CN111944353B - 一种含有多孔填料的涂料及其制备方法和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有多孔填料的涂料及其制备方法和使用方法，属于涂料技术领域。将负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒充分吸水后加入成品涂料中，调节至合适浓度，得到含有多孔填料的涂料。该方法制备条件温和、工艺简单、原料廉价、重复性好，解决了填料的孔道结构在涂料中容易被堵塞和喷涂法导致填料与涂层接触不牢固的问题。制得的含有多孔填料的涂料，对霾具有很强的吸附性能和降解性能。使用时，涂覆面先涂覆底漆，再涂覆含有多孔填料的涂料，可以有效吸附空气中的VOCs，从源头上抑制雾霾的形成。

Description

一种含有多孔填料的涂料及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种含有多孔填料的涂料及其制备方法和使用方法。
背景技术
雾霾是雾和霾的总称，但两者的区别很大。空气中细微的水珠是雾，属于液体，持续一定时间后会自动散去，一般对人体无害；霾是固体颗粒和空气中的挥发性有机污染物(VOCs)相互吸附、反应形成的气溶胶，没有外力作用(刮风，下雨等)下不会自动散去，对人体危害极大。霾的形成主要以空气中的微小尘埃为中心颗粒(PM2.5)，吸附空气中的VOCs形成稳定的气溶胶，导致中心颗粒长时间悬浮在空气中，使空气变浑浊、能见度降低，且大部分中心颗粒为重金属粒子，具有较强的毒性，严重影响人类的生活质量和健康状况。因此，由于霾的大范围肆虐导致相关地区的慢性病也呈现出快速增涨态势。
目前，减少霾形成的主要手段是从排放源入手，让企业停工减产、工地停止施工、洒水车不间断洒水。这些方案都有助于缓解霾的形成，但为此付出的代价太高，无形中增加了生产企业、建筑企业和环卫部分的支出成本。因此，寻找一种在不大幅增加除霾成本的同时，利用光催化技术去除大气中挥发性有机污染物或将已形成的霾有效吸附并降解成无毒无害的小分子无机物，使霾的中心颗粒快速沉降是解决霾大范围形成的有效手段。
g-C3N4具有优异的VOCs降解性能，在可见光照下可以将挥发性有机污染物(VOC)、甲醛、抗生素和有机污染物等降解成无毒无害的CO2和H2O。此外，g-C3N4的热稳定性和化学稳定性好、原料价格便宜、可见光响应性能好等特点，目前已在空气净化、水处理、土壤治理等方面广泛应用。g-C3N4光催化剂是一种二维层状材料堆砌而成的块体光催化材料，由于特殊的二维层状结构导致激发电子在层内传递阻力小，层间阻力大，以至于边缘位置的活性远远高于面内。如果将其直接添加至涂料中很容易被涂料完全覆盖，使其失去催化活性，且g-C3N4由于比表面积小、吸附性能差等问题，导致其对霾的吸附能力有限，无法将霾颗粒外层的有机污染物有效吸附，更无法将其降解成CO2和H2O。
多孔SiO2具有良好的光热稳定性和吸附性能，常用作催化剂载体，用于增强催化剂对反应物的吸附性能。将g-C3N4采用一定技术均匀负载至SiO2孔道内的相关技术已有报道，且结果表明g-C3N4和SiO2的复合物具有优异的吸附性能和降解性能，可以将有机污染物降解成CO2和H2O。但该复合物直接添加在涂料中会导致其多孔结构被涂料完全覆盖，无法实现对霾的吸附和降解性能。如果采用二次喷涂(待涂料未干时直接喷涂该填料)则不能确保催化剂和涂料的结合性能，在大风大雨时容易导致催化剂脱落，无法实现持久有效的除霾性能。到目前为止依然没有很好的方案用于解决多孔结构填料在涂料中孔道被堵塞的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种含有多孔填料的涂料及其制备方法和使用方法，制备条件温和、工艺简单、原料廉价、重复性好，解决了填料的孔道结构在涂料中容易被堵塞和喷涂法导致填料与涂层接触不牢固的问题，所得漆膜对霾具有很强的吸附性能和降解性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种含有多孔填料的涂料，包括以下步骤：
步骤1：选取孔径为100～200nm的负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒作为填料，将填料放入过量的水中充分浸泡后沥干水分，重复数次；
步骤2：将经步骤1处理后的填料加入到成品涂料中，调节填料的质量浓度至0.01～0.1kg/L；
步骤3：充分搅拌均匀，得到含有多孔填料的涂料。
优选地，填料的粒径为50～100μm。
优选地，步骤1中，填料每次浸泡的时间＞12h。
优选地，步骤1中，填料每次浸泡-沥干后称重，直至相邻两次重量差不超过1％。
优选地，步骤2中，调节填料的质量浓度是采用与成品涂料相同的溶剂或增稠剂进行的。
本发明公开了采用上述制备方法制得的含有多孔填料的涂料。
本发明公开了上述含有多孔填料的涂料的使用方法，包括以下步骤：
步骤1：将涂覆面涂覆底漆；
步骤2：将含有多孔填料的涂料搅拌均匀至填料无明显沉降，然后涂覆含有多孔填料的涂料1～3次；
步骤3：通风晾干后，去除漆膜表面杂质。
优选地，步骤2中，制备得到的含有多孔填料的涂料在3h内完成涂覆。
优选地，含有多孔填料的涂料干燥后漆膜厚度为40～80μm。
优选地，步骤3中，晾干的时间≤5h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的含有多孔填料的涂料的制备方法，将负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒充分吸水后加入成品涂料中，调节至合适浓度，得到含有多孔填料的涂料。采用孔径为100～200nm的负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒，通过孔径大小的调控可实现浸泡后孔径内水分蒸发速度的控制，实现负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒填料在涂料中添加时孔道结构不被堵塞。如果孔径过小会导致孔道内水分挥发太慢，漆膜已经彻底晾干时孔道内的水分还没有挥发完，导致填料孔道被堵赛，吸附性能下降；如果孔径过大，孔道内的水分会快速流出，与涂料混合导致漆膜未彻底干燥时水分已挥发完，导致孔道在漆膜干燥时被严重堵塞，失去吸附、降解性能。此外，多孔SiO2是一种由纳米粒子相互聚结构成的多孔性固态材料，具有密度低、孔隙率高、孔分布均匀和透光性能好等优点，能够提供特定的孔道结构，实现挥发性有机污染物在孔道内高效吸附，使搭载的光催化剂g-C3N4可有效地将挥发性有机污染物降解成无毒无害的CO2和H2O，并且其能量来源为太阳光或漫反射光，无需额外提供能源。搭载的g-C3N4具有丰富的催化活性位点，光催化剂在有机污染物降解过程中自身不会被消耗，可保证催化活性位点持续高效率利用，源源不断地将吸附在孔道内的挥发性有机污染物降解成无毒无害的CO2和H2O。理论上，只要二氧化硅的孔道结构不被堵塞，挥发性有机污染物的降解功能便会一直有效。含有多孔填料的涂料中填料的质量浓度控制在0.01～0.1kg/L，避免填料发生自团聚现象导致漆膜厚度不均；同时避免填料在涂覆时发生沉降或填料分层现象。该方法制备条件温和、工艺简单、原料廉价、重复性好。
进一步地，负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒的粒径为50～100μm，使漆膜晾干后填料的部分孔道结构可以暴露出来，有效吸附空气中的有机污染物。
进一步地，填料每次浸泡的时间＞12h，填料每次浸泡-沥干后称重，直至相邻两次重量差不超过1％，能够确保填料的孔道内充满水分，在漆膜晾干过程中孔道内的水分缓慢逸出，稀释孔道表面的涂料并使该部位的涂料稀释、失效，涂层晾干后在外力作用下堵塞在孔道外侧失效的涂料被除掉。
本发明公开的采用上述制备方法制得的含有多孔填料的涂料，对霾具有很强的吸附性能和降解性能。
本发明公开的上述含有多孔填料的涂料的使用方法，涂覆面先涂覆底漆，避免由于填料与涂覆面接触性能较差，导致漆膜整片脱落。涂覆次数不超过3次，避免次数过多造成漆膜漆皮脱落。通风晾干后，去除漆膜表面杂质，使填料的孔道暴露出来，可以有效吸附空气中的VOCs，从源头上抑制雾霾的形成。
进一步地，制备得到的含有多孔填料的涂料在3h内完成涂覆，否则孔道内的水分会进入涂料中，导致干燥后漆膜填料的孔道结构不能有效暴露出来，严重限制填料的吸附、降解性能。
进一步地，含有多孔填料的涂料干燥后漆膜厚度为40～80μm，漆膜厚度太小，填料在漆膜中容易脱落，漆膜厚度太大，填料孔道结构易被堵塞。
进一步地，晾干的时间≤5h，防止填料中的水分逸出并扩散，导致漆膜质量下降。
附图说明
图1为对比例1制得的涂料涂敷在玻璃板表面的实物图；
图2为实施例1制得的涂料涂敷在玻璃板表面的实物图；
图3为对比例1制得的涂料形成的漆膜；
图4为实施例1制得的涂料形成的漆膜；
图5为对比例1制得的涂料形成的漆膜吸附RhB性能实物图；
图6为实施例1制得的涂料形成的漆膜吸附并降解RhB性能实物图；
图7为对比例2制得的涂料形成的漆膜；
图8为对比例3制得的涂料形成的漆膜；
图9为多孔SiO2填料和g-C3N4质量百分比不同的CN@SiO2填料对液相污染物(RhB)吸附降解性能曲线；
图10为多孔1.2-CN@SiO2含量(干物料质量占比)不同的涂料形成的漆膜和纯漆膜对液相污染物(RhB)吸附降解性能曲线；
图11为多孔SiO2填料和g-C3N4质量百分比不同的CN@SiO2填料对气相污染物(NO)吸附降解性能曲线；
图12为多孔1.2-CN@SiO2含量(干物料质量占比)不同的涂料形成的漆膜和纯漆膜对气相污染物(NO)吸附降解性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
将负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒记为CN@SiO2，1.2-CN@SiO2表示其中石墨相氮化碳(g-C3N4)的质量百分比为1.2％。
对比例1
取3g孔径为150nm、粒径为100μm的多孔SiO2(绝干)在水中浸泡24h，前后两次捞出质量变化小于0.1g后，与20g市购乳胶漆(固含量为50％左右的外墙涂料)充分搅拌，以松香水和甲基纤维素分别为稀释剂和增稠剂，调节乳胶漆粘度至SiO2可以稳定悬浮(2h以内)。采用刮涂法将含有多孔SiO2填料的涂料均匀刮涂在玻璃板上并控制刮涂厚度为500μm(晾干后膜厚度约为80μm，如图1所示)；自然晾干后将该膜撕下(图3)并用RhB降解性能评价其光催化去除液相有机污染物的性能，结果如图5所示。
对比例2
取5.5g孔径为150nm、粒径为100μm的多孔SiO2在水中浸泡24h，前后两次捞出质量变化小于0.1g后，与20g市购乳胶漆(宝塔山外墙涂料，固含为50％左右)充分搅拌，以松香水和甲基纤维素分别为稀释剂和增稠剂，调节乳胶漆粘度至多孔SiO2可以稳定悬浮后。采用刮涂法将其均匀刮涂在玻璃板上并控制刮涂厚度为500μm(晾干后膜厚度约为80μm)；自然晾干后将该膜撕下(图7)，结果表明由于填料含量过高导致成膜性较差，失去外墙涂料的保护作用。
对比例3
取5.5g孔径为150nm、粒径为100μm的多孔1.2-CN/SiO2在水中浸泡24h，前后两次捞出质量变化小于0.1g后，与20g市购乳胶漆(宝塔山外墙涂料，固含为50％左右)充分搅拌，以松香水和甲基纤维素分别为稀释剂和增稠剂，调节乳胶漆粘度至多孔1.2-CN/SiO2可以稳定悬浮后。采用刮涂法将其均匀刮涂在玻璃板上并控制刮涂厚度为500μm(晾干后膜厚度约为80μm)；自然晾干后将该膜撕下(图8)，结果表明由于填料含量过高导致成膜性较差，失去外墙涂料的保护作用。
实施例1
取3g孔径为150nm、粒径为100μm的多孔1.2-CN/SiO2在水中浸泡24h，前后两次捞出质量变化小于0.1g后，与20g市购乳胶漆(宝塔山外墙涂料，固含为50％左右)充分搅拌，以松香水和甲基纤维素分别为稀释剂和增稠剂，调节乳胶漆粘度至多孔1.2-CN/SiO2可以稳定悬浮后。采用刮涂法将其均匀刮涂在玻璃板上并控制刮涂厚度为500μm(晾干后膜厚度约为80μm，如图2所示)；自然晾干后将该膜撕下(图4)并用RhB降解性能评价其光催化去除液相有机污染物的性能，结果如图6所示。
实施例2
取2.5g孔径为150nm、粒径为100μm的多孔1.2-CN/SiO2在水中浸泡24h，前后两次捞出质量变化小于0.1g后，与20g市购乳胶漆(宝塔山外墙涂料，固含为50％左右)充分搅拌，以松香水和甲基纤维素分别为稀释剂和增稠剂，调节乳胶漆粘度至多孔1.2-CN/SiO2可以稳定悬浮后。采用刮涂法将其均匀刮涂在玻璃板上并控制刮涂厚度为500μm(晾干后膜厚度约为80μm)；自然晾干后将该膜撕下并用RhB降解性能评价其光催化去除液相有机污染物的性能，结果表明由于填料的多孔结构被完全覆盖，没有吸附、降解性能。
实施例3
取4g孔径为150nm、粒径为100μm的多孔1.2-CN/SiO2在水中浸泡24h，前后两次捞出质量变化小于0.1g后，与20g市购乳胶漆(宝塔山外墙涂料，固含为50％左右)充分搅拌，以松香水和甲基纤维素分别为稀释剂和增稠剂，调节乳胶漆粘度至多孔1.2-CN/SiO2可以稳定悬浮后。采用刮涂法将其均匀刮涂在玻璃板上并控制刮涂厚度为500μm(晾干后膜厚度约为80μm)；自然晾干后将该膜撕下，对气相污染物(NO)和液相污染物(RhB)具有吸附降解性能。
实施例4
取4g孔径为100nm、粒径为100μm的多孔1.2-CN/SiO2在水中浸泡48h，前后两次捞出质量变化小于0.1g后，与20g市购乳胶漆(宝塔山外墙涂料，固含为50％左右)充分搅拌，以松香水和甲基纤维素分别为稀释剂和增稠剂，调节乳胶漆粘度至多孔1.2-CN/SiO2可以稳定悬浮后。采用刮涂法将其均匀刮涂在玻璃板上并控制刮涂厚度为500μm(晾干后膜厚度约为80μm)；自然晾干后将该膜撕下，漆膜没有覆盖填料孔道结构，具有吸附、降解性能。
实施例5
取4g孔径为200nm、粒径为100μm的多孔1.2-CN/SiO2在水中浸泡24h，前后两次捞出质量变化小于0.1g后，与20g市购乳胶漆(宝塔山外墙涂料，固含为50％左右)充分搅拌，以松香水和甲基纤维素分别为稀释剂和增稠剂，调节乳胶漆粘度至多孔1.2-CN/SiO2可以稳定悬浮后。采用刮涂法将其均匀刮涂在玻璃板上并控制刮涂厚度为500μm(晾干后膜厚度约为80μm)；自然晾干后将该膜撕下，漆膜没有覆盖填料孔道结构，具有吸附、降解性能。
实施例6
取4g孔径为50nm、粒径为100μm的多孔1.2-CN/SiO2在水中浸泡48h，前后两次捞出质量变化小于0.1g后，与20g市购乳胶漆(宝塔山外墙涂料，固含为50％左右)充分搅拌，以松香水和甲基纤维素分别为稀释剂和增稠剂，调节乳胶漆粘度至多孔1.2-CN/SiO2可以稳定悬浮后。采用刮涂法将其均匀刮涂在玻璃板上并控制刮涂厚度为500μm(晾干后膜厚度约为80μm)；自然晾干后将该膜撕下，由于填料孔道中的水分不能及时挥发，导致漆膜起泡，不能作为填料添加至外墙涂料中。
实施例7
取4g孔径为250nm、粒径为100μm的多孔1.2-CN/SiO2在水中浸泡24h，前后两次捞出质量变化小于0.1g后，与20g市购乳胶漆(宝塔山外墙涂料，固含为50％左右)充分搅拌，以松香水和甲基纤维素分别为稀释剂和增稠剂，调节乳胶漆粘度至多孔1.2-CN/SiO2可以稳定悬浮后。采用刮涂法将其均匀刮涂在玻璃板上并控制刮涂厚度为500μm(晾干后膜厚度约为80μm)；自然晾干后将该膜撕下，由于孔径过大导致水分挥发太快，大部分孔道结构又被涂料覆盖，不具备吸附、降解性能。
由图1、图2对比可以看出，对比例1和实施例1制得的涂料均具有良好的成膜性能。
由图3、图4对比可以看出，多孔SiO2、多孔1.2-CN@SiO2加入后漆膜的均匀性和连续性均较好，说明填料加入不会影响涂料的成膜性能和分散性能。
由图5、图6对比可以看出，发现图5只是将RhB吸附在填料的孔道中致使漆膜变红；而图6颜色明显变淡，表明实施例1所得漆膜既有吸附性能，又有降解性能。
由图7、图8可以看出，对比例2采用的过量的SiO2不能使涂料形成完整连续的薄膜；对比例3过量1.2-CN/SiO2不能使涂料形成完整连续的薄膜。
由图9、图10可以看出，g-C3N4含量为1.2％时(1.2-CN@SiO2)的填料对液相污染物(RhB)具有优异的吸附、降解性能，因此将其(1.2-CN@SiO2)添加至涂料中(30～50％)，考察不同含量1.2-CN@SiO2填料的涂料形成的漆膜对液相污染物(RhB)的吸附降解性能。可以看出，含量越高，吸附降解性能越好。
由图11、图12可以看出，g-C3N4含量为1.2％时(1.2-CN@SiO2)的填料对气相污染物(NO)具有优异的吸附、降解性能，因此将其(1.2-CN@SiO2)添加至涂料中(30～50％)，考察不同含量1.2-CN@SiO2填料的涂料形成的漆膜对气相污染物(NO)的吸附降解性能。可以看出，含量越高，吸附降解性能越好。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种含有多孔填料的涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：选取孔径为100或200nm的负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒作为填料，填料的粒径为50~100μm，将填料放入过量的水中充分浸泡后沥干水分，重复数次；填料每次浸泡的时间＞12h；填料每次浸泡-沥干后称重，直至相邻两次重量差不超过1%；
步骤2：将经步骤1处理后的填料加入到成品涂料中，调节填料的质量浓度至0.01~0.1kg/L；成品涂料为固含50%的宝塔山外墙涂料；
步骤3：充分搅拌均匀，得到含有多孔填料的涂料。
2.如权利要求1所述的含有多孔填料的涂料的制备方法，其特征在于，步骤2中，调节填料的质量浓度是采用与成品涂料相同的溶剂或增稠剂进行的。
3.采用权利要求1~2任意一项所述制备方法制得的含有多孔填料的涂料。
4.权利要求3所述的含有多孔填料的涂料的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将涂覆面涂覆底漆；
步骤2：将含有多孔填料的涂料搅拌均匀至填料无明显沉降，然后涂覆含有多孔填料的涂料1~3次；
步骤3：通风晾干后，去除漆膜表面杂质。
5.如权利要求4所述的含有多孔填料的涂料的使用方法，其特征在于，步骤2中，制备得到的含有多孔填料的涂料在3h内完成涂覆。
6.如权利要求4所述的含有多孔填料的涂料的使用方法，其特征在于，含有多孔填料的涂料干燥后漆膜厚度为40~80μm。
7.如权利要求4所述的含有多孔填料的涂料的使用方法，其特征在于，步骤3中，晾干的时间≤5h。
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