CN111933610B - 一种带有缓冲层的金属陶瓷基板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种带有缓冲层的金属陶瓷基板及其制备方法。一种带有缓冲层的金属陶瓷基板，包括一陶瓷片以及覆盖在所述陶瓷片上的金属层，其特征在于，所述金属层以及所述陶瓷片之间设有一缓冲层；所述缓冲层是一厚度为6μm‑50μm的微孔形中间结合层，所述微孔形中间结合层设有孔洞，所述孔洞的孔径大小为0.01μm‑5μm，所述微孔形中间结合层孔隙率在3％‑60％。带有缓冲层的金属陶瓷基板在经历冷热循环或冷热冲击时，缓冲层能有效的降低瓷片所受的热应力，从而有效增强金属陶瓷基板冷热循环可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体基板制备工艺领域，涉及一种带缓冲性层的金属陶瓷基板及其制备方法。
背景技术
陶瓷基板具有热导率高、耐热性好、热膨胀系数低、机械强度高、绝缘性好、耐腐蚀、抗辐射等特点，在电子器件封装中得到广泛应用，根据制备原理和工艺的不同，目前主流产品可以分为厚膜印刷陶瓷基板(ThickPrintingCeramicSubstrate,TPC)、直接键合铜陶瓷基板(DirectBondedCopperCeramicSubstrate,DBC)、活性金属焊接陶瓷基板(ActiveMetal BrazingCeramicSubstrate,AMB)等。小型化的高压大功率模块是半导体器件重要发展方向之一，在半导体器件设计中，随着尺寸减小，芯片功率密度急剧增加，对模块散热封装可靠性提出了新的要求。
TPC、DBC、AMB工艺均采用烧结制备金属陶瓷基板，界面反应可使陶瓷和金属层形成致密的界面层但残余热应力大是陶瓷金属化中普遍存在的问题。陶瓷基板的实际使用环境为高低温循环条件，瓷片和金属层热膨胀系数的显著差异致使陶瓷基板处于冷热循环条件下时，陶瓷层易产生微裂纹，金属层易产生翘曲，致使基板失效。改善烧结条件形成更致密的界面层、设置钉头孔及应力缓冲盲孔、AMB工艺中的焊料蚀刻台阶均能有效提高冷热冲击可靠性或冷热循环可靠性，但效果都十分有限。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种带有缓冲层的金属陶瓷基板，以解决以上至少一个技术问题。
本发明还提供一种带有缓冲层的金属陶瓷基板的制备方法，以解决以上至少一个技术问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种带有缓冲层的金属陶瓷基板，包括一陶瓷片以及覆盖在所述陶瓷片上的金属层，其特征在于，所述金属层以及所述陶瓷片之间设有一缓冲层；
所述缓冲层是一厚度为6μm-50μm的微孔形中间结合层，所述微孔形中间结合层设有孔洞，所述孔洞的孔径大小为0.01μm-5μm，所述微孔形中间结合层孔隙率在3％-60％。
带有缓冲层的金属陶瓷基板在经历冷热循环或冷热冲击时，缓冲层能有效的降低瓷片所受的热应力，从而有效增强金属陶瓷基板冷热循环可靠性。
进一步优选地，所述金属层邻近所述微孔形中间结合层处也设有微孔，且孔洞密度自邻近微孔形中间结合层处至远离微孔形中间结合层处逐渐降低。进一步优选的，所述金属层可以为铜、铝、可伐合金以及以铜、铝为有效成分的金属浆料制成的金属片。
进一步优选的，所述陶瓷片可以为氮化铝、氧化铝、氮化硅以及氧化铍陶瓷中的任意一种。
一种带有缓冲层的金属陶瓷基板的制备方法，其特征在于，采用DCB工艺制备，包括如下步骤：
A1)清洗陶瓷片和金属片；
B1)预氧化：铜箔表面进行热氧化处理，使铜箔表面生成氧化亚铜；
C1)陶瓷片、铜箔、金属片依序放置，进行烧结；
所述铜箔的一面为光面，一面为毛面，光面朝向瓷片层，毛面朝向金属片；
最终产品中瓷片与金属片相互邻近区域以及瓷片与金属片之间的区域为具有孔洞的缓冲层。
步骤A1中，所述陶瓷片为氮化铝陶瓷，氮化铝陶瓷进行预氧化处理，使陶瓷表面生产氧化铝层，然后清洗陶瓷片。
步骤B1中铜箔的厚度为6μm-12μm，预氧化采用干法氧化或者湿法氧化，干法氧化的条件为氧化温度500℃-900℃，氧化时间10min-60min，氧化气氛为氮气保护下的氧化气氛，氧含量为500ppm-3000ppm。湿法氧化的条件为氧化温度30-45℃，处理溶液包括3-31g/LNaOH和27-90g/LK2S2O8，处理时间为2min-10min。
步骤C1中陶瓷片的双面进行烧结，第一面烧结时，烧结温度1065℃-1075℃，烧结时间为20min-35min，气氛为氮气保护的弱氧气氛，氧含量为5ppm-200ppm；第二面烧结时，烧结温度设定为1070℃-1090℃，烧结时间为20min-35min，气氛为氮气保护的弱氧气氛，氧含量为5ppm-200ppm。
一种带缓冲层的金属陶瓷基板的制备方法，其特征在于，采用AMB工艺制备，包括如下步骤：
A2)清洗陶瓷片和金属片；
B2)陶瓷片双面丝网印刷焊料层；
C2)将已印刷焊料层的陶瓷片、铜箔、金属片依序放置后，放置压头；
D2)真空钎焊烧结；
最终产品中瓷片与金属片相互邻近区域以及瓷片与金属片之间的区域为具有孔洞的缓冲层。
步骤B2中焊料层的厚度为5μm-20μm，第一面丝网印刷后，采用80℃-100℃热风烘干5min-20min，再进行第二面丝网印刷，再次80℃-100℃热风烘干5min-20min。
步骤C2中铜箔厚度为6μm-30μm。
步骤C2中所述压头为玻璃、陶瓷、石墨块、刚玉砖中的一种或几种。
步骤D2中真空钎焊烧结的条件为温度700℃-1080℃，真空度小于0.01，烧结时间60min-540min。
一种带缓冲层的金属陶瓷基板的制备方法，其特征在于，采用TPC制备，包括如下步骤：
A3)清洗陶瓷片和铜箔；
B3)在铜箔毛面涂布以铜、铝为有效成分的金属浆料；
C3)在陶瓷片上丝网印刷一层与B3步骤中成分相同的金属浆料；
D3)将铜箔光面贴合在印刷浆料的陶瓷片上，双面贴敷；
E3)厚膜烧结炉烧结。
最终产品中瓷片与铜箔相互邻近区域以及瓷片与铜箔之间的区域为具有孔洞的缓冲层。
步骤C3中金属浆料的印刷厚度为5μm-40μm，第一面丝网印刷后，采用80℃-150℃热风烘干5min-40min，再进行第二面丝网印刷，再次80℃-150℃热风烘干5min-20min。
步骤E3中高温烧结的温度为850℃-1080℃，气氛为氧化气氛，时间为40min-100min。
本发明的有益效果如下：
1)可以显著提高金属陶瓷基板的抗冷热循环/抗冷热冲击可靠性；
2)在金属陶瓷基板的界面结合层制造孔泡和界面结合层的耦合结构，可与其他技术(钉头孔、应力缓冲盲孔、焊料蚀刻台阶等)复合；
3)制备方法简单易行，适用性广，选用AMB技术、DCB技术制备带缓冲层金属陶瓷基板时，材料成本，工艺附加成本低。
附图说明
图1为本发明金属陶瓷基板界面结合层示意图；
图2为传统的不带缓冲层金属陶瓷基板界面结合层示意图；
图3为金属陶瓷基板水冷冲击后超声扫描图；
图3a)为不带有缓冲层的陶瓷片水冷冲击后超声扫描图；
图3b)为带缓冲层金属陶瓷基板水冷冲击后超声扫描图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种带有缓冲层的金属陶瓷基板，包括一陶瓷片以及覆盖在陶瓷片上的金属层，其特征在于，金属层以及陶瓷片之间设有一缓冲层；缓冲层是一厚度为6μm-50μm的微孔形中间结合层，微孔形中间结合层设有孔洞，孔洞的孔径大小为0.01μm-5μm，微孔形中间结合层孔隙率在3％-60％。带有缓冲层的金属陶瓷基板在经历冷热循环或冷热冲击时，缓冲层能有效的降低瓷片所受的热应力，从而有效增强金属陶瓷基板冷热循环可靠性。
金属层可以为铜、铝、可伐合金以及以铜、铝为有效成分的金属浆料制成的金属片。
陶瓷片可以为氮化铝、氧化铝、氮化硅以及氧化铍陶瓷中的任意一种。
本发明的覆铜陶瓷基板的结构与完全等同工艺下制成的常规氮化铝覆铜板相比，本发明金属陶瓷基板界面层显见孔泡结构，如图1及图2所示。图1中缓冲层的孔隙率约在30％。图1中从上至下依次为黑色区域的陶瓷片、灰白色区域的缓冲层、灰色区域的金属层(铜片)。
具体实施例2
本实施例为制备本发明带缓冲层的金属陶瓷基板的DCB工艺，其特征在于使用一面为光面，一面为毛面的铜箔，铜箔可以为多层，其中，光面朝向瓷片层，毛面朝向金属层，制备步骤依次如下：
A1)清洗氧化铝/氮化铝瓷片和铜片；
B1)预氧化：铜箔表面进行热氧化处理，使铜箔表面生成氧化亚铜；
C1)瓷片、铜箔、铜片依序放置，进行烧结。
最终产品中瓷片与铜片相互邻近区域以及瓷片与铜片之间的区域为具有孔洞的缓冲层。
步骤A1中，若使用氮化铝陶瓷，需要对氮化铝陶瓷进行预氧化处理，使陶瓷表面生产氧化铝层。
步骤B1中铜箔的厚度为6μm-12μm，预氧化可以采用干法氧化或者湿法氧化，干法氧化的条件为氧化温度500℃-900℃，氧化时间10min-60min，氧化气氛为氮气保护下的氧化气氛，氧含量为500ppm-3000ppm。湿法氧化的条件为氧化温度30-45℃，处理溶液包括3-31g/LNaOH和27-90g/LK2S2O8，处理时间为2min-10min。
步骤C1中瓷片的双面进行烧结，第一面烧结时，烧结温度1065℃-1075℃，烧结时间为20min-35min，气氛为氮气保护的弱氧气氛，氧含量为5ppm-200ppm；第二面烧结时，烧结温度设定为1070℃-1090℃，烧结时间为20min-35min，气氛为氮气保护的弱氧气氛，氧含量为5ppm-200ppm。
采用该种工艺获得的缓冲层的孔洞的孔径大小为0.01μm-5μm，缓冲层的孔隙率在3％-60％。
实施例3
本实施例为制备本发明带缓冲层的金属陶瓷基板的AMB工艺，其特征在于其特征在于使用一面为光面，一面为毛面的铜箔，铜箔可以为多层，其中，光面朝向瓷片层，毛面朝向金属层，制备步骤依次如下：
A2)清洗瓷片和铜片；
B2)瓷片双面丝网印刷焊料层；
C2)将已印刷焊料层的瓷片、铜箔、铜片依序放置后，放置压头；
D2)真空钎焊烧结。
最终产品中瓷片与铜片相互邻近区域以及瓷片与铜片之间的区域为具有孔洞的缓冲层。
步骤B2中焊料层的厚度为5μm-20μm，第一面丝网印刷后，采用80℃-100℃热风烘干5min-20min，再进行第二面丝网印刷，再次80℃-100℃热风烘干5min-20min。
步骤C2中铜箔厚度为6μm-30μm。
步骤C2中压头为玻璃、陶瓷、石墨块、刚玉砖中的一种或几种。
步骤D2中真空钎焊烧结的条件为温度700℃-1080℃，真空度小于0.01，烧结时间60min-540min。
采用该种工艺获得的缓冲层的孔洞的孔径大小为0.01μm-5μm，缓冲层的孔隙率在3％-60％。
实施例4
本实施例为制备本发明带缓冲层的金属陶瓷基板的TPC工艺，一种带缓冲层的金属陶瓷基板的TPC制备方法，其特征在于使用一面为光面，一面为毛面的铜箔，铜箔可以为多层，制备步骤依次如下：
A3)清洗瓷片和铜箔；
B3)在铜箔毛面涂布以铜、铝为有效成分的金属浆料；
C3)在瓷片上丝网印刷一层与B3步骤中成分相同的金属浆料；
D3)将铜箔光面贴合在印刷浆料的瓷片上，双面贴敷；
E3)厚膜烧结炉烧结。
最终产品中瓷片与铜箔相互邻近区域以及瓷片与铜箔之间的区域为具有孔洞的缓冲层。
步骤C3中金属浆料的印刷厚度为5μm-40μm，第一面丝网印刷后，采用80℃-150℃热风烘干5min-40min，再进行第二面丝网印刷，再次80℃-150℃热风烘干5min-20min。
步骤E3中高温烧结的温度为850℃-1080℃，气氛为氧化气氛，时间为40min-100min。
采用该种工艺获得的缓冲层，缓冲层的孔洞的孔径大小为0.01μm-5μm，缓冲层的孔隙率在3％-60％。
本发明的技术关键在于在金属陶瓷板烧结前，在金属层与陶瓷片之间进行特殊的结构设计，在烧结时这些特殊结构会形成易变形的缓冲层。含有孔泡(空隙)结构。这种带有缓冲改性层的金属陶瓷基板在经历冷热循环或冷热冲击时，缓冲层能有效的降低瓷片所受的热应力，从而有效增强金属陶瓷基板冷热循环可靠性。
采用上述三种不同的制备方法制备的带有缓冲层层的覆铜陶瓷片与传统的覆铜陶瓷片(并带有缓冲层)的性能比对。
1)微观结构：图1为本发明的带有缓冲层的氮化铝覆铜板；图2为常规氮化铝覆铜板(不带有缓冲层)。
2)水冷冲击测试：
陶瓷片为氮化铝覆铜板，采用AMB工艺制备本发明带缓冲层金属陶瓷基板，陶瓷片的厚度为1.0mm，双面覆铜，铜厚一面为0.3mm，一面为0.25mm。拉力测试为在HY-90BL剥离机中以50mm/min速度剥离样品，水冷冲击测试条件为350℃、2min、迅速置于水中(20℃、2min)为水冷冲击一次。水冷冲击样品后超声波扫描图见图3。图3a)为不带有缓冲层的陶瓷片水冷冲击后超声扫描图。图3b)为带缓冲层金属陶瓷基板水冷冲击后超声扫描图。性能测试汇总见表1。测试结果表明：本发明较常规覆铜板剥离强度基本一致，但显著提高了抗冷热冲击的可靠性。
表1本发明与常规覆铜板性能测试对比
| 编号 | 剥离强度/N·mm<sup>-1</sup> | 出现翘曲、开裂失效时冷热冲击次数/次 |
| 本发明 | 13.32 | 40 |
| 常规 | 13.78 | 16 |
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种带有缓冲层的金属陶瓷基板的制备方法，其特征在于，采用DBC工艺制备，包括如下步骤：
A1)清洗陶瓷片和金属片；
B1)预氧化：铜箔表面进行热氧化处理，使铜箔表面生成氧化亚铜；
C1)陶瓷片、铜箔、金属片依序放置，进行烧结；
所述铜箔的一面为光面，一面为毛面，光面朝向陶瓷片，毛面朝向金属片。
2.根据权利要求1所述的一种带有缓冲层的金属陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤B1中铜箔的厚度为6μm-12μm，预氧化采用干法氧化或者湿法氧化；
干法氧化的条件为氧化温度500℃-900℃，氧化时间10min-60min，氧化气氛为氮气保护下的氧化气氛，氧含量为500ppm-3000ppm；
湿法氧化的条件为氧化温度30-45℃，处理溶液包括3-31g/LNaOH和27-90g/LK2S2O8，处理时间为2min-10min。
3.根据权利要求1所述的一种带有缓冲层的金属陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤C1中陶瓷片的双面进行烧结，第一面烧结时，烧结温度1065℃-1075℃，烧结时间为20min-35min，气氛为氮气保护的弱氧气氛，氧含量为5ppm-200ppm；第二面烧结时，烧结温度设定为1070℃-1090℃，烧结时间为20min-35min，气氛为氮气保护的弱氧气氛，氧含量为5ppm-200ppm。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的一种带有缓冲层的金属陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述陶瓷片与所述金属片之间设有一缓冲层；
所述缓冲层是一厚度为6μm-50μm的微孔形中间结合层，所述微孔形中间结合层设有孔洞，所述孔洞的孔径大小为0.01μm-5μm，所述微孔形中间结合层孔隙率在3％-60％。
5.一种带有缓冲层的金属陶瓷基板的制备方法，其特征在于，采用TPC制备，包括如下步骤：
A3)清洗陶瓷片和铜箔；
B3)在铜箔毛面涂布以铜、铝为有效成分的金属浆料；
C3)在陶瓷片上丝网印刷一层与B3步骤中成分相同的金属浆料；
D3)将铜箔光面贴合在印刷浆料的陶瓷片上，双面贴敷；
E3)厚膜烧结炉烧结。
6.根据权利要求5所述的一种带有缓冲层的金属陶瓷基板的制备方法，其特征在于，步骤C3中金属浆料的印刷厚度为5μm-40μm，第一面丝网印刷后，采用80℃-150℃热风烘干5min-40min，再进行第二面丝网印刷，再次80℃-150℃热风烘干5min-20min；
步骤E3中高温烧结的温度为850℃-1080℃，气氛为氧化气氛，时间为40min-100min。
7.根据权利要求5至6中任意一项所述的一种带有缓冲层的金属陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述陶瓷片与金属层之间设有一缓冲层；
所述缓冲层是一厚度为6μm-50μm的微孔形中间结合层，所述微孔形中间结合层设有孔洞，所述孔洞的孔径大小为0.01μm-5μm，所述微孔形中间结合层孔隙率在3％-60％；
所述金属层是以铜、铝为有效成分的金属浆料制成的金属片。
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