CN111925542A - 一种抗紫外线复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗紫外线复合薄膜及其制备方法,所述方法包括如下步骤:步骤1,将氧化石墨烯和纳米纤维素的分散液进行抽滤,所述的分散液中氧化石墨烯的质量分数小于或等于10.0%,滤膜上形成纳米纤维素/氧化石墨烯凝胶;步骤2,将纳米纤维素/氧化石墨烯凝胶干燥,滤膜上形成抗紫外线复合薄膜。本发明借助于真空抽滤的方法,利用纳米纤维素和氧化石墨烯之间的氢键相互作用,制备了具有抗紫外线功能的纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜,有望应用于农业薄膜以及医药、化妆品和食品包装等领域。

Description

一种抗紫外线复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗紫外线产品制备技术领域,具体为一种抗紫外线复合薄膜及其制备方法。
背景技术
抗紫外线薄膜是具有紫外线过滤功能的一类薄膜,它的主要特点是能够过滤掉太阳光中的紫外线,降低紫外线对人体造成的辐射损伤,延缓物品的老化,促进农作物的生长。
为了达到紫外线过滤的目的,以往人们多采用聚乙烯、聚氯乙烯、丙烯酸树脂等合成高分子聚合物抗紫外线薄膜,尽管他们具有出色的抗紫外线功能,但是他们在自然界中难以降解,这些材料的过量使用将会给生态环境带来难以预估的危害。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种抗紫外线复合薄膜及其制备方法,绿色环保、简单易行、可扩大生产且无生物毒性,利用生物质材料实现了环境友好型抗紫外线薄膜的制备。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种抗紫外线复合薄膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将氧化石墨烯和纳米纤维素的分散液进行抽滤,所述的分散液中氧化石墨烯的质量分数小于或等于10.0%,滤膜上形成纳米纤维素/氧化石墨烯凝胶;
步骤2,将纳米纤维素/氧化石墨烯凝胶干燥,滤膜上形成抗紫外线复合薄膜。
优选的,步骤2中将抗紫外线复合薄膜从滤膜上揭下,得到抗紫外线复合薄膜。
优选的,步骤1中,将氧化石墨烯溶液加入到纳米纤维素溶液中,得到所述的分散液,氧化石墨烯溶液和纳米纤维素溶液的浓度均为0.01-1mg mL-1
优选的,步骤1将氧化石墨烯溶液加入到纳米纤维素溶液中,所得的混合体系在25-35℃进行分散,得到所述的分散液,
进一步,所得的混合体系在该温度范围下分散0.5-4h。
进一步,所述氧化石墨烯溶液的体积为不超过2mL,所得混合体系的总体积为20mL。
优选的,步骤2中将纳米纤维素/氧化石墨烯凝胶在室温下晾干。
一种由上述任意一项所述的抗紫外线复合薄膜的制备方法得到的抗紫外线复合薄膜。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明一种抗紫外线复合薄膜的制备方法,以生物质材料纳米纤维素为原料,加入具有抗紫外功能的氧化石墨烯,借助于真空抽滤的方法,利用纳米纤维素和氧化石墨烯之间的氢键相互作用,制备了具有抗紫外线功能的纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜。制备方法简单易行,原料价格低廉,适用于工业上的大规模生产。生物质材料纳米纤维素来源广泛,无毒无害,可生物降解且价格低廉。得益于生物质材料的绿色环保和可持续发展,这种具有抗紫外特性的纳米纤维素/氧化石墨烯薄膜有望应用于农业薄膜以及医药、化妆品和食品包装等领域。
本发明的抗紫外线复合薄膜是一种以生物质材料为基础的复合物薄膜,具有良好的柔韧性、透明性以及抗紫外线的功能,在包装、农业生产等领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜中纳米纤维素和氧化石墨烯相互作用的机理图。
图2为本发明实施例1得到的抗紫外线纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜弯折后的实物图。
图3为本发明实施例1得到的抗紫外线纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜的实物图。
图4为本发明实施例2得到所述的抗紫外线纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜的紫外吸收谱图。
图5为对照组纯纳米纤维素膜的抗紫外特性实例图。
图6为氧化石墨烯含量为5.0wt%的纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜的抗紫外特性实例图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
纤维素作为自然界中储量最多、分布最广泛的多糖,具有来源广、可再生、生物相容性好、可生物降解、无毒无害等优势,其作为一种新型高分子材料,对于生态可持续发展有着重要的意义。以生物质材料纤维素为原料,可制备环境友好型的抗紫外线薄膜。
本发明所述的抗紫外线纳米纤维素和氧化石墨烯复合薄膜的制备方法,如图1所示,利用了纳米纤维素和氧化石墨烯之间的氢键相互作用,其中的原料生物质材料纳米纤维素具有来源广泛、可再生并且可降解的特点,是一种新兴的环境友好型材料,适用于制备可降解薄膜;氧化石墨烯,是一种重要的石墨烯衍生物,从氧化石墨上剥离得到,具有高比表面积、丰富的官能团以及良好的生物相容性,是一种新兴的碳基材料,在光响应器件、柔性传感器、太阳能电池以及生物医药领域有着潜在的应用。
纳米纤维素溶液采用TEMPO氧化的纳米纤维素初始溶液加去离子水稀释得到。
氧化石墨烯由Hummer’s法制备而成,具体地,参照现有的步骤,将3.0g石墨粉和1.5g硝酸钠加入到69mL浓硫酸中,搅拌均匀并冷却至0℃;缓慢地加入9.0g高锰酸钾,期间维持温度低于20℃;然后将温度升高至35±5℃,搅拌30min后,缓慢加入138mL去离子水;转移至98℃的油浴中继续反应15min;除去热源,水浴冷却10min后,依次加入420mL去离子水和3mL质量分数为30%的过氧化氢溶液,并置于空气中冷却;最后,利用质量分数为5%的盐酸溶液和去离子水洗涤多次,超声剥离后获得氧化石墨烯溶液。
本发明一种抗紫外线复合薄膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将纳米纤维素溶液和氧化石墨烯溶液混合,总体积为20mL,氧化石墨烯溶液的体积为不超过2mL,纳米纤维素和氧化石墨烯溶液的浓度均为0.01-1.0mg mL-1,室温和35℃之间,一般为25-35℃,超声分散0.5-4h后得到氧化石墨烯含量为不大于10.0wt%的纳米纤维素/氧化石墨烯混合溶液;
步骤2,将混合溶液真空抽滤后,形成纳米纤维素/氧化石墨烯复合凝胶,室温下自然晾干,从滤纸上揭下,得到具有抗紫外线功能的纳米纤维素/氧化石墨烯复合薄膜。
上述纳米纤维素溶液的配置按照如下步骤:称取10g质量百分数为1.0wt%的纳米纤维素分散液,加入去离子水,将其配置成100mL浓度为1mg mL-1的纳米纤维素溶液,之后可稀释得到0.01-1.0mg mL-1的纳米纤维素溶液。
本发明所形成的纳米纤维素和氧化石墨烯复合薄膜具有良好的柔韧性、透明度以及抗紫外性能,能生物降解,绿色环保。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1,
复合膜中氧化石墨烯含量为2.5wt%。
将0.5mL氧化石墨烯溶液加入到19.5mL纳米纤维素溶液中,纳米纤维素和氧化石墨烯溶液的浓度分别为0.01mg mL-1和0.01mg mL-1,室温,即25度下超声分散0.5h;
真空抽滤,将得到纳米纤维素/氧化石墨烯复合凝胶置于室温下,自然干燥,揭下滤膜,得到氧化石墨烯含量为2.5wt%纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜。
实施例2,
复合膜中氧化石墨烯含量为5.0wt%。
将1.0mL氧化石墨烯溶液加入到19.0mL纳米纤维素溶液中,纳米纤维素和氧化石墨烯溶液的浓度分别为0.1mg mL-1和0.1mg mL-1,30度下超声分散1h;
真空抽滤,将得到纳米纤维素/氧化石墨烯复合凝胶置于室温下,自然干燥,揭下滤膜,得到氧化石墨烯含量为5.0wt%纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜。
实施例3,
复合膜中氧化石墨烯含量为7.5wt%。
将1.5mL氧化石墨烯溶液加入到18.5mL纳米纤维素溶液中,纳米纤维素和氧化石墨烯溶液的浓度分别为0.5mg mL-1和0.5mg mL-1,35度下超声分散3h;
真空抽滤,将得到纳米纤维素/氧化石墨烯复合凝胶置于室温下,自然干燥,揭下滤膜,得到氧化石墨烯含量为7.5wt%纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜。
实施例4,
复合膜中氧化石墨烯含量为10.0wt%。
将2.0mL氧化石墨烯溶液加入到18.0mL纳米纤维素溶液中,纳米纤维素和氧化石墨烯溶液的浓度分别为1mg mL-1和1mg mL-1,室温下超声分散4h。
真空抽滤,将得到纳米纤维素/氧化石墨烯复合凝胶置于室温下,自然干燥,揭下滤膜,得到氧化石墨烯含量为10.0wt%纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜。
对照例,
纯纳米纤维素膜。
将20.0mL纳米纤维素溶液,室温下超声分散1h,真空抽滤,将得到纳米纤维素凝胶置于室温下,自然干燥,揭下滤膜,得到氧化石墨烯含量为0wt%的纯纳米纤维素膜。
作为一个实例,如图2所示,实施例1得到的纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜具有良好的透明度和柔韧性。如图3所示,氧化石墨烯含量为2.5wt%的纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜在弯曲和卷曲20次后,仍然保持复合膜的完整性,并且透过复合膜可以清楚地看到其底部物体上的字。
实施例2得到的纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜和对照例的纯纳米纤维素膜的抗紫外特性如图4、图5和图6所示,从图4可以看出,对照组纯纳米纤维素膜对紫外线没有阻隔作用,而添加了5.0wt%的氧化石墨烯后,纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜的抗紫外功能明显增强。从图5可以清楚地看到,纯纳米纤维素膜覆盖在100元人民币表面,在紫外光的照射下,仍然有明显的荧光图案,而换成氧化石墨烯含量为5.0wt%的纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜后,即图6,被遮挡部分的人民币表面的荧光图案消失,说明本发明制备的纳米纤维素/氧化石墨烯复合膜具有良好的抗紫外功能。

Claims (8)

1.一种抗紫外线复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,将氧化石墨烯和纳米纤维素的分散液进行抽滤,所述的分散液中氧化石墨烯的质量分数小于或等于10.0%,滤膜上形成纳米纤维素/氧化石墨烯凝胶;
步骤2,将纳米纤维素/氧化石墨烯凝胶干燥,滤膜上形成抗紫外线复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的抗紫外线复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2中将抗紫外线复合薄膜从滤膜上揭下,得到抗紫外线复合薄膜。
3.根据权利要求1所述的抗紫外线复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,将氧化石墨烯溶液加入到纳米纤维素溶液中,得到所述的分散液,氧化石墨烯溶液和纳米纤维素溶液的浓度均为0.01-1mg mL-1
4.根据权利要求3所述的抗紫外线复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1将氧化石墨烯溶液加入到纳米纤维素溶液中,所得的混合体系在25-35℃进行分散,得到所述的分散液。
5.根据权利要求4所述的抗紫外线复合薄膜的制备方法,其特征在于,所得的混合体系在该温度范围下分散0.5-4h。
6.根据权利要求3所述的抗紫外线复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯溶液的体积为不超过2mL,所得混合体系的总体积为20mL。
7.根据权利要求1所述的抗紫外线复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2中将纳米纤维素/氧化石墨烯凝胶在室温下晾干。
8.一种由权利要求1-7中任意一项所述的抗紫外线复合薄膜的制备方法得到的抗紫外线复合薄膜。
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