CN111925902A

CN111925902A - 一种葡萄酒的澄清方法

Info

Publication number: CN111925902A
Application number: CN202010691436.5A
Authority: CN
Inventors: 倪辉; 刘芯如; 伍菱; 姜泽东; 朱艳冰; 杨远帆; 李清彪
Original assignee: Jimei University
Current assignee: Jimei University
Priority date: 2020-08-27
Filing date: 2020-08-27
Publication date: 2020-11-13

Abstract

本发明涉及一种葡萄酒的澄清方法，其包括：向葡萄酒中加入卡拉胶溶液，常温静置以进行下胶，下胶后离心处理，得到澄清的葡萄酒。该方法通过生产的I‑2卡拉胶作为澄清剂用于葡萄酒澄清处理，具备生产过程中碱处理时间短，应用于葡萄酒时澄清剂使用量少、澄清效果明显、能够提高葡萄酒的品质等优点。

Description

一种葡萄酒的澄清方法

技术领域

本发明涉及酒加工领域，具体涉及一种葡萄酒的澄清方法。

背景技术

葡萄酒作为风靡全球的饮品，越来越受到国人青睐。发酵后的葡萄酒中含有一定量的果胶质、果肉碎屑以及其他细微颗粒，会影响酒澄清度和风味品质。目前，葡萄酒澄清方法主要有自然澄清、机械澄清以及化学澄清，常用的澄清剂有明胶、硅藻土、膨润土、树脂等。然而，使用这些澄清剂会影响葡萄酒的质量，并且可能在葡萄酒中残留微塑料颗粒。寻找性能优良的葡萄酒澄清剂，有利于进一步提高葡萄酒的品质。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提供一种葡萄酒的澄清方法，该方法通过卡拉胶澄清葡萄酒，具有澄清效果显著、原料天然、无毒、添加量低等优点。

具体而言，本发明提供了如下技术方案：

在本发明的一方面，本发明的实施例提供了一种葡萄酒的澄清方法，其包括：

向葡萄酒中加入卡拉胶溶液，常温静置以进行下胶，下胶后离心处理，得到澄清的葡萄酒。

本发明实施例提供的一种葡萄酒的澄清方法，该方法通过卡拉胶处理葡萄酒，具有澄清效果显著、原料天然、无毒、添加量低等优点。

另外，根据本发明上述实施例提出的一种葡萄酒的澄清方法，还可以具有如下附加的技术特征：

可选地，在室温25℃下，取25mL葡萄酒于50mL离心管内，控制葡萄酒的初始温度为20℃，加入浓度为0.2％的卡拉胶溶液12.5μL，常温静置1h以进行下胶，下胶后于3000 rpm下离心处理，得到澄清的葡萄酒。

可选地，卡拉胶的制备包括：

碱处理：取刺麒麟菜，加入氢氧化钠和氯化钾混合碱液处理；

清洗：向碱处理后的刺麒麟菜中加入蒸馏水，反复清洗3遍；

浸泡：洗涤之后加入HCl搅拌10min，浸泡1.5h；

晾晒：浸泡后晾晒至半干；

烘干：晾晒后在65℃下烘干、粉碎，得到I-型卡拉胶。

进一步地，碱处理过程中，碱液与刺麒麟菜的液料比为7.6。

进一步地，碱处理过程中，NaOH浓度为7.5％，KCl浓度为12％。

进一步地，碱处理过程中，在45℃下浸提2h。

进一步地，清洗过程中，清洗时间依次为5min、15min和30min。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1是根据本发明实施例的I-型卡拉胶的制备工艺流程图；

图2是根据本发明实施例的不同碱处理时间的I型卡拉胶澄清葡萄酒的效果对比；

图3是根据本发明实施例的I-2卡拉胶添加量对葡萄酒浊度的影响比较；

图4是根据本发明实施例的I-2卡拉胶加入时酒样初始温度对葡萄酒浊度的影响比较；

图5是根据本发明实施例的I-2卡拉胶与酒体反应时间的影响比较；

图6是根据本发明实施例的离心转速对葡萄酒浊度、总黄酮含量、色度的影响比较；

图7是根据本发明实施例的芦丁标准曲线和各澄清剂添加后对酒样中总黄酮含量的影响比较；

图8是根据本发明实施例的加入各澄清剂对葡萄酒色度的影响比较；

图9是根据本发明实施例的各澄清剂处理后葡萄酒中挥发性成分的总离子流图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。

为了更好的理解上述技术方案，下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。

本发明公开了一种用于葡萄酒的澄清方法，在研究其生产工艺过程中，发现卡拉胶可作为澄清剂用于葡萄酒澄清处理时，I-型卡拉胶的效果优于K-型，其中I-2卡拉胶对葡萄酒澄清效果有显著性提高的。结合生产的实际需要研究其澄清方法发现：当卡拉胶浓度为1 mg/L、初始温度为20℃、反应时间1h、离心转速3000rpm时，I-2卡拉胶澄清葡萄酒的效果最佳。通过专用澄清剂卡拉胶处理葡萄酒，具有澄清效果显著、原料天然、无毒、添加量低等优点，以发现I-2卡拉胶是一种优良的葡萄酒澄清剂，对提高葡萄酒的品质具有重要参考价值。

下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。

实施例1碱处理时间的影响

碱处理：取刺麒麟菜加入氢氧化钠和氯化钾混合碱液处理，混合碱液与刺麒麟菜按照 7.6的液料比加入，其中NaOH浓度为7.5％，KCl浓度为12％。在45℃的温度条件下分别碱处理1h、2h、3h，得三种碱处理时间不同的粗提物。

清洗：向碱处理后的刺麒麟菜中加入蒸馏水，反复清洗3遍，清洗时间依次为5min、15min和30min。

浸泡、晾晒、烘干：清洗之后加入HCl搅拌10min，浸泡1.5h。浸泡后取出晾晒至半干，然后在在65℃下烘干，以便得到卡拉胶。

粉碎：将得到的卡拉胶粉碎成品，即可得I-1、I-2、I-3(碱处理时间分别为1h、2h、3h)卡拉胶干粉，详细流程图如图1所示。进一步检测其质量指标与应用性能，即可确定适用于澄清葡萄酒的卡拉胶在提取过程中的碱处理强度。

首先，根据表1-1的卡拉胶质量指标及对应测定方法进行检测，其结果如表1-2所示。三种卡拉胶的色泽和状态相同，除I-1卡拉胶的酸不溶灰分含量不符合国标要求外，其余的各类型卡拉胶的各指标均符合国标要求。鉴于此，I-2和I-3卡拉胶均可作为澄清剂用于葡萄酒澄清处理。

接着，在室温25℃下，取4份酒样于50mL离心管内，每份25mL，分别加入12.5μL 浓度为0.4％的卡拉胶溶液，常温静置0.5h后转速3000rpm离心10min。同时，取25mL 酒样，不加入卡拉胶，其他条件相同，作为空白对照。用浊度计测每个样品的浊度，记录数据。重复上述步骤三次，不同碱处理时间的I型卡拉胶澄清葡萄酒的效果对比如图2所示。

综上，结合卡拉胶质量指标的检测结果及其澄清葡萄酒的效果对比，可以确定I-2卡拉胶作为澄清剂用于葡萄酒澄清。即选择最佳碱处理时间为2h。

表1 卡拉胶检测项目及方法

表2 不同碱处理时间提取得到的I-型卡拉胶的质量指标

实施例2卡拉胶添加量的影响

加入卡拉胶：在室温25℃下，取3份酒样于50mL离心管内，每份25mL，控制其酒样初始温度不变，分别加入浓度为0.2％、0.6％、1.0％的I-2卡拉胶溶液12.5μL，使酒样中卡拉胶浓度分别为1mg/L、3mg/L、5mg/L。

下胶：常温静置0.5h，使卡拉胶与酒体反应下胶。

离心：下胶后离心，转速3000rpm，离心10min得到澄清处理的葡萄酒。

同时，取25mL酒样，不加入卡拉胶，其余条件相同，作为空白对照。用浊度计测每个样品的浊度，记录数据。重复上述步骤三次，卡拉胶添加量的优化结果如图3所示。当酒样中I-2卡拉胶浓度分别为1mg/L、3mg/L和5mg/L时，酒样的浊度有显著性减小，表现出酒样澄清度较高。但考虑到添加量的成本，选取1mg/L的I-2型卡拉胶浓度为最优条件。

实施例3卡拉胶添加时酒样初始温度的影响

加入卡拉胶：在室温25℃下，取5份酒样于50mL离心管内，每份25mL，用碎冰降温，分别控制其酒样初始温度为10℃、15℃、20℃、25℃、30℃，各温度下的酒样中均加入浓度为0.2％的I-2卡拉胶溶液12.5μL。

下胶：常温静置0.5h，使卡拉胶与酒体反应下胶。

用浊度计测每个样品的浊度，记录数据。重复上述步骤三次，卡拉胶添加时酒样初始温度的优化结果如图4所示。酒样初始温度为30℃时，酒样浊度显著性降低，即卡拉胶对葡萄酒的澄清效果最好。但在实际生产中，随着葡萄酒的温度升高，葡萄酒中的香气物质易分解，酒体易分离，表现为酒品质的下降。一般而言，葡萄酒的储存温度控制在5～20℃之间，可以有效保证酒的品质。因而，此处选择20℃为最优的初始酒样反应温度。

实施例4卡拉胶与酒体反应时间的影响

加入卡拉胶：在室温25℃下，取5份酒样于50mL离心管内，每份25mL，用碎冰降温，使酒样初始初始温度为20℃，均加入浓度为0.2％的I-2卡拉胶溶液12.5μL。

下胶：分别常温静置0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h，使卡拉胶与酒体反应下胶。

用浊度计测每个样品的浊度，记录数据。重复上述步骤三次，卡拉胶与酒体反应时间的优化结果如图5所示。反应时间为2h时，葡萄酒的浊度最低，即澄清效果最佳。但考虑到实际生产需要，为达在高效率的同时更节约成本，此处选择1h为最优的反应时间。

实施例5离心的影响

加入卡拉胶：在室温25℃下，取4份酒样于50mL离心管内，每份25mL，控制其酒样初始温度不变，均加入12.5μL浓度为0.4％的I-2卡拉胶溶液。

下胶：常温静置0.5h，使卡拉胶与酒体反应下胶；

离心：下胶后离心，转速分别为2000、3000、4000、5000rpm，离心10min得到澄清处理的葡萄酒。

用浊度计测每个样品的浊度、色度及总黄酮含量，记录数据。重复上述步骤三次，离心转速对葡萄酒浊度、酒样中总黄酮含量及葡萄酒色度的影响分别如图6所示。随着转速的提高，葡萄酒浊度呈下降趋势，表现出来澄清度更好；而葡萄酒中总黄酮的含量有所下降，色度越低。这是因为转速越高，卡拉胶虽与酒体能够更好分离，但一些色素及活性物质会因离心而损失，进而影响酒的品质。因此选择3000rpm为最优条件。

实施例6优化后澄清工艺对葡萄酒品质的影响

加入卡拉胶：在室温25℃下，取100mL酒样于离心管内，控制其酒样初始温度为20℃，加入浓度为0.2％的I-2卡拉胶溶液12.5μL，使酒样中卡拉胶浓度分别为1mg/L。

下胶：常温静置1h，使卡拉胶与酒体反应下胶。

同时，另取2份100mL酒样，分别加入I-2卡拉胶和硅藻土，使酒样中卡拉胶和硅藻土的浓度均为1g/L，其余条件保持不变，对葡萄酒进行澄清。重复上述步骤三次。进一步检测葡萄酒理化指标及其对风味品质的影响，即可确定适用于澄清葡萄酒的I-2卡拉胶在下胶过程中的澄清效果。

首先，总黄酮含量的测定采用戴维斯显色法进行测定。

芦丁测定标准曲线的制备：精密称取芦丁21.7mg于50mL容量瓶中，用75％乙醇定容至刻度线，得到0.4mg/mL的芦丁对照品溶液。分别取芦丁对照品溶液90.0、125.0、250.0、625.0、1250.0、1875.0、2500.0μL于5mL容量瓶内，用75％乙醇定容，即得浓度为7.2、 10、20、50、100、150、200μg/mL的标准液，再依次加入5％NaNO2溶液0.14mL，摇匀，静置5min后，加入10％Al(NO₃)₃溶液0.14mL，摇匀，静置6min，加入1mol/L NaOH 1mL，并用75％乙醇定容至刻度线，静置10min，取150μL于酶标板上，在510nm下用酶标仪读取吸光值，三次平行测定。以芦丁浓度X(mg/mL)为横坐标、吸光值Y为纵坐标，绘制得到标准曲线Y＝3.5681x+0.0378，R2＝0.996。

葡萄酒中总黄酮含量的测定：取酒样1mL，稀释10倍，取稀释后酒样1mL，用测定芦丁标准曲线的方法进行显色反应。在510nm下用酶标仪读取吸光值，代入标准曲线，计算得出该酒样中总黄酮含量，平行测定三次。芦丁标准曲线及各澄清剂添加后对酒样中总黄酮含量的影响如图7所示。

接着，色度由酶标仪测定。酒样经过0.45μm滤膜过滤，测其pH值，用相同pH的磷酸氢二钠－柠檬酸缓冲液10倍稀释，取稀释后酒样150μL于酶标板上，分别在420、520 和620nm波长下测定其吸光值(A)，三次平行测定后，三者之和即为该酒样的色度。加入各澄清剂对葡萄酒色度的影响如图8所示。

最后，各取5mL酒样，水稀释4倍至20mL，同时，加入内标环己酮，在40℃下用 75μmCAR/PDMS萃取头(购于美国Supelco公司)吸附20min，之后进样。气相色谱柱为Rtx-5(60m×0.32mm×0.25μm)，载气为高纯氦气(纯度99.999％)，柱流量3mL/min，分流比为10。进样口温度250℃，初始温度40℃，保持1min，之后以5℃/min的速率升至220℃，保持1.5min。质谱条件：离子源温度为250℃，电离方式为EI，电离能量为0.85kV，质谱接口部分温度为250℃，SCAN模式扫描。各澄清剂处理后葡萄酒中挥发性成分的总离子流图如图9所示。

结果：芦丁标准曲线线性回归方程为Y＝3.5681x+0.0378，R2＝0.996。据此标准曲线计算得到各酒样中总黄酮的含量，当I-2卡拉胶的添加量和硅藻土一样，达到1g/L时，二者总黄酮含量之间有显著性差异；但当I-2卡拉胶的添加量控制在较低水平时，其总黄酮含量和加入硅藻土澄清处理后酒样中总黄酮含量并无显著性差异。

葡萄酒的色度是评价葡萄酒外观质量的一个重要标准，根据葡萄酒的色度和色调，能够判断一瓶葡萄酒的氧化程度和质量好坏，葡萄酒色度的高低主要由葡萄酒中的酚类物质 (如花色素苷、单宁等)决定的，花色素苷、单宁含量越高，葡萄酒的颜色就深色度值也就高。从图8可看出，添加1g/L硅藻土和1mg/L的I-2卡拉胶对葡萄酒样进行澄清处理，其色度没有显著性差异。

由图9及表3可知，葡萄酒样中的挥发性成分主要有酯类(乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯等)及醇类(3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-丁醇等)，这些挥发性成分构成了葡萄酒的果香及花香，使其呈现出宜人的芳香。经各澄清剂澄清处理后，葡萄酒中挥发性成分不可避免地损失。原酒样中的一些挥发性成分，如乙酸乙酯、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-丁醇、丁二酸二乙酯等，在经不同澄清剂澄清处理之后，其含量虽有所减少，但加入低浓度的I-2型卡拉胶较其他澄清剂而言，可减少果香等风味物质的损失。

通过研究发现，在I型卡拉胶提取过程中，碱处理2h得到的卡拉胶(I-2卡拉胶)澄清作用最强，其适宜添加量为1mg/L。结合不同澄清剂对葡萄酒理化指标及其对风味品质的影响对比，在此条件下对干红葡萄酒进行澄清，其总黄酮、色度和香气成分含量等优于同等条件下用硅藻土澄清。可见，I-2卡拉胶是一种优良的干红葡萄酒澄清剂，而本发明所述的澄清方法对提高干红葡萄酒的品质具有重要参考价值。

表3 各澄清剂处理后葡萄酒中挥发性成分含量表

实施例7卡拉胶澄清葡萄酒在大规模实践中的运用效果

该实施例采用未澄清的干白葡萄酒样(葡萄品种为公主白)由黑龙江青谷酒庄有限公司提供，取未澄清白葡萄酒样2L，其中1L不做任何处理(空白组)，另取1L按本发明所述的优化后工艺参数对酒样进行澄清处理(实验组)，澄清方法的原理和步骤基本上与实施例六相同，相同的地方不再详细描述。通过对其总酸、总糖、干浸出物、浊度和澄清度等指标进行检测，进一步评价卡拉胶澄清葡萄酒在大规模实践中的运用效果。

首先，根据GB/T 15038-2006的方法，对样品中总酸、总糖、干浸出物等指标进行检测。接着，按照实验室通用方法，对浊度和澄清度进行了检测。最后，检测结果如表4所示，从表中可看出，加入0.1％浓度的I-2卡拉胶后，实验组表现出浊度低、澄清度高的检测结果，而其他指标则无明显的差异，表明I-2卡拉胶对公主白酿造的白葡萄酒有较好的澄清效果。

表4 实验组和空白组对应的检测结果

综上，本发明实施例的一种葡萄酒澄清方法，通过生产的I-2卡拉胶作为澄清剂用于葡萄酒澄清处理，具备生产过程中碱处理时间短，应用于葡萄酒时澄清剂使用量少、澄清效果明显、能够提高葡萄酒的品质等优点。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims

1.一种葡萄酒的澄清方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的葡萄酒的澄清方法，其特征在于，在室温25℃下，取25mL葡萄酒于50mL离心管内，控制葡萄酒的初始温度为20℃，加入浓度为0.2％的卡拉胶溶液12.5μL，常温静置1h以进行下胶，下胶后于3000rpm下离心处理，得到澄清的葡萄酒。

3.如权利要求1或2所述的葡萄酒的澄清方法，其特征在于，卡拉胶的制备包括：

清洗：向碱处理后的刺麒麟菜中加入蒸馏水，反复清洗3遍；

浸泡：洗涤之后加入HCl搅拌10min，浸泡1.5h；

晾晒：浸泡后晾晒至半干；

烘干：晾晒后在65℃下烘干、粉碎，得到I-型卡拉胶。

4.如权利要求3所述的葡萄酒的澄清方法，其特征在于，碱处理过程中，碱液与刺麒麟菜的液料比为7.6。

5.如权利要求3所述的葡萄酒的澄清方法，其特征在于，碱处理过程中，NaOH浓度为7.5％，KCl浓度为12％。

6.如权利要求3所述的葡萄酒的澄清方法，其特征在于，碱处理过程中，在45℃下浸提2h。

7.如权利要求3所述的葡萄酒的澄清方法，其特征在于，清洗过程中，清洗时间依次为5min、15min和30min。