CN111948203B - 一种夏天无生物碱的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种夏天无生物碱的检测方法。该检测方法通过向夏天无溶液中滴加一定量的生物碱沉淀剂，观察是否产生沉淀，可用于夏天无总碱制备过程渗漉终点、树脂吸附或交换终点和树脂洗脱终点的判断，该检测方法与采用薄层色谱鉴别和高效液相色谱检测相比，具有快速、简便的特点。

Description

一种夏天无生物碱的检测方法
技术领域
本发明涉及中药领域，特别涉及一种夏天无生物碱的检测方法。
背景技术
《中国药典》2015年版一部收载夏天无为罂粟科(Papaveraceae)紫堇属CorydalisDC．植物伏生紫堇Corydalis decumbens(Thunb．)Pers．的干燥块茎，味苦、微辛，性温，归肝经，具有活血通络、行气止痛的功效，主要用于中风偏瘫、头痛、跌扑损伤、风湿痹痛、腰腿疼痛等，临床上以夏天无为主要活性成分的中成药有复方夏天无片、夏天无注射液、夏天无滴眼液等。
夏天无主要成分为生物碱类成分，夏天无总生物碱量为2％～3％，多属于苯酞异喹啉类、苄基异喹啉类、原小檗碱类及简单异喹啉类，其中叔胺类生物碱(如原阿片碱、延胡索乙素)在原药材中的含量约为季铵类生物碱(如盐酸小檗碱、巴马亭)的8倍。
张笑敏等人在对夏天无化学成分和药理作用研究现状综述的基础上， 根据刘昌孝院士提出质量标志物(Q-marker)的新概念，从植物次生代谢物角度分析其有效成分的物质基础，追溯不同类型生物碱特异性的生源途径，分析成分与新的药效用途、药动学及体内过程、传统功效和传统药性的相关性，密切中药有效性-物质基础-质量控制标志性成分的关联度。通过系统的文献论证和预测分析，初步筛选原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀、毕枯枯灵、四氢药根碱、别隐品碱可考虑作为夏天无的质量标志物。
复方夏天无片等中成药中夏天无总碱的制法：取夏天无粉碎成粗粉，用1％盐酸浸泡48小时后进行渗漉，至生物碱提取完全，所得渗漉液通过阳离子交换树脂进行离子交换，当交换柱流出液开始呈生物碱的阳性反应为止，分别用少量的水、乙醇依次洗涤，将树脂晾干，再用碱性乙醇（用氨试液调pH值9～10）分次回流洗脱，至洗脱液呈现生物碱阴性反应为止，合并洗脱液，回收乙醇，于80℃以下干燥，即得。
目前，夏天无总碱生产过程提取液、交换柱流出液和树脂洗脱液生物碱反应采用的是碘化铋钾沉淀反应，具体操作方法为：取少量溶液，加入几滴碘化铋钾试液，观察是否产生沉淀。
申请人通过对夏天无总碱高效液相色谱指纹图谱研究发现，夏天无总碱中主要含原阿片碱、延胡索乙素、毕枯枯灵、药根碱、巴马亭五种生物碱；同时在利用指纹图谱技术跟踪夏天无总碱生产过程发现，目前采用的碘化铋钾沉淀反应判定方法存在较大问题，主要表现为有些呈生物碱阳性反应的溶液经高效液相色谱分析，检测不到原阿片碱、延胡索乙素、毕枯枯灵、药根碱、巴马亭等主要生物碱成分或含量极低；而有些呈生物碱阴性反应的溶液反而又检出原阿片碱、延胡索乙素、毕枯枯灵、药根碱、巴马亭等主要生物碱成分。
发明内容
本发明的目的在于提供一种夏天无生物碱的检测方法，该检测方法可提高夏天无生物碱制备过程中生物碱反应结果的可靠性，同时又保留快速、简便的特点。
本发明提供的夏天无生物碱检测方法为：取夏天无溶液适量，加入碘化铋钾试液，当夏天无溶液与碘化铋钾试液体积比不低于60:1时，如果产生沉淀，则每毫升夏天无溶液中含原阿片碱、延胡索乙素、毕枯枯灵、药根碱、巴马亭总量不低于10μg。
其中，所述的夏天无溶液可以是夏天无的提取液或者是夏天无提取液经树脂吸附或交换后的溶液又或者夏天无提取液经树脂吸附或交换后的洗脱液。
夏天无提取液可以是夏天无药材用酸水溶液加热提取或渗漉提取或超声提取的溶液，也可以是夏天无药材采用其它溶剂比如一定浓度的乙醇水溶液提取的溶液。
夏天无提取液经树脂吸附或交换，比如夏天无酸水提取液通过阳离子交换树脂柱进行离子交换，收集到的交换柱流出溶液，即为本发明所述的夏天无提取液经树脂吸附或交换后的溶液。
夏天无提取液经树脂吸附或交换，比如夏天无酸水提取液通过阳离子交换树脂柱进行离子交换，交换完成后，再用合适的洗脱剂将生物碱成分从交换树脂上洗脱下来，比如用碱性乙醇（用氨试液调pH值9～10）回流洗脱，收集到的洗脱液，用酸调pH值2～3，即为本发明所述的夏天无提取液经树脂吸附或交换后的洗脱液。
本发明提供的夏天无生物碱检测方法可用于复方夏天无片、夏天无注射液、夏天无滴眼液等中成药夏天无总碱制备过程渗漉终点、离子交换终点及离子交换完成后树脂洗脱终点的判断。以夏天无渗漉液通过阳离子交换树脂柱进行离子交换的终点判断为例，当交换柱新收集的流出液取3ml，加入0.05ml碘化铋钾试液，如果产生沉淀，则表示流出液中含有夏天无主要生物碱成分，离子交换树脂交换饱和，离子交换完成。
本发明创新之处在于：针对目前夏天无总碱制备过程中渗漉等工序终点判断存在生物碱“假阳性”或“假阴性”反应的问题，对原有生物碱反应操作方法进行了改进，通过控制夏天无溶液取样量和生物碱沉淀剂碘化铋钾试液加入量，从而确保了生物碱反应结果的可靠性，同时与薄层色谱鉴别和高效液相色谱检测相比，又具有快速、简便的优势。
下面将通过一些实验例对本发明作进一步说明。
实验例1 离子交换工序的跟踪检测
1、高效液相色谱检测方法
色谱条件 Diamonsil C18色谱柱（250mm*4.6mm，5μm）；以乙腈为流动相A，以三乙胺醋酸溶液(取三乙胺8ml，冰醋酸30ml，加水稀释至1000ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为40℃；流速每分钟1ml；检测波长为280nm。理论板数按原阿片碱计，不低于5000.
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~17.5 6 94
17.5~65 6~24 94~76
65~80 24~36 76~64
80~85 36 64
对照品溶液的制备 精密称取原阿片碱对照品10mg，置25ml量瓶中，加1％的盐酸溶液5ml使溶解，再加70%甲醇稀释至刻度，摇匀；精密称取延胡索乙素对照品10mg，置50ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密称取盐酸巴马汀对照品10mg，置100ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密称取毕扣扣灵对照品10mg，置50ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密称取盐酸药根碱对照品10mg，置100ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取上述5种对照品溶液各5ml置50ml量瓶中，用70%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得.
供试品溶液的制备 取样品溶液，滤过，取续滤液，即得.
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得.
2、样品溶液制备
取夏天无药材粉碎成粗粉，用1％盐酸浸泡48小时后进行渗漉，收集渗漉液体积（L）为夏天无药材重量（kg）9倍，所得渗漉液通过阳离子交换树脂柱进行离子交换，树脂柱体积（L）与夏天无药材重量（kg）比值为1:1，在交换5倍柱体积（BV）渗漉液后，开始取样，取样方法如下：后续每交换0.5BV渗漉液收集最后15ml流出液作为一个取样点样品溶液.
3、各个取样点样品溶液含量测定
各个取样点样品溶液中原阿片碱、延胡索乙素、毕枯枯灵、药根碱、巴马亭5种生物碱总含量测定结果见表1.
表1 各个取样点样品溶液含量测定结果
取样点 5.5BV 6BV 6.5BV 7BV 7.5BV 8BV 8.5BV 9BV
总含量（μg/ml） 0 0 0 9.5 15.4 23.8 36.4 56.7
从表1结果可知，交换7BV渗漉液后，生物碱开始有泄漏.
4、各个取样点样品溶液生物碱反应
各个取样点样品溶液生物碱反应操作方法如下：取样品溶液2ml，逐滴加入1~3滴碘化铋钾试液，记录开始产生沉淀对应的碘化铋钾试液滴数。生物碱反应结果见表2.
表2 各个取样点样品溶液生物碱反应结果
取样点 5.5BV 6BV 6.5BV 7BV 7.5BV 8BV 8.5BV 9BV
沉淀 无 有 有 有 有 有 有 有
碘化铋钾试液用量（滴） 3 3 2 1 1 1 1 1
结合表1和表2结果可知，交换6BV和6.5BV渗漉液后虽然生物碱反应呈阳性，但未检测到原阿片碱等生物碱，存在生物碱“假阳性”反应的情况。
实验例2 阳离子交换树脂用量考察
实验例1研究结果显示，当离子交换树脂柱体积（L）与夏天无药材重量（kg）比值为1:1时，离子交换过程会发生生物碱泄漏，因此考虑在原用量的基础上稍微增加树脂量，以确保生物碱泄漏量控制在可接受的范围内.
生物碱高效液相色谱检测方法同实验例1.
样品溶液制备方法如下：取夏天无药材粉碎成粗粉，用1％盐酸浸泡48小时后进行渗漉，收集渗漉液体积（L）为夏天无药材重量（kg）9倍，所得渗漉液通过阳离子交换树脂柱进行离子交换，当树脂柱体积（L）与夏天无药材重量（kg）比值为1:1.1时（改1试验），在交换6倍实验例1柱体积（BV）渗漉液后开始取样，当树脂柱体积（L）与夏天无药材重量（kg）比值为1:1.15时（改2试验），在交换6.5倍实验例1柱体积（BV）渗漉液后开始取样，取样方法如下：后续每交换0.5BV渗漉液收集最后15ml流出液作为一个取样点样品溶液.
各个取样点样品溶液含量测定结果和生物碱反应结果见表3和表4.
表3 各个取样点样品溶液含量测定结果
取样点 6.5BV 7BV 7.5BV 8BV 8.5BV 9BV
改1试验总含量（μg/ml） 0 0 5.2 8.7 13.9 21.8
改2试验总含量（μg/ml） / 0 0 0 0 0
表4 各个取样点样品溶液生物碱反应结果
取样点 6.5BV 7BV 7.5BV 8BV 8.5BV 9BV
沉淀（改1试验） 有 有 有 有 有 有
碘化铋钾试液用量（滴） 3 2 1 1 1 1
沉淀（改2试验） / 有 有 有 有 有
碘化铋钾试液用量（滴） / 3 3 2 2 1
从表3结果可知，当树脂柱体积（L）与夏天无药材重量（kg）比值为1:1.15时，交换完所有渗漉液，都没有发生生物碱泄漏.
结合表3和表4结果可知，当树脂柱体积（L）与夏天无药材重量（kg）比值为1:1.15时，所有取样点样品溶液都会发生“假阳性”反应.
生物碱反应样品溶液取样量改为3ml和4ml作进一步研究，研究结果见表5和表6.
表5 各个取样点样品溶液生物碱反应结果（样品溶液取样量为3ml）
取样点 6.5BV 7BV 7.5BV 8BV 8.5BV 9BV
沉淀（改1试验） 有 有 有 有 有 有
碘化铋钾试液用量（ml） 0.15 0.1 0.1 0.1 0.1 0.05
沉淀（改2试验） / 无 有 有 有 有
碘化铋钾试液用量（ml） / 0.15 0.15 0.15 0.1 0.1
表6 各个取样点样品溶液生物碱反应结果（样品溶液取样量为4ml）
取样点 6.5BV 7BV 7.5BV 8BV 8.5BV 9BV
沉淀（改1试验） 无 有 有 有 有 有
碘化铋钾试液用量（ml） 0.15 0.15 0.1 0.1 0.1 0.05
沉淀（改2试验） / 无 无 无 有 有
碘化铋钾试液用量（ml） / 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
从表3-6可知，生物碱反应样品溶液取样量为2ml时，当样品溶液中含原阿片碱等生物碱时，滴加0.05ml碘化铋钾试液就能产生沉淀，但滴加0.05ml碘化铋钾试液产生沉淀的样品溶液不一定含原阿片碱等生物碱；而当生物碱反应样品溶液取样量为3~4ml时，滴加0.05ml碘化铋钾试液，如果产生沉淀，则表示样品溶液中含原阿片碱等生物碱成分，如果不产生沉淀，则表示样品溶液中含原阿片碱等生物碱的量很少或是没有。
具体实施方式
下述实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1 夏天无渗漉液生物碱检测
取夏天无粗粉180g，置2000ml烧杯中，加入1%盐酸溶液900ml，浸渍48小时后，装填入渗漉柱内（规格：40mm*300mm），调节渗漉速度为每分钟0.9ml，开始渗漉，每渗漉5小时收集的渗漉液作为一份样品溶液，采用实验例1高效液相色谱法进行生物碱含量测定，同时进行生物碱反应.
结果：第8份样品溶液中原阿片碱、延胡索乙素、毕枯枯灵、药根碱、巴马亭的浓度依次为2.93μg/ml、0μg/ml、0μg/ml、2.75μg/ml、18.07μg/ml，5种生物碱总浓度为23.75μg/ml；取第8份样品溶液3ml，滴加0.05ml碘化铋钾试液，产生沉淀；第9份样品溶液中原阿片碱、延胡索乙素、毕枯枯灵、药根碱、巴马亭的浓度依次为0μg/ml、0μg/ml、0μg/ml、1.71μg/ml、12.72μg/ml，5种生物碱总浓度为14.43μg/ml；取第9份样品溶液3ml，滴加0.05ml碘化铋钾试液，没有产生沉淀，再滴加0.05ml碘化铋钾试液，产生沉淀；取第9份样品溶液2ml，滴加0.05ml碘化铋钾试液，产生沉淀。

Claims (9)

1.一种夏天无生物碱的检测方法，其特征在于：取夏天无提取液、夏天无提取液经树脂吸附或交换后的溶液、夏天无提取液经树脂吸附或交换后的洗脱液中的一种夏天无溶液，加入碘化铋钾试液，当夏天无溶液与碘化铋钾试液体积比不低于60:1时，如果产生沉淀，则每毫升夏天无溶液中含原阿片碱、延胡索乙素、毕枯枯灵、药根碱、巴马亭总量不低于10μg。
2.如权利要求1所述的一种夏天无生物碱的检测方法，其特征在于：所述夏天无提取液为夏天无药材用酸水溶液加热提取或渗漉提取或超声提取的溶液。
3.如权利要求1所述的一种夏天无生物碱的检测方法，其特征在于：所述树脂为大孔吸附树脂或阳离子交换树脂。
4.如权利要求1所述的一种夏天无生物碱的检测方法，其特征在于：所述夏天无提取液经树脂交换后的溶液的制备方法如下：
(1)取夏天无药材粉碎成粗粉，用1％盐酸浸泡12～48小时后进行渗漉，得渗漉液；
(2)将渗漉液通过经预先处理好的阳离子交换树脂柱，进行离子交换，收集交换柱流出溶液，即得。
5.如权利要求1所述的一种夏天无生物碱的检测方法，其特征在于：所述夏天无提取液经树脂交换后的洗脱液的制备方法如下：
(1)取夏天无粉碎成粗粉，用1％盐酸浸泡12～48小时后进行渗漉，得渗漉液；
(2)将渗漉液通过经预先处理好的阳离子交换树脂柱，进行离子交换，待交换完成后，树脂分别用少量的水、乙醇依次洗涤；
(3)将洗涤后的树脂晾干，再用pH值9～10乙醇水溶液分次回流洗脱，收集洗脱液，用盐酸调pH值2～3，即得。
6.如权利要求4或5所述的一种夏天无生物碱的检测方法，其特征在于：当步骤(1)新收集的渗漉液，加入碘化铋钾试液，渗漉液与碘化铋钾试液体积比为60:1，如果不产生沉淀，则渗漉完成。
7.如权利要求4或5所述的一种夏天无生物碱的检测方法，其特征在于：当步骤(2)新收集的交换柱流出溶液，加入碘化铋钾试液，流出溶液与碘化铋钾试液体积比为60:1，如果产生沉淀，则离子交换完成。
8.如权利要求4或5所述的一种夏天无生物碱的检测方法，其特征在于：夏天无投料量与阳离子交换树脂用量比为1:1.10～1.15，所述投料量的单位是kg，所述用量的单位是L。
9.如权利要求5所述的一种夏天无生物碱的检测方法，其特征在于：当步骤(3)新收集的洗脱液用盐酸调pH值2～3，加入碘化铋钾试液，洗脱液与碘化铋钾试液体积比为60:1，如果不产生沉淀，则洗脱完成。
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