CN111936421B - 一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法和由此得到的球形二氧化硅粉体填料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法，包括如下步骤：有机硅化合物水解缩合得到聚硅氧烷沉淀，其中，该有机硅化合物包括化学式为(R1)a(R2)b(R3)cSi(X)d的硅烷，R1，R2，R3为可独立选择的碳原子1至18的烃基或氢原子；X为可水解缩合的官能基；a，b，c为0、1、2或3；d为1、2、3或4；a+b+c+d＝4；将聚硅氧烷沉淀粉碎后干燥得到硅氧烷角形粉体；将硅氧烷角形粉体熔融球化形成球形二氧化硅粉体填料。本发明还提供一种由此得到的球形二氧化硅粉体填料及其应用。本发明以有机硅化合物作为起始原料，由此形成的球形二氧化硅粉体填料中不含铀和钍等放射性元素，因此满足低放射性的要求。

Description

一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法和由此得到的球形二 氧化硅粉体填料及其应用
技术领域
本发明涉及半导体的封装，更具体地涉及一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法和由此得到的球形二氧化硅粉体填料及其应用。
背景技术
在半导体后端工序的封装工艺中，需要用到塑封料、贴片胶、底灌料和芯片载板等封装材料。此外，将被动元件、半导体元件、电声器件、显示器件、光学器件和射频器件等组装成设备时还须使用(高密度互连板，high density inerconnect，HDI)、高频高速板和母板等电路板。这些封装材料和电路板一般主要由环氧树脂，芳香族聚醚，氟树脂等有机高分子和填料所构成，其中的填料主要是角形或球形二氧化硅，其主要功能是降低有机高分子的热膨胀系数。为了减低填料黏度并提高填充率，现有的填料选用球形二氧化硅进行紧密充填级配。
随着微电子工业的迅猛发展，大规模或超大规模集成电路及高端覆铜板等对填料的要求也越来越高，例如要求填料具有低放射性。目前，低放射性熔融球形二氧化硅是精选天然石英矿石，酸洗提纯制砂后粉碎熔融球形化制成，所以其纯度很大程度依靠天然矿物本身的纯度，无法满足低放射性的要求。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的填料纯度很大程度上依靠天然矿物所带来的放射性不可控的问题，本发明旨在提供一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法和由此得到的球形二氧化硅粉体填料及其应用。
本发明提供一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法，包括如下步骤：S1，有机硅化合物水解缩合得到聚硅氧烷沉淀，其中，该有机硅化合物包括化学式为(R1)a(R2)b(R3)cSi(X)d的硅烷，R1，R2，R3为可独立选择的碳原子1至18的烃基或氢原子；X为可水解缩合的官能基；a，b，c为0、1、2或3；d为1、2、3或4；a+b+c+d＝4；S2，将聚硅氧烷沉淀粉碎后干燥得到硅氧烷角形粉体；S3，将硅氧烷角形粉体熔融球化形成球形二氧化硅粉体填料。
在步骤S1中，有机硅化合物与水反应得到聚硅氧烷沉淀。在优选的实施例中，在去离子水中滴加有机硅化合物得到聚硅氧烷沉淀。更优选地，向搅拌的去离子水中滴加有机硅化合物得到聚硅氧烷沉淀。在一个优选的实施例中，有机硅化合物与水的重量比为1：10。
优选地，有机硅化合物中的硅烷的化学式中的R1，R2，R3均为甲基，X是氯原子，即该硅烷为三甲基氯硅烷。优选地，有机硅化合物中的硅烷的化学式中的R1为甲基，b，c均为0，X是氯原子，即该硅烷为甲基三氯硅烷，由此得到的聚硅氧烷沉淀为甲基硅氧烷聚合物沉淀。优选地，有机硅化合物完全由甲基三氯硅烷组成。在一个优选的实施例中，有机硅化合物为含有低聚物的甲基三氯硅烷。在一个优选的实施例中，有机硅化合物由90wt％的甲基三氯硅烷、10wt％的四氯硅烷、5wt％的二甲基二氯硅烷和5wt％的三甲基一氯硅烷组成。在具体实施例中，有机硅化合物还可包括铀含量不超过1ppb的二氧化硅。在一个优选的实施例中，有机硅化合物由80wt％的甲基三氯硅烷和10wt％的气相白炭黑组成。
在步骤S2中，聚硅氧烷沉淀经过切碎、过滤、水洗和干燥得到硅氧烷角形粉体。在具体的实施例中，聚硅氧烷沉淀用高速剪切机粉碎得到聚硅氧烷粉体浆料，过滤该聚硅氧烷粉体浆料并用去离子水洗至中性后干燥得到硅氧烷角形粉体。在一个优选的实施例中，在120度干燥3小时得到硅氧烷角形粉体。
优选地，硅氧烷角形粉体的平均粒径为0.3-70微米。在一个优选的实施例中，硅氧烷角形粉体的平均粒径为5微米。
在步骤S3中，硅氧烷角形粉体在排胶后再进行熔融球化。优选地，该排胶温度为400℃-600℃。在一个优选的实施例中，该排胶温度为450℃。优选地，排胶时间为4h-24h。在一个优选的实施例中，该排胶时间为6h。
优选地，硅氧烷角形粉体投入1800℃以上的火焰中进行熔融球化。在具体的实施例中，硅氧烷角形粉体投入火焰温度2000度以上的烧枪中进行熔融球化。
优选地，在步骤S3中，使用干法或湿法的筛分或惯性分级来除去球形二氧化硅粉体填料中的75微米以上的粗大颗粒。优选地，除去球形二氧化硅粉体填料中的55微米以上的粗大颗粒。优选地，除去球形二氧化硅粉体填料中的45微米以上的粗大颗粒。优选地，除去球形二氧化硅粉体填料中的20微米以上的粗大颗粒。优选地，除去球形填料中的10微米以上的粗大颗粒。优选地，除去球形二氧化硅粉体填料中的5微米以上的粗大颗粒。优选地，除去球形二氧化硅粉体填料中的3微米以上的粗大颗粒。优选地，除去球形二氧化硅粉体填料中的1微米以上的粗大颗粒。
本发明还提供一种球形二氧化硅粉体填料，其中，该球形二氧化硅粉体填料根据上述的制备方法得到，该球形二氧化硅粉体填料的铀含量低于1ppb。优选地，该球形二氧化硅粉体填料的铀含量不高于0.9ppb。更优选地，该球形二氧化硅粉体填料的铀含量不高于0.7ppb。更优选地，该球形二氧化硅粉体填料的铀含量不高于0.5ppb。最优选的，该球形二氧化硅粉体填料的铀含量低于0.3ppb。
优选地，该球形二氧化硅粉体填料的平均粒径为0.1-70微米。更优选地，该球形二氧化硅粉体填料的平均粒径为0.5-67微米。在一个优选的实施例中，该球形二氧化硅粉体填料的平均粒径为6微米。在一个优选的实施例中，该球形二氧化硅粉体填料的平均粒径为7微米。
本发明又提供一种根据上述的球形二氧化硅粉体填料的应用，其中，不同粒径的球形二氧化硅粉体填料紧密填充级配在树脂中形成复合材料。优选地，该复合材料适用于半导体封装材料、电路板及其中间半成品。优选地，该封装材料为塑封料、贴片胶、底灌料、或芯片载板。该塑封料为DIP封装形式的塑封料、SMT封装形式的塑封料、MUF，FO-WLP，FCBGA的塑封料。优选地，该电路板为HDI、高频高速板、或母板。
根据本发明的球形二氧化硅粉体填料的制备方法，其以有机硅化合物作为起始原料，完全不涉及常规使用的角形粉碎石英等天然矿物，而且可以通过蒸馏等工业方法精制，由此形成的球形二氧化硅粉体填料中不含铀和钍等放射性元素，因此满足低放射性的要求。另外，本发明的制备方法可适当调整合成参数来制造粒径为0.1-70微米的球形粉体填料。
具体实施方式
下面给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
以下实施例中涉及的检测方法包括：
平均粒径用HORIBA的激光粒度分布仪LA-700测定，溶剂是异丙醇；
铀含量用Agilent的7700X型ICP-MS测定，制样方法是800度烧灼后用氢氟酸全溶制样。
例1
向1000重量份去离子水中边搅拌边滴加100重量份的甲基三氯硅烷得白色沉淀的甲基硅氧烷聚合物。将沉淀用高速剪切机粉碎得平均粒径5微米的甲基硅氧烷聚合物粉体浆料。将浆料过滤，用去离子水洗至中性后120度3小时干燥得平均粒径5微米的甲基硅氧烷角形粉体。将粉体在不同温度和时间条件下排胶后送入火焰温度2000度以上的烧枪中熔融球化，用收尘袋收集全部粉体得球形二氧化硅粉体样品，样品的分析结果列入表1。没有排胶的实施例1的球形二氧化硅显褐色；有排胶的都是白色球形二氧化硅。
表1
Figure BDA0002661815540000041
注1：粉体的颜色为褐色。
例2
向1000重量份去离子水中边搅拌边滴加100重量份的甲基三氯硅烷得白色沉淀的甲基硅氧烷聚合物。将沉淀用高速剪切机粉碎得不同平均粒径的甲基硅氧烷聚合物粉体浆料。将浆料过滤，用去离子水洗至中性后120度3小时干燥得甲基硅氧烷角形粉体。将粉体在450度和6时间的条件下排胶后送入火焰温度2000度以上的烧枪中熔融球化，用收尘袋收集全部粉体得球形二氧化硅粉体样品，样品的分析结果列入表2。
表2
Figure BDA0002661815540000051
例3
向1000重量份去离子水中边搅拌边滴加80重量份的甲基三氯硅烷和10重量份的四氯硅烷和5重量份的二甲基二氯硅烷和5重量份的三甲基一氯硅烷的混合液得白色沉淀的甲基硅氧烷聚合物。将沉淀用高速剪切机粉碎得平均粒径5微米的甲基硅氧烷聚合物粉体浆料。将浆料过滤，用去离子水洗至中性后120度3小时干燥得平均粒径5微米的甲基硅氧烷角形粉体。将粉体在450度和6时间的条件下排胶后送入火焰温度2000度以上的烧枪中熔融球化，用收尘袋收集全部粉体得球形二氧化硅粉体样品，样品的分析结果列入表3。
表3
Figure BDA0002661815540000061
例4
向1000重量份去离子水中边搅拌边滴加100重量份的含有低聚物的甲基三氯硅烷得白色沉淀的甲基硅氧烷聚合物。将沉淀用高速剪切机粉碎得平均粒径5微米的甲基硅氧烷聚合物粉体浆料。将浆料过滤，用去离子水洗至中性后120度3小时干燥得平均粒径5微米的甲基硅氧烷角形粉体。将粉体在450度和6时间的条件下排胶后送入火焰温度2000度以上的烧枪中熔融球化，用收尘袋收集全部粉体得球形二氧化硅粉体样品，样品的分析结果列入表4。
表4
Figure BDA0002661815540000062
例5
向1000重量份去离子水中边搅拌边滴加90重量份的甲基三氯硅烷和10重量份的气相白炭黑的混合物得白色沉淀的甲基硅氧烷聚合物。将沉淀用高速剪切机粉碎得平均粒径5微米的甲基硅氧烷聚合物粉体浆料。将浆料过滤，用去离子水洗至中性后120度3小时干燥得平均粒径5微米的甲基硅氧烷角形粉体。将粉体在450度和6时间的条件下排胶后送入火焰温度2000度以上的烧枪中熔融球化，用收尘袋收集全部粉体得球形二氧化硅粉体样品，样品的分析结果列入表5。
表5
Figure BDA0002661815540000071
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (6)

1.一种球形二氧化硅粉体填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将有机硅化合物加入去离子水中水解缩合得到聚硅氧烷沉淀，其中，该有机硅化合物包括化学式为(R1)a(R2)b(R3)cSi(X)d的硅烷，R1，R2，R3为可独立选择的碳原子1至18的烃基或氢原子；X为氯原子；a，b，c为0、1、2或3；d为1、2、3或4；a+b+c+d=4；
S2，将聚硅氧烷沉淀粉碎，过滤，用去离子水洗至中性后干燥得到硅氧烷角形粉体；
S3，将硅氧烷角形粉体熔融球化形成铀含量低于1ppb的球形二氧化硅粉体填料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚硅氧烷沉淀用高速剪切机粉碎得到聚硅氧烷粉体浆料，过滤该聚硅氧烷粉体浆料并用去离子水洗至中性后干燥得到硅氧烷角形粉体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硅氧烷角形粉体在排胶后再进行熔融球化。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，该排胶温度为400℃-600℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硅氧烷角形粉体投入火焰温度2000度以上的烧枪中进行熔融球化。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用干法或湿法的筛分或惯性分级来除去球形二氧化硅粉体填料中的1、3、5、10、20、45、55、或75微米以上的粗大颗粒。
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