CN111929989A - 感光性树脂组合物及其制备方法、感光性有机载体及黄光浆料 - Google Patents

感光性树脂组合物及其制备方法、感光性有机载体及黄光浆料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种感光性树脂组合物及其制备方法、感光性有机载体及黄光浆料。其中，所述感光性树脂组合物包括酸性单体、高氧含量单体、骨架单体、光固化单体以及热引发剂。本发明的技术方案能够获得一种与无机贵金属粉体匹配良好、分辨率高、附着力好的感光性树脂组合物。

Description

感光性树脂组合物及其制备方法、感光性有机载体及黄光 浆料
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，特别涉及一种感光性树脂组合物及其制备方法、感光性有机载体及黄光浆料。
背景技术
随着技术的创新，电子产品功能日趋完善，“ 轻”“ 薄”“ 小”已成为电子产品的发展趋势。电子系统小型化、轻量化、集成化的关键在于如何在更小的空间内布置更高密度的基板线路及组件内部线路，对此最有效的解决办法，就是改善黄光制程浆料的性能，将基板线路及组件内部线路尺寸进一步细化。
黄光制程浆料是由感光树脂组合物和贵金属粉体填料所组成。导电性能依靠贵金属粉体填料实现，但金属粉不具有感光特性，所以线路的线型、线径、分辨率和附着力等就完全依赖于感光树脂组合物。并且由于感光树脂组合物所占比例一般不高，通常10%~35%质量分数，所以对感光树脂组合物的性能要求非常高。
目前的感光树脂组合物主要应用于全有机体系，对无机金属粉体的适应性不良，在高无机金属粉体填料比的情况下，相互混合后无法形成均匀相材料，产生分层、析出等不良，较细的纳米级金属粉甚至因无法良好分散而发生团聚。部分感光树脂对金属粉末的包覆性太强，导致固化后金属粉体间无法发生紧密接触，不能形成导电网络而不导电。并且，少部分能匹配的感光树脂组合物，也会因为占比含量较低，无法体现黄光材料的高分辨率特性，在曝光显影后出现线路粗化、边缘模糊不齐，甚至在小线距情况下大范围的短路等。此外，由于线路板材质和表面能的影响，感光树脂组合物固化后，无法达到预定的结合强度，显影后大面积脱落，或者附着力不足，不能通过产品耐用性测试。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供一种能与无机贵金属粉体匹配良好、分辨率高、附着力好的感光性树脂组合物及其制备方法、感光性有机载体及黄光浆料。
为实现上述目的，本发明提出的感光性树脂组合物，包括酸性单体、高氧含量单体、骨架单体、光固化单体以及热引发剂。
可选地，按质量份计，所述感光性树脂组合物包括：酸性单体，5-10份；高氧含量单体，5-30份；骨架单体，10-15份；光固化单体，5-25份；以及热引发剂，0.2-5份。
可选地，所述酸性单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、羟基乙酸中的至少一种；
和/或，所述高氧含量单体选自聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯、聚丙二醇甲基丙烯酸酯中的至少一种；
和/或，所述骨架单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸正己酯、丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸正庚酯、丙烯酸正庚酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸十一烷基酯、丙烯酸十一烷基酯、甲基丙烯酸十三烷酯、丙烯酸十三烷酯、甲基丙烯酸十五烷基酯、丙烯酸十五烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸二十烷基酯、丙烯酸二十烷基酯、甲基丙烯酸二十二烷基酯、丙烯酸二十二烷基酯中的至少一种；
和/或，所述光固化单体选自甲基丙烯酸2-异氰酸乙酯、甲基丙烯酸三缩水甘油酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯中的至少一种；
和/或，所述热引发剂选自偶氮二乙丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种。
可选地，所述感光性树脂组合物还包括反应溶剂，所述反应溶剂选自乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、二缩三乙二醇单甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、混合二元酸二元酯中的至少一种。
本发明还提出了一种感光性树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
混合酸性单体、高氧含量单体、骨架单体以及热引发剂，得到均相混合物；
向所述均相混合物滴入预热至80℃～90℃的反应溶剂中，并维持80℃-90℃下搅拌反应，得到基础物；
向所述基础物中加入光固化单体，并于70℃-80℃下反应2-3h，得到感光性树脂混合物。
可选地，按质量份计，所述酸性单体的用量为5-10份；所述高氧含量单体的用量为5-30份；所述骨架单体的用量为10-15份；所述光固化单体的用量为5-25份；所述热引发剂的用量为0.2-5份；所述反应溶剂的用量为50-80份。
本发明还提出了一种感光性有机载体，所述感光性有机载体包括如前所述的感光性树脂组合物、添加剂及有机溶剂。
可选地，所述添加剂包括：流平剂、消泡剂、流变助剂、柔性添加剂、光引发剂、紫外吸收剂、链转移剂以及自由基控制剂。
可选地，所述流平剂选自改性聚醚硅氧烷、丙烯酸酯聚合物、含氟聚醚硅氧烷、含氟丙烯酸酯聚合物中的至少一种；
和/或，所述消泡剂选自二甲基硅烷、聚硅氧烷中的至少一种；
和/或，所述流变助剂选自气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚二甲基硅油、有机膨润土、滑石粉、乙基纤维素、羟甲基纤维素中的至少一种；
和/或，所述柔性添加剂选自3(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、9(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、15(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、30(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯聚乙二醇（200）二丙烯酸酯、聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、聚乙二醇（600）二丙烯酸酯、聚乙二醇（1500）二丙烯酸酯、己内酯改性双-季戊四醇六丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八醇酯中的至少一种；
和/或，所述光引发剂选自η6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐、1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛烷二酮 2-(O-苯甲酰肟)、1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮 1-(O-乙酰肟)、3-(1-乙酰氧基亚胺基)乙基-6-[4-(2-乙酰氧基乙基二氧代硫代)-2-甲基]苯甲酰基-9-乙基咔唑中的至少一种；
和/或，所述紫外吸收剂选自2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑、2，4-二羟基二苯甲酮、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、单苯甲酸间苯二酚酯、2，2'-硫代双(4-叔辛基酚氧基)镍、三(1，2，2，6，6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、2，4，6-三(2'正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、六甲基磷酰三胺中的至少一种；
和/或，所述链转移剂选自3-巯基丙酸异辛酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、十八烷基硫醇、异丙醇、甲酸钠中的至少一种；
和/或，所述自由基控制剂选自对羟基苯甲醚、对苯二酚、吩噻嗪、季戊四醇四（3-巯基丙酸酯）、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基、4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基中的至少一种。
本发明还提出了一种黄光浆料，所述黄光浆料包括贵金属粉、玻璃粉及如前所述的感光性有机载体。
本发明的技术方案至少能够获得以下有益效果：本发明的感光性树脂组合物，通过热引发剂热引发酸性单体、高氧含量单体以及骨架单体聚合，并通过光固化单体在紫外光线下光固化交联得到具有自引发自交联的感光性树脂组合物，由于不同性质的单体被以共价键连接的形式分散固化在高分子聚合物中，使得感光性树脂组合物性能稳定，与不同贵金属粉极性亲和度高，且分子结构中的官能团能与金属粉体表面结合，从而实现对金属粉体的良好润湿和分散效果；同时，由于形成的高分子聚合物分子量较大，使得感光性树脂组合物粘度增加，使贵金属粉能够均匀分散在感光性树脂组合物中，与之匹配良好，不容易分层和析出；此外通过感光性树脂组合物能通过自引发发生链增长和交联固化，进一步增加高分子聚合物的分子量和交联密度，使得贵金属粉来不及团聚而被均匀分散、有效包覆，从而获得导电性优良，利于提高线距的黄光浆料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明黄光浆料使用时的烧结曲线示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种感光性树脂组合物，感光性树脂组合物包括酸性单体、高氧含量单体、骨架单体、光固化单体以及热引发剂。
这里酸性单体为感光性树脂加入羧基，提供碱液中的显影性，高氧含量单体为感光性树脂提供足够的氧原子，保证后续烧结时优良的排胶性，骨架单体作为感光性树脂的主体，光固化单体为感光性树脂提高光固化特性，使其能在紫外线下光固化交联，热引发剂使得酸性单体、高氧含量单体以及骨架单体之间发生聚合，合成感光性树脂主结构。
本发明的感光性树脂组合物，通过热引发剂热引发酸性单体、高氧含量单体以及骨架单体聚合，并通过光固化单体在紫外光线下光固化交联得到具有自引发自交联的感光性树脂组合物，由于不同性质的单体被以共价键连接的形式分散固化在高分子聚合物中，使得感光性树脂组合物性能稳定，与不同贵金属粉极性亲和度高，且分子结构中的官能团能与金属粉体表面结合，从而实现对金属粉体的良好润湿和分散效果；同时，由于形成的高分子聚合物分子量较大，使得感光性树脂组合物粘度增加，使贵金属粉能够均匀分散在感光性树脂组合物中，与之匹配良好，不容易分层和析出；此外通过感光性树脂组合物能通过自引发发生链增长和交联固化，进一步增加高分子聚合物的分子量和交联密度，使得贵金属粉来不及团聚而被均匀分散、有效包覆，从而获得导电性优良，利于提高线距的黄光浆料。
需要说明的是，本发明的感光树脂组合物能与无机贵金属粉体良好匹配，具有超高引发能力，可以支持固含量高达80%~90%的金属粉体，使其具有很好的烧结金属化能力，同时，感光树脂组合物易排胶，烧损量高，排胶后碳残留少。
在配制感光性树脂组合物时，为了能够实现与无机贵金属粉体匹配良好、分辨率高且附着力好，则需要合理调配各成分的配比。一般地，按质量份计，所述感光性树脂组合物包括：酸性单体，5-10份；高氧含量单体，5-30份；骨架单体，10-15份；光固化单体，5-25份；以及热引发剂，0.2-5份。
可选地，酸性单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、羟基乙酸中的至少一种。这里酸性单体可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的酸性单体，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
可选地，高氧含量单体选自聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯、聚丙二醇甲基丙烯酸酯中的至少一种。这里高氧含量单体可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的高氧含量单体，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
可选地，骨架单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸正己酯、丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸正庚酯、丙烯酸正庚酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸十一烷基酯、丙烯酸十一烷基酯、甲基丙烯酸十三烷酯、丙烯酸十三烷酯、甲基丙烯酸十五烷基酯、丙烯酸十五烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸二十烷基酯、丙烯酸二十烷基酯、甲基丙烯酸二十二烷基酯、丙烯酸二十二烷基酯中的至少一种。这里骨架单体可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的骨架单体，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
可选地，光固化单体选自甲基丙烯酸2-异氰酸乙酯、甲基丙烯酸三缩水甘油酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯中的至少一种。这里光固化单体可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的光固化单体，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
可选地，热引发剂选自偶氮二乙丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种。这里热引发剂可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的热引发剂，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
进一步地，感光性树脂组合物还包括反应溶剂，所述反应溶剂选自乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、二缩三乙二醇单甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、混合二元酸二元酯中的至少一种。
这里反应溶剂主要用来溶解感光性树脂组合物中的其他各个组分，调整其粘度，为其聚合反应提高溶液环境。为了保证其各个组分能更好的溶解，一般地，按照质量份计，反应溶剂的用量为50-80份。
本发明还提出一种感光性树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
混合酸性单体、高氧含量单体、骨架单体以及热引发剂，得到均相混合物；
向所述均相混合物滴入预热至80℃～90℃的反应溶剂中，并维持80℃-90℃下搅拌反应，得到基础物；
向所述基础物中加入光固化单体，并于70℃-80℃下反应2-3h，得到感光性树脂混合物。
具体地，首先将酸性单体、高氧含量单体、骨架单体以及热引发剂倒入烧杯中，进行超声波溶解和混合，得到均相混合物。然后在带回流冷凝器的玻璃反应釜中加入反应溶剂，恒温加热至80℃~90℃，通氩气进行保护，进行100~200RPM转速范围的搅拌。之后将得到的均相混合物通过滴液漏斗逐步滴加入上述玻璃反应釜，保温80℃~90℃，持续搅拌4h后，得到感光树脂基础物。最后在感光树脂基础物中逐步滴加光固化单体，保温70-80℃，反应2-3h，即可得到易排胶的高分子感光树脂。
在制备时，每一组分的用量要选择适宜，一般地，按质量份计，酸性单体的用量为5-10份；高氧含量单体的用量为5-30份；骨架单体的用量为10-15份；光固化单体的用量为5-25份；热引发剂的用量为0.2-5份；反应溶剂的用量为50-80份。
本发明还提出一种感光性有机载体，感光性有机载体包括如前所述的感光性树脂组合物、添加剂及有机溶剂。
这里感光性树脂组合物提供感光性，为无机贵金属粉体提供润湿性和分散性，有机溶剂用来溶解感光性树脂组合物，提高感光性树脂组合物对无机贵金属粉体的润湿性，添加剂主要提供感光性有机载体的其他性能。
通常情况下，添加剂包括：流平剂、消泡剂、流变助剂、柔性添加剂、光引发剂、紫外吸收剂、链转移剂以及自由基控制剂。
其中，流平剂提供流平性和基材润湿性；消泡剂提供消泡性，以防止施工过程产生气泡；流变助剂提供一定的流变特性，使印刷边缘整齐；柔性添加剂主要增加组合物光固化后的柔韧性，防止光固化产生应力及裂纹；光引发剂作为光引发组合物交联的起始剂，提供感光性；紫外吸收剂用来调整组合物感光强度，控制组合物的交联程度；链转移剂用来调整组合物自由基固化程度，控制组合物的交联程度；自由基控制剂用来调整组合物自由基固化程度，控制组合物的交联程度，具有在一定条件下吸收和释放自由基的功能，从而实现在适当条件下控制自由基固化的特性。
本发明的感光性有机载体，采用本发明的感光性树脂组合物，并通过筛选和设计UV固化碱溶性组分的结构，使其具有很高的感光度，避免由于高含量的金属粉体对紫外光的遮蔽及散射导致曝光时UV固化程度不够的引起的线条毛边，松散等出线效果差的问题。
本发明的感光性有机载体，最低烧损温度为310℃，烧损温度450℃时挥发份为99.4%，排胶烧结后无明显碳残留，是一种低灰分适宜高温烧结的有机载体。
可选地，流平剂选自改性聚醚硅氧烷、丙烯酸酯聚合物、含氟聚醚硅氧烷、含氟丙烯酸酯聚合物中的至少一种。这里流平剂可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的流平剂，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
可选地，消泡剂选自二甲基硅烷、聚硅氧烷中的至少一种。这里消泡剂可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的消泡剂，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
可选地，流变助剂选自气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚二甲基硅油、有机膨润土、滑石粉、乙基纤维素、羟甲基纤维素中的至少一种。这里流变助剂可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的流变助剂，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
可选地，柔性添加剂选自3(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、9(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、15(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、30(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯聚乙二醇（200）二丙烯酸酯、聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、聚乙二醇（600）二丙烯酸酯、聚乙二醇（1500）二丙烯酸酯、己内酯改性双-季戊四醇六丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八醇酯中的至少一种。这里柔性添加剂可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的柔性添加剂，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
可选地，光引发剂选自η6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐、1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛烷二酮 2-(O-苯甲酰肟)、1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮 1-(O-乙酰肟)、3-(1-乙酰氧基亚胺基)乙基-6-[4-(2-乙酰氧基乙基二氧代硫代)-2-甲基]苯甲酰基-9-乙基咔唑中的至少一种。这里光引发剂可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的光引发剂，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
可选地，紫外吸收剂选自2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑、2，4-二羟基二苯甲酮、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、单苯甲酸间苯二酚酯、2，2'-硫代双(4-叔辛基酚氧基)镍、三(1，2，2，6，6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、2，4，6-三(2'正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、六甲基磷酰三胺中的至少一种。这里紫外吸收剂可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的紫外吸收剂，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
可选地，链转移剂选自3-巯基丙酸异辛酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、十八烷基硫醇、异丙醇、甲酸钠中的至少一种。这里链转移剂可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的链转移剂，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
可选地，自由基控制剂选自对羟基苯甲醚、对苯二酚、吩噻嗪、季戊四醇四（3-巯基丙酸酯）、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基、4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基中的至少一种。这里自由基控制剂可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的自由基控制剂，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
可选地，有机溶剂选自丙二醇甲醚，二丙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚、二元酸二元酯混合物、二乙二醇单乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、150#溶剂油中的至少一种。这里有机溶剂可选自上述物质的一种或多种混合物，当然地，也可选用其他的有机溶剂，在此不作限制，均在本发明的保护范围之内。
在配制感光性有机载体时，要合理调配各组分的用量，以使得其充分发挥其作用。通常情况下，按照质量份计，感光性树脂组合物的用量为30-70份，有机溶剂的用量为10-40份，流平剂的用量为0.1-1份，消泡剂的用量为0.1-1份，流变助剂的用量为0.1-1份，柔性添加剂的用量为1-10份，光引发剂的用量为0.3-2份，紫外吸收剂的用量为0.1-1份，链转移剂的用量为0.1-1份，自由基控制剂的用量为0.1-1份。
本发明还提出一种黄光浆料，黄光浆料包括贵金属粉、玻璃粉及如前所述的感光性有机载体。这里贵金属粉可以为银粉、银包铜粉、银钯粉、金粉或镍粉。
可以理解的，由于采用本发明的感光性有机载体，本发明的黄光浆料对金属填料润湿性强且包覆性好，并表现高分辨率，实现15-20μm级别的线径、线距，并且线型整齐，无毛边。
下面通过具体实施例对本发明感光性树脂组合物及其制备方法、感光性有机载体及黄光浆料进行详细说明。
实施例1
（1）感光性树脂组合物的制备：
按质量份计，将8份甲基丙烯酸、20份聚乙二醇甲基丙烯酸酯、8份甲基丙烯酸正丁酯、4份苯乙烯、1份偶氮二乙丁腈进行超声溶解和混合，得到均相混合物。在带回流冷凝器的玻璃反应釜中加入57份丙二醇单甲醚，恒温加热至85℃，通氩气保护，以150RPM转速度搅拌。将前述均相混合物通过滴液漏斗逐步滴加入玻璃反应釜，保温85℃，搅拌4h得到感光树脂基础物。再向该基础物中加入10份甲基丙烯酸三缩水甘油酯，保温70℃，搅拌2h反应得到感光性树脂组合物。
（2）感光性有机载体的配制：
按质量份计，称取55份感光树脂组合物、30份二乙二醇丁醚醋酸酯、0.5份改性聚醚硅氧烷、0.7份聚硅氧烷、1份聚酰胺蜡、10份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.5份1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛烷二酮 2-(O-苯甲酰肟)、0.8份2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、0.5份3-巯基丙酸异辛酯、以及1份对苯二酚。将上述成分混合，电动搅拌直至溶解成均匀液体，即为感光性有机载体。
（3）黄光银浆的制备：
按质量份，将85份银粉按重量、10份感光性有机载体、5份玻璃粉进行充分搅拌，之后通过三辊机研磨，研磨4次得到均匀分散的银浆，即为黄光银浆。
（4）黄光银浆的性能测试：
丝网印刷条件为：360目不锈钢丝网印刷；烘干条件为：100℃，10分钟；曝光条件为：500mj能量，20um开口菲林掩膜；显影液条件为：0.1％Na2CO3水溶液，显影压力0.2kg；烧结条件参照图1所示的烧结曲线。
对固化后的浆料的性能进行测试，测试结果如下：
浆料外观（室温静止24小时后肉眼观察）：银灰色浆料，无分层，无析出；
浆料细度（根据标准GB/T 17473.2-2008微电子技术用贵金属浆料测试方法中细度测定）：＜10μm；
电阻率（由毫欧表测得测试线两端电阻值R，测试线图案长度为L＝4.5cm，线宽d＝20um，厚度h以螺旋测微计测定，电阻率ρ计算公式为ρ＝R×d×h/L）：3.7×10-6Ω.cm；
附着力（GB/T 17473.4-2008 微电子技术用贵金属浆料测试方法附着力测定，PET/玻璃基材）：>30N；
线径（50倍显微镜观察测量）：线宽/线距为20/20μm，无断线短路，线条平整无毛边。
实施例2
（1）感光性树脂组合物的制备：
按质量份计，将7份甲基丙烯酸、12份聚丙二醇甲基丙烯酸酯、9份甲基丙烯酸甲酯、3份丙烯酸正丁酯、2份偶氮二乙丁腈进行超声溶解和混合，得到均相混合物。在带回流冷凝器的玻璃反应釜中加入56份乙二醇单丁醚，恒温加热至85℃，通氩气保护，以150RPM转速度搅拌。将前述均相混合物通过滴液漏斗逐步滴加入玻璃反应釜，保温85℃，搅拌4h得到感光树脂基础物。再向该基础物中加入3份甲基丙烯酸羟乙酯和8份甲基丙烯酸羟丙酯，保温70℃，搅拌2h反应得到感光性树脂组合物。
（2）感光性有机载体的配制：
按质量份计，称取61份感光树脂组合物、25份二乙二醇单乙醚醋酸酯、0.5份改性聚醚硅氧烷、0.7份二甲基硅氧烷、1份气相二氧化硅、10份聚乙二醇（600）二丙烯酸酯、0.3份η6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐、0.5份2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、0.4份十八烷基硫醇、以及0.6份对苯二酚。将上述成分混合，电动搅拌直至溶解成均匀液体，即为感光性有机载体。
（3）黄光银浆的制备：
按质量份，将88份银粉按重量、9份感光性有机载体、3份玻璃粉进行充分搅拌，之后通过三辊机研磨，研磨4次得到均匀分散的银浆，即为黄光银浆。
（4）黄光银浆的性能测试：
丝网印刷条件为：360目不锈钢丝网印刷；烘干条件为：100℃，10分钟；曝光条件为：500mj能量，20um开口菲林掩膜；显影液条件为：0.1％Na2CO3水溶液，显影压力0.2kg；烧结条件参照图1所示的烧结曲线。
对固化后的浆料的性能进行测试，测试结果如下：
浆料外观（室温静止24小时后肉眼观察）：银灰色浆料，无分层，无析出；
浆料细度（根据标准GB/T 17473.2-2008微电子技术用贵金属浆料测试方法中细度测定）：＜10μm；
电阻率（由毫欧表测得测试线两端电阻值R，测试线图案长度为L＝4 .5cm，线宽d＝20um，厚度h以螺旋测微计测定，电阻率ρ计算公式为ρ＝R×d×h/L）：2.5×10-6Ω.cm；
附着力（GB/T 17473.4-2008 微电子技术用贵金属浆料测试方法附着力测定，PET/玻璃基材）：>30N；
线径（50倍显微镜观察测量）：线宽/线距为18/22μm，无断线短路，线条平整无毛边。
实施例3
（1）感光性树脂组合物的制备：
按质量份计，将8份甲基丙烯酸、16份聚乙二醇甲基丙烯酸酯、12份甲基丙烯酸异丁酯、1份偶氮二乙丁腈进行超声溶解和混合，得到均相混合物。在带回流冷凝器的玻璃反应釜中加入55份乙二醇单丁醚，恒温加热至85℃，通氩气保护，以150RPM转速度搅拌。将前述均相混合物通过滴液漏斗逐步滴加入玻璃反应釜，保温85℃，搅拌4h得到感光树脂基础物。再向该基础物中加入8份甲基丙烯酸羟乙酯，保温70℃，搅拌2h反应得到感光性树脂组合物。
（2）感光性有机载体的配制：
按质量份计，称取58份感光树脂组合物、30份二乙二醇单乙醚醋酸酯、0.6份改性聚醚硅氧烷、0.5份二甲基硅氧烷、0.8份气相二氧化硅、8份聚乙二醇（600）二丙烯酸酯、0.3份1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛烷二酮 2-(O-苯甲酰肟)、0.5份2，4，6-三(2'正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪、0.5份3-巯基丙酸异辛酯、0.8份对羟基苯甲醚。将上述成分混合，电动搅拌直至溶解成均匀液体，即为感光性有机载体。
（3）黄光银浆的制备：
按质量份，将87份银粉按重量、10份感光性有机载体、3份玻璃粉进行充分搅拌，之后通过三辊机研磨，研磨4次得到均匀分散的银浆，即为黄光银浆。
（4）黄光银浆的性能测试：
丝网印刷条件为：360目不锈钢丝网印刷；烘干条件为：100℃，10分钟；曝光条件为：500mj能量，20um开口菲林掩膜；显影液条件为：0.1％Na2CO3水溶液，显影压力0.2kg；烧结条件参照图1所示的烧结曲线。
对固化后的浆料的性能进行测试，测试结果如下：
浆料外观（室温静止24小时后肉眼观察）：银灰色浆料，无分层，无析出；
浆料细度（根据标准GB/T 17473.2-2008微电子技术用贵金属浆料测试方法中细度测定）：＜10μm；
电阻率（由毫欧表测得测试线两端电阻值R，测试线图案长度为L＝4.5cm，线宽d＝20um，厚度h以螺旋测微计测定，电阻率ρ计算公式为ρ＝R×d×h/L）：2.8×10-6Ω.cm；
附着力（GB/T 17473.4-2008 微电子技术用贵金属浆料测试方法附着力测定，PET/玻璃基材）：>30N；
线径（50倍显微镜观察测量）：线宽/线距为20/20μm，无断线短路，线条平整无毛边。
对比例1
（1）感光性有机载体的配制：
按质量份计，称取55份市面购买的感光树脂组合物帝斯曼、30份二乙二醇丁醚醋酸酯、0.5份改性聚醚硅氧烷、0.7 份聚硅氧烷、1份聚酰胺蜡、10份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.5份1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛烷二酮 2-(O-苯甲酰肟)、0.8份2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、0.5份3-巯基丙酸异辛酯、以及1份对苯二酚。将上述成分混合，电动搅拌直至溶解成均匀液体，即为感光性有机载体。
（2）黄光银浆的制备：
按质量份，将85份银粉按重量、10份感光性有机载体、5份玻璃粉进行充分搅拌，之后通过三辊机研磨，研磨4次得到均匀分散的银浆，即为黄光银浆。
（3）黄光银浆的性能测试：
丝网印刷条件为：360目不锈钢丝网印刷；烘干条件为：110℃，10分钟；曝光条件为：500mj能量，20um开口菲林掩膜；显影液条件为：Na2CO3水溶液，显影压力0.2kg；烧结条件参照图1所示的烧结曲线。
对固化后的浆料的性能进行测试，测试结果如下：
浆料外观（室温静止24小时后肉眼观察）：由于银粉分散不好，可见明显大颗粒团聚物存在；
浆料细度（根据标准GB/T 17473.2-2008微电子技术用贵金属浆料测试方法中细度测定）：>50μm；
电阻率（由毫欧表测得测试线两端电阻值R，测试线图案长度为L＝4.5cm，线宽d＝20um，厚度h以螺旋测微计测定，电阻率ρ计算公式为ρ＝R×d×h/L）：导电性差，电阻值>10×10-6Ω.cm；
附着力（GB/T 17473.4-2008 微电子技术用贵金属浆料测试方法附着力测定，PET/玻璃基材）：1B；
线径（50倍显微镜观察测量）：由于印刷堵网严重，大量断线和短路，线条边缘毛糙不齐，无法准确测量线径。
对比例2
（1）黄光银浆准备：选用市面上购买的黄光银浆。
（2）黄光银浆的性能测试：
丝网印刷条件为：360目不锈钢丝网印刷；烘干条件为：140℃，20分钟；曝光条件为：500mj能量，20um开口菲林掩膜；显影液条件为：Na2CO3水溶液，显影压力0.2kg。
对固化后的浆料的性能进行测试，测试结果如下：
浆料外观（室温静止24小时后肉眼观察）：银灰色浆料，无分层，无析出；
浆料细度（根据标准GB/T 17473.2-2008微电子技术用贵金属浆料测试方法中细度测定）：＜10 μm；
电阻率（由毫欧表测得测试线两端电阻值R，测试线图案长度为L＝4.5cm，线宽d＝20um，厚度h以螺旋测微计测定，电阻率ρ计算公式为ρ＝R×d×h/L）：3×10-5Ω.cm；
附着力（GB/T 17473.4-2008 微电子技术用贵金属浆料测试方法附着力测定，PET/玻璃基材）：2B；
线径（50倍显微镜观察测量）：线宽/线距为25/25μm，由于附着力不好，导致显影后断线较多，线条边缘毛糙不齐。
通过上述具体实施例和对比例可以看出，与现有的感光性树脂组合物制备得到的黄光银浆相比，本发明通过热引发剂热引发酸性单体、高氧含量单体以及骨架单体聚合，并通过光固化单体在紫外光线下光固化交联得到具有自引发自交联的感光性树脂组合物，采用该感光性树脂组合物制备的黄光银浆中无需额外再添加光敏剂，能在紫外光照射下高效地自引发自交联固化；通过调整形成感光性树脂组合物中具有不同基团极性的单体的种类和比例，在含量较低的情况下，能够与无机贵金属粉形成均匀的分散液，无分层，无团聚、无析出，银浆细度和线路电阻率ρ远远小于采用同样方法从现有感光性树脂组合物制备得到的银浆，并与市售的成品银浆细度和电阻率ρ相差不大，导电性优良，且本发明提供的感光性树脂组合物制备得到银浆能达到合适的表面能状态，从而对基底具有更强的附着力，百格测试达到>30N级别以上，并且能够提供20μm以下的更窄的线径和线距，线型整齐，无毛边，具有更高的分辨率。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种感光性树脂组合物，其特征在于，所述感光性树脂组合物包括酸性单体、高氧含量单体、骨架单体、光固化单体以及热引发剂。
2.如权利要求1所述的感光性树脂组合物，其特征在于，按质量份计，所述感光性树脂组合物包括：酸性单体，5-10份；高氧含量单体，5-30份；骨架单体，10-15份；光固化单体，5-25份；以及热引发剂，0.2-5份。
3.如权利要求1所述的感光性树脂组合物，其特征在于，所述酸性单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、羟基乙酸中的至少一种；
和/或，所述高氧含量单体选自聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯、聚丙二醇甲基丙烯酸酯中的至少一种；
和/或，所述骨架单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸正己酯、丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸正庚酯、丙烯酸正庚酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸十一烷基酯、丙烯酸十一烷基酯、甲基丙烯酸十三烷酯、丙烯酸十三烷酯、甲基丙烯酸十五烷基酯、丙烯酸十五烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸二十烷基酯、丙烯酸二十烷基酯、甲基丙烯酸二十二烷基酯、丙烯酸二十二烷基酯中的至少一种；
和/或，所述光固化单体选自甲基丙烯酸2-异氰酸乙酯、甲基丙烯酸三缩水甘油酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯中的至少一种；
和/或，所述热引发剂选自偶氮二乙丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种。
4.如权利要求1至3中任一项所述的感光性树脂组合物，其特征在于，所述感光性树脂组合物还包括反应溶剂，所述反应溶剂选自乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、二缩三乙二醇单甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、混合二元酸二元酯中的至少一种。
5.一种感光性树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
混合酸性单体、高氧含量单体、骨架单体以及热引发剂，得到均相混合物；
向所述均相混合物滴入预热至80℃～90℃的反应溶剂中，并维持80℃-90℃下搅拌反应，得到基础物；
向所述基础物中加入光固化单体，并于70℃-80℃下反应2-3h，得到感光性树脂混合物。
6.如权利要求5所述的感光性树脂组合物的制备方法，其特征在于，按质量份计，所述酸性单体的用量为5-10份；所述高氧含量单体的用量为5-30份；所述骨架单体的用量为10-15份；所述光固化单体的用量为5-25份；所述热引发剂的用量为0.2-5份；所述反应溶剂的用量为50-80份。
7.一种感光性有机载体，其特征在于，所述感光性有机载体包括如权利要求1至4中任一项所述的感光性树脂组合物、添加剂及有机溶剂。
8.如权利要求7所述的感光性有机载体，其特征在于，所述添加剂包括：流平剂、消泡剂、流变助剂、柔性添加剂、光引发剂、紫外吸收剂、链转移剂以及自由基控制剂。
9.如权利要求8所述的感光性有机载体，其特征在于，所述流平剂选自改性聚醚硅氧烷、丙烯酸酯聚合物、含氟聚醚硅氧烷、含氟丙烯酸酯聚合物中的至少一种；
和/或，所述消泡剂选自二甲基硅烷、聚硅氧烷中的至少一种；
和/或，所述流变助剂选自气相二氧化硅、聚酰胺蜡、聚二甲基硅油、有机膨润土、滑石粉、乙基纤维素、羟甲基纤维素中的至少一种；
和/或，所述柔性添加剂选自3(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、9(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、15(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、30(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯聚乙二醇（200）二丙烯酸酯、聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、聚乙二醇（600）二丙烯酸酯、聚乙二醇（1500）二丙烯酸酯、己内酯改性双-季戊四醇六丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八醇酯中的至少一种；
和/或，所述光引发剂选自η6-异丙苯茂铁六氟磷酸盐、1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛烷二酮 2-(O-苯甲酰肟)、1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮 1-(O-乙酰肟)、3-(1-乙酰氧基亚胺基)乙基-6-[4-(2-乙酰氧基乙基二氧代硫代)-2-甲基]苯甲酰基-9-乙基咔唑中的至少一种；
和/或，所述紫外吸收剂选自2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑、2，4-二羟基二苯甲酮、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、单苯甲酸间苯二酚酯、2，2'-硫代双(4-叔辛基酚氧基)镍、三(1，2，2，6，6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、2，4，6-三(2'正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、六甲基磷酰三胺中的至少一种；
和/或，所述链转移剂选自3-巯基丙酸异辛酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、十八烷基硫醇、异丙醇、甲酸钠中的至少一种；
和/或，所述自由基控制剂选自对羟基苯甲醚、对苯二酚、吩噻嗪、季戊四醇四（3-巯基丙酸酯）、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基、4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基中的至少一种。
10.一种黄光浆料，其特征在于，所述黄光浆料包括贵金属粉、玻璃粉及如权利要求7至9中任一项所述的感光性有机载体。
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