CN111944375B - 热敏胶片用涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热敏胶片用涂料及其制备方法，涂料包括：包裹有无色染料前体的热敏微囊、包裹有热敏显色剂的显色剂微囊、作为添加剂的气凝胶和薄荷醇、作为导热填料的碳化硅、以及热固性树脂。本发明的涂料添加了气凝胶和薄荷醇，使用时热敏涂料温度升高，薄荷醇从气凝胶的孔隙中脱离，孔隙吸入熔化的介质如微囊壁，增加介质流动性而促使无色染料和显色剂的混合接触反应，提高了无色染料与显色剂的接触效率而提高成色速度。

Description

热敏胶片用涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热敏涂料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种热敏胶片用涂料及其制备方法。
背景技术
热敏涂料能够在一定温度下体现出不同的温度，是印刷、包装和医疗影像领域非常重要的材料。热敏涂料通常由隐色物、显色物和粘合物组成，加热到一定的温度后粘合物热熔，隐色物和显色物接触反应，产生颜色变化，温度下降后粘合物固化使得图像定型，达到印刷或成像的目的。
热敏微囊将显色物或隐色物包裹在微囊中，微囊的囊壁材料一般为聚脲或聚氨酯，通过温度变化控制囊壁的渗透能力，使得显色物或隐色物渗入或渗出混合反应以得到影像，成色效果和稳定性非常好。且由于微囊的包裹，热敏微囊具有良好的防潮和防变色性能，耐久性、耐热性俱佳。
受囊壁渗透性能的影响，现有的热敏微囊显示物和隐色物接触效率和速度不快，导致成色效率不佳。
因此，亟需设计一种能够解决上述问题的热敏胶片用涂料及其制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明的另一个目的是提供一种通过提高涂料受热后内部介质的流动性以提高无色染料前体与显色剂的接触效率最终提高成色速度和效率的热敏胶片用涂料及其制备方法。
为了实现本发明的这些目的和其它优点，本发明提供一种热敏胶片用涂料，包括：包裹有无色染料前体的热敏微囊、包裹有热敏显色剂的显色剂微囊、作为添加剂的气凝胶和薄荷醇、作为导热填料的碳化硅、以及热固性树脂。
上述方案中，气凝胶是多孔材料，质轻孔隙度高，使用时热敏涂料温度升高，薄荷醇从气凝胶的孔隙中脱离，孔隙吸入熔化的介质如微囊壁，增加介质流动性而促使无色染料和显色剂的混合接触反应，提高了无色染料与显色剂的接触效率而提高成色速度。
优选的是，所述的热敏胶片用涂料中，所述热固性树脂为热固化丙烯酸树脂。
优选的是，所述的热敏胶片用涂料中，所述气凝胶为硅气凝胶。
优选的是，所述的热敏胶片用涂料中，所述气凝胶为疏水型微细二氧化硅气凝胶。不但提高涂料的防水性能，且减少气凝胶对水分的吸入，而增加对熔化介质的吸入，且二氧化硅气凝胶的透明性好。
优选的是，所述的热敏胶片用涂料中，所述热敏微囊的粒径为0.3～1微米；显色剂微囊的粒径为0.3～1微米；气凝胶的粒径为1～20微米。
优选的是，所述的热敏胶片用涂料中，包含以下组分：热敏微囊10～20份、显色剂微囊20～40份、气凝胶25～60份、薄荷醇20～50份、碳化硅2～5份、热固性树脂10～65份。
一种热敏胶片用涂料的制备方法，包括：
在50℃以下水浴加热条件下使得薄荷醇熔化；
将干燥后的粒径为1～20微米的气凝胶与熔化的薄荷醇混合均匀后，冷却至25℃以下，然后再进行超声分散，得到气凝胶混合物粉末；
将所得的气凝胶混合物粉末与热敏微囊、显色剂微囊、碳化硅混合后，加入热固性树脂，搅拌均匀即得到所述热敏胶片用涂料。
上述技术方案中，薄荷醇的熔点为38～44℃，且具有升华的特性，将薄荷醇加热熔化后与气凝胶混合，薄荷醇填充气凝胶的孔隙，降温后在孔隙中凝固，这样的气凝胶混合物粉末与热敏微囊、显色剂微囊、碳化硅、热固性树脂混合形成涂料后，当涂料加热时薄荷醇熔化和升华进而从气凝胶孔隙中脱离，同时热熔的微囊壁或微囊中的溶剂或热固性树脂填充到孔隙中，这些介质的流动促使无色染料前体和显色剂混合接触反应，提高了涂料的显色效率和质量。碳化硅是良好的导热填料，能够显著增强热量在涂料中的传导速度，加快微囊壁的热熔，提高显色速度。
优选的是，所述的热敏胶片用涂料的制备方法中，所述热敏微囊的制备方法为：
将无色染料前体、碳化硅和溶剂混合，搅拌溶解，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯搅拌均匀后得到油相，冷却至20～25℃室温备用；碳化硅的粒径小于0.1微米，以使得热敏微囊能够将碳化硅包裹其中；
将聚乙烯醇水溶液与表面活性剂混合后分散均匀得到水相；
将油相加入到水相中，进行高速搅拌分散得到油乳分散液，再加入固化剂四乙烯五胺，升温至60℃，搅拌反应4～5小时，得到所述热敏微囊。
上述技术方案中，碳化硅有效提高油相的导热速度，加快热敏微囊的熔化，即提高了热敏微囊的热敏感性。
优选的是，所述的热敏胶片用涂料的制备方法中，所述显色剂微囊的制备方法为：
将热敏显色剂、碳化硅和溶剂混合，加入搅拌溶解，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯搅拌均匀后得到热敏显色剂溶液，冷却至20～25℃室温备用；
将聚乙烯醇水溶液与表面活性剂混合后分散均匀得到水相溶液；
将热敏显色剂溶液加入到水相溶液中，进行高速搅拌分散得到显色剂分散液，再加入固化剂四乙烯五胺，升温至60℃，搅拌反应4～5小时，得到所述显色剂微囊。
优选的是，所述的热敏胶片用涂料的制备方法中，使用以下混合装置进行薄荷醇的熔化以及薄荷醇与气凝胶的混合；
所述混合装置包括：
筒体，其内设置有隔板将内部分隔成上部空间和下部空间，与上部空间对应的筒体外壁上设置有加热部，所述加热部内设置有沿筒体盘旋的加热通道，加热通道内穿设有换热管，所述加热通道通过通孔与上部空间连通，换热管设置有蒸汽入口和蒸汽出口；
加热杯，其上部敞开并配合有密封盖体，下部为向下的锥型结构并设置有漏嘴，所述漏嘴穿过隔板并穿入到下部空间，漏嘴上设置有用于控制漏嘴通断的控制阀；所述加热杯的外壁设置有温度感应器；
混合杯，其设置在下部空间，所述混合杯的上部为向上的锥型结构并对接至所述漏嘴，所述混合杯内部配合有活塞体，活塞体下部设置电动伸缩杆，电动伸缩杆伸缩以推动活塞体上下移动以改变混合杯内部的容纳空间；
在所述上部空间内装入水体使得加热杯被水体包裹，将活塞体推到顶，然后将气凝胶通过管体从加热杯加入到混合杯中，关闭控制阀使得混合杯封闭，然后将薄荷醇加入到加热杯中，使用封闭盖体封闭加热杯，通入蒸汽使得加热杯水浴加热；根据温度感应器控制水浴温度在50℃以下，当薄荷醇熔化后，打开控制阀，并控制活塞体慢慢下行，使得熔化的薄荷醇被吸入到混合杯中与气凝胶混合，当薄荷醇完全吸入到混合杯中后，关闭控制阀，控制活塞体来回上下移动，使得混合杯内部容纳空间不断变化，气压也不断变化，促进气凝胶和薄荷醇混合。
常规的方法中，薄荷醇在敞开的烧杯中加热熔化，且薄荷醇与气凝胶的混合通过搅拌的方式进行，一方面薄荷醇加热时容易升华而丢失浪费，另一方面薄荷醇和气凝胶的混合效果不好，薄荷醇难以被吸入到气凝胶的孔隙中。为解决这个问题，申请人设计专门的混合装置对薄荷醇加热，以及将气凝胶和薄荷醇混合，薄荷醇在封闭的加热杯中被加热熔化，然后被吸入到混合杯中，在混合杯不断变化的气压条件下，气凝胶和薄荷醇混合，并利于薄荷醇进入气凝胶的孔隙，有效避免气凝胶的升华浪费，并提高混合效果和效率。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明的涂料中添加了气凝胶，气凝胶是多孔材料，质轻孔隙度高，使用时热敏涂料温度升高，薄荷醇从气凝胶的孔隙中脱离，孔隙吸入熔化的介质如微囊壁，增加介质流动性而促使无色染料和显色剂的混合接触反应，提高了无色染料与显色剂的接触效率而提高成色速度。
本发明的制备方法将气凝胶和薄荷醇混合形成添加剂，薄荷醇的熔点为38～44℃，且具有升华的特性，将薄荷醇加热熔化后与气凝胶混合，薄荷醇填充气凝胶的孔隙，降温后在孔隙中凝固，这样的气凝胶混合物粉末与热敏微囊、显色剂微囊、碳化硅、热固性树脂混合形成涂料后，当涂料加热时薄荷醇熔化和升华进而从气凝胶孔隙中脱离，同时热熔的微囊壁或微囊中的溶剂或热固性树脂填充到孔隙中，这些介质的流动促使无色染料前体和显色剂混合接触反应，提高了涂料的显色效率和质量。碳化硅是良好的导热填料，能够显著增强热量在涂料中的传导速度，加快微囊壁的热熔，提高显色速度。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述混合装置的第一种状态的结构示意图；
图2为本发明所述混合装置的第二种状态的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
热敏胶片用涂料，以克为单位，包含以下组分：热敏微囊10、显色剂微囊20、气凝胶25、薄荷醇20、碳化硅2、热固性树脂10。
实施例2
热敏胶片用涂料，以克为单位，包含以下组分：热敏微囊15、显色剂微囊30、气凝胶40、薄荷醇30、碳化硅4、热固性树脂40。
实施例3
热敏胶片用涂料，以克为单位，包含以下组分：热敏微囊20、显色剂微囊40、气凝胶60、薄荷醇50、碳化硅5、热固性树脂65。
实施例4
制备热敏微囊：
将10g无色染料前体2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)、1g粒径0.1微米以下的碳化硅、10g溶剂α-甲基萘混合，搅拌溶解，然后加入10g异佛尔酮二异氰酸酯搅拌均匀后得到油相，冷却至20～25℃室温备用；
将150ml聚乙烯醇水溶液与5ml表面活性剂混合后分散均匀得到水相；
将油相加入到水相中，进行高速搅拌分散得到油乳分散液，再加入3g固化剂四乙烯五胺，升温至60℃，高速剪切乳化机搅拌反应5小时，得到所述热敏微囊，粒径0.3微米左右。
实施例5
制备显色剂微囊：
将10g热敏显色剂D-8(4-羟基-4'-异丙氧基二苯砜)、1g碳化硅和10g溶剂α-甲基萘混合，加入搅拌溶解，然后加入15g异佛尔酮二异氰酸酯搅拌均匀后得到热敏显色剂溶液，冷却至20～25℃室温备用；
将150ml聚乙烯醇水溶液与5ml表面活性剂混合后分散均匀得到水相溶液；
将热敏显色剂溶液加入到水相溶液中，进行高速搅拌分散得到显色剂分散液，再加入3g固化剂四乙烯五胺，升温至60℃，高速剪切乳化机搅拌反应5小时，得到所述显色剂微囊，粒径0.4微米左右。
实施例6
一种热敏胶片用涂料的制备方法，使用实施例4和5制得的热敏微囊和显色剂微囊，包括：
在50℃水浴加热条件下，将5g薄荷醇熔化；
将干燥后的粒径为1微米的气凝胶6g与熔化的薄荷醇混合均匀后，冷却至25℃以下，然后再使用超声波纳米材料分散器进行超声分散，得到气凝胶混合物粉末；
将所得的气凝胶混合物粉末与2g热敏微囊、4g显色剂微囊、0.2g粒径为0.1微米以下的碳化硅混合后，加入5g固化丙烯酸树脂，搅拌均匀即得到所述热敏胶片用涂料。
实施例7
使用以下混合装置进行薄荷醇的熔化以及薄荷醇与气凝胶的混合；
如图1和2所示，所述混合装置包括：
筒体1，其内设置有隔板2将内部分隔成上部空间12和下部空间，与上部空间对应的筒体外壁上设置有加热部，所述加热部内设置有沿筒体1盘旋的加热通道7，加热通道7内穿设有换热管8，所述加热通道7通过通孔11与上部空间12连通，上部空间内的水体能够进入到加热通道内并将换热管浸泡，换热管8设置有蒸汽入口9和蒸汽出口10；通入蒸汽时可以对水体加热，这样的方式利于加热均匀，并控制加热的温度。
加热杯3，其上部敞开并配合有密封盖体4，下部为向下的锥型结构并设置有漏嘴6，所述漏嘴6穿过隔板2并穿入到下部空间，漏嘴6上设置有用于控制漏嘴通断的控制阀14；所述加热杯3的外壁设置有温度感应器13。
混合杯15，其设置在下部空间，所述混合杯15的上部为向上的锥型结构并对接至所述漏嘴6，所述混合杯15内部配合有活塞体17，活塞体17下部设置电动伸缩杆18，电动伸缩杆18伸缩以推动活塞体17上下移动以改变混合杯内部的容纳空间16大小；
在所述上部空间12内装入水体使得加热杯3被水体包裹，将活塞体17推到顶，如图1所示，此时混合杯15的容纳空间16仍然可以容纳气凝胶，然后将气凝胶通过管体从加热杯的漏嘴6加入到混合杯15中，关闭控制阀14使得混合杯15封闭，然后将薄荷醇加入到加热杯3中，使用封闭盖体4封闭加热杯3，通入蒸汽使得加热杯水浴加热；根据温度感应器控制水浴温度在50℃以下，当薄荷醇熔化后，打开控制阀14，并通过电动伸缩杆18控制活塞体17慢慢下行，使得熔化的薄荷醇被吸入到混合杯15中与气凝胶混合，当薄荷醇完全吸入到混合杯15中后，关闭控制阀14使得混合杯再次封闭，如图2所示，通过电动伸缩杆18控制活塞体17来回上下移动，使得混合杯内部容纳空间16不断变化，容纳空间内的气压也不断变化，正压和负压的交替促进气凝胶和薄荷醇混合。
和常规的使用烧杯加热熔化薄荷醇相比，本实施例7有效减少了薄荷醇的升华损失，同时提高了气凝胶对薄荷醇的混合和吸收。
对比例1
和实施例6不同的是，未加入气凝胶混合物粉末，而是直接将2g热敏微囊、4g显色剂微囊、0.2g粒径为0.1微米以下的碳化硅混合后，加入5g固化丙烯酸树脂，搅拌均匀即得到涂料A。
对比例2
实施例4和5中，未加入碳化硅，其他步骤一致，分别制得热敏微囊和显色剂微囊；再利用上述的热敏微囊和显色剂微囊，按照实施例6的方法制得热敏胶片用涂料。
试验测试
将实施例6、对比例1和对比例2制得涂料，分别涂布在透明聚酯薄膜上，50℃以下烘干后，制成热敏胶片，使用热敏成像机进行显影测试。
不同显影温度下的密度如下表1所示：
Figure BDA0002651688990000071
Figure BDA0002651688990000081
其中，支持体的光学密度值为0.17g/m3。
热敏微囊和显色剂微囊的囊壁玻璃转化温度在120℃左右，在120℃之前，热敏微囊和显色剂微囊中的染料前体和显色剂未进行反映，因此显影密度很低，在温度达到120℃以后，囊壁开始熔化，染料前体和显色剂反应进行显影，显影密度升高。
从上表1可以看到，实施例6中，显影温度达到120℃后，显影密度迅速上升，并在140℃时达到峰值，相比对比例1和2，实施6的显色速度更快，且显色质量也有提升。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。

Claims (8)

1.一种热敏胶片用涂料，其特征在于，包括：包裹有无色染料前体的热敏微囊、包裹有热敏显色剂的显色剂微囊、作为添加剂的气凝胶和薄荷醇、作为导热填料的碳化硅、以及热固性树脂；其中，按重量份计，所述热敏微囊10～20份、显色剂微囊20～40份、气凝胶25～60份、薄荷醇20～50份、碳化硅2～5份、热固性树脂10～65份；
并通过以下方法制备：
在50℃以下水浴加热条件下使得薄荷醇熔化；
将干燥后的粒径为1～20微米的气凝胶与熔化的薄荷醇混合均匀后，冷却至25℃以下，然后再进行超声分散，得到气凝胶混合物粉末；
将所得的气凝胶混合物粉末与热敏微囊、显色剂微囊、碳化硅混合后，加入热固性树脂，搅拌均匀即得到所述热敏胶片用涂料。
2.如权利要求1所述的热敏胶片用涂料，其特征在于，所述热固性树脂为热固化丙烯酸树脂。
3.如权利要求2所述的热敏胶片用涂料，其特征在于，所述气凝胶为硅气凝胶。
4.如权利要求2所述的热敏胶片用涂料，其特征在于，所述气凝胶为疏水型微细二氧化硅气凝胶。
5.如权利要求4所述的热敏胶片用涂料，其特征在于，所述热敏微囊的粒径为0.3～1微米；显色剂微囊的粒径为0.3～1微米；气凝胶的粒径为1～20微米。
6.如权利要求1所述的热敏胶片用涂料，其特征在于，所述热敏微囊的制备方法为：
将无色染料前体、碳化硅和溶剂混合，加入搅拌溶解，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯搅拌均匀后得到油相，冷却至20～25℃室温备用；
将聚乙烯醇水溶液与表面活性剂混合后分散均匀得到水相；
将油相加入到水相中，进行高速搅拌分散得到油乳分散液，再加入固化剂四乙烯五胺，升温至60℃，搅拌反应4～5小时，得到所述热敏微囊。
7.如权利要求1所述的热敏胶片用涂料，其特征在于，所述显色剂微囊的制备方法为：
将热敏显色剂、碳化硅和溶剂混合，搅拌溶解，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯搅拌均匀后得到热敏显色剂溶液，冷却至20～25℃室温备用；
将聚乙烯醇水溶液与表面活性剂混合后分散均匀得到水相溶液；
将热敏显色剂溶液加入到水相溶液中，进行高速搅拌分散得到显色剂分散液，再加入固化剂四乙烯五胺，升温至60℃，搅拌反应4～5小时，得到所述显色剂微囊。
8.如权利要求1所述的热敏胶片用涂料，其特征在于，使用以下混合装置进行薄荷醇的熔化以及薄荷醇与气凝胶的混合；
所述混合装置包括：
筒体，其内设置有隔板将内部分隔成上部空间和下部空间，与上部空间对应的筒体外壁上设置有加热部，所述加热部内设置有沿筒体盘旋的加热通道，加热通道内穿设有换热管，所述加热通道通过通孔与上部空间连通，换热管设置有蒸汽入口和蒸汽出口；
加热杯，其上部敞开并配合有密封盖体，下部为向下的锥型结构并设置有漏嘴，所述漏嘴穿过隔板并穿入到下部空间，漏嘴上设置有用于控制漏嘴通断的控制阀；所述加热杯的外壁设置有温度感应器；
混合杯，其设置在下部空间，所述混合杯的上部为向上的锥型结构并对接至所述漏嘴，所述混合杯内部配合有活塞体，活塞体下部设置电动伸缩杆，电动伸缩杆伸缩以推动活塞体上下移动以改变混合杯内部的容纳空间；
在所述上部空间内装入水体使得加热杯被水体包裹，将活塞体推到顶，然后将气凝胶通过管体从加热杯加入到混合杯中，关闭控制阀使得混合杯封闭，然后将薄荷醇加入到加热杯中，使用封闭盖体封闭加热杯，通入蒸汽使得加热杯水浴加热；根据温度感应器控制水浴温度在50℃以下，当薄荷醇熔化后，打开控制阀，并控制活塞体慢慢下行，使得熔化的薄荷醇被吸入到混合杯中与气凝胶混合，当薄荷醇完全吸入到混合杯中后，关闭控制阀，控制活塞体来回上下移动，使得混合杯内部容纳空间不断变化，气压也不断变化，促进气凝胶和薄荷醇混合。
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