CN111925296A - 一种盐酸甲氧明的单晶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种盐酸甲氧明的单晶及其制备方法，分别为赤式盐酸甲氧明单晶和苏式盐酸甲氧明单晶，赤式盐酸甲氧明单晶由两分子赤式盐酸甲氧明组成，组成赤式盐酸甲氧明单晶的两分子赤式盐酸甲氧明互为对映异构体；苏式盐酸甲氧明单晶由两分子苏式盐酸甲氧明组成，组成苏式盐酸甲氧明单晶的两分子苏式盐酸甲氧明互为对映异构体。本发明的赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶在单晶的晶体参数上存在显著的差异，能够清楚的将赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶区别开来，为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及药物领域，具体涉及一种盐酸甲氧明的单晶及其制备方法。
背景技术
盐酸甲氧明有2个手性碳，根据取代基团氨基和羟基是否分布在手性碳原子同侧可分为苏式和赤式，苏式盐酸甲氧明活性仅为赤式盐酸甲氧明的1/10，且有抑制食欲的不良反应，故应生产工艺中加以控制。但是现有的结构确证过程中采用普通的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明，给质量控制造成了困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种盐酸甲氧明的单晶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种赤式盐酸甲氧明单晶，所述赤式盐酸甲氧明单晶由两分子赤式盐酸甲氧明组成，所述赤式盐酸甲氧明的结构式如式Ⅰ或者式Ⅱ所示；所述组成赤式盐酸甲氧明单晶的两分子赤式盐酸甲氧明互为对映异构体；
发明人通过研究成功制备了一种由两分子赤式盐酸甲氧明组成的赤式盐酸甲氧明单晶，同时发明人也成功制备了一种由两分子苏式盐酸甲氧明组成的苏式盐酸甲氧明单晶，发明人通过晶体参数表征，发现赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶在单晶的晶体参数上存在显著的差异，能够清楚的将赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶区别开来，而且上述的赤式盐酸甲氧明单晶参数稳定，可以作为表征赤式盐酸甲氧明的依据，发明人制备的赤式盐酸甲氧明单晶为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。
优选地，所述组成赤式盐酸甲氧明单晶的其中一分子的晶体骨架结构如式Ⅴ所示；
上述的赤式盐酸甲氧明单晶在晶体参数上与苏式盐酸甲氧明单晶具有显著差别，上述的赤式盐酸甲氧明单晶为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。
优选地，所述赤式盐酸甲氧明单晶具有以下晶胞参数，
和
上述的赤式盐酸甲氧明单晶的晶体参数稳定，可以作为表征赤式盐酸甲氧明的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。
优选地，所述赤式盐酸甲氧明单晶的单胞结构如图3所示。
本发明还提供一种上述任一所述赤式盐酸甲氧明单晶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将赤式盐酸甲氧明溶解在醇类或者酮类有机溶剂中，静置3天以上至溶剂挥发，得到所述赤式盐酸甲氧明单晶，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮中的一种或几种。
上述方法成功制备了一种由两分子赤式盐酸甲氧明组成的赤式盐酸甲氧明单晶，晶体参数稳定，可以作为表征赤式盐酸甲氧明的依据，而且上述制备方法简单，无需严苛的限制条件。
优选地，将赤式盐酸甲氧明溶解在醇类或者酮类有机溶剂中，静置3～7天至溶剂挥发。
优选地，所述有机溶剂与所述赤式盐酸甲氧明的重量比为10～100：1。
本发明还提供一种苏式盐酸甲氧明单晶，所述苏式盐酸甲氧明单晶由两分子苏式盐酸甲氧明组成，所述苏式盐酸甲氧明的结构式如式Ⅲ或者式Ⅳ所示；所述组成苏式盐酸甲氧明单晶的两分子苏式盐酸甲氧明互为对映异构体；
发明人通过研究成功制备了一种由两分子苏式盐酸甲氧明组成的苏式盐酸甲氧明单晶，同时发明人也成功制备了一种由两分子赤式盐酸甲氧明组成的赤式盐酸甲氧明单晶，发明人通过晶体参数表征，发现苏式盐酸甲氧明单晶与赤式盐酸甲氧明单晶在单晶的晶体参数上存在显著的差异，能够清楚的将赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶区别开来，而且上述的苏式盐酸甲氧明单晶参数稳定，可以作为表征苏式盐酸甲氧明的依据，发明人制备的苏式盐酸甲氧明单晶为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。
优选地，所述组成苏式盐酸甲氧明单晶的其中一分子的晶体骨架结构如式Ⅵ所示；
上述的苏式盐酸甲氧明单晶在晶体参数上与赤式盐酸甲氧明单晶具有显著差别，上述的苏式盐酸甲氧明单晶为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。
优选地，所述苏式盐酸甲氧明单晶具有以下晶胞参数，
和
上述的苏式盐酸甲氧明单晶的晶体参数稳定，上述的苏式盐酸甲氧明单晶为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。
优选地，所述苏式盐酸甲氧明单晶的单胞结构如图6所示。
本发明还提供一种上述任一所述苏式盐酸甲氧明单晶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将苏式盐酸甲氧明溶解在醇类或者酮类有机溶剂中，静置3天以上至溶剂挥发，得到所述苏式盐酸甲氧明单晶，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮中的一种或几种。
优选地，所述有机溶剂与所述苏式盐酸甲氧明的重量比为10～100：1。
优选地，将苏式盐酸甲氧明溶解在醇类或者酮类有机溶剂中，静置3～7天至溶剂挥发。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种盐酸甲氧明的单晶及其制备方法，本发明的赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶在单晶的晶体参数上存在显著的差异，能够清楚的将赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶区别开来，而且本发明的赤式盐酸甲氧明单晶参数稳定，可以作为表征赤式盐酸甲氧明的依据，本发明的苏式盐酸甲氧明单晶参数稳定，可以作为表征苏式盐酸甲氧明的依据，本发明的赤式盐酸甲氧明单晶和苏式盐酸甲氧明单晶为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。
附图说明
图1为本发明实施例的赤式盐酸甲氧明的化学结构图。
图2为本发明实施例的赤式盐酸甲氧明单晶的其中一分子的晶体骨架结构示意图。
图3为本发明实施例的赤式盐酸甲氧明单晶的晶胞示意图。
图4为本发明实施例的苏式盐酸甲氧明的化学结构图。
图5为本发明实施例的苏式盐酸甲氧明单晶的其中一分子的晶体骨架结构示意图。
图6为本发明实施例的苏式盐酸甲氧明单晶的晶胞示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种赤式盐酸甲氧明单晶的制备方法，所述方法包括以下步骤：往25ml试管中加入50mg赤式盐酸甲氧明，加入3ml甲醇溶解，滤去不溶物，用封口膜封口，室温下缓慢蒸发3～7天至析出块状单晶。
实施例2
作为本发明实施例的一种赤式盐酸甲氧明单晶的制备方法，所述方法包括以下步骤：往25ml试管中加入50mg赤式盐酸甲氧明，加入4ml丙酮溶解，滤去不溶物，用封口膜封口，室温下缓慢蒸发3～7天至析出块状单晶。
对本实施例1和实施例2得到的单晶进行晶体参数表征，结果均如表1-表4所示。由表1至表4可知，赤式盐酸甲氧明单晶由两分子的赤式盐酸甲氧明组成，组成赤式盐酸甲氧明单晶的两分子赤式盐酸甲氧明互为对映异构体，根据表1-表4的晶体参数模拟单晶结构如图3所示。
表1赤式盐酸甲氧明单晶晶体参数
表2赤式盐酸甲氧明单晶原子坐标(×104)与各向同性参数
表3键长参数
表4尖角参数[deg]
实施例3
作为本发明实施例的一种苏式盐酸甲氧明单晶的制备方法，所述方法包括以下步骤：往25ml试管中加入50mg苏式盐酸甲氧明，加入0.3ml乙醇和1.5ml丙酮溶解，滤去不溶物，用封口膜封口，室温缓慢蒸发3～7天，析出块状单晶。
实施例4
作为本发明实施例的一种苏式盐酸甲氧明单晶的制备方法，所述方法包括以下步骤：往25ml试管中加入50mg苏式盐酸甲氧明，加入1ml乙醇溶解，滤去不溶物，用封口膜封口，室温缓慢蒸发3～7天，析出块状单晶。
对本实施例3和实施例4得到的单晶进行晶体参数表征，结果均如表5-表8所示。由表5至表8可知，苏式盐酸甲氧明单晶由两分子的苏式盐酸甲氧明组成，组成苏式盐酸甲氧明单晶的两分子苏式盐酸甲氧明互为对映异构体，根据表5-表8的晶体参数模拟单晶结构如图6所示。
表5苏式盐酸甲氧明单晶晶体参数
表6苏式盐酸甲氧明单晶原子坐标(×104)与各向同性参数
表7键长参数
表8尖角参数[deg]
实施例1-2成功制备出了赤式盐酸甲氧明单晶，实施例3-4成功制备出了苏式盐酸甲氧明单晶，发明人通过晶体参数表征，发现赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶在单晶的晶体参数上存在显著的差异，能够清楚的将赤式盐酸甲氧明单晶与苏式盐酸甲氧明单晶区别开来，而且实施例1-2的赤式盐酸甲氧明单晶参数稳定，可以作为表征赤式盐酸甲氧明的依据，实施例3-4的苏式盐酸甲氧明单晶参数稳定，可以作为表征苏式盐酸甲氧明的依据，赤式盐酸甲氧明单晶和苏式盐酸甲氧明单晶为质控检测区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明提供了一种新的依据，克服了现有的核磁共振方法难以区分赤式盐酸甲氧明和苏式盐酸甲氧明的缺陷。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种赤式盐酸甲氧明单晶，其特征在于，所述赤式盐酸甲氧明单晶由两分子赤式盐酸甲氧明组成，所述赤式盐酸甲氧明的结构式如式Ⅰ或者式Ⅱ所示；所述组成赤式盐酸甲氧明单晶的两分子赤式盐酸甲氧明互为对映异构体；
2.根据权利要求1所述的赤式盐酸甲氧明单晶，其特征在于，所述组成赤式盐酸甲氧明单晶的其中一分子的晶体骨架结构如式Ⅴ所示；
3.根据权利要求1所述的赤式盐酸甲氧明单晶，其特征在于，所述赤式盐酸甲氧明单晶具有以下晶胞参数，
alpha＝90deg，
beta＝99.302(2)，和
gamma＝90deg。
4.根据权利要求1所述的赤式盐酸甲氧明单晶，其特征在于，所述赤式盐酸甲氧明单晶的单胞结构如图3所示。
5.如权利要求1-4任一所述赤式盐酸甲氧明单晶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将赤式盐酸甲氧明溶解在醇类或者酮类有机溶剂中，静置3天以上至溶剂挥发，析出所述赤式盐酸甲氧明单晶，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮中的一种或几种。
6.一种苏式盐酸甲氧明单晶，其特征在于，所述苏式盐酸甲氧明单晶由两分子苏式盐酸甲氧明组成，所述苏式盐酸甲氧明的结构式如式Ⅲ或者式Ⅳ所示；所述组成苏式盐酸甲氧明单晶的两分子苏式盐酸甲氧明互为对映异构体；
7.根据权利要求6所述的苏式盐酸甲氧明单晶，其特征在于，所述组成苏式盐酸甲氧明单晶的其中一分子的晶体骨架结构如式Ⅵ所示；
8.根据权利要求6所述的苏式盐酸甲氧明单晶，其特征在于，所述苏式盐酸甲氧明单晶具有以下晶胞参数，
alpha＝90deg，
beta＝107.277(3)，和
gamma＝90deg。
9.根据权利要求6所述的苏式盐酸甲氧明单晶，其特征在于，所述苏式盐酸甲氧明单晶的单胞结构如图6所示。
10.一种如权要求6-9任一所述苏式盐酸甲氧明单晶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将苏式盐酸甲氧明溶解在醇类或者酮类有机溶剂中，静置3天以上至溶剂挥发，析出所述苏式盐酸甲氧明单晶，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮中的一种或几种。
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