CN106180193A - 一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法，在真空条件或惰性气体保护下，先将钛合金板坯在840～920℃进行固溶处理30～80min后在﹣50～﹣20℃低温冷淬，将板坯放置在空气中自然风干至室温后，进行多道次轧制，每道次轧制后将板坯在﹣80～﹣20℃进行降温处理2～20min，最后将轧制后的钛合金板坯在780～850℃进行高温短时再结晶退火处理2～60min，得到钛合金薄板材。本发明通过控制道次变形量、道次保温温度和退火温度参数等可得到由β和α"相组成的均匀细晶粒组织，使钛合金弹性模量降低，强度升高。此方法简单易于实现，设备来源广泛，性能可靠，对环境无污染，可批量化生产。
Description
技术领域
本发明属于板材加工技术领域，具体涉及一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法。
背景技术
在医用金属材料中，钛及其合金具有较高的比强度、较低的弹性模量以及良好的耐蚀性和生物相容性，已成为人工关节、齿科植体和心血管支架等医用植入产品的首选材料。纯钛、Ti–3Al–2.5V和Ti–6Al–4V属于人们开发的第一代医用钛合金。纯钛虽然耐蚀性优良，但是其强度较低，耐磨性较差，从而限制了它在承载较大部位的应用。其他两种合金具有较高的强度和较好的加工性能，但是含对人体有害的V、Al元素，生物相容性较差，其应用受到制约。20世纪80年代中期，瑞士和德国开发了第二代无V的α+β型钛合金Ti-6A1-7Nb和Ti-5A1-2.5Fe，但是这两种合金仍含有Al元素。此外，第一代和第二代医用钛合金的弹性模量在100GPa左右，与人骨弹性模量(10-30GPa)相比差距较大，容易产生“应力屏蔽”，导致骨吸收甚至种植体失效。由此，学者们通过成分设计，采用Nb、Ta、Zr和Sn等无毒元素替代Al和V，开发了一系列新型的医用β型钛合金。典型的有美国的Ti-13Nb-13Zr、Ti-35Nb-5Ta-7Zr和日本的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金。我国多家科研院所和高校都参与了医用β钛合金的研究。其中中科院金属所开发了Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn(Ti2448)，西北有色院开发了TLE和TLM合金。相对于传统的医用钛合金材料，这些新开发的第三代医用β钛合金的生物相容性大有改善，弹性模量也相对下降了30～50％，但仍为人骨模量的2倍以上，没有彻底解决植入件与骨组织之间的应力匹配和传递问题。
β钛合金具有体心立方的晶体结构，因而表现出良好的冷加工性能。医用β钛合金通过冷轧变形，发生应变诱发α”马氏体相变，α”马氏体具有高塑性、低强度和低硬度，使得合金的弹性模量降低，同时在晶粒细化和位错增殖的作用下材料的强度得到提高。因此，在现有的医用β钛合金基础上寻求合适的加工工艺来调控合金的微观组织，进而降低合金的弹性模量是目前此领域的一个重要发展方向。轧制变形技术在制备超细晶/纳米晶材料上具有工艺简单、成本低、容易实现批量生产等优点。并在此基础上，通过降低轧制变形温度，可以使医用β钛合金在冷轧变形过程中获得更多的α”马氏体，达到进一步降低合金的弹性模量的目的。低温轧制之后再配合高温短时再结晶退火处理，可使合金获得由β基体和α”马氏体组成的均匀的超细晶粒组织，使得合金达到低模量、高强度、良好塑韧性的优良匹配，以满足临床对新一代医用植入材料力学相容的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种板材加工技术，具体涉及一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法。该方法简单，性能可靠，设备来源广泛，对环境无污染，通过控制道次变形量、道次保温温度和退火温度等参数，得到由β基体和α”马氏体组成的均匀的超细晶粒组织，进一步降低合金的弹性模量，提高强度，获得良好塑韧性，达到综合性能的优良匹配。
本发明方法包括以下步骤：
步骤一、在真空条件或惰性气体保护下，将厚度为4～10mm的钛合金板坯加热至840～920℃并保温30～80min，然后对保温后的钛合金板坯放置﹣50～﹣20℃低温冷淬，再将板坯放置在空气中自然风干至室温；
步骤二、对钛合金板坯进行三道次轧制，第一、二道次的加工率均为5％～20％，第三道次轧制的加工率为5％～15％；每道次轧制前采用程序控温装置对轧制过程中相邻两道次之间的钛合金板坯进行降温处理，温度为﹣80～﹣20℃，保温时间为5～20min；
步骤三、将步骤二中经降温处理后的钛合金板坯再进行四道次轧制，轧制的道次加工率为8％～15％，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤四、将步骤三中经降温处理后的钛合金板坯进行多道次轧制，轧制的道次加工率为5％～8％，得到厚度为0.5～1.0mm的板坯，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤五、在真空条件或惰性气体保护下，对步骤四中经多道次轧制后的钛合金板坯进行高温短时再结晶退火处理，得到钛合金薄板材。
上述的一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法，其特征在于，步骤一中所述钛合金板坯是TA1工业纯钛板、纯Nb板、Zr板、钛粉等为原材料熔炼得到铸锭，再经自由锻造工艺得到板坯。
上述的一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法，其特征在于，步骤一中冷淬温度为﹣50～﹣20℃，淬冷时间为5～20min，取出后自然风干至室温。
上述的一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法，其特征在于，步骤三降温处理的温度为﹣80～﹣20℃，保温时间为2～20min。
上述的一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法，其特征在于，步骤四降温处理的温度为﹣80～﹣20℃，保温时间为2～20min。
上述的一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法，其特征在于，步骤五进行高温再结晶退火处理温度为780～850℃，保温时间为2～60min，保护气氛为真空或者惰性气体。
本发明与其他方法相比较具有以下优点：
1、本发明的方法简单，性能可靠，设备来源广泛，对环境无污染。
2、本发明通过程序控温使得对温度控制精确，重复性较好；另外，低温轧制为晶粒细化提供更多内应力，体心立方结构的β钛合金在冷轧变形过程中发生应变诱发α”马氏体相变，使得合金的弹性模量进一步降低。
3、本发明通过控制道次变形量、道次保温温度和退火温度等参数，得到均匀的超细晶粒组织。
附图说明
图1是为实例1中钛合金板经轧制加工后获得板条状的α”马氏体组织；
图2是为实例1中钛合金板经轧制加工后获得的纳米级晶粒。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括如下步骤：
步骤一、在真空条件或惰性气体保护下，将厚度为5mm的钛合金板坯加热至920℃并保温30min，然后对保温后的钛合金板坯放置﹣20℃低温冷淬，再将板坯放置在空气中自然风干至室温；
步骤二、对钛合金板坯进行三道次轧制，第一、二道次的加工率均为20％，第三道次轧制的加工率为5％；每道次轧制前采用程序控温装置对轧制过程中相邻两道次之间的钛合金板坯进行降温处理，温度为﹣20℃，保温时间为20min；
步骤三、将步骤二中经降温处理后的钛合金板坯再进行四道次轧制，轧制的道次加工率为8％，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤四、将步骤三中经降温处理后的钛合金板坯进行多道次轧制，轧制的道次加工率为5％，得到厚度为0.8mm的板坯，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤五、在真空条件或惰性气体保护下，对步骤四中经多道次轧制后的钛合金板坯进行850℃再结晶退火处理2min，得到钛合金薄板材。
实施例2
本实施例包括如下步骤：
步骤一、在真空条件或惰性气体保护下，将厚度为5mm的钛合金板坯加热至920℃并保温40min，然后对保温后的钛合金板坯放置﹣35℃低温冷淬，再将板坯放置在空气中自然风干至室温；
步骤二、对钛合金板坯进行三道次轧制，第一、二道次的加工率均为5％，第三道次轧制的加工率为15％；每道次轧制前采用程序控温装置对轧制过程中相邻两道次之间的钛合金板坯进行降温处理，温度为﹣35℃，保温时间为10min；
步骤三、将步骤二中经降温处理后的钛合金板坯再进行四道次轧制，轧制的道次加工率为15％，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤四、将步骤三中经降温处理后的钛合金板坯进行多道次轧制，轧制的道次加工率为8％，得到厚度为0.9mm的板坯，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤五、在真空条件或惰性气体保护下，对步骤四中经多道次轧制后的钛合金板坯进行800℃再结晶退火处理30min，得到钛合金薄板材。
实施例3
本实施例包括如下步骤：
步骤一、在真空条件或惰性气体保护下，将厚度为5mm的钛合金板坯加热至840℃并保温80min，然后对保温后的钛合金板坯放置﹣50℃低温冷淬，再将板坯放置在空气中自然风干至室温；
步骤二、对钛合金板坯进行三道次轧制，第一、二道次的加工率均为15％，第三道次轧制的加工率为5％；每道次轧制前采用程序控温装置对轧制过程中相邻两道次之间的钛合金板坯进行降温处理，温度为﹣80℃，保温时间为5min；
步骤三、将步骤二中经降温处理后的钛合金板坯再进行四道次轧制，轧制的道次加工率为11％，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤四、将步骤三中经降温处理后的钛合金板坯进行多道次轧制，轧制的道次加工率为6％，得到厚度为0.8mm的板坯，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤五、在真空条件或惰性气体保护下，对步骤四中经多道次轧制后的钛合金板坯进行780℃短时再结晶退火处理60min，得到钛合金薄板材。
实施例4
本实施例包括如下步骤：
步骤一、在真空条件或惰性气体保护下，将厚度为5mm的钛合金板坯加热至880℃并保温50min，然后对保温后的钛合金板坯放置﹣40℃低温冷淬，再将板坯放置在空气中自然风干至室温；
步骤二、对钛合金板坯进行三道次轧制，第一、二道次的加工率均为10％，第三道次轧制的加工率为10％；每道次轧制前采用程序控温装置对轧制过程中相邻两道次之间的钛合金板坯进行降温处理，温度为﹣60℃，保温时间为10min；
步骤三、将步骤二中经降温处理后的钛合金板坯再进行四道次轧制，轧制的道次加工率为12％，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤四、将步骤三中经降温处理后的钛合金板坯进行多道次轧制，轧制的道次加工率为8％，得到厚度为0.8mm的板坯，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤五、在真空条件或惰性气体保护下，对步骤四中经多道次轧制后的钛合金板坯进行790℃再结晶退火处理50min，得到钛合金薄板材。
实施例5
本实施例包括如下步骤：
步骤一、在真空条件或惰性气体保护下，将厚度为5mm的钛合金板坯加热至850℃并保温70min，然后对保温后的钛合金板坯放置﹣40℃低温冷淬，再将板坯放置在空气中自然风干至室温；
步骤二、对钛合金板坯进行三道次轧制，第一、二道次的加工率均为15％，第三道次轧制的加工率为5％；每道次轧制前采用程序控温装置对轧制过程中相邻两道次之间的钛合金板坯进行降温处理，温度为﹣35℃，保温时间为15min；
步骤三、将步骤二中经降温处理后的钛合金板坯再进行四道次轧制，轧制的道次加工率为8％，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤四、将步骤三中经降温处理后的钛合金板坯进行多道次轧制，轧制的道次加工率为5％，得到厚度为0.9mm的板坯，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤五、在真空条件或惰性气体保护下，对步骤四中经多道次轧制后的钛合金板坯进行830℃再结晶退火处理25min，得到钛合金薄板材。
实施例6
本实施例包括如下步骤：
步骤一、在真空条件或惰性气体保护下，将厚度为5mm的钛合金板坯加热至900℃并保温50min，然后对保温后的钛合金板坯放置﹣45℃低温冷淬，再将板坯放置在空气中自然风干至室温；
步骤二、对钛合金板坯进行三道次轧制，第一、二道次的加工率均为10％，第三道次轧制的加工率为6％；每道次轧制前采用程序控温装置对轧制过程中相邻两道次之间的钛合金板坯进行降温处理，温度为﹣50℃，保温时间为10min；
步骤三、将步骤二中经降温处理后的钛合金板坯再进行四道次轧制，轧制的道次加工率为9％，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤四、将步骤三中经降温处理后的钛合金板坯进行多道次轧制，轧制的道次加工率为5％，得到厚度为0.8mm的板坯，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤五、在真空条件或惰性气体保护下，对步骤四中经多道次轧制后的钛合金板坯进行780℃再结晶退火处理35min，得到钛合金薄板材。
对上述实施例轧制加工的钛合金薄板材进行组织与力学性能分析，图1所示为实施例1中钛合金板经轧制加工后获得板条状的α”马氏体组织，图2为实施例1中钛合金板经轧制加工后获得的纳米级晶粒。表1为实施例1-6后分别对应的合金的力学性能数据。从表1数据中可以看出，依照本发明提供的轧制加工方法可以使合金获得较高的强度、较低的弹性模量以及良好的塑韧性，使合金具有较高的强模比，并且其综合生物力学性能达到优良的匹配。
表1实施例1-6得到的β钛合金的性能数据
以上所述，仅是本发明的较佳实施案例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、在真空条件或惰性气体保护下，将厚度为4～10mm的钛合金板坯加热至840～920℃并保温30～80min，然后对保温后的钛合金板坯放置﹣50～﹣20℃低温冷淬，再将板坯放置在空气中自然风干至室温；
步骤二、对钛合金板坯进行三道次轧制，第一、二道次的加工率均为5%～20%，第三道次轧制的加工率为5%～15%，每道次轧制前采用程序控温装置对轧制过程中相邻两道次之间的钛合金板坯进行降温处理，温度为﹣80～﹣20℃，保温时间为5～20min；
步骤三、将步骤二中经降温处理后的钛合金板坯再进行四道次轧制，轧制的道次加工率为8%～15%，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤四、将步骤三中经降温处理后的钛合金板坯进行多道次轧制，轧制的道次加工率为5%～8%，得到厚度为0.5～1.0mm的板坯，轧制过程中相邻两道次之间对轧制后的钛合金板坯进行降温处理；
步骤五、在真空条件或惰性气体保护下，对步骤四中经多道次轧制后的钛合金板坯进行高温短时再结晶退火处理，得到钛合金薄板材。
2.根据权利要求1所述的一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法，其特征在于，步骤一中所述钛合金板坯是TA1工业纯钛板、纯Nb板、Zr板、钛粉等为原材料熔炼得到铸锭，再经自由锻造工艺得到板坯。
3.根据权利要求1所述的一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法，其特征在于，步骤一中冷淬温度为﹣50～﹣20℃，淬冷时间为5～20min，取出后自然风干至室温。
4.根据权利要求1所述的一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法，其特征在于，步骤三降温处理的温度为﹣80～﹣20℃，保温时间为2～20min。
5.根据权利要求1所述的一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法，其特征在于，步骤四降温处理的温度为﹣80～﹣20℃，保温时间为2～20min。
6.根据权利要求1所述的一种新型医用β钛合金薄板材的轧制加工方法，其特征在于，步骤五进行高温再结晶退火处理温度为780～850℃，保温时间为2～60min，保护气氛为真空或者惰性气体。
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