CN112553552B - 提高钛锆合金机械性能的加工工艺、钛锆合金及种植牙 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种提高钛锆合金机械性能的加工工艺、钛锆合金及种植牙，该加工工艺包括：选择锆含量低于设定阈值的钛锆合金作为原始材料；将所述钛锆合金进行塑性加工成型，成型后进行固溶处理；将所述固溶处理后的钛锆合金去除表面附着物后，进行清洗及干燥处理；使用温轧的工艺将清洗及干燥处理后的钛锆合金进行轧制，直至压下率为90％及以上，或使用温拔的工艺对钛锆合金进行拉丝，直至截面收缩率为90％及以上，其中温轧和温拔过程均在α相区温度范围以内进行；将温轧或温拔后得到的钛锆合金进行退火处理，获得符合要求的钛锆合金。与现有技术相比有较好的综合力学性能，满足应用要求，尤其是种植牙临床基础研究的要求，实际应用前景十分广阔。

Description

提高钛锆合金机械性能的加工工艺、钛锆合金及种植牙
技术领域
本申请涉及钛锆合金技术领域，尤其涉及一种提高钛锆合金机械性能的加工工艺、钛锆合金及种植牙。
背景技术
随着临床技术的发展，种植体材料已成为生物材料的重要组成部分。钛和钛合金被证明具有优异的机械性能、耐腐蚀性和生物相容性，其成为世界上使用最多的牙科植入物。纯钛因其优异的性能而成为最早和最广泛研究的材料。但是，纯钛的机械强度不够，限制了其使用寿命。为了弥补其缺陷，研究人员对各种钛合金进行了研究，寻找性能优于纯钛的材料，如Ti-6Al-4V、Ti-Zr、Ti-Mo、Ti-In、Ti-Nb等。研究表明，Zr和Ti属于同一主族，具有相似的化学性质和结构，可以形成理想的固溶强化材料。钛锆合金在β相区经过高温固溶处理后立即转变为α'马氏体。α'马氏体热力学上是很稳定的。然而，具有α'马氏体组织的钛合金通常具有高强度和低塑性，这阻碍了它们在类似牙科植入物等循环载荷环境中的应用。
发明内容
本申请实施例的目的是提供一种用于提高种植牙用钛锆合金机械性能的加工工艺，以解决现有钛锆合金无法在循环载荷环境中的应用的问题。
根据本申请实施例的第一方面，提供一种提高钛锆合金机械性能的加工工艺，包括：选择锆含量低于设定阈值的钛锆合金作为原始材料；将所述钛锆合金进行塑性加工成型，成型后进行固溶处理；将所述固溶处理后的钛锆合金去除表面附着物后，进行清洗及干燥处理；使用温轧的工艺将清洗及干燥处理后的钛锆合金进行轧制，直至压下率为90％及以上，或使用温拔的工艺对钛锆合金进行拉丝，直至截面收缩率为90％及以上，其中温轧和温拔过程均在α相区温度范围以内进行；将温轧或温拔后得到的钛锆合金进行退火处理，获得符合要求的钛锆合金。
优选地，所述固溶处理为：炉内保温，在β相区温度范围内保温，冷却；进一步地，温度在(α+β)/β转变温度以上10℃-50℃，保温，冷却。
优选地，所述的清洗所用的清洗液为乙醇溶液，采用超声波清洗，所述的乙醇溶液的体积浓度为75％-99.5％。
优选地，所述的温轧的工艺为：轧制温度为α相区温度范围内，每次轧制前保温5-10分钟，每次的压下量不超过厚度的10％，确保钛锆合金能顺利压下不开裂，直至压下率为90％及以上；进一步地，轧制温度为700℃以内。
优选地，所述的温拔的工艺为：拉拔温度为α相区温度范围内，每次拉拔前保温5-10分钟，每次的减径量不超过直径的10％，确保钛锆合金能顺利拉拔不发生断裂，直至截面收缩率为及90％以上；进一步地，拉拔温度为700℃以内。
优选地，所述退火处理为：炉内保温，在α相区温度范围内保温，冷却；进一步地，温度为再结晶温度以下，保温，冷却。
优选地，还包括：将退火处理后的钛锆合金用机械方法处理表面，酸洗后用清洗液清洗。
优选地，所述的酸洗所用的酸洗液为体积比为HF:HNO3:H2O＝(1-3)：(3-5)：(12-16)的混合溶液，上述溶液纯度均为分析纯。
根据本申请实施例的第二方面，提供一种钛锆合金，通过第一方面所述的加工工艺加工获得。
根据本申请实施例的第三方面，提供一种种植牙牙根，所述种植牙牙根的材质为钛锆合金，所述种植牙牙根通过第一方面所述的加工工艺加工获得。
本申请的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：由上述实施例可知，本申请提供的加工工艺并不复杂，简单易行，所涉及的设备较为常用，药品较为廉价，具有实际大规模应用的潜力。本申请利用在β相区固溶之后得到的马氏体组织，作为原始的加工组织，在后续的轧制过程中，利用弥散分布的马氏体片分割晶粒，从而达到细化晶粒的作用。使用本申请轧制后的钛锆合金中具有亚微米级的晶粒组织，材料的强度得到大幅提高，与现有技术相比有较好的综合力学性能，满足种植牙临床基础研究的要求，应用前景十分广阔。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
图1是根据一示例性实施例1示出的锆重量百分比为20％的钛锆合金固溶处理，温轧之后进行退火处理得到的样品，取样对其进行拉伸试验，得到的工程应力应变曲线。
图2是根据一示例性实施例2示出的锆重量百分比为16％的钛锆合金材料经过固溶处理的原始组织照片。
图3是根据一示例性实施例2示出的锆重量百分比为16％的钛锆合金材料轧制后的样品的金相组织照片。
图4是根据一示例性实施例2示出的锆重量百分比为16％的钛锆合金固溶处理，温轧之后进行退火处理得到的样品，取样对其进行拉伸试验，得到的工程应力应变曲线。
图5是根据一示例性实施例3示出的锆重量百分比为16％的钛锆合金材料经过固溶处理的原始组织照片。
图6是根据一示例性实施例3示出的锆重量百分比为16％的钛锆合金材料轧制后的样品的金相组织照片。
图7是根据一示例性实施例3示出的锆重量百分比为16％的钛锆合金固溶处理，温轧之后进行退火处理得到的样品，取样对其进行拉伸试验，得到的工程应力应变曲线。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的装置和方法的例子。
在本申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
实施例1：
选择锆含量低于设定阈值(20wt％)的钛锆合金，选用的钛锆合金组成为Zr％＝20％，Ti％＝80％(重量百分比)，加工工艺需要的仪器有箱式电阻炉、轧制机、研磨抛光机；检测仪器有光学金相显微镜及万能试验机。
1)选择Ti-20Zr(wt％)钛锆合金作为原始材料；
2)将塑性加工成型的钛锆合金进行固溶处理：固溶处理采用箱式电阻炉保温，炉内保温，保温温度为900℃，保温1h，用水冷却；
3)将钛锆合金用砂纸去除表面附着物后，用无水乙醇采用超声波清洗，再进行干燥处理；所述的乙醇溶液的体积浓度为99.5％。
4)使用温轧的方法将处理后的合金进行轧制，其中所述的温轧的工艺为：轧制温度为600℃，每次轧制前保温5-10分钟，每次的压下量不超过厚度的10％，确保钛锆合金能顺利压下不开裂，整个过程为把12mm厚的材料轧制到1.2mm。
5)将温轧后得到的钛锆合金进行退火处理；其中退火处理采用箱式电阻炉保温，温度为500℃，保温0.5h，用水冷却。
6)将处理后的钛锆合金用砂纸处理表面，酸洗(酸洗液为体积比为HF:HNO3:H2O＝1：3：16的混合溶液，上述溶液均为分析纯)然后用无水乙醇清洗获得符合要求的材料。
本实施例的加工工艺操作简单，方法易行，所涉及的设备较为常用，药品也较为廉价，在轧制退火后的样品强度有900MPa左右，针对的牙科植入物材料有很强的大规模应用潜能。
实施例2：
选择锆含量低于设定阈值(20wt％)的钛锆合金，选用的钛锆合金组成为Zr％＝16％，Ti％＝84％(重量百分比)，加工工艺需要的仪器有箱式电阻炉、轧制机、研磨抛光机；检测仪器有光学金相显微镜及万能试验机。
1)选择Ti-16Zr(wt％)钛锆合金作为原始材料；
2)将塑性加工成型的钛锆合金板材进行固溶处理；固溶处理采用箱式电阻炉保温，温度在(α+β)/β转变温度以上10℃，即860℃，保温1h，用水冷却；
3)将钛锆合金用砂纸去除表面附着物后，用无水乙醇进行清洗及干燥处理；
4)使用温轧的方法将处理后的合金进行轧制，直至压下率为90％。整个过程为从12mm厚的材料轧制到1.2mm。整个过程温度在500℃进行；
5)将温轧后得到的钛锆合金进行退火处理；退火处理采用箱式电阻炉保温，在500℃保温，保温1h，用水冷却；
6)将处理后的钛锆合金用砂纸处理表面，酸洗(酸洗液为体积比为HF:HNO3:H2O＝3：5：12的混合溶液，上述溶液均为分析纯)然后用无水乙醇清洗获得符合要求的材料。
试验前后的金相组织图片如图2和图3所示，可以发现原先的组织在固溶处理和水冷后，为弥散的针状马氏体组织，这种组织将粗大的晶粒分割开来，在温轧后已经转变成为了细小的晶粒组织，这种细小的组织有利于材料强度的提升。材料轧制退火后的强度和延伸率如图4所示，材料的强度达到887MPa左右，延伸率也有15％，上述结果表明，此加工工艺得到的钛锆合金可以作为实际应用材料，具有十分广阔的前景。此加工工艺可以投入实际的生产加工。
实施例3：
选择锆含量低于设定阈值(20wt％)的钛锆合金，选用的钛锆合金组成为Zr％＝16％，Ti％＝84％(重量百分比)，加工工艺需要的仪器有箱式电阻炉、轧制机、研磨抛光机；检测仪器有光学金相显微镜及万能试验机。
1)选择Ti-16Zr(wt％)钛锆合金作为原始材料；
2)将塑性加工成型的钛锆合金板材进行固溶处理；固溶处理采用箱式电阻炉保温，温度在(α+β)/β转变温度以上50℃，即900℃，保温1h，用水冷却；
3)将钛锆合金用砂纸去除表面附着物后，用乙醇(体积浓度为75％)进行清洗及干燥处理；
4)使用温轧的方法将处理后的合金进行轧制，直至压下率为90％。整个过程为把12mm厚的钛锆合金材料轧制到1.2mm。整个过程温度在500℃进行；
5)将温轧后得到的钛锆合金进行退火处理；退火处理采用箱式电阻炉保温，在500℃保温，保温0.5h，用水冷却；
6)将处理后的钛锆合金用砂纸处理表面，酸洗(酸洗液为体积比为HF:HNO3:H2O＝1：3：16的混合溶液，上述溶液均为分析纯)然后用乙醇(体积浓度75％)清洗获得符合要求的材料。
试验前后的金相组织图片如图5和图6所示，可以发现在经过固溶处理之后，整个材料呈现出马氏体组织，同时也可以观察到粗大的晶粒，针状的马氏体组织分布在晶粒内部。在轧制后原先的组织已经转变成为了细小的晶粒组织。材料轧制退火后的强度和延伸率如图7所示，材料的强度达到875MPa左右，延伸率也有15％以上，上述结果表明，此加工工艺得到的钛锆合金可以作为实际应用材料，具有十分广阔的前景。此加工工艺可以投入实际的生产加工。
实施例4：
本实施例提供一种钛锆合金，通过实施例1-3任一项所述的加工工艺加工获得，具有同等的技术效果。
实施例5：
本实施例提供一种种植牙牙根，所述种植牙牙根的材质为钛锆合金，所述种植牙牙根通过实施例1-3任一项所述的加工工艺加工获得，具有同等的技术效果。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的公开后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (10)

1.一种提高钛锆合金机械性能的加工工艺，其特征在于，包括：
选择锆含量低于设定阈值的钛锆合金作为原始材料；
将所述钛锆合金进行塑性加工成型，成型后进行固溶处理；
将所述固溶处理后的钛锆合金去除表面附着物后，进行清洗及干燥处理；
使用温轧的工艺将清洗及干燥处理后的钛锆合金进行轧制，直至压下率为90％及以上，或使用温拔的工艺对钛锆合金进行拉丝，直至截面收缩率为90%及以上，其中温轧和温拔过程均在α相区温度范围以内进行；
将温轧或温拔后得到的钛锆合金进行退火处理，获得符合要求的钛锆合金；
所述固溶处理为：炉内保温，在β相区温度范围内保温，冷却；
所述的温轧的工艺为：轧制温度为α相区温度范围内，每次轧制前保温5-10分钟，每次的压下量不超过厚度的10%，确保钛锆合金能顺利压下不开裂，直至压下率为90％及以上；
所述的温拔的工艺为：拉拔温度为α相区温度范围内，每次拉拔前保温5-10分钟，每次的减径量不超过直径的10%，确保钛锆合金能顺利拉拔不发生断裂，直至截面收缩率为90％及以上；
所述退火处理为：炉内保温，在α相区温度内保温，冷却。
2.根据权利要求1所述的一种提高钛锆合金机械性能的加工工艺，其特征在于，所述固溶处理中温度在（α+β）/β转变温度以上10℃-50℃，保温，冷却。
3.根据权利要求1所述的一种提高钛锆合金机械性能的加工工艺，其特征在于，所述的清洗所用的清洗液为乙醇溶液，采用超声波清洗，所述的乙醇溶液的体积浓度为75%-99.5%。
4.根据权利要求1所述的一种提高钛锆合金机械性能的加工工艺，其特征在于，所述的温轧的轧制温度为700℃以下。
5.根据权利要求1或4所述的一种提高钛锆合金机械性能的加工工艺，其特征在于，所述的温拔的拉拔温度为700℃以下。
6.根据权利要求1所述的一种提高钛锆合金机械性能的加工工艺，其特征在于，所述退火处理中温度为再结晶温度以下，保温，冷却。
7.根据权利要求1所述的一种提高钛锆合金机械性能的加工工艺，其特征在于，还包括：
将退火处理后的钛锆合金用机械方法处理表面，酸洗后用清洗液清洗。
8.根据权利要求7所述的一种提高钛锆合金机械性能的加工工艺，其特征在于，所述的酸洗所用的酸洗液为体积比为HF:HNO3:H2O＝（1-3）：（3-5）：（12-16）的混合溶液，上述溶液纯度均为分析纯。
9.一种钛锆合金，其特征在于，通过权利要求1-8任一项所述的加工工艺加工获得。
10.一种种植牙牙根，其特征在于，所述种植牙牙根的材质为钛锆合金，所述种植牙牙根通过权利要求1-8任一项所述的加工工艺加工获得。
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