CN111943661A - 电感铁氧体材料、电感铁氧体磁件及其制备方法和应用 - Google Patents
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- C04B2235/6567—Treatment time
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
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Abstract
本发明公开了一种电感铁氧体材料、电感铁氧体磁件及其制备方法和应用。所示电感铁氧体材料包括由主组分物料和副组分物料烧结形成；所述主组分物料包括如下摩尔百分比的组分：Fe2O359‑62mol％、NiO 8‑12mol％、ZnO 15‑19mol％、CuO 7‑10mol％；所述副组分物料包括助烧剂和NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂。所述电感铁氧体磁件所示含有本发明电感铁氧体材料。所述电感铁氧体材料和电感铁氧体磁件具有高的烧结致密度和饱和磁感应强度以及抗直流偏置特性。所述电感铁氧体磁件制备方法简化了工艺步骤，降低了成本，并有效保证了制备的电感铁氧体磁件的电感性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷技术领域，具体涉及一种电感铁氧体材料、电感铁氧体磁件及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，电子设备的便携化、多功能化和集成化的发展趋势，促使了叠层片式功率电感等无源元器件的快速发展。叠层片式功率电感广泛应用于低噪声放大器、开关电源等器件中，要求其满足小型化和高性能化的同时，还需要在外加偏置直流电流的工作状态下具有高的稳定性和可靠性。国内外为了满足功率电感器在外加偏置直流电流的优良特性，普遍的做法是通过在电感器内部填充非磁性材料或构造气隙结构，非磁性材料和气隙处建立一个减退磁化作用的退磁场，与磁化强度的方向相反使电感器在同样的直流电场条件下不容达到磁饱和，从而达到高抗偏置性能；但此种设计由于不同材料间匹配共烧问题，容易引发的电感器烧结后产品开裂及翅曲等问题，电感器的可靠性仍有待进一步提高。
研发低温烧结抗直流偏置铁氧体材料，从材料的本质上提升材料的抗直流偏置特性是一种可行途径。目前国内在低温烧结抗直流偏置铁氧体材料上的研发也有报道：如当前公开了一种850℃-900℃烧结的NiCuZn铁氧体的制备方法，该铁氧体通过掺杂H3BO3、ZnO和Bi2O3副成分烧结成的改性，得到起始磁导率为：70-90，抗直流偏置抗直流偏置H(0.7μi)值为265A/m-351A/m，如烧结后密度为4.47g/cm3-4.90g/cm3。在当前公开的另一种900℃烧结的NiCuZn铁氧体的制备方法中，该铁氧体以Bi2O3、SnO2、SiO2、CaCO3为掺杂剂，得到的铁氧体材料的起始磁导率约为65，抗直流偏置H(0.7μi)值为845A/m；其中，0.7μi是指磁导率下降至起始值的70％时对应的外加偏置磁场。分析上述抗直流偏置NiCuZn铁氧体材料的报道发现，所掺杂是掺杂不同种类与含量的添加剂虽可以程度提高铁氧的抗直流偏置特性，但所掺杂的副成分物质较多，且需要提前烧结成玻璃体，制备相对复杂且成本高，烧致密性仍较有欠缺，一定程度上限制了材料的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电感铁氧体材料，以解决现有NiCuZn铁氧体所含掺杂剂含量较多，成本高、烧致密性欠缺和抗直流偏置特性有待提高的技术问题。
本发明的另一目的在于提供一种电感铁氧体磁件及其制备方法和应用，以解决现有NiCuZn铁氧体由于其制备方法成本高、产品烧致密性欠缺抗直流偏置特性有待提高而导致相应电感铁氧体磁件性能不理想的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明的提供了一种电感铁氧体材料。所述电感铁氧体材料包括由主组分物料和副组分物料烧结形成；其中，所述主组分物料包括如下摩尔百分比的组分：
Fe2O3 59-62mol％
NiO 8-12mol％
ZnO 15-19mol％
CuO 7-10mol％；
所述副组分物料包括助烧剂和NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂，且所述助烧剂含量占所述主组分物料总重量的0.5-3.0wt％，所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂含量占所述主组分物料总重量的0.1-1.0wt％。
本发明另一方面，提供一种电感铁氧体磁件。所述电感铁氧体磁件含有本发明电感铁氧体材料。
本发明再一方面，提供一种电感铁氧体磁件的制备方法。所述电感铁氧体磁件的制备方法包括如下步骤：
按照主组分物料和副组分物料各自配方量取各组分；其中，所述主组分物料包括如下重量份的组分：
Fe2O3 59-62mol％
NiO 8-12mol％
ZnO 15-19mol％
CuO 7-10mol％；
所述副组分物料包括助烧剂和NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂，且所述助烧剂含量占所述主组分物料总重量的0.5-3.0wt％，所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂含量占所述主组分物料总重量的0.1-1.0wt％；
将量取的所述主组分物料各组分进行第一混合处理后进行预烧结处理，获得电感铁氧体预烧料；
将所述电感铁氧体预烧料与量取的所述副组分物料各组分进行第二混合处理，获得混合物料；
将所述混合物料与粘结剂溶液进行第三混合处理后，将经所述第三混合处理后形成的混合物坯料进行模压成型处理，获得电感铁氧体磁件坯体；
将所述电感铁氧体磁件坯体进行烧结处理，后进行冷却处理。
本发明又一方面，提供了一种叠层片式电感器。所述叠层片式电感器包括本发明电感铁氧体磁件或由本发明制备方法制备的电感铁氧体磁件。
与现有技术相比，本发明具有以下的技术效果：
本发明电感铁氧体材料通过对副组分物料成分种类和含量控制，使得其与主组分物料起到协同作用，赋予本发明电感铁氧体材料具有高的烧结致密度和饱和磁感应强度以及高的抗直流偏置特性，而且具有低温度烧结特性。经测定，所述本发明电感铁氧体材料的烧结温度请问870℃-900℃，烧结致密度高达5.05g/cm3-5.25g/cm3，起始磁导率为65-83H/m；饱和磁感应强度为323mT-396mT，抗直流偏置高达H(0.7μi)值为520A/m-610A/m。
本发明电感铁氧体磁件由于是含有本发明电感铁氧体材料，因此，所述电感铁氧体磁件具有高的烧结致密度和饱和磁感应强度，而且还具有高的抗直流偏置性能。
本发明电感铁氧体磁件制备方法按照本发明电感铁氧体材料所含组分将主组分物料先预混和预烧结处理后再与副组分物料混合与细化处理后进行烧结处理，从而使得烧结处理形成的电感铁氧体磁件具有高的烧结致密度和饱和磁感应强度，而且还具有高的抗直流偏置性能，而且相对简化了制备工艺步骤，提高了制备效率，降低了成本，并有效保证了制备的电感铁氧体磁件的电感性能稳定。
本发明叠层片式电感器由于含有本发明电感铁氧体磁件，因此，所述叠层片式电感器磁感应强度，具有高的抗直流偏置性能，且电感性能稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例电感铁氧体磁件的制备方法工艺流程示意图；
图2为实施例1提供的电感铁氧体磁件的SEM照片；
图3为实施例2提供的电感铁氧体磁件的SEM照片；
图4为实施例3提供的电感铁氧体磁件的SEM照片；
图5为对比例1提供的电感铁氧体磁件的SEM照片；
图6为对比例2提供的电感铁氧体磁件的SEM照片；
图7为对比例3提供的电感铁氧体磁件的SEM照片。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
一方面，本发明实施例提供了一种电感铁氧体材料。所述电感铁氧体材料包括由主组分物料和副组分物料烧结形成。其中，所述主组分物料也既是NiCuZn铁氧体料包括如下摩尔百分比的组分：
Fe2O3 59-62mol％
NiO 8-12mol％
ZnO 15-19mol％
CuO 7-10mol％；
所述副组分物料包括助烧剂和NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂，且所述助烧剂含量占所述主组分物料总重量的0.5-3.0wt％，所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂含量占所述主组分物料总重量的0.1-1.0wt％。
这样，所述电感铁氧体材料通过对副组分物料成分种类和含量控制，使得其与主组分物料起到协同作用，赋予本发明电感铁氧体材料具有高的烧结致密度和饱和磁感应强度以及高的抗直流偏置特性，而且具有低温度烧结特性。其中，所述助烧剂能够参与主组分物料在烧结过程中的作用，有效降低NiCuZn铁氧体烧结温度至900以下并保证所述电感铁氧体材料的烧结致密度。所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂能够参与主组分物料在烧结过程中的作用，在烧结过程中进入NiCuZn铁氧体晶界中抑制NiCuZn铁氧体晶粒生长，增高电感铁氧体材料的抗直流偏置性能。与此同时，通过控制助烧剂和NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂的用量，在赋予所述电感铁氧体材料具有抗直流偏置特性同时还保证其具有较高的烧结致密度和饱和磁感应强度。
在一实施例中，所述助烧剂包括Bi2O3、B2O5中的至少一种。通过对助烧剂种类的选择和控制，提高所述助烧剂能够参与主组分物料在烧结过程中的作用，进一步降低NiCuZn铁氧体烧结温度并保证所述电感铁氧体材料的烧结致密度。
所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂包括纳米级SiO2、TiO2中的至少一种。优选的，所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂颗粒控制为纳米级，如D50少于100nm。通过对所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂种类的选择和控制，提高所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂与主组分物料在烧结过程中的作用，调节控制NiCuZn铁氧体晶粒生长，提高电感铁氧体材料的抗直流偏置性能。
因此，上述所述电感铁氧体材料同时具有高的烧结致密度和饱和磁感应强度以及高的抗直流偏置特性，而且还具有低温度烧结特性。经测定，所述本发明电感铁氧体材料的烧结温度为870℃-900℃，烧结致密度高达5.05g/cm3-5.25g/cm3，起始磁导率为65-83H/m；饱和磁感应强度为323mT-396mT，抗直流偏置高达H(0.7μi)值为520A/m-610A/m。另外，所述电感铁氧体材料可以按照下文电感铁氧体磁件的制备方法制备。
另一方面，本发明实施例还提供了一种电感铁氧体磁件。所述电感铁氧体磁件含有上文本发明实施例电感铁氧体材料。由于所述电感铁氧体磁件是含有上文所述电感铁氧体材料，因此，所述电感铁氧体磁件具有高的烧结致密度和饱和磁感应强度，而且还具有高的抗直流偏置性能。如一实施例中，所述电感铁氧体磁件的烧结温度为870℃-900℃，烧结致密度高达5.05g/cm3-5.25g/cm3，起始磁导率为65-83H/m；饱和磁感应强度为323mT-396mT，抗直流偏置高达H(0.7μi)值为520A/m-650A/m。
由于所述电感铁氧体磁件具有上述高的烧结致密度和饱和磁感应强度以及高的抗直流偏置性能，因此，所述电感铁氧体磁件可以是电感铁氧体磁环、电感铁氧体磁片中的至少一种，赋予该些电感铁氧体磁件高的电感特性。
相应地，基于上文所述电感铁氧体磁件，本发明实施例还提供了一种电感铁氧体磁件的制备方法。所述电感铁氧体磁件的工艺流程如图1所示，其包括以下步骤：
S01：按照主组分物料和副组分物料各自配方量取各组分；
S02：将量取的所述主组分物料各组分进行第一次混合后进行预烧结处理，获得电感铁氧体预烧料；
S03：将所述电感铁氧体预烧料与量取的所述副组分物料各组分进行第二混合与细化处理，获得混合物料；
S04：将所述混合物料与粘结剂溶液进行第三混合处理后，将经所述第三混合处理后形成的混合物坯料进行模压成型处理，获得电感铁氧体磁件坯体；
S05：将所述电感铁氧体磁件坯体进行烧结处理，后进行冷却处理。
这样，所述电感铁氧体磁件制备方法按照本发明电感铁氧体材料所含组分将主组分物料先预烧结处理后与副组分物料混合后进行低温烧结处理，从而使得烧结处理形成的电感铁氧体磁件具有高的烧结致密度和饱和磁感应强度，而且还具有高的抗直流偏置性能。
其中，所述步骤S01中的主组分物料和副组分物料所含的组分和各组分含量如上文电感铁氧体材料中所述的主组分物料和副组分物料所含的组分和各组分含量。具体的如所述主组分物料包括如下重量份的组分：
Fe2O3 59-62mol％
NiO 8-12mol％
ZnO 15-19mol％
CuO 7-10mol％。
所述副组分物料包括助烧剂和NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂，且所述助烧剂含量占所述主组分物料总重量的0.5-3.0wt％，所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂含量占所述主组分物料总重量的0.1-1.0wt％。其中，所述助烧剂包括Bi2O3、B2O5中的至少一种。所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂D50少于100nm，如包括纳米级SiO2、TiO2中的至少一种。
所述步骤S02中的所述第一混合处理是为了使得所述主组分物料各组分混合均匀。因此，在一实施例中，所述第一混合处理是将量取的所述主组分物料各组分进行以去离子水为溶剂的球磨处理，后进行干燥处理。其中，所述球磨处理所用的球磨介质可以但不仅仅为5mm的钢珠，球磨处理的时间应该是充分的，如可以但不仅仅为4h。
因此，在一具体实施例中，所述第一混合处理包括如下步骤：
将量取的所述主组分物料各组分采用直径为5mm的钢珠为研磨介质，去离子水为溶剂进行一次球磨，球磨时间为4h，球磨后将浆料进行烘干、过筛处理。
所述第一混合处理后的干燥处理是为了除去球磨处理过程中的水溶剂。因此，只要是能够除去水分的任何干燥方式均在本发明实施例公开的范围。如为了获得均匀的混合物料，可以将经过干燥处理后的混合物料进行过筛处理。
该步骤S02中的预烧结处理所述预烧结处理的温度优选为780～820℃，时间为1.5～2.5h。通过该预烧结处理目的是为了使原材料可以充分进行固相合成反应，防止铁氧体中残留过多CuO成分，致使铁氧体烧结时晶粒生长不均匀，从而影响铁氧体的初始磁导率及抗直流偏置特性。
该步骤S03中的所述第二混合和细化处理是为了使得经粉碎处理后所述电感铁氧体预烧料与所述副组分物料各组分混合均匀，优选的同时对所述主组分物料各组分进行粒径调节控制。因此，在一实施例中，所述第二混合处理可以与步骤S01中的所述第一混合处理相同，是将经粉碎处理后所述电感铁氧体预烧料与所述副组分物料进行以去离子水为溶剂的球面或砂磨处理，后进行干燥处理。其中，所述球磨处理所用的球面或砂磨介质可以但不仅仅为0.5mm的钢珠，球面或砂磨处理的时间应该是充分的，如可以但不仅仅为5h。如通过所述球磨处理，使得所述主组分物料各组分的混合物料的粒径控制在0.5um-1.0um。
因此，在一具体实施例中，所述第二混合和细化处理包括如下步骤：
将电感铁氧体预烧料与副组分采用砂磨机进行细化处理，其中锆球：原料：去离子水＝5：3：2，锆球直径：0.5mm，转速：600r-800r/min，时间：5h，或砂磨至主组分物料粒径D50为0.5-1.0um。
通过该第二混合和细化处理其主要组目的是一为了保证预烧粉料与副组分的充分混合均匀，二是为了细化预烧粉料的粒径，从而提高粉料后续烧结的表面活性，使其在900℃烧结温度下更容易烧结致密，提高磁件的致密度。
所述第二混合处理后的干燥处理是为了除去球磨处理过程中的水溶剂。因此，只要是能够除去水分的任何干燥方式均在本发明实施例公开的范围。如为了获得均匀的混合物料，可以将经过干燥处理后的混合物料进行过筛处理。
所述步骤S04中的第三混合处理是为了使得步骤S03中的混合物与粘结剂溶液能够均匀混合并烘干造粒后，形成混合物坯料。在一实施例中，将所述混合物料与粘结剂溶液进行第三混合处理是将相当所述混合物料质量8％-12％、质量分数为10％的粘结剂溶液与所述混合物料进行混合造粒处理。通过控制粘结剂与所述混合物料的混合比例，并进行造粒处理，使得混合物坯料更适于模压成型处理，提高模压成型的效果，并提高电感铁氧体磁件坯体的结构稳定性。
在一实施例中，所述模压成型处理的条件：压力为4MPa-10MPa，保压力时间为30秒-60秒。通过该条件的所述模压成型处理，提高电感铁氧体磁件坯体结构的稳定性。
所述步骤S05中的烧结处理过程中，所述副组分物料所含的助烧剂与所述电感铁氧体磁件坯体所含的主组分物料作用，降低其烧结温度。且主组分物料被烧结形成NiCuZn铁氧体晶体，所述副组分物料所含的NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂在烧结过程中能够进入NiCuZn铁氧体晶界中抑制晶粒生长，从而最终形成电感铁氧体磁件，并赋予电感铁氧体磁件具有高的烧结致密度和饱和磁感应强度，而且还具有高的抗直流偏置性能。一实施例，所述烧结处理的温度为870～900℃，在此低温烧结温度下的烧结时间应该是充分的，如可以但不仅仅为4小时。
该步骤S05中的所述冷却处理是将经烧结处理后的所述电感铁氧体磁件坯体也即是电感铁氧体磁件随炉自然冷却至室。
因此，上文所述电感铁氧体磁件制备方法能够使得制备的电感铁氧体磁件具有高的烧结致密度和饱和磁感应强度，而且还具有高的抗直流偏置性能，而且相对简化了制备工艺步骤，提高了制备效率，降低了成本，并有效保证了制备的电感铁氧体磁件的电感性能稳定。
再一方面，基于上文所述电感铁氧体材料和电感铁氧体磁件及其制备方法的基础上，本发明实施例还提供了一种叠层片式电感器。所述叠层片式电感器可以是目前常规的结构，如包括上盖、下盖、设于所述上盖和下盖之间的由若干个铁氧体膜片自上至下叠压组成的叠片层。其中，所述叠层片式电感器包括上文所述电感铁氧体磁件，具体的所述电感铁氧体磁件为所述叠片层所含的铁氧体膜片。这样，所述叠层片式电感器由于含有上文所述电感铁氧体磁件，因此，所述叠层片式电感器磁感应强度，具有高的抗直流偏置性能，且电感性能稳定。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种电感铁氧体材料、NiCuZn铁氧体磁环及其制备方法。
所述电感铁氧体材料包括由主组分物料和副组分物料烧结形成；其中，
所述主组分物料包括Fe2O3 62mol％、NiO 12mol％、ZnO 16mol％、CuO 10mol％；
所述副组分物料包括Bi2O3、SiO2；且所述Bi2O3含量占所述主组分物料总重量的2wt％，所述SiO2含量占所述主组分物料总重量的0.5wt％。
所述NiCuZn铁氧体磁环含有本实施例电感铁氧体材料。
所述NiCuZn铁氧体磁环制备方法包括如下步骤：
S11：Ni CuZn铁氧体预烧料制备：
1)以氧化铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜作为原料，按主成分：Fe2O3 62mol％、NiO12mol％、ZnO 16mol％、CuO 10mol％的比例称取原料，以直径为5mm的钢珠为研磨介质，去离子水为溶剂在行星球磨机进行一次球磨，球磨时间为4h；
2)将步骤1)得到的一次球磨料烘干、80目筛网过筛后，以3℃/min的升温速率升至800℃预烧2h，随炉冷却至室温后，取出，得到NiCuZn铁氧体预烧料；
S12：副组分物料掺杂NiCuZn铁氧体预烧料：
3)将步骤2)得到的NiCuZn铁氧体预烧料用80目筛网过筛后，分别加入相当于NiCuZn铁氧体预烧料质量Bi2O3：2wt％，纳米SiO2：0.5wt％，然后采用砂磨机进行混合与细化，其中砂磨条件为锆球：原料：去离子水＝5：3：2，锆球直径：0.5mm，转速：600r-800r/min，时间：5h，砂磨处理后在120℃烘干；
S13：成型，烧结：
4)将步骤3)得到的掺杂后的NiCuZn铁氧体预烧料用80目筛网过筛后，加入相当iCuZn铁氧体预烧料粉料质量10％的质量分数为10％聚乙烯醇水溶液进行造粒，然后用4MPa压力进行模压制得到样品磁环；
5)将步骤4)得到的样品放入烧结炉中，以3℃/min的升温速率升至900℃烧结4h，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述抗直流偏置NiCuZn铁氧体磁环。
经测得，本实施例1制备得到的抗直流偏置铁氧体材料和NiCuZn铁氧体磁环的性能为：起始磁导率80；H(0.7μi)值586A/m；样品密度5.23g/cm3；饱和磁感应强度364mT。另外，将本，实施例2NiCuZn铁氧体磁环进行SEM，其SEM如图2所示。由图2可知，本发明电感铁氧体材料以及NiCuZn铁氧体磁环的烧结无明显的孔洞，致密性好，晶粒大小均匀，且尺寸均保持在2.5μm以下。
实施例2
本实施例提供一种电感铁氧体材料、NiCuZn铁氧体磁环及其制备方法。
所述电感铁氧体材料包括由主组分物料和副组分物料烧结形成；其中，
所述主组分物料与实施例1的主组分物料所含的组分和含量相同；
所述副组分物料包括B2O5、TiO2；且所述B2O5含量占所述主组分物料总重量的1.5wt％，所述TiO2含量占所述主组分物料总重量的1.0wt％。
所述NiCuZn铁氧体磁环含有本实施例电感铁氧体材料。
所述NiCuZn铁氧体磁环制备方法包括如下步骤：
S11：Ni CuZn铁氧体预烧料制备：
参照实施例1的步骤S11制备；
S12：副组分物料掺杂NiCuZn铁氧体预烧料：
参照实施例1的步骤S12制备；
S13：成型，烧结：
参照实施例1的步骤S13制备。
经测得，本实施例2得到的抗直流偏置铁氧体材料和NiCuZn铁氧体磁环性能的性能为：起始磁导率65；H(0.7μi)值625A/m；样品密度5.12g/cm3；饱和磁感应强度321mT。另外，将本实施例2NiCuZn铁氧体磁环进行SEM，其SEM如图3所示。
实施例3
本实施例提供一种电感铁氧体材料、NiCuZn铁氧体磁环及其制备方法。
所述电感铁氧体材料包括由主组分物料和副组分物料烧结形成；其中，
所述主组分物料包括Fe2O3 60mol％、NiO 11mol％、ZnO 19mol％、CuO 10mol％；
所述副组分物料包括Bi2O3、B2O5、SiO2t和TiO2；且所述Bi2O3、B2O5含量占所述主组分物料总重量的0.5wt％、2.5wt％，所述SiO2、TiO2含量分别占所述主组分物料总重量的0.25wt％和0.75wt％。
所述NiCuZn铁氧体磁环含有本实施例电感铁氧体材料。
所述NiCuZn铁氧体磁环制备方法包括如下步骤：
S11：Ni CuZn铁氧体预烧料制备：
参照实施例1的步骤S11制备；
S12：副组分物料掺杂NiCuZn铁氧体预烧料：
参照实施例1的步骤S12制备；
S13：成型，烧结：
参照实施例1的步骤S13制备。
经测得，本实施例3得到的抗直流偏置铁氧体材料和NiCuZn铁氧体磁环性能的性能为：起始磁导率70；H(0.7μi)值650A/m；样品密度5.05g/cm3；饱和磁感应强度345mT。另外，将本实施例3NiCuZn铁氧体磁环进行SEM测试，其SEM如图4所示。
实施例4
本实施例提供一种电感铁氧体材料、NiCuZn铁氧体磁环及其制备方法。
所述电感铁氧体材料包括由主组分物料和副组分物料烧结形成；其中，
所述主组分物料与实施例1的主组分物料所含的组分和含量相同；
所述副组分物料包括Bi2O3、TiO2；且所述Bi2O3含量占所述主组分物料总重量的0.5wt％，所述TiO2含量占所述主组分物料总重量的0.15wt％。
所述NiCuZn铁氧体磁环含有本实施例电感铁氧体材料。
所述NiCuZn铁氧体磁环制备方法包括如下步骤：
S11：Ni CuZn铁氧体预烧料制备：
参照实施例1的步骤S11制备；
S12：副组分物料掺杂NiCuZn铁氧体预烧料：
参照实施例1的步骤S12制备；
S13：成型，烧结：
参照实施例1的步骤S13制备。
经测得，本实施例4得到的抗直流偏置铁氧体材料和NiCuZn铁氧体磁环性能的性能为：起始磁导率68；H(0.7μi)值535A/m；样品密度5.10g/cm3；饱和磁感应强度321mT。
实施例5
本实施例提供一种电感铁氧体材料、NiCuZn铁氧体磁环及其制备方法。
所述电感铁氧体材料包括由主组分物料和副组分物料烧结形成；其中，
所述主组分物料包括Fe2O3 60mol％、NiO 11mol％、ZnO 19mol％、CuO 10mol％；
所述副组分物料包括Bi2O3、B2O5、SiO2和TiO2；且所述Bi2O3、B2O5含量占所述主组分物料总重量的1.0wt％、2.0wt％，所述SiO2、TiO2含量分别占所述主组分物料总重量的0.25wt％和0.75wt％。
所述NiCuZn铁氧体磁环含有本实施例电感铁氧体材料。
所述NiCuZn铁氧体磁环制备方法包括如下步骤：
S11：Ni CuZn铁氧体预烧料制备：
参照实施例1的步骤S11制备；
S12：副组分物料掺杂NiCuZn铁氧体预烧料：
参照实施例1的步骤S12制备；
S13：成型，烧结：
烧结温度为870℃，其他参照实施例1的步骤S13制备。
经测得，本实施例3得到的抗直流偏置铁氧体材料和NiCuZn铁氧体磁环性能的性能为：起始磁导率66；H(0.7μi)值640A/m；样品密度5.18g/cm3；饱和磁感应强度350mT。
对比例1
本对比例与实施例1相比，区别在于：步骤S12中未添加晶粒抑制剂SiO2，其余步骤与实施例1相同。本对比例制备的铁氧体磁环的性能为：起始磁导率95；H(0.7μi)值320A/m；样品密度5.20g/cm3；饱和磁感应强度331mT。另外，将本对例的NiCuZn铁氧体磁环进行SEM测试，其SEM如图5所示
对比例2
本对比例与实施例1相比，区别在于：步骤S12中预烧粉料与副组分未经采用砂磨机进行混合细化，其余步骤与实施例1相同。本对比例制备的铁氧体磁环的性能为：起始磁导率85；H(0.7μi)值510A/m；样品密度5.18g/cm3；饱和磁感应强度345mT。另外，将本对例的NiCuZn铁氧体磁环进行SEM，其SEM如图6所示
对比例3
本对比例与实施例3相比，区别在于：步骤S12中未添加助烧剂Bi2O3和B2O5，其余步骤与实施例3相同。本对比例制备的铁氧体磁环的性能为：起始磁导率40；H(0.7μi)值660A/m；样品密度4.63g/cm3；饱和磁感应强度301mT。另外，将本对例的NiCuZn铁氧体磁环进行SEM，其SEM如图6所示
通过实施例1-3磁环的SEM图可知，实施例1-3得到的样品均呈现出晶粒尺寸小、致密性好，且尺寸大小均保持在2.5um以下；当铁氧体晶粒尺寸小于2.8μm时，大多数晶粒处于单畴状态，此时磁畴和畴壁变多，畴壁移动变得很困难，畴壁移动机制对磁导率的贡献比重减小，相应地，在直流磁场冲击下，磁导率的变化会更加不明显，即抗直流偏置的能力更好。另一方面，致密的晶粒结构更有利于提高样品的烧结密度和饱和磁感应强度。
同时通过对比例1-3磁环的SEM图可知，对比例1-3得到的样品均呈现出晶粒形貌不同对产品的电性能也各不相同，如对比例1、2中，样品的较大的晶粒尺寸虽然对磁导率有一定地贡献，但不利于器件的抗直流偏置性能；对比例3样品由于没有烧结助剂，磁件烧结晶粒未充分生长且孔洞较多，磁件抗直流偏置特性虽然有一定的提升，但磁件的致密小，磁导率低，也限制了材料的使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电感铁氧体材料，包括由主组分物料和副组分物料烧结形成；其中，所述主组分物料包括如下摩尔百分比的组分：
所述副组分物料包括助烧剂和NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂，且所述助烧剂含量占所述主组分物料总重量的0.5-3.0wt％，所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂含量占所述主组分物料总重量的0.1-1.0wt％。
2.如权利要求1所述的电感铁氧体磁件，其特征在于：所述助烧剂包括Bi2O3、B2O5中的至少一种；和/或
所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂包括纳米级的SiO2、TiO2中的至少一种；和/或
所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂的D50少于100nm。
3.一种电感铁氧体磁件，其特征在于：所述电感铁氧体磁件含有权利要求1所述的电感铁氧体材料。
4.如权利要求3所述的电感铁氧体磁件，其特征在于：所述电感铁氧体磁件的密度为5.05g/cm3-5.25g/cm3；和/或
起始磁导率为65-83；和/或
饱和磁感应强度为323mT-396mT；和/或
抗直流偏置为H(0.7μi)值为520A/m-650A/m。
5.如权利要求3或4所述的电感铁氧体磁件，其特征在于：所述电感铁氧体磁件为电感铁氧体磁环、电感铁氧体磁片中的至少一种。
6.一种电感铁氧体磁件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照主组分物料和副组分物料各自配方量取各组分；其中，所述主组分物料包括如下重量份的组分：
所述副组分物料包括助烧剂和NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂，且所述助烧剂含量占所述主组分物料总重量的0.5-3.0wt％，所述NiCuZn铁氧体晶粒生长抑制剂含量占所述主组分物料总重量的0.1-1.0wt％；
将量取的所述主组分物料各组分进行第一混合处理后进行预烧结处理，获得电感铁氧体预烧料；
将所述电感铁氧体预烧料与量取的所述副组分物料各组分进行第二混合与细化处理，获得混合物料；
将所述混合物料与粘结剂溶液进行第三混合处理后，将经所述第三混合处理后形成的混合物坯料进行模压成型处理，获得电感铁氧体磁件坯体；
将所述电感铁氧体磁件坯体进行烧结处理，后进行冷却处理。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述预烧结处理的温度为780～820℃，时间为1.5～2.5h；和/或
所述烧结处理的温度为870～900℃。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述模压成型处理的条件：压力为4MPa-10MPa，保压力时间为30秒-60秒；和/或
将所述混合物料与粘结剂溶液进行第三混合处理是将相当所述混合物料质量8％-12％、质量分数为10％的粘结剂溶液与所述混合物料进行混合造粒。
9.如权利要求6-8任一项所述的制备方法，其特征在于：所述第一混合处理是将量取的所述主组分物料各组分采用直径为5mm的钢珠为研磨介质，去离子水为溶剂进行一次球磨，球磨时间为4h，球磨后将浆料进行烘干、过筛处理；和/或
所述第二混合与细化处理是将所述电感铁氧体预烧料与量取的所述副组分物料各组分采用砂磨机进行混合与细化，其中砂磨条件为锆球：原料：去离子水＝5：3：2，锆球直径：0.5mm，转速：600r-800r/min，时间：5h；或砂磨至主组分物料粒径D50为0.5-1.0μm。
10.一种叠层片式电感器，包括权利要求2-5任一项所述的电感铁氧体磁件或由权利要求6-9任一项所述的制备方法制备的电感铁氧体磁件。
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