CN101429637B - 获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理方法,先在钛合金β转变温度Tβ以下5~45℃进行10~60min高温热处理,并根据零件截面厚度选择空冷、风冷、喷水冷却等方式冷却至室温,再在650~850℃根据截面厚度选择对应温度进行2~4h低温退火热处理,获得由5~45%体积分数筏状初生α相与层片状β转变组织组成的双态组织。该热处理方法可应用于铸造、轧制、锻造、焊接和激光快速成形等方法制造的近α及α+β钛合金零件的最终热处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛合金热处理方法,更特别地说,是指一种获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理方法。该双态热处理方法可应用于调整、改善和提高铸造、轧制、锻造、焊接和激光快速成形等方法制造的近α及α+β钛合金零件的性能。
背景技术
钛合金具有密度低、比强度高、屈强比高、耐蚀性及高温力学性能优异等突出特点,在先进飞机、高推重比航空发动机、飞船、卫星、运载火箭,船舶等国防装备中被广泛用作具有决定性影响的关键结构件。钛合金用量的高低已成为衡量飞机、发动机等许多国防装备先进性的重要标志之一。大力加强和加速钛合金的研究、生产和应用已是增强我国国防实力的重要举措之一。当前相对β钛合金,近α及α+β钛合金的研究和应用更为广泛。
近α及α+β钛合金根据其成形和热处理工艺不同可获得魏氏组织、网篮状组织、双态组织和等轴晶组织等四种典型的组织形态,分别参见图4A、图4B、图4C、图4D所示。
魏氏组织的特点是具有粗大的原始晶粒,原始β晶粒边界清晰完整,晶界α非常明显,晶内α相呈粗片状规则排列。通常魏氏组织的拉伸塑性和疲劳性能低,但疲劳裂纹扩展速率及高温蠕变性能好。
网篮状组织的特点是原始β晶粒边界不同程度地被破碎,晶界α已经不明显,晶内片状结构α变短,在原始β晶粒的轮廓内呈网篮状编织的片状结构。网篮状组织的拉伸塑性比魏氏组织要稍好一些,网篮组织的疲劳性能高于魏氏组织,但断裂韧性低于魏氏组织。
等轴组织的特点是在等轴初生α基体上,存在一定数量的β转变组织。等轴组织具有最好的拉伸塑性和疲劳强度,但持久强度、高温蠕变、断裂韧性不如网篮组织和魏氏组织。
双态组织的特点是在层状β转变组织的基础上,分布着一定数量互不连接的初生α等轴颗粒,一般初生α含量不超过50%。细小的组织可以提高合金的强度和塑性,还可以延缓裂纹的形核,同时也是超塑性形成的必要条件。另一方面,粗大的组织抵抗蠕变和疲劳裂纹扩展的能力更强。层状组织具有高的断裂韧性、优异的抗蠕变性能和抗疲劳裂纹扩展性能,而等轴状组织往往具有高的塑性和疲劳强度,并易于超塑性变形。由于双态组织综合了层状和等轴状组织的优点,因此双态组织具有优良的综合性能,即较好的拉伸塑性、疲劳强度和微裂纹扩展抗力。
发明内容
本发明的目的是提出一种获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理方法,该双态热处理方法可应用于铸造、轧制、锻造、焊接和激光快速成形等方法制造的近α及α+β钛合金零件的最终热处理。本发明公布的由5~45%体积分数的“筏状”初生α相与层片状β转变组织组成的双态组织,由于“筏状”初生α相比等轴状初生α相具有更细小的尺寸、更低的α/β界面能和更高的比表面积,无论“筏状”初生α相垂直或平行于裂纹扩展方向,疲劳裂纹都需要绕行更长距离,因此具有“筏状”初生α相的双态组织可望比普通双态组织具有更高的高温抗蠕变性能和抗疲劳裂纹扩展能力。有研究表明粗大层片状组织的断裂韧性要高于细小的等轴状组织,因此具有“筏状”初生α相的双态组织可望比普通双态组织具有更高的断裂韧性。
本发明的一种获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理方法,先在钛合金β转变温度Tβ以下5~45℃进行10~60min高温热处理,并根据零件截面厚度选择空冷、风冷、喷水冷却等方式冷却至室温,再在650~850℃根据截面厚度选择对应温度进行2~4h低温退火热处理,获得由5~45%体积分数筏状初生α相与层片状β转变组织组成的双态组织。
本发明的获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理方法,可应用于铸造、轧制、锻造、焊接和激光快速成形等方法制造的近α及α+β钛合金零件的最终热处理。
附图说明
图1为本发明获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理工艺简示图。图2为采用本发明热处理工艺对TA15钛合金处理后的具有“筏状”初生α相的双态组织扫描照片。
图3为本发明进行β退火热处理工艺简示图。
图4A为近α及α+β钛合金魏氏组织扫描照片。
图4B为近α及α+β钛合金网篮状组织扫描照片。
图4C为近α及α+β钛合金双态组织扫描照片。
图4D为近α及α+β钛合金等轴晶组织扫描照片。
图5为TA15钛合金轧制零件的具有“筏状”初生α相的双态组织金相照片。
图6为TA15钛合金锻造零件的具有“筏状”初生α相的双态组织金相照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的一种获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理方法,充分利用了钛合金在层状β转变组织上的β转变温度(记为Tβ)作为高温热处理,以及β退火热处理的处理温度。本文以及附图中Tβ-(5~45℃)是指在钛合金β转变温度Tβ以下5~45℃的温度。Tβ+(10~30℃)是指在钛合金β转变温度Tβ以上10~30℃的温度。
本发明的一种获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理方法,先在温度Tβ-(5~45℃)进行10~60min高温热处理,并根据零件截面厚度选择空冷、风冷、喷水冷却等方式冷却至室温,再在650~850℃根据截面厚度选择对应温度进行2~4h低温退火热处理,获得由5~45%体积分数筏状初生α相与层片状β转变组织组成的双态组织。所述温度Tβ-(5~45℃)的高温热处理与所述650~850℃低温退火热处理称为双态热处理。本发明要求的双态热处理是对钛合金零件的原始组织具有层片状或网蓝状组织进行的,若钛合金零件原始组织不是层片状或网蓝状组织的,须预先对钛合金在温度Tβ+(10~30℃)进行20~60min的β退火热处理,从而获得层片状或网蓝状组织。本发明的双态热处理方法对于钛合金零件原始组织不是层片状或网蓝状组织的可分为以下三个步骤:原始组织判断与预处理、高温热处理和低温退火热处理。
(一)原始组织判断与预处理
对近α及α+β钛合金热处理方法,为了获得具有“筏状”初生α相的双态组织,在进行双态热处理前,要求钛合金零件原始组织为层片状或网蓝状组织。对于钛合金零件原始组织不是层片状或网蓝状组织的,须预先对其在β转变温度Tβ以上10~30℃进行20~60min的β退火热处理获得层片状或网蓝状组织。
β退火热处理工艺如图3所示,在β退火热处理中当零件截面厚度小于或等于15mm时,保温时间不超过30min;零件厚度大于15mm时保温时间为30~60min;β退火热处理的冷却方式可采用空冷或风冷。
(二)高温热处理
对近α及α+β钛合金进行高温热处理方法(如图1所示),首先是在钛合金β转变温度Tβ以下5~45℃进行10~60min高温热处理。初生α相体积分数取决于在钛合金β转变温度Tβ以下5~45℃范围内热处理温度的高低,温度越高,初生α相数量越少。高温热处理保温时间取决于零件截面厚度,零件截面厚度小于等于15mm时,保温时间不超过25min;零件截面厚度为16~50mm时保温时间为25~45min;零件厚度大于50mm时保温时间为45~60min。
经高温热处理后的冷却方式根据零件截面厚度大小选择,零件截面厚度小于等于15mm时,采用空冷冷却方式;零件截面厚度为16~25mm时,采用风冷冷却方式;零件截面厚度大于25mm时,采用喷水冷却方式,喷水冷却时间不能超过5min,且当零件温度降至约700℃时,停止风冷或喷水,让零件空冷至室温。
(三)低温退火热处理
对经高温热处理→冷却后的钛合金进行再在650~850℃根据截面厚度选择对应温度进行2~4h低温退火热处理,获得由5~45%体积分数筏状初生α相与层片状β转变组织组成的双态组织(如图1所示)。钛合金零件截面厚度决定低温退火热处理温度,零件截面厚度小于等于15mm时,低温退火热处理温度为650~750℃;零件厚度大于15mm时,低温退火热处理温度为750~850℃,低温退火热处理时间为2~4h,冷却方式为空冷。
近α及α+β钛合金经本发明的高温热处理→冷却→低温退火热处理后,获得组织是由5~45%体积分数的“筏状”初生α相与层片状β转变组织组成的双态组织,其初生α相具有“筏状”生长形态或不规则长条状。该热处理方法可应用于铸造、轧制、锻造、焊接和激光快速成形等方法制造的近α及α+β钛合金零件的最终热处理。
选取TA15近α钛合金的轧制零件、激光快速成形零件和锻造零件分别进行获得具有“筏状”初生α相的双态组织热处理,并对激光快速成形TA15钛合金的普通低温退火热处理态和获得具有“筏状”初生α相的双态组织热处理态的冲击韧性、断裂韧性和疲劳裂纹扩展速率进行测试比较。
(一)TA15钛合金轧制零件获得具有“筏状”初生α相的双态组织热处理
TA15钛合金零件原始组织为普通双态组织,轧制零件截面厚度为6mm,其热处理过程是:首先将TA15钛合金轧制零件在钛合金β转变温度Tβ以上20℃进行β退火热处理,保温25min后空冷;然后将TA15钛合金在钛合金β转变温度Tβ以下25℃温度下轧制成零件,并保温20min后空冷至室温;再在700℃低温退火热处理2h空冷。热处理后采用线切割方法截取的小块试样,经60#~2000#水磨砂纸打磨,并在绒布上用Fe2O3、Cr2O3和H2O的混合液抛光;采用Kroll腐蚀剂即体积比为1:6:7的HF-HNO3-H2O溶液腐蚀金相试样,时间为1~4s,用BX51M OLYMPUS光学金相显微镜和JSM-5800型扫描电镜上进行组织分析,可以观察到如图5所示的由“筏状”初生α相与层片状β转变组织组成的双态组织。
(二)激光快速成形TA15钛合金零件获得具有“筏状”初生α相的双态组织热处理
激光快速成形TA15钛合金零件原始组织为细小的网篮组织,零件的截面厚度为27mm,其热处理过程是:在钛合金β转变温度Tβ以下25℃激光快速成形TA15钛合金,保温35min后喷水冷却,喷水冷却时间为1min,之后让零件空冷至室温;然后在760℃低温退火热处理2h空冷。热处理后采用线切割方法截取的小块试样,经60#~2000#水磨砂纸打磨,并在绒布上用Fe2O3、Cr2O3和H2O的混合液抛光;采用Kroll腐蚀剂即体积比为1:6:7的HF-HNO3-H2O溶液腐蚀金相试样,时间为1~4s,用BX51M OLYMPUS光学金相显微镜和JSM-5800型扫描电镜上进行组织分析,可以观察到如图2所示的由“筏状”初生α相与层片状β转变组织组成的双态组织。
(三)TA15钛合金锻造零件获得具有“筏状”初生α相的双态组织热处理
TA15钛合金锻造零件原始组织为普通双态组织,截面厚度为70mm,其热处理过程是:首先将TA15钛合金在钛合金β转变温度Tβ以上20℃β退火热处理,保温50min后风冷;然后在TA15钛合金锻造零件钛合金β转变温度Tβ以下25℃,保温50min后喷水,喷水冷却时间为2min,之后让零件空冷至室温;再在780℃低温退火热处理3h空冷。热处理后采用线切割方法截取的小块试样,经60#~2000#水磨砂纸打磨,并在绒布上用Fe2O3、Cr2O3和H2O的混合液抛光;采用Kroll腐蚀剂即体积比为1:6:7的HF-HNO3-H2O溶液腐蚀金相试样,时间为1~4s,用BX51MOLYMPUS光学金相显微镜和JSM-5800型扫描电镜上进行组织分析,可以观察到如图6所示的由“筏状”初生α相与层片状β转变组织组成的双态组织。
激光快速成形TA15钛合金的冲击韧性测试试样尺寸为55×10×10mm的条状试样,两种热处理状态各测试5个试样,测试结果如表1所示,通过双态热处理,激光快速成形TA15钛合金的冲击韧性值大幅提高,由原来的30J/cm2增加到48J/cm2,提高了0.6倍。
表1 激光快速成形TA15钛合金冲击韧性
激光快速成形TA15钛合金的断裂韧性测试试样尺寸为50×48×20mm的块状试样,两种热处理状态各测试3个试样,测试结果如表2所示,通过双态热处理,激光快速成形TA15钛合金的断裂韧性值大幅提高,由原来的50MPa·m1/2增加到78MPa·m1/2,提高了0.6倍。
表2 激光快速成形TA15钛合金断裂韧性
激光快速成形TA15钛合金的疲劳裂纹扩展速率试样尺寸为62.5×60×10mm的块状试样,通过双态热处理,激光快速成形TA15钛合金的疲劳裂纹扩展速率降低一个数量级。
本发明是获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理方法,是通过对近α及α+β钛合金进行双态热处理,获得由5~45%体积分数的“筏状”初生α相与层片状β转变组织组成的双态组织。该热处理方法可应用于铸造、轧制、锻造、焊接和激光快速成形等方法制造的近α及α+β钛合金零件的最终热处理。
Claims (3)
1.一种获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理方法,先在钛合金β转变温度Tβ以下5~45℃进行10~60min高温热处理,并根据零件截面厚度选择空冷、风冷、喷水冷却方式冷却至室温,再在650~850℃根据截面厚度选择对应温度进行2~4h低温退火热处理,获得由5~45%体积分数筏状初生α相与层片状β转变组织组成的双态组织;其特征在于:
在钛合金β转变温度Tβ以下5~45℃温度内的高温热处理,当零件截面厚度小于等于15mm时,保温时间不超过25min;零件截面厚度为16~50mm时保温时间为25~45min;零件厚度大于50mm时保温时间为45~60min;
根据零件截面厚度大小选择高温热处理冷却方式,零件截面厚度小于等于15mm时,采用空冷冷却方式;零件截面厚度为16~25mm时,采用风冷冷却方式;零件截面厚度大于25mm时,采用喷水冷却方式,喷水冷却时间不能超过5min,且当零件温度降至约700℃时,停止风冷或喷水,让零件空冷至室温;
获得组织是由5~45%体积分数的筏状初生α相与层片状β转变组织组成的双态组织,其初生α相具有筏状生长形态或不规则长条状,其体积分数取决于在钛合金转变温度Tβ以下5~45℃热处理温度的高低,温度越高,初生α相数量越少。
2.根据权利要求1所述的获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理方法,其特征在于:在低温退火热处理中,钛合金零件截面厚度决定低温退火热处理温度,零件截面厚度小于等于15mm时,低温退火热处理温度为650~750℃;零件厚度大于15mm时,低温退火热处理温度为750~850℃,低温退火热处理时间为2~4h,冷却方式为空冷。
3.根据权利要求1所述的获得具有筏状初生α相的双态组织的双相钛合金热处理方法,其特征在于:该热处理方法可应用于铸造、轧制、锻造、焊接和激光快速成形方法制造的近α及α+β钛合金零件的最终热处理。
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Cited By (1)
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Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102758161B (zh) * | 2012-08-02 | 2013-12-25 | 西北工业大学 | 一种在钛合金中获得三态组织的方法 |
CN102851627B (zh) * | 2012-09-21 | 2014-02-26 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种钛合金分区β热处理工艺 |
US10323312B2 (en) * | 2014-12-10 | 2019-06-18 | Rolls-Royce Corporation | Reducing microtexture in titanium alloys |
CN106290454A (zh) * | 2015-05-25 | 2017-01-04 | 西安航空动力股份有限公司 | 一种测量铸造钛合金β转变温度的方法 |
CN105014073A (zh) * | 2015-08-18 | 2015-11-04 | 上海航天精密机械研究所 | 一种tc4钛合金激光选区熔化增材制造及热处理方法 |
CN107099764B (zh) * | 2017-04-25 | 2018-08-07 | 西北有色金属研究院 | 一种提高钛合金锻件损伤容限性能的热处理工艺 |
CN109554649A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-04-02 | 陕西宏远航空锻造有限责任公司 | 一种钛合金疲劳裂纹扩展速率的方法及装置 |
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CN113249667B (zh) * | 2021-06-18 | 2021-10-01 | 北京煜鼎增材制造研究院有限公司 | 一种获得高韧高损伤容限双相钛合金的热处理方法 |
CN113355559B (zh) * | 2021-08-10 | 2021-10-29 | 北京煜鼎增材制造研究院有限公司 | 一种高强高韧高损伤容限钛合金及其制备方法 |
CN113817972B (zh) * | 2021-09-06 | 2022-09-23 | 上海理工大学 | 通过热处理任意调整钛合金中等轴α相含量的方法 |
CN114472897B (zh) * | 2022-01-28 | 2023-06-06 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种低绝热剪切敏感性的梯度钛合金及其制备方法 |
CN114540734B (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-15 | 北京煜鼎增材制造研究院有限公司 | 一种获得高损伤容限钛合金的热处理方法 |
CN115011896B (zh) * | 2022-06-29 | 2023-05-05 | 湖南湘投金天科技集团有限责任公司 | 钛合金板材及其制备方法 |
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CN117821722B (zh) * | 2024-03-05 | 2024-05-14 | 太原理工大学 | 一种高强韧异质微观结构层状复合材料及其制备方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102703852A (zh) * | 2012-06-15 | 2012-10-03 | 西北有色金属研究院 | 一种两相钛合金表面复合无氢氧碳共渗的方法 |
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