CN110951559A - 一种通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法 - Google Patents

一种通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法 Download PDF

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张洁
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Abstract

本发明涉及一种通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，在啤酒酿造工艺中糖化过滤后，煮沸完成之前添加酒花浸膏，酒花浸膏的添加量为0.5～5mg/L。本发明通过在啤酒酿造工艺发酵阶段添加四氢或六氢异构酒花浸膏，四氢或六氢异构酒花浸膏中的异α‑酸与跟它邻近的疏水性多肽以疏水键形式的相互作用来固定泡沫表面，使啤酒泡沫稳定性和挂杯性能显著增强，泡持时间均能达到290s以上，并且在啤酒贮存两个月后泡持时间基本没有变化。

Description

一种通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的 方法
技术领域
本发明涉及一种通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，属于啤酒酿造技术领域。
背景技术
啤酒作为世界上销量最大的酒精饮品，具有悠久的历史。啤酒泡沫作为啤酒的一项重要感官指标，被称为“啤酒之花”，它不仅能够直观反映啤酒质量，也是生产厂家用于评价和控制产品质量的重要指标之一。丰富而细腻的泡沫可以给消费者带来新鲜的感受，同时也能防止啤酒中风味物质的溢出以及空气带来的氧化，带来新鲜和美味的口感。良好的泡沫性能是优质啤酒的显著标志，因而厂家对于改善啤酒泡沫质量非常重视。
啤酒泡沫作为啤酒最为重要的特征，主要特性包括稳定性、起泡性、挂壁性、色泽、细腻度以及强度等一系列集合的总体评价，所有泡沫特性中，泡沫的稳定存在是其它特性得以体现的基础，因而稳定性无疑是泡沫特性中最为重要的。
啤酒泡沫的稳定性又称泡持性，一方面它受啤酒自身黏度、表面张力以及疏水性等因素的影响，另一方面也受到蛋白质、糖类、异-α酸、醇类等物质的影响，国外大量的研究资料表明：啤酒中的蛋白质(MW＞5kD)、酒花异-α酸和胶体物质是泡沫的促进因素，而脂类、碱性氨基酸以及较高含量的乙醇对泡沫有负面影响。
中国专利文献CN101974378A公开了一种改善纯生啤酒泡沫性的方法，包括：将酪蛋白酶解物加入发酵完成而未经过滤的纯生啤酒中，搅拌均匀；所述的酪蛋白酶解物通过如下方法制备：将酪蛋白溶于水中，加入蛋白酶，完全酶解后终止反应，过滤，滤液除菌、浓缩后经喷雾干燥制得酪蛋白酶解物，利用酪蛋白酶解物加入未经过过滤的纯生啤酒中。但是该方法制得的啤酒泡沫的持续时间不足200s，依旧不够理想。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，能够有效地改善啤酒泡沫性能不佳，特别是啤酒泡沫泡持时间短的技术问题。
本发明的技术方案如下：
一种通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，在啤酒酿造工艺中糖化过滤后煮沸完成之前添加酒花浸膏，酒花浸膏的添加量为0.5～5mg/L。
根据本发明优选的，酒花浸膏的添加时机为：在啤酒酿造工艺的煮沸完成前5～15分钟，酒花浸膏的添加量为0.9～3.8mg/L。
根据本发明优选的，所述的酒花浸膏为四氢异构酒花浸膏或六氢异构酒花浸膏，异构酒花浸膏中异α-酸含量为25～35％。
根据本发明优选的，所述的四氢或六氢异构酒花浸膏是通过如下方法制备得到：
(1)酒花原料粉碎后与质量浓度为60％乙醇溶液混合，在35～45℃，超声频率为45KHz条件下超声提取35～45分钟，过滤，然后将过滤液旋转蒸发浓缩，接着在真空度为0.01～0.1MPa，温度为50～60℃条件下水浴加热，得到酒花浸膏；
(2)向酒花浸膏中加入KOH溶液，加热至40～60℃，充分搅拌，静置20～40分钟，取下层水溶液，然后向下层水溶液中加入硫酸镁，继续加热至70～90℃，以5mol/L盐酸滴定至pH<2，静置20～40分钟，取上层油溶液；
(3)将上层油溶液溶于甲醇中，然后加入浓盐酸和碳上铂基催化剂，在温度40～60℃，气压0.05～0.15MPa的条件下氢化1～3h，得到醇溶液；再向醇溶液中加入硫酸镁、氢氧化钾和水后通入0.05～0.15MPa空气反应0.5～1.5h，继续加热至60～80℃，保温3～5h，以5mol/L盐酸滴定至pH<2，加热蒸发醇溶剂，分离上层油溶液，得到四氢异构酒花浸膏；
(4)将四氢异构酒花浸膏用质量浓度为5～15％的KOH溶液溶解，然后加入催化剂，在温度为90～110℃恒温水浴上回流，反应1.5～2.5h，反应完成后经稀硫酸洗涤，洗涤过程中将析出物分离，即为六氢异构酒花浸膏。
根据本发明优选的，上述制备方法的步骤(1)中，酒花原料与质量浓度为60％乙醇溶液的质量体积比为1:(25～35)g/mL。
根据本发明优选的，上述制备方法的步骤(2)中，KOH溶液的浓度为2.5～3.5mol/L，加入量为酒花浸膏体积的1～10倍，硫酸镁的加入量为每升下层水溶液0.1～0.2mol。
根据本发明优选的，上述制备方法的步骤(3)中，上层油溶液和甲醇的体积比为(1～2)：(3～4)；浓盐酸的加入量为甲醇体积的0.5～1.5％，碳上铂基催化剂加入量为甲醇质量的0.5～1.5％。
根据本发明优选的，上述制备方法的步骤(3)中，硫酸镁的加入量为每升醇溶液0.5～1.5mol，氢氧化钾的加入量为每升醇溶液1.25～1.5mol，水的加入量为醇溶液体积的1～1.5倍。
根据本发明优选的，上述制备方法的步骤(4)中，四氢异构酒花浸膏与KOH溶液的质量体积比为(0.9～1)：1g/mL；
根据本发明优选的，上述制备方法的步骤(4)中，所述的催化剂为NaBH4或KBH4，加入量为四氢异构酒花浸膏质量的1～2％。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过在啤酒酿造工艺发酵阶段添加四氢或六氢异构酒花浸膏，四氢或六氢异构酒花浸膏中的异α-酸与跟它邻近的疏水性多肽以疏水键形式的相互作用来固定泡沫表面，使啤酒泡沫稳定性和挂杯性能显著增强，泡持时间均能达到250s以上，并且在啤酒贮存两个月后泡持时间基本没有变化。
(2)本发明通过在啤酒酿造工艺发酵阶段添加的四氢或六氢异构酒花浸膏浓度低，成本低，产品性价比较高。本发明为添加本实验室配置的高浓度异构酒花浸膏，异α-酸含量高且在煮沸完成前10分钟进行添加，使其充分作用于麦汁。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述，以下所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例中，超声提取所使用的仪器为：昆山市超声仪器有限公司KQ-100VDE型双频数控超声波清洗器；旋转蒸发所使用的仪器为：上海爱郎仪器有限公司EYEL4型旋转蒸发仪。
实施例1
一种通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，啤酒酿造工艺中糖化过滤后，煮沸完成之前添加酒花浸膏，酒花浸膏的添加量为1.365mg/L。酒花浸膏为四氢异构酒花浸膏，四氢异构酒花浸膏中异α-酸含量为30％。
所述的四氢异构酒花浸膏是通过如下方法制备得到：
(1)将粉碎过60目筛的10g颗粒酒花置于500mL锥形瓶中，准备质量浓度为60％乙醇溶液，按照酒花：乙醇＝1：30的质量体积比进行混合，在40℃，超声频率为45KHz条件下超声提取41分钟，过滤，将过滤液旋转蒸发浓缩，然后将过滤液旋转蒸发浓缩，接着在真空度为0.06MPa，温度为55℃条件下水浴加热，得到酒花浸膏；
(2)向酒花浸膏中加入浓度为3mol/L的氢氧化钾溶液3000mL，合到5L锥形瓶中，加热至50℃，充分搅拌，静置30分钟，取下层水溶液；然后向下层水溶液加入60.18g硫酸镁(0.5mol)加热至80℃保温两小时，以浓盐酸(5mol/L盐酸)滴定直至pH<2，静置30分钟后，得1031.2g上层油溶液；
(3)将上层油溶液溶于4124.8mL甲醇有机溶剂，加入41.248mL的5mol/L浓盐酸与41.25g的碳上铂基催化剂，在温度50℃，气压0.1MPa下氢化2小时，直至氢气压不变，氢气不再被吸收后停止；向醇溶液加入515.6g硫酸镁，301.43g氢氧化钾和5250mL水，通入0.1MPa空气反应1小时，然后在70℃保温4小时。后加入浓盐酸(5mol/L)滴定至pH<2，加热蒸发醇溶剂，将上层油溶液分离，得到901.21g四氢异构酒花浸膏，含有60％的四氢异葎草酮。
啤酒整体酿造工艺：麦芽粉碎-糖化-过滤-煮沸-冷却麦汁回旋沉淀-发酵-添加四氢异构酒花浸膏-灌装，即可得到成品啤酒。
实施例2
如实施例1所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，不同之处在于：四氢异构酒花浸膏添加量为0.91mg/L。
实施例3
如实施例1所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，不同之处在于：四氢异构酒花浸膏添加量为1.82mg/L。
实施例4
如实施例1所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，不同之处在于：四氢异构酒花浸膏添加量为2.28mg/L。
实施例5
如实施例1所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，不同之处在于：四氢异构酒花浸膏添加量为2.73mg/L。
实施例6
一种通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，在啤酒酿造工艺中糖化过滤后，煮沸完成之前添加酒花浸膏，酒花浸膏的添加量为1.88mg/L。酒花浸膏为六氢异构酒花浸膏，六氢异构酒花浸膏中异α-酸含量为30％。
所述的六氢异构酒花浸膏是通过如下方法制备得到：
(1)将粉碎过60目筛的10g颗粒酒花置于500mL锥形瓶中，准备质量浓度为60％乙醇溶液，按照酒花：乙醇＝1：30的质量体积比进行混合，在40℃，超声频率为45KHz条件下超声提取41分钟，过滤，将过滤液旋转蒸发浓缩，然后将过滤液旋转蒸发浓缩，接着在真空度为0.06MPa，温度为55℃条件下水浴加热，得到酒花浸膏；
(2)向酒花浸膏中加入浓度为3mol/L的氢氧化钾溶液3000mL，合到5L锥形瓶中，加热至50℃，充分搅拌，静置30分钟，取下层水溶液；然后向下层水溶液加入60.18g硫酸镁(0.5mol)加热至80℃保温两小时，以浓盐酸(5mol/L盐酸)滴定直至pH<2，静置30分钟后，得1031.2g上层油溶液；
(3)将上层油溶液溶于4124.8mL甲醇有机溶剂，加入41.248mL的5mol/L浓盐酸与41.25g的碳上铂基催化剂，在温度50℃，气压0.1MPa下氢化2小时，直至氢气压不变，氢气不再被吸收后停止；向醇溶液加入515.6g硫酸镁，301.43g氢氧化钾和5250mL水，通入0.1MPa空气作用一小时，然后在70℃保温4小时。后加入浓盐酸(5mol/L)滴定至pH<2，加热蒸发醇溶剂，将上层油溶液分离，得到四氢异构酒花浸膏；
(4)将四氢异构酒花浸膏用840mL质量浓度为10％的KOH溶液溶解，然后加入四氢异构酒花浸膏质量1.2％的NaBH4，在温度为100℃恒温水浴上回流，反应2h，反应完成后经浓度为5～15％的硫酸洗涤，洗涤过程中将析出物分离，即为六氢异构酒花浸膏。
啤酒整体酿造工艺：麦芽粉碎-糖化-过滤-煮沸-添加六氢异构酒花浸膏-冷却麦汁回旋沉淀-发酵-灌装，即可得到成品啤酒。
实施例7
如实施例6所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，不同之处在于：六氢异构酒花浸膏添加量为1.25mg/L。
实施例8
如实施例6所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，不同之处在于：六氢异构酒花浸膏添加量为2.5mg/L。
实施例9
如实施例6所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，不同之处在于：六氢异构酒花浸膏添加量为3.13mg/L。
实施例10
如实施例6所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，不同之处在于：六氢异构酒花浸膏添加量为3.75mg/L。
对比例1
一种啤酒的制备方法，工艺如下：麦芽粉碎-糖化-过滤-煮沸-冷却麦汁回旋沉淀-发酵-灌装，即可得到成品啤酒。
实验例
1、啤酒泡持时间测试
仪器：秒表、泡持杯(杯内高120mm、内径60mm、壁厚2mm，无色透明玻璃)、铁架台、铁环。
操作方法：将泡持杯置于铁架台上的铁环下(距杯口3cm)，开瓶后，瓶口靠在铁环上，沿着泡持杯的中心以均匀流速置入酒样，至泡沫杯满开始计时，泡沫露出0.05cm2后停表。
表1.酒花浸膏溶液添加量和泡持时间表
Figure BDA0002352073880000061
2、啤酒风味品评
将实施例1-10得到的啤酒放置在20℃培养箱中静置24h以上，然后由9名专家品酒师分别利用三杯法和综合口感品评法对酒样进行品评打分。
综合口感：97分以上：非常完美；95-97分：没有明显缺陷；93-95分：有一个轻微缺陷，且缺陷的程度为轻微；93分以下：有一个或一个以上严重的缺陷，或轻微缺陷的程度较高，或有多个轻微缺陷。
苦味值：2～5分苦味舒适，品尝苦味由高分到低分苦味依次增强；2分以下，苦味不能接受。
表2.啤酒风味品评得分
Figure BDA0002352073880000062
通过表1可以看出，添加了四氢或六氢异构酒花浸膏的啤酒泡持时间均在290s以上，并且在贮存两个月后啤酒泡持时间也在280s以上，没有明显的下降。通过表2可以得知添加了四氢或六氢异构酒花浸膏的啤酒在苦味值和综合口感上变化不大，说明在啤酒中添加四氢或六氢异构酒花浸膏，能够在不影响啤酒口味的情况下，显著提升泡沫泡持性和挂杯性，长期监测结果表明，在啤酒的货架期中，添加四氢或六氢异构酒花浸膏的啤酒泡沫泡持性降低幅度远远小于未加入异构酒花浸膏的样品，因此，添加四氢或六氢异构酒花浸膏能够使处于货架期的啤酒维持泡沫的稳定性明显增强。

Claims (10)

1.一种通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，其特征在于，在啤酒酿造工艺中糖化过滤后煮沸完成之前添加酒花浸膏，酒花浸膏的添加量为0.5～5mg/L。
2.如权利要求1所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，其特征在于，酒花浸膏的添加时机为：在啤酒酿造工艺的煮沸完成前5～15分钟，酒花浸膏的添加量为0.9～3.8mg/L。
3.如权利要求1所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，其特征在于，所述的酒花浸膏为四氢异构酒花浸膏或六氢异构酒花浸膏，异构酒花浸膏中异α-酸含量为25～35％。
4.如权利要求1所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，其特征在于，所述的四氢或六氢异构酒花浸膏是通过如下方法制备得到：
(1)酒花原料粉碎后与质量浓度为60％乙醇溶液混合，在35～45℃，超声频率为45KHz条件下超声提取35～45分钟，过滤，然后将过滤液旋转蒸发浓缩，接着在真空度为0.01～0.1MPa，温度为50～60℃条件下水浴加热，得到酒花浸膏；
(2)向酒花浸膏中加入KOH溶液，加热至40～60℃，充分搅拌，静置20～40分钟，取下层水溶液，然后向下层水溶液中加入硫酸镁，继续加热至70～90℃，以5mol/L盐酸滴定至pH<2，静置20～40分钟，取上层油溶液；
(3)将上层油溶液溶于甲醇中，然后加入浓盐酸和碳上铂基催化剂，在温度40～60℃，气压0.05～0.15MPa的条件下氢化1～3h，得到醇溶液；再向醇溶液中加入硫酸镁、氢氧化钾和水后通入0.05～0.15MPa空气反应0.5～1.5h，继续加热至60～80℃，保温3～5h，以5mol/L盐酸滴定至pH<2，加热蒸发醇溶剂，分离上层油溶液，得到四氢异构酒花浸膏；
(4)将四氢异构酒花浸膏用质量浓度为5～15％的KOH溶液溶解，然后加入催化剂，在温度为90～110℃恒温水浴上回流，反应1.5～2.5h，反应完成后经稀硫酸洗涤，洗涤过程中将析出物分离，即为六氢异构酒花浸膏。
5.如权利要求4所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，其特征在于，步骤(1)中，酒花原料与质量浓度为60％乙醇溶液的质量体积比为1:(25～35)g/mL。
6.如权利要求4所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，其特征在于，步骤(2)中，KOH溶液的浓度为2.5～3.5mol/L，加入量为酒花浸膏体积的1～10倍，硫酸镁的加入量为每升下层水溶液0.1～0.2mol。
7.如权利要求4所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，其特征在于，步骤(3)中，上层油溶液和甲醇的体积比为(1～2)：(3～4)；浓盐酸的加入量为甲醇体积的0.5～1.5％，碳上铂基催化剂加入量为甲醇质量的0.5～1.5％。
8.如权利要求4所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，其特征在于，步骤(3)中，硫酸镁的加入量为每升醇溶液0.5～1.5mol，氢氧化钾的加入量为每升醇溶液1.25～1.5mol，水的加入量为醇溶液体积的1～1.5倍。
9.如权利要求4所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，其特征在于，步骤(4)中，四氢异构酒花浸膏与KOH溶液的质量体积比为(0.9～1)：1g/mL。
10.如权利要求4所述的通过添加四氢或六氢异构酒花浸膏提高啤酒泡沫性能的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的催化剂为NaBH4或KBH4，加入量为四氢异构酒花浸膏质量的1～2％。
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