CN111957315A - 一步法制备高性能的三金属氢氧化物电催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一步法制备高性能的三金属氢氧化物电催化剂。其制备步骤如下：分别量取24 mL的N,N‑二甲基甲酰胺和6 mL乙醇于小烧杯中，并向其中加入摩尔比为1：1：1：1的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、硫酸亚铁以及对苯二甲酸，在磁力搅拌机上进行搅拌至完全溶解。在反应釜中放入已经处理过的泡沫镍3个，并将上述完全溶解的溶液倒入该反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中，在120℃条件下反应12 h。反应完成后，取出反应釜中泡沫镍，用无水乙醇洗涤至洗涤液清澈后置于55℃的鼓风干燥箱中干燥。本发明制备过程简单，并且易操作，耗时短。本发明制备得到的三金属氢氧化物电化学性能优异、结构稳定，在电流密度为10 mA cm‑2时过电位仅为235 mV，优于已报道的氢氧化物电催化剂。
Description
技术领域
本发明属于新能源电子材料技术领域，涉及一步法制备高性能的三金属氢氧化物电催化剂。
背景技术
随着全球变暖和能源需求的增加，一方面我们寻求新能源，另一方面我们渴求对于能源的存储和转换。而高性能电催化剂是许多能量存储和能量转换系统的关键。目前用于析氧反应（OER）的催化剂主要是贵金属，但是由于贵金属产量低，价格昂贵，限制了其大规模使用。因此，人们致力于开发出一种高性能的催化剂来实现能源转换。在各种有前途的替代品中，含有第一行过渡金属（如Mn、Fe、Co和Ni）的氧化物/氢氧化物由于其丰富的地球资源和显著的OER性能而备受关注。其中，Liang等人报道了一种在高温高压水热连续流动反应器（HCFR）中直接合成NiCo层状双氢氧化物（NiCo-LDH）的方法，这种方法可以在碳纸载体上直接生长出致密均匀的NiCo-LDH纳米板。这种方法不仅操作复杂，也对实验条件有很大的要求，并且所制备的NiCo-LDH在电流密度为10 mA cm-2时过电位为367 mV，具有很大的提升空间(Liang H , Meng F , Cabán-Acevedo, Miguel, et al. HydrothermalContinuous Flow Synthesis and Exfoliation of NiCo Layered Double HydroxideNanosheets for Enhanced Oxygen Evolution Catalysis[J]. Nano Letters, 2015, 15(2):1421-1427.)。此外，镍铁层状双氢氧化物 (LDHs)已被报道为碱性环境中最有效的OER催化剂。Le Yu等人报道了一种利用自模板化方法来制备由互连的超薄Ni-Fe层状双氢氧化物（LDH）纳米片构成的空心纳米棱柱，得到的Ni-Fe LDH在10 mA cm-2的电流密度下过电位为280 mV，同时该实验中Fe的含量较难控制，对样品形态影响很大，也会进一步影响到后续的析氧反应，因此还有许多待改进的地方 (Le Y, Jing Fan Yang, Bu Yuan Guan,等.Hierarchical Hollow Nanoprisms Based on Ultrathin Ni-Fe Layered DoubleHydroxide Nanosheets with Enhanced Electrocatalytic Activity towards OxygenEvolution[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2017.)。
中国专利文献CN107670667A公开了一种用于析氧的纳米多孔Ni-Fe双金属层状氢氧化物电催化材料及其制备方法和应用，包括以下步骤：（1）将Ni-Fe合金基体浸入到电解液中；所述电解液含有0.5~3wt%的NH4F、10~25wt%的H2O、25~40wt%的乙二醇和32~60wt%的磷酸；（2）对浸入到电解液中的Ni-Fe合金基体进行恒压阳极氧化处理；（3）对上述步骤处理后的样品进行碱性水热处理，处理后清洗吹干，得到用于析氧的纳米多孔Ni-Fe双金属层状氢氧化物电催化材料。该专利中所述最优实施例在10 mA cm-2的电流密度下过电位为250 mV，仍有较大的研究空间。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明采用一步法制备了高性能的三金属氢氧化物电催化剂。
根据本发明，一步法制备高性能的三金属氢氧化物电催化剂，包括步骤如下：
（1）分别量取24 mL的N,N-二甲基甲酰胺和6 mL乙醇于小烧杯中，并向其中加入一定摩尔比的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、硫酸亚铁以及对苯二甲酸，在磁力搅拌机上进行搅拌至完全溶解；
（2）在反应釜中放入已经处理过的泡沫镍，并将步骤（1）中溶液倒入该反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中，在100~180℃条件下反应3~12 h；
（3）反应完成后，取出反应釜中泡沫镍，用无水乙醇洗涤至洗涤液清澈后置于鼓风干燥箱干燥；
根据本发明，优选的，步骤（1）中摩尔比为1：1：1：1。
根据本发明，优选的，步骤（2）中泡沫镍数量为3个。
根据本发明，优选的，步骤（2）中最佳反应温度为120℃。
根据本发明，优选的，步骤（2）中最佳反应时间为12 h。
根据本发明，优选的，步骤（3）中的干燥温度为55 ℃。
本发明的技术优势如下：
(1) 本发明制备过程简单，并且易操作，耗时短。
(2) 本发明制备得到的三金属氢氧化物电化学性能优异、结构稳定，在电流密度为10mA cm-2时过电位仅为235 mV，优于已报道的氢氧化物电催化剂。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的三金属氢氧化物电催化剂测试后的透射电镜图。
图2为本发明实施例1制得的三金属氢氧化物电催化剂的线性循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
分别量取24 mL的N,N-二甲基甲酰胺和6 mL乙醇于小烧杯中，并向其中加入摩尔比为1：1：1：1的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、硫酸亚铁以及对苯二甲酸，在磁力搅拌机上进行搅拌至完全溶解。在反应釜中放入已经处理过的泡沫镍3个，并将上述完全溶解的溶液倒入该反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中，在120℃条件下反应12 h。反应完成后，取出反应釜中泡沫镍，用无水乙醇洗涤至洗涤液清澈后置于55℃的鼓风干燥箱中干燥。
采用三电极体系，在1 mol/L的KOH电解液中,扫速为2 mV s-1条件下进行线性循环伏安测试。
本实施例制得的三金属氢氧化物电催化剂测试后的透射电镜图如图1所示，由图1可知测试后的三金属氢氧化物呈现块状结构。
本实施例制得的三金属氢氧化物电催化剂的线性循环伏安曲线如图2所示，由图2可知，在电流密度为10 mA cm-2时过电位仅为235 mV，说明该实施例中催化剂性能优良。
实施例2：
分别量取24 mL的N,N-二甲基甲酰胺和6 mL乙醇于小烧杯中，并向其中加入摩尔比为2：1：1：1的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、硫酸亚铁以及对苯二甲酸，在磁力搅拌机上进行搅拌至完全溶解。在反应釜中放入已经处理过的泡沫镍3个，并将上述完全溶解的溶液倒入该反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中，在120℃条件下反应6 h。反应完成后，取出反应釜中泡沫镍，用无水乙醇洗涤至洗涤液清澈后置于55℃的鼓风干燥箱中干燥。
采用三电极体系，在1 mol/L的KOH电解液中,扫速为2 mV s-1条件下进行线性循环伏安测试。
实施例3：
分别量取24 mL的N,N-二甲基甲酰胺和6 mL乙醇于小烧杯中，并向其中加入摩尔比为1：1：1：1的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、硫酸亚铁以及对苯二甲酸，在磁力搅拌机上进行搅拌至完全溶解。在反应釜中放入已经处理过的泡沫镍20个，并将上述完全溶解的溶液倒入该反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中，在120℃条件下反应3 h。反应完成后，取出反应釜中泡沫镍，用无水乙醇洗涤至洗涤液清澈后置于55℃的鼓风干燥箱中干燥。
采用三电极体系，在1 mol/L的KOH电解液中,扫速为2 mV s-1条件下进行线性循环伏安测试。
实施例4：
分别量取24 mL的N,N-二甲基甲酰胺和6 mL乙醇于小烧杯中，并向其中加入摩尔比为1：1：1：1的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、硫酸亚铁以及对苯二甲酸，在磁力搅拌机上进行搅拌至完全溶解。在反应釜中放入已经处理过的泡沫镍3个，并将上述完全溶解的溶液倒入该反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中，在100℃条件下反应12 h。反应完成后，取出反应釜中泡沫镍，用无水乙醇洗涤至洗涤液清澈后置于55℃的鼓风干燥箱中干燥。
采用三电极体系，在1 mol/L的KOH电解液中,扫速为2 mV s-1条件下进行线性循环伏安测试。
实施例5：
分别量取24 mL的N,N-二甲基甲酰胺和6 mL乙醇于小烧杯中，并向其中加入摩尔比为1：1：1：1的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、硫酸亚铁以及对苯二甲酸，在磁力搅拌机上进行搅拌至完全溶解。在反应釜中放入已经处理过的泡沫镍3个，并将上述完全溶解的溶液倒入该反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中，在180℃条件下反应12 h。反应完成后，取出反应釜中泡沫镍，用无水乙醇洗涤至洗涤液清澈后置于55℃的鼓风干燥箱中干燥。
采用三电极体系，在1 mol/L的KOH电解液中,扫速为2 mV s-1条件下进行线性循环伏安测试。
Claims (9)
1.一种权利要求1所述的根据本发明，一步法制备高性能的三金属氢氧化物电催化剂，包括步骤如下：
（1）分别量取24 mL的N,N-二甲基甲酰胺和6 mL乙醇于小烧杯中，并向其中加入一定摩尔比的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、硫酸亚铁以及对苯二甲酸，在磁力搅拌机上进行搅拌至完全溶解；
（2）在反应釜中放入已经处理过的泡沫镍，并将步骤（1）中溶液倒入该反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中，在100~180℃条件下反应3~12 h；
（3）反应完成后，取出反应釜中泡沫镍，用无水乙醇洗涤至洗涤液清澈后置于鼓风干燥箱干燥。
2.根据权利要求1所述的制备三金属氢氧化物电催化剂，其特征在于，N,N-二甲基甲酰胺用量为24 mL。
3.根据权利要求1所述的制备三金属氢氧化物电催化剂，其特征在于，乙醇用量为6mL。
4.根据权利要求1所述的制备三金属氢氧化物电催化剂，其特征在于，步骤（1）中所述摩尔比为1：1：1：1。
5.根据权利要求1所述的制备三金属氢氧化物电催化剂，其特征在于，步骤（2）中泡沫镍数量为3个。
6.根据权利要求1所述的制备三金属氢氧化物电催化剂，其特征在于，步骤（2）中最佳反应温度为120℃。
7.根据权利要求1所述的制备三金属氢氧化物电催化剂，其特征在于，步骤（2）中最佳反应时间为12 h。
8.根据权利要求1所述的制备三金属氢氧化物电催化剂，其特征在于，步骤（3）中的干燥温度为55 ℃。
9.一步法制备高性能的三金属氢氧化物电催化剂。
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