CN114540734B - 一种获得高损伤容限钛合金的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种获得高损伤容限钛合金的热处理方法，通过β热处理调控原始组织形貌，随后采用双重退火处理调控出一种具有由体积分数10%‑40%的触须状初生α相以及β转变组织的双态组织，这种特殊的触须状初生α相因为相比传统双态组织中的等轴α相具有更大的比表面积以及更细小的尺寸，其能够面对损伤裂纹扩展时，阻碍裂纹萌生与长大，使疲劳裂纹扩展需要沿初生α相行进更大的距离，进而能够使其相比传统钛合金组织具有更高的抗疲劳裂纹扩展的能力以及高温蠕变性能。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金领域，尤其是涉及一种获得高损伤容限钛合金的热处理方法。
背景技术
钛合金依靠其具备的高比强、高强度、耐腐蚀、耐高温等优异性能在航空航天工业、船舶工业、交通等领域被广泛应用，在军用飞机、航天器等国防领域更是广泛作为关键结构件而难以替代，其用量被认为是飞机、发动机等的重要性能参考指标之一。而钛合金构件从制备到应用，其中热处理是影响钛合金性能最为重要的工艺之一。可通过调控热处理工艺进而调控组织形貌进而得到需要的性能。钛合金通过不同成型工艺以及热处理工艺可得到等轴组织、双态组织、魏氏组织以及网篮组织四种典型钛合金组织。但传统热处理得到的组织其中虽然等轴组织具有很好的塑性与疲劳性能，但其强度、断裂韧性不如网篮组织与魏氏组织，而魏氏组织虽然具有较好的抗裂纹扩展速率，但其拉伸塑性与疲劳性能不如网篮组织。而随着现代工业的发展，高端大型结构件的损伤容限性能逐渐被认为是其最为重要的性能指标之一。因此，传统热处理工艺以难以满足高损伤容限的要求。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种获得高损伤容限钛合金的热处理方法。该方法通过特殊的新型热处理工艺，具体是通过β热处理调控原始组织形貌，随后采用双重退火处理调控出一种具有由体积分数10%-40%的触须状初生α相以及β转变组织的双态组织，获得一种由条状初生α相和β转变组织构成的全片层双态组织。
本发明的技术方案具体为，一种获得高损伤容限钛合金的热处理方法，包括：
1）分析待处理钛合金的相组成，如果其组织为初始α相宽度大于6μm的粗大的网篮组织或魏氏组织，则直接执行步骤3），否则执行步骤2）；
2）对待处理钛合金实施β相区热处理以获得所述粗大的网篮组织或魏氏组织；
3）对实施β相区热处理后的钛合金实施双重退火得到具有触须状初生α相以及β转变组织的双态组织。
进一步优选的，对于步骤1）分析后组织为，等轴α相的等轴组织，或者双态组织的α+β锻后组织，或者初始α相宽度大于3μm而小于等于6μm的网篮组织或魏氏组织，所述步骤2）的β相区热处理具体为，先加热到β转变温度以下5-10℃保温0.5-2小时，随后加热到β转变温度以上5-10℃保温5-30分钟，随后快速冷却到β转变温度以下5-10℃后炉冷至室温。
进一步优选的，所述步骤2）中快速冷却的冷速速度是5-50℃/s。
进一步优选的，对于步骤1）分析后组织为，初始α相宽度小于等于3μm的网篮组织或魏氏组织，所述步骤2）的β相区热处理具体为，先加热到β转变温度以下5-10℃保温0.5-1小时后炉冷至室温。
进一步优选的，步骤3）中的双重退火具体为，将钛合金加热到β转变温度以下5-40℃保温0.5-2小时后快速冷却到室温，随后再将钛合金加热到600℃-750℃保温1.5-3小时后快速冷却到室温。
进一步优选的，所述步骤3）中快速冷却的冷速速度是5-30℃/s。
进一步优选的，步骤2）中，在对待处理钛合金实施β相区热处理之前先测定钛合金的β相变点，具体为，获取所述待处理钛合金若干小块，放入热处理炉内分别在钛合金手册中的参考相变点±30℃温度范围内以5℃为间隔设置热处理炉温度加热1-2小时，随后水冷淬火得到若干处理试样，对所述若干处理试样的金相组织进行观察并统计每个试样内部的残余α相体积分数，当残余α相达到15%-30%时，该试样的热处理温度为β相变点；同时，步骤2）中实施β相区热处理采用与测定钛合金的β相变点相同的热处理炉。
进一步优选的，所述触须状初生α相的体积分数为10%-40%。
进一步优选的，所述具有触须状初生α相以及β转变组织的双态组织的钛合金的KIC达到124MPa*m1/2以上，冲击韧性aKU达到了42J/cm2以上。
本发明还提供一种具有高损伤容限钛合金，其通过上述的热处理方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过β热处理调控原始组织形貌，随后采用双重退火处理调控出一种具有由体积分数10%-40%的触须状初生α相以及β转变组织的双态组织，这种特殊的触须状初生α相因为相比传统双态组织中的等轴α相具有更大的比表面积以及更细小的尺寸，其能够面对损伤裂纹扩展时，阻碍裂纹萌生与长大，使疲劳裂纹扩展需要沿初生α相行进更大的距离，进而能够使其相比传统钛合金组织具有更高的抗疲劳裂纹扩展的能力以及高温蠕变性能。
附图说明
图1是实施例1所对应的热处理工艺示意图。
图2是实施例1的金相组织照片。
图3是实施例2的金相组织照片。
具体实施方式
以下将以本发明实施例为例对技术方案进行具体描述。
本发明面向的双相钛合金为锻造、铸造、增材制造等各种制备工艺后的原始组织，适用于TC4、TC4DT、TC11、TA15、TC21等等双相钛合金。首先通过β相区热处理，通过调控温度，保温时间以及降温方式调控原始组织到粗大的魏氏组织或网篮组织，随后通过双重退火得到具有触须状初生α相以及β转变组织的双态组织，具体实施步骤如下所示。
首先，对待处理钛合金的β相变点进行测量。具体方式如下：先将待热处理钛合金切割成若干小块，尺寸可为边长为1-2cm的正方体。将试样编号后，依据钛合金手册中的参考相变点±30℃以5℃为间隔设置热处理炉温度，将试样分别放入热处理炉内的相同位置加热1-2小时，随后水冷淬火。随后将不同温度热处理的试样切除试样表面1-2mm，目的是去除试样表面的氧化皮，防止氧化皮干扰金相观察。将试样进行砂纸打磨以及抛光处理。砂纸打磨选用400#，1000#，2000#砂纸分别打磨4-10分钟，抛光处理选用SiO2抛光液进行抛光5-15min，随后使用腐蚀液进行腐蚀。腐蚀液选用HF–HNO3–H2O溶液，体积分数比分别为1:6:43，腐蚀5-20秒。对金相组织进行观察，统计每个试样内部的残余α相体积分数，当残余α相达到15%-30%的临界残余百分比时，表明试样以达到相变点（β转变温度），α相的临界残余百分比是由其热处理保温时间决定的，发明人发现热处理保温时间为1小时时，临界残余百分比为30%，热处理保温时间为2小时时，临界残余百分比为15%。这个试样的热处理温度便为其相变点温度（β转变温度）。且值得注意的是，后续热处理选择同义热处理炉，因为不同热处理炉具有一定温差，会影响试样的热处理效果进而影响性能。
对于具有等轴α相的等轴组织以及双态组织的α+β锻后的组织，热处理工艺流程如图1所示，先加热到β转变温度以下5-10℃保温1-2小时，试样横截面小于5cm选用1小时保温。目的是在确保晶粒不发生长大的情况下最大程度上溶解初生α相。如果温度上升超过β转变温度或保温时间过长，会导致晶粒长大，严重影响性能。而保温时间不足或温度较低会导致没有充分溶解初生α相，导致最终试样还具有一定初生等轴α相而影响损伤容限性能。随后，将热处理炉加热到β转变组织以上5-10℃，保温时间5-30分钟，试样横截面厚度小于1cm保温5分钟，厚度为1-10cm选择5-30分钟，厚度大于10cm选用30分钟。目的是充分消除上一阶段未完全消除的残余α相，同时降低晶粒的长大。随后以5-50℃/s的冷却速度快冷到β转变温度以下0-10℃，目的是防止因为冷速过慢而导致晶粒长大，进而影响性能。具体操作方式可选择空冷或风冷或往试样上喷洒冷却液进行冷却，冷却液可选择水、油等。具体冷却方法需根据试样尺寸与形状进行选择，横截面厚度处于2cm以下选用空冷，厚度2-8cm选用风冷，厚度大于8cm选用喷冷却液冷却。冷却时间为5-30秒。随后，再将试样放入热处理炉中，热处理的初始温度需设定为β转变温度以下0-10℃。随后关闭热处理炉对试样进行炉冷。目的是使试样内部组织充分长大，得到具有粗大α相的魏氏组织，进而方便下一步热处理，得到具有大尺寸的触须状初生α相的双态组织，提高最终成品的损伤容限。
随后对试样进行双级退火热处理，具体实施如下，将炉冷到室温的试样再次加热到β转变温度以下5-40℃保温0.5-2小时后以5-30℃/s的冷却速度快速冷却到室温，冷却方式需根据试样尺寸与形状而定，如冷却速度过快，会形成马氏体严重影响材料塑性，也会导致触须状α相尺寸过小，甚至无法长出触须，如冷速过慢也无法生成触须状α相，无法形成双态组织。其中，试样横截面厚度小于2cm保温0.5小时，厚度处于2cm-5cm保温0.5-1小时，厚度处于5cm-10cm保温1-2小时。横截面厚度处于2cm以下选用空冷，厚度2-8cm选用风冷，厚度大于8cm选用喷冷却液冷却。目的是得到具有触须状初生α相的双态组织，如果热处理温度过高或时间过久，会导致初生α相几乎全部溶解，严重降低其损伤容限，如果热处理温度低或时间过短，会导致具有触须的初生α相含量过低甚至无法得到具有触须的初生α相，降低其损伤容限。随后再将试样加热到600℃-750℃保温1.5-3小时，随后空冷到室温，目的是调控组织内α相尺寸，进一步提高材料断裂韧性以及损伤容限性能。
对于具有网篮组织或魏氏组织的钛合金，需根据试样初始α相尺寸进行不同的热处理，对于α相宽度大于6μm的试样，可直接进行双态组织热处理中进行的双级退火热处理，便可得到需要的具有触须状α相的双态组织。对于α相宽度小于等于6μm的试样。可先加热到β转变温度以下5-10℃保温0.5-1小时。因为初始α相尺寸相比双态组织内等轴α相更小所以所需时间更短。随后，依据试样α相尺寸，对于初始α相宽度大于3μm而小于等于6μm的试样，可将热处理炉加热到β转变组织以上5-10℃，保温时间5-15分钟。目的是充分消除上一阶段未完全消除的残余α相，同时降低晶粒的长大。随后快冷到β转变温度以下0-10℃。具体操作方式如上文相同可选择空冷或风冷或往试样上喷砂冷却液进行冷却。随后，热处理方式与上文双态组织后续双级退火热处理方式以及参数相同。而对于α相宽度小于等于3μm的试样可将其在β转变温度以下5-10℃保温0.5-1小时后直接进行上文双态组织热处理中炉冷以及后续的双级退火热处理过程。这是因为由于α相尺寸较小，第一步热处理便可几乎消除试样内的小尺寸残余α相。
实施例1：
对于α+β锻后的具备双态组织的TA15钛合金，将其通过金相法进行相变点测试后得到相变点为995℃，随后应用相同热处理炉，加热到990℃保温1小时，随后加热到1005℃保温20分钟，将试样取出热处理炉空冷10秒，冷却到985℃，将热处理炉温度设置为985℃，将试样放回热处理炉，关闭炉子炉冷至室温。之后进行双级退火热处理，加热到960℃保温1小时后空冷到室温，之后再次加热到670℃保温2小时后空冷到室温便得到了具有含有触须状初生α相以及β转变组织的双态组织，其中触须状初生α相的体积分数为32-37%，其组织形貌如图2所示。得到的试样对其平面断裂韧性进行测试，KIC达到128MPa*m1/2，冲击韧性aKU达到了44-49J/cm2。具备较高的损伤容限性能。
实施例2：
对于激光增材制造后的具备网篮组织的TC4钛合金，将其通过金相法进行相变点测试后得到相变点为1005℃，其α相宽度为2μm，应用相同热处理炉，加热到1000℃保温1小时，随后关闭炉子炉冷至室温。之后进行双级退火热处理，加热到985℃保温1小时后空冷到室温，之后再次加热到680℃保温1.5小时后空冷到室温便得到了具有含有触须状初生α相以及β转变组织的双态组织，其中触须状初生α相的体积分数为30-33%，其组织形貌如图3所示。得到的试样对其平面断裂韧性进行测试，KIC达到124MPa*m1/2，冲击韧性aKU达到了42-46J/cm2。损伤容限性能较好。
实施例3：
对于具备粗大变形魏氏组织的锻造TC4DT，α相宽度为7μm，通过金相法对相变点测试得到相变点为1000℃，应用相同热处理炉，加热到980℃，保温1小时后，空冷至室温。随后再加热到650℃，保温两小时后空冷至室温。得到了具备触须状α相以及β转变组织的双态组织，触须状α相体积分数达到了38-40%。对其平面断裂韧性测试，KIC达到了130MPa*m1/2，冲击韧性达到了48J/cm2。损伤性能优秀。
实施例4：
对于激光定向沉积后具备较为粗大网篮组织的TA15，α相宽度为4-5μm，相变点测试结果为997℃，随后应用相同热处理炉，加热到992℃，保温1小时，随后加热到1005℃保温15分钟，将试样取出热处理炉降温10秒，将热处理炉温度设置为975℃，保温1小时后，空冷至室温。随后再加热到670℃保温2小时后再空冷至室温。得到了具备体积分数为35-38%的触须状α相以及β转变组织的双态组织。对平面断裂韧性测试，KIC达到了127MPa*m1/2，冲击韧性达到了47J/cm2。损伤容限性能良好。
对比例1：
对于激光定向沉积后的具备网篮组织的TA15钛合金，α相尺寸为2μm，对其沉积态组织进行平面断裂韧性进行测试，KIC为93J/cm2。损伤容限性能较差。
对比例2：
对于具备粗大的变形魏氏组织的锻造TA15，α相宽度为5μm，对其进行平面断裂韧性进行测试，KIC为110 J/cm2，损伤容限性能略差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭示的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种获得高损伤容限钛合金的热处理方法，其特征在于，包括：
1）分析待处理钛合金的相组成，如果其组织为初始α相宽度大于6μm的粗大的网篮组织或魏氏组织，则直接执行步骤3），否则执行步骤2）；
2）对待处理钛合金实施β相区热处理以获得所述粗大的网篮组织或魏氏组织；
对于步骤1）分析后组织为，等轴α相的等轴组织，或者双态组织的α+β锻后组织，或者初始α相宽度大于3μm而小于等于6μm的网篮组织或魏氏组织，所述步骤2）的β相区热处理具体为，先加热到β转变温度以下5-10℃保温0.5-2小时，随后加热到β转变温度以上5-10℃保温5-30分钟，随后快速冷却到β转变温度以下5-10℃后炉冷至室温；
对于步骤1）分析后组织为，初始α相宽度小于等于3μm的网篮组织或魏氏组织，所述步骤2）的β相区热处理具体为，先加热到β转变温度以下5-10℃保温0.5-1小时后炉冷至室温；
3）对实施β相区热处理后的钛合金实施双重退火得到具有触须状初生α相以及β转变组织的双态组织。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于：所述步骤2）中快速冷却的冷速速度是5-50℃/s。
3.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于：步骤3）中的双重退火具体为，将钛合金加热到β转变温度以下5-40℃保温0.5-2小时后快速冷却到室温，随后再将钛合金加热到600℃-750℃保温1.5-3小时后快速冷却到室温。
4.根据权利要求3所述的热处理方法，其特征在于：所述步骤3）中快速冷却的冷速速度是5-30℃/s。
5.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于：步骤2）中，在对待处理钛合金实施β相区热处理之前先测定钛合金的β相变点，具体为，获取所述待处理钛合金若干小块，放入热处理炉内分别在钛合金手册中的参考相变点±30℃温度范围内以5℃为间隔设置热处理炉温度加热1-2小时，随后水冷淬火得到若干处理试样，对所述若干处理试样的金相组织进行观察并统计每个试样内部的残余α相体积分数，当残余α相达到15%-30%时，该试样的热处理温度为β相变点；同时，步骤2）中实施β相区热处理采用与测定钛合金的β相变点相同的热处理炉。
6.根据权利要求1 所述的热处理方法，其特征在于：所述触须状初生α相的体积分数为10%-40%。
7.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于：所述具有触须状初生α相以及β转变组织的双态组织的钛合金的KIC达到124MPa·m1/2以上，冲击韧性aKU达到了42J/cm2以上。
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