CN113355559B - 一种高强高韧高损伤容限钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强高韧高损伤容限钛合金及其制备方法，所述钛合金兼具高强度、高断裂韧性以及高损伤容限，所述钛合金包括：按质量百分比计，6.3~7.0%的Al，3.5~4.5%的Mo，1~3%的Zr，1.0~2.0%的Fe，0.8~1.5%的Cr，0.20~0.30%的Si，0.05~0.18%的O和钛合金不可避免的杂质元素不超过0.6%，以及余量的Ti。本发明通过控制合适含量的Al、Mo、Zr、Fe、Si等元素，实现钛合金多元强化。本发明公开了所述钛合金制备方法，该方法通过微区冶金提高合金成分均匀性和凝固冷却速度，实现合金元素的低偏析、高固溶，经热处理，所述合金具有高强度和高断裂韧性，抗拉强度Rm可达到1200MPa以上、断裂韧度KIC可达到100 MPa·m1/2以上。
Description
技术领域
本发明属于新型合金及其制备技术领域，涉及一种高强高韧高损伤容限钛合金及其制备方法。
背景技术
钛合金具有低密度、高比强度、高比刚度、耐蚀性优异、生物学相容性好等突出优点，在航空、航天、船舶等工业中得到广泛应用。钛合金在航空飞行器主承力结构的应用量不断增加，轻质长寿命是航空主承力结构永恒的追求，高强高韧高损伤容限钛合金一直是钛合金的重要发展方向。
受限于传统合金制备工艺和成分设计思路，钛合金强度和韧性及损伤容限很难兼顾。钛合金强度提升主要通过提高合金化程度来实现，高合金化往往导致合金的塑韧性及损伤容限性能难以保持。同时，高合金化对合金冶炼和后续零件成形带来了困难，如铸锭成分偏析导致零件性能不均匀、铸锭性能差，锻造等热加工锻造火次多、易开裂、变形温度窗口小、性能不均匀等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兼具高强度和高韧性的钛合金及其制备方法。本发明提供的钛合金具有高强度和高断裂韧性以及高损伤容限。
本发明提供一种高强高韧高损伤容限钛合金，按质量百分比计，包括：6~7.2%的Al，3.5~4.5%的Mo，1~3%的Zr，1.0~2.0%的Fe，0.5~1.5%的Cr，0.20~0.30%的Si，0.05~0.18%的O和钛合金不可避免的杂质元素不超过0.6%，以及余量的Ti。
优选地，所述钛合金包括6.4~7.1%的Al，3.5~4.5%的Mo，1.5~2.5%的Zr，1.0~2.0%的Fe，0.8~1.2%的Cr，0.20~0.30%的Si，0.1~0.13%的O和钛合金不可避免的杂质元素不超过0.6%，以及余量的Ti。
优选地，所述钛合金组织由初生板条或片状α和β转变片层组织组成，初生α相含量15~35%。
优选的，所述钛合金的抗拉强度Rm在1200MPa以上、断裂伸长率在10%以上，断裂韧度KIC在100 MPa·m1/2以上。
本发明提供了上述技术方案所述的钛合金制备方法，包括以下步骤：
1）熔炼母合金，或熔炼中间合金；
2）将步骤1）得到的母合金或中间合金制成粉末或丝材；
3）采用高能束作为热源，以步骤2）得到的粉末或丝材为原材料，或者以步骤2）得到的粉末或丝材以及添加的单质元素粉末或丝材为原材料，通过微区熔凝制备钛合金坯料；
4）对坯料进行热处理。
优选地，所述步骤1）母合金或中间合金的熔炼为真空电弧熔炼，熔炼次数2次以上，以确保母合金化学成分均匀、杂质含量较低；
优选地，所述步骤3）使用的高能束为能量集中、精确可控的激光，原材料为粉末；
优选地，所述步骤4）中热处理工艺为双重退火，进一步优选地，热处理工艺为：第一级退火，Tβ以下10~50℃，保温0.5~2h，然后空冷；第二级退火，450~750℃，保温2~6h，然后空冷。
本发明提供了一种高强高韧高损伤容限钛合金，所述的钛合金包括Al、Mo、Zr、Fe、Si等元素，其中元素含量为6~7.2%的Al，3.5~4.5%的Mo，1~3%的Zr，1.0~2.0%的Fe，0.5~1.5%的Cr，0.20~0.30%的Si，以及不可避免的O元素作为强化元素，以上元素共同实现钛合金多元强化。其中，Al元素为最主要的α稳定元素，提高其含量对合金强度具有显著提升作用，但Al含量超过7.5%时，将产生Ti3Al脆性相，其含量范围控制在6~7.2%； O元素是α稳定元素能够显著提升强度，但过高氧含量将导致塑韧性显著降低，其含量控制在0.05~0.18%范围。Mo、Fe、Cr是强化效果显著的β稳定元素，是钛合金另一大类主要强化元素，本发明将Mo控制在4%左右，同时添加适量的Fe和Cr元素，使得Mo当量约10%。同时，为进一步提升合金强度，添加了1~3%的中性元素Zr，以及0.20~0.30%的Si。该合金具有相对平衡的α和β相稳定元素，以Al和Mo为主要合金元素，添加适量高强化效果的Fe、Cr元素，以及Zr和Si元素，通过多元强化实现合金强度达到1200MPa以上；通过微区熔凝的方式获得成分均匀、低偏析、高韧性合金，进而实现高强高韧高损伤容限钛合金制备。
本发明公开了一种钛合金的成分及其制备方法，该方法通过微区冶金提高合金成分均匀性和凝固冷却速度，实现合金元素的低偏析、高固溶。所述合金具有高强度和高断裂韧性，抗拉强度Rm可达到1200MPa以上、断裂韧度KIC可达到100 MPa·m1/2以上，而断裂韧度、裂纹扩展速率和裂纹扩展门槛值均是表征损伤容限性能的重要指标，本发明断裂韧度度KIC可达到100 MPa·m1/2以上的指标，充分表明本发明钛合金具有极高的损伤容限性能。另外，所述钛合金制备方法，通过微区熔凝与增材制造原理，可实现钛合金零件及坯料的近净成形。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
首先，本发明通过多元合金化，实现钛合金强度的提升，为强韧化奠定成分基础。
其次，通过微区熔凝的方法制备高固溶、低偏析的合金，经热处理获得多相、全片层组织，获得高强度、高断裂韧性以及高损伤容限。
附图说明
图1 实施例1制得的钛合金的组织照片。
图2 实施例2制得的钛合金的组织照片。
图3 实施例3制得的钛合金的组织照片。
具体实施方式
以下将结合本发明实施例本发明技术方案进行详细描述。
实施例1
按质量百分比，以合金成分Ti-6.7Al-4Mo-2Zr-1.5Fe-1Cr-0.25Si配料，其中Al、Mo、Zr、Fe、Cr和Si均以商业纯度控制，通过真空电弧熔炼2次，获得铸锭。
将获得的铸锭加工成棒材，采用旋转电极雾化法制备出近球形或球形粉末。
以得到的粉末为原材料，通过激光熔化逐层沉积微区熔凝制备30mm厚的板状坯料，其工艺为：激光光斑尺寸5~10mm，单位面积激光功率密度1.0~1.8×102W/cm2，线能量密度（激光功率与扫描速度之比）为3~6×106W·s/m。
对得到的板状坯料进行热处理，测得该合金相变点为975~980℃，热处理工艺：第一级退火，960℃，保温1h，然后空冷；第二级退火，550℃，保温4h，然后空冷。
对制得的钛合金板状坯料取样测试强度和断裂韧性，结果为：抗拉强度Rm为1280MPa，延伸率为12%，断裂韧度KIC为112MPa·m1/2，化学成分测试结果为Ti-6.75Al-3.92Mo-1.90Zr-1.55Fe-1.07Cr-0.24Si-0.12O。
对本实施例得到的钛合金进行金相组织观察，结果如图1所示，其金相组织全片层组织，其中初生α相为板条状、占比约25%，其余为β转变片层组织。其余为β转变片层组织。
实施例2
本实施例与实施例1的区别主要在于采用了中间合金及元素粉末。按质量百分比，以合金成分Ti-6.7Al-4Mo-2Zr-1Cr-0.25Si配料，其中Al、Mo、Zr、Cr和Si均以商业纯度控制，通过真空电弧熔炼2次，获得中间合金铸锭。
将获得的中间合金铸锭加工成棒材，采用旋转电极雾化法制备出近球形或球形中间合金粉末，在制得的中间合金粉末中，加入质量百分比为1.5%的纯度为99.5%的Fe元素粉末，均匀混合获得混合粉末。
以得到的混合粉末为原材料，通过激光熔化逐层沉积微区熔凝制备30mm厚的板状坯料，其工艺为：激光光斑尺寸5~10mm，单位面积激光功率密度1.0~1.8×102W/cm2，线能量密度（激光功率与扫描速度之比）为3~6×106W·s/m。
对得到的板状坯料进行热处理，测得该合金相变点为975~980℃，热处理工艺：第一级退火，960℃，保温1h，然后空冷；第二级退火，550℃，保温4h，然后空冷。
对制得的钛合金板状坯料取样测试强度和断裂韧性，结果为：抗拉强度Rm为1250MPa，延伸率为10%，断裂韧度KIC为105MPa·m1/2，化学成分测试结果为（质量百分比）Ti-6.7Al-3.95Mo-1.94Zr-1.46Fe-1.04Cr-0.25Si-0.11O。
对本实施例得到的钛合金进行金相组织观察，结果如图2所示，其金相组织全片层组织，其中初生α相为板条状、占比约28%，其余为β转变片层组织。，其余为β转变片层组织。
实施例3
本实施例与实施例1的区别主要在于采用了不同的增材制造工艺。采用电弧微区冶金工艺，原材料为铸锭加工成棒材后制备的直径为1.6mm的丝材。电弧逐层熔化沉积微区熔凝制备厚度约30mm的板状坯料，其工艺为：电弧电压为18~24V，电弧电流120~240A，扫描速度为10~25mm/s。
对得到的板状坯料进行热处理，测得该合金相变点为965~970℃，热处理工艺：第一级退火，950℃，保温1h，然后空冷；第二级退火，550℃，保温4h，然后空冷。
热处理后合金金相组织全片层组织如图3所示，其中初生α相为板条状、占比约25%，其余为β转变片层组织。
对制得的钛合金板状坯料取样测试强度和断裂韧性，结果为：抗拉强度Rm为1260MPa，延伸率为11%，断裂韧度KIC为106MPa•m1/2，化学成分测试结果为Ti-6.67Al-3.99Mo-1.94Zr-1.52Fe-1.03Cr-0.23Si-0.12O。
实施例4
本实施例与实施例1的区别主要在于采用了传统铸锭冶金＋锻造的工艺。通过电弧熔炼两次后，铸锭锻造成200mm×200mm×130mm的锭坯。对得到的锭坯进行热处理，测得该合金相变点为970~975℃，热处理工艺：第一级退火，930℃，保温1h，然后空冷；第二级退火，550℃，保温4h，然后空冷。
热处理后合金金相组织为双态组织，其中初生α相为等轴状、占比约40%，其余为β转变片层组织。
对制得的钛合金板状坯料取样测试强度和断裂韧性，结果为：抗拉强度Rm为1270，延伸率为12，断裂韧度KIC为76a•m1/2，化学成分测试结果为Ti-6.71-4.01Mo-1.98Zr-1.53Fe-1.01Cr-0.24Si-0.11O。
实施例5
本实施例与实施例1的区别主要在于采用了不同化学成分，其中Al元素含量降低至5.9%，配料按照成分Ti-5.9Al-4Mo-2Zr-1.5Fe-1Cr-0.25Si控制。
对得到的板状坯料进行热处理后取样测试强度和断裂韧性，结果为：抗拉强度Rm为1190MPa，延伸率为10.5%，断裂韧度KIC为106MPa•m1/2，化学成分测试结果为Ti-5.82Al-3.97Mo-1.90Zr-1.50Fe-1.06Cr-0.24Si-0.12O。
实施例6
本实施例与实施例1的区别主要在于采用了不同化学成分，其中Mo元素含量提高至4.6%，配料按照成分Ti-6.7Al-4.6Mo-2Zr-1.5Fe-1Cr-0.25Si控制。
对得到的板状坯料进行热处理后取样测试，强度和断裂韧性测试结果为：抗拉强度Rm为1300MPa，延伸率为6.5%，断裂韧度KIC为91MPa•m1/2，化学成分测试结果为Ti-6.64Al-4.55Mo-1.90Zr-1.50Fe-1.06Cr-0.24Si-0.12O。
实施例7
本实施例与实施例1的区别主要在于采用了不同化学成分，其中Zr元素含量降低至0.9%，配料按照成分Ti-6.7Al-4Mo-0.9Zr-1.5Fe-1Cr-0.25Si控制。
对制得的钛合金板状坯料进行热处理后取样测试强度和断裂韧性，结果为：抗拉强度Rm为1175MPa，延伸率为10%，断裂韧度KIC为96MPa•m1/2，化学成分测试结果为Ti-6.67Al-3.97 Mo-0.97Zr-1.52Fe-1.01Cr-0.24Si-0.12O。
实施例8
本实施例与实施例1的区别主要在于采用了不同化学成分，其中Fe元素含量调整至2.2%，配料按照成分Ti-6.7Al-4Mo-2Zr-2.2Fe-1Cr-0.25Si控制。
对制得的钛合金板状坯料进行热处理后取样测试强度和断裂韧性，结果为：抗拉强度Rm为1320MPa，延伸率为6%，断裂韧度KIC为85MPa•m1/2，化学成分测试结果为Ti-6.70Al-3.93Mo-1.99Zr-2.17Fe-1.02Cr-0.24Si-0.12O。
实施例9
本实施例与实施例1的区别主要在于采用了不同化学成分，其中Cr元素含量调整至1.7%，配料按照成分Ti-6.7Al-4Mo-2Zr-2Fe-1.7Cr-0.25Si控制。
对制得的钛合金板状坯料进行热处理后取样测试强度和断裂韧性，结果为：抗拉强度Rm为1300MPa，延伸率为6%，断裂韧度KIC为87MPa•m1/2，化学成分测试结果为Ti-6.67Al-3.90Mo-1.92Zr-1.52 Fe-1.66Cr-0.24Si-0.12O。
实施例10
本实施例与实施例1的区别主要在于采用了不同化学成分，其中Si元素含量调整至0.35%，配料按照成分Ti-6.7Al-4Mo-2Zr-1.5 Fe-1Cr-0.35Si控制。
对制得的钛合金板状坯料进行热处理后取样测试强度和断裂韧性，结果为：抗拉强度Rm为1290MPa，延伸率为6.5%，断裂韧度KIC为80MPa•m1/2，化学成分测试结果为Ti-6.67Al-3.90Mo-1.92Zr-1.52 Fe-1.02Cr-0.35Si-0.12O。
表1 实施例1-10情况汇总
| No. | 原料成分 | 微区熔凝工艺 | 微区熔凝原材料 | 热处理工艺 | 抗拉强度MPa | 延伸率，% | 断裂韧性K<sub>IC</sub>，MPa·m<sup>1/2</sup> | 组织 |
| 1 | Ti-6.7Al-4Mo-2Zr-1.5Fe-1Cr-0.25Si | 激光微区熔凝成形 | 预合金粉 | 960℃/1h，空冷；550℃/4h，空冷 | 1280 | 12 | 112 | 25%板条初生α相+β转变片层组织 |
| 2 | Ti-6.7Al-4Mo-2Zr-1.5Fe-1Cr-0.25Si | 激光微区熔凝成形 | 预合金粉＋Fe粉 | 960℃/1h，空冷；550℃/4h，空冷 | 1250 | 10 | 105 | 28%板条初生α相+β转变片层组织 |
| 3 | Ti-6.7Al-4Mo-2Zr-1.5Fe-1Cr-0.25Si | 电弧微区熔凝 | 丝材 | 950℃/1h，空冷；550℃/4h，空冷 | 1260 | 14 | 108 | 25%板条初生α相+β转变片层组织 |
| 4 | Ti-6.7Al-4Mo-2Zr-1.5Fe-1Cr-0.25Si | 铸锭冶金+锻造 | 预合金粉 | 930℃/1h，空冷；550℃/4h，空冷 | 1290 | 12 | 76 | 40%等轴初生α相+β转变片层组织 |
| 5 | Ti-5.9Al-4Mo-2Zr-1.5Fe-1Cr-0.25Si | 激光微成形区熔凝 | 预合金粉 | 960℃/1h，空冷；550℃/4h，空冷 | 1190 | 10.5 | 106 | - |
| 6 | Ti-6.7Al-4.6Mo-2Zr-1.5Fe-1Cr-0.25Si | 激光微区熔凝成形 | 预合金粉 | 960℃/1h，空冷；550℃/4h，空冷 | 1300 | 6.5 | 91 | - |
| 7 | Ti-6.7Al-4Mo-0.9Zr-1.5Fe-1Cr-0.25Si | 激光微区熔凝成形 | 预合金粉 | 960℃/1h，空冷；550℃/4h，空冷 | 1175 | 10 | 96 | - |
| 8 | Ti-6.7Al-4Mo-2Zr-2.2Fe-1Cr-0.25Si | 激光微区熔凝成形 | 预合金粉 | 960℃/1h，空冷；550℃/4h，空冷 | 1320 | 6 | 85 | - |
| 9 | Ti-6.7Al-4Mo-2Zr-1.5Fe-1.7Cr-0.25Si | 激光微区熔凝成形 | 预合金粉 | 960℃/1h，空冷；550℃/4h，空冷 | 1190 | 11 | 89 | - |
| 10 | Ti-6.7Al-4Mo-2Zr-1.5Fe-0.4Cr-0.35Si | 激光微区熔凝成形 | 预合金粉 | 960℃/1h，空冷；550℃/4h，空冷 | 1290 | 6.5 | 80 | - |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种高强高韧高损伤容限钛合金，其特征在于，所述钛合金包括6.4~7.1%的Al，3.5~4.5%的Mo，1.5~2.5%的Zr，1.0~2.0%的Fe，0.8~1.2%的Cr，0.20~0.30%的Si，0.1~0.13%的O和钛合金不可避免的杂质元素不超过0.6%，以及余量的Ti；所述钛合金组织由初生板条或片状α和β转变片层组织组成，初生α相含量15~35%；所述钛合金的抗拉强度Rm在1200MPa以上、伸长率在10%以上，断裂韧度KIC在100 MPa·m1/2以上。
2.一种权利要求1所述钛合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）熔炼母合金或熔炼中间合金；
2）将步骤1）得到的母合金或中间合金制成粉末或丝材；
3）采用高能束作为热源，以步骤2）得到的粉末或丝材为原材料，或者以步骤2）得到的粉末或丝材以及添加的单质元素粉末或丝材为原材料，通过微区熔凝制备钛合金坯料；
4）对坯料进行热处理。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）母合金或中间合金的熔炼为真空电弧熔炼，熔炼次数2次以上。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）使用的高能束为激光，原材料为粉末。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中热处理工艺为双重退火，第一级退火，Tβ以下10~50℃，保温0.5~2h，然后空冷；第二级退火，450~750℃，保温2~6h，然后空冷。
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