CN111925132A - 一种抗菌玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种抗菌玻璃及其制备方法，包括以下步骤：分相，将硼硅酸盐玻璃在550～700℃进行1.5～8h分相热处理；侵蚀，将分相热处理后的硅酸盐玻璃进行清洗后，浸入8～12wt％的强酸溶液中侵蚀3～4h后，再浸入20～40wt％的弱酸溶液中侵蚀6～8h，形成表面具有侵蚀层的硼硅酸盐玻璃；水浴，浸入含有银离子的抗菌液进行30～100℃的水浴。该方法用酸性溶液侵蚀玻璃中的硼元素，并在玻璃表面形成侵蚀微孔，并利用水浴将银离子扩散入侵蚀微孔中，并和硅氧网络形成了稳定的结构，达到在玻璃表面植入抗菌银离子的目的。该制备方法可有效在玻璃表面中均匀分散抗菌银离子，避免高温银离子胶化，抗菌性能高，且生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃的制备，特别涉及一种抗菌玻璃及其制备方法。
背景技术
随着触控显示产品日近普及，卫生安全问题也随之日渐突出，相关应用终端商开始在触控产品最外层导入抗菌防霉功能(Anti-Microbial,AM Glass)的盖板或玻璃保护贴。
目前制作具有抗菌功能的玻璃有两种方法，第一种是在玻璃上镀制具有抗菌功能的膜层(AM Coating)；第二种是使用离子交换法(Ion-Exchange)，将具有抗菌功能的金属离子(AM Ions)加入熔融硝酸钾中再将玻璃放入此混合溶液中从而植入玻璃的两侧表面。
专利CN201811623000一种抗菌玻璃及其制备方法，公开了一种通过镀膜制备抗菌玻璃的方法。虽然抗菌镀膜制备方法简单且玻璃呈透明色，但抗菌膜层有被刮擦与磨损的风险，使玻璃表面裸露出无抗菌效果的部份，降低抗菌效用的能力。
专利CN108658453A一种抗菌型硅铝酸盐玻璃及其制备方法则而采用离子交换方法，抗菌离子被植入玻璃表面，可长久性的有效抗菌。但是离子交换的方法所生成的抗菌玻璃很难保证抗菌性和透过性的问题，若玻璃表面上的银离子浓度过低，会影响抗菌性质。而玻璃表面银离子浓度过高，则所生成的玻璃将具有可见的黄色。同时，高温离子交换也会导致的抗菌银胶化，从而降低的银离子的抗菌性质以及玻璃的穿透性。同时，银离子在玻璃中的也容易分散不均匀、生产成本也较高。
发明内容
为此，提供了一种低成本、工艺简单，且抗菌性强，抗菌金属离子分布均匀的抗菌玻璃及其制备方法。
本发明第一方面提供了一种抗菌玻璃的制备方法，包括以下步骤：
分相：将硼硅酸盐玻璃在550～700℃进行1.5～8h分相热处理；
侵蚀：将分相热处理后的硅酸盐玻璃进行清洗后，浸入8～12wt％的强酸溶液中侵蚀3～4h后，再浸入20～40wt％的弱酸溶液中侵蚀6～8h，形成表面具有侵蚀层的硼硅酸盐玻璃，所述侵蚀层中含有侵蚀微孔；所述强酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种或多种，所述弱酸为草酸、醋酸或其组合物；
水浴：将侵蚀后的硼硅酸盐玻璃浸入含有银离子的抗菌液进行0.5～2h，30～100℃的水浴，得到所述抗菌玻璃；所述抗菌液中银离子的浓度大于1mol/L。
分相处理为玻璃再冷却过程中或在一定温度下热处理时,由于局部位点区域内部质点迁移,某些组分发送偏聚，从而形成化学组成不同的两个相。而硼硅酸盐玻璃在分相处理后，局部位点区域会分为富硼相和富硅相。分相为微观现象，局部位点区域从几纳米到几百纳米,分相区只有在高倍电子显微镜下才能观察到。分相处理会使得局部硼元素富集，使得后续侵蚀中形成微孔结构。
侵蚀步骤中，运用强酸和弱酸再通过超声震荡辅助侵蚀玻璃中硼元素,形成侵蚀微孔结构；
水浴步骤中，玻璃置于抗菌液中浸泡,使银离子吸附结合于的硅氧网络结构中30～100℃的温度会促使银离子扩散到玻璃中硅氧网络中去，也避免高温离子交换中银离子形成银胶，由于侵蚀微孔的存在，以及分子间作用力的原因，银离子和硅氧网络形成了稳定的结构。
进一步地，还包括抛光步骤，所述抛光步骤设置于所述分相步骤之后，侵蚀步骤之前；抛光：将分相处理后的硼硅酸盐玻璃进行抛光，抛光后玻璃的表面粗糙度为55～65nm。
抛光步骤会去除玻璃表面纹路/划痕/瑕疵,提高玻璃表面光滑度,使后续侵蚀效果更均匀。
进一步地，所述硼硅酸盐玻璃为钠硼硅酸盐玻璃。
钠硼硅酸盐玻璃中，钠元素也会在侵蚀步骤中被侵蚀，并在原位形成微孔结构，使得微孔结构分布更加的均匀。
进一步地，所述钠硼硅酸盐玻璃的组成为：SiO2 68％-76％；Al2O3 4％-7％；B2O38％-12％；Na2O 6％-8％；MgO 1％-3％；CaO 1％-3％。
进一步地，所述侵蚀步骤，侵蚀过程中进行超声震荡。
超声震荡辅助酸性溶液侵蚀玻璃中硼元素或者钠元素,形成微孔。
进一步地，所述侵蚀步骤中，所述侵蚀层的厚度为0.3-1.0mm，所述侵蚀微孔的孔径为5～50nm。
进一步地，所述侵蚀微孔占所述侵蚀层体积的30％～40％。
进一步地，所述抗菌液中还包括铜离子和/或锌离子。
铜离子和锌离子作为辅助抗菌金属离子，可以和银离子一同进入侵蚀微孔中，并和硅氧网络形成了稳定的结构。
进一步地，所述水浴步骤包括：将侵蚀后的硼硅酸盐玻璃80～90℃烘干、超声清洗后浸入含有银离子的抗菌液进行0.5～2h，30～100℃的水浴，再80～90℃烘干、超声清洗、晾干后得到所述抗菌玻璃；所述抗菌液中银离子的浓度大于1mol/L。
本发明第二方面还提供了一种抗菌玻璃，所述抗菌玻璃采用本发明第一方面所述的制备方法进行制备。
区别于现有技术，上述技术方案提供了一种抗菌玻璃及其制备方法，该方法用酸性溶液侵蚀玻璃中的硼元素，并在玻璃表面形成侵蚀微孔，并利用水浴将银离子扩散入侵蚀微孔中，并和硅氧网络形成了稳定的结构，达到在玻璃表面植入抗菌银离子的目的。该制备方法银离子不发生胶化，可有效在玻璃表面中均匀分散抗菌银离子，避免高温银离子胶化，抗菌性能高，且生产成本低。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
实施例1：抗菌玻璃
将基础玻璃(玻璃组分为SiO2 68％；Al2O3 7％；B2O3 12％；Na2O 8％；MgO 3％；CaO2％)放入钢化炉内进行分相热处理，热处理温度600℃，时间2h，将分相处理后的玻璃放入抛光机进行抛光处理，抛光毛刷刷体的旋转速度为，880转/分，使产品表面粗糙度达到55～65nm，再将玻璃放入超声清洗机中清洗2次，每次0.5h，将玻璃先置于10％的强酸溶液(硫酸)中侵蚀3h；再置于20％的弱酸溶液(醋酸)中侵蚀蚀8h，侵蚀过程中进行超声震荡，辅助酸性溶液侵蚀玻璃中硼元素和钠元素,形成侵蚀微孔。通过侵蚀，玻璃表面的侵蚀层的厚度为0.3-1.0mm，所述侵蚀微孔的孔径为5～50nm，侵蚀微孔占所述侵蚀层体积的30％～40％。
再将侵蚀后的玻璃放到85℃的烘箱干燥1.5h。再放入超声清洗机中清洗0.5h。将清洗后玻璃浸泡于抗菌液进行水浴，抗菌液为浓度为1mol/L的硝酸银(AgNO3)水溶液，浸泡时间2h，水浴温度50℃。最后将浸泡后玻璃放到85℃的烘箱干燥1.5h,再放入超声清洗机中清洗0.5h，得到抗菌玻璃。
实施例2：
将基础玻璃(玻璃组分为SiO2 72％；Al2O3 7％；B2O3 10％；Na2O 8％；MgO 3％；CaO1％，)放入钢化炉内进行分相热处理，热处理温度550℃，时间4小时，将分相处理后的玻璃放入抛光机进行抛光处理，抛光毛刷刷体的旋转速度为，880转/分，使产品表面粗糙度达到55～65nm，再将玻璃放入超声清洗机中清洗2次，每次0.5h，将玻璃先置于12％的强酸(盐酸)溶液中侵蚀4h；再置于30％的弱酸(草酸)溶液中侵蚀蚀8h，侵蚀过程中进行超声震荡，辅助酸性溶液侵蚀玻璃中硼元素和钠元素,形成侵蚀微孔。通过侵蚀，玻璃表面的侵蚀层的厚度为0.3-1.0mm，所述侵蚀微孔的孔径为5～50nm，侵蚀微孔占所述侵蚀层体积的30％～40％。
再将玻璃放到85℃的烘箱干燥1.5h。再放入超声清洗机中清洗0.5h。将清洗后玻璃浸泡于抗菌液进行水浴，抗菌液为浓度为1mol/L的硝酸银(AgNO3)水溶液，浸泡时间1h，水浴温度70℃。最后将浸泡后玻璃放到85℃的烘箱干燥1.5h,再放入超声清洗机中清洗0.5h，得到抗菌玻璃。
实施例3：
将基础玻璃(玻璃组分为SiO2 76％；Al2O3 5％；B2O3 8％；Na2O 6％；MgO 2％；CaO3％)放入钢化炉内进行分相热处理，热处理温度700℃，时间8h，将分相处理后的玻璃放入抛光机进行抛光处理，抛光毛刷刷体的旋转速度为，880转/分，使产品表面粗糙度达到55～65nm，再将玻璃放入超声清洗机中清洗2次，每次0.5h，将玻璃先置于11％的强酸(硝酸)溶液中侵蚀3h；再置于20％的弱酸(草酸)溶液中侵蚀蚀6h，侵蚀过程中进行超声震荡，辅助酸性溶液侵蚀玻璃中硼元素和钠元素,形成侵蚀微孔。通过侵蚀，玻璃表面的侵蚀层的厚度为0.3-1.0mm，所述侵蚀微孔的孔径为5～50nm，侵蚀微孔占所述侵蚀层体积的30％～40％。
再将玻璃放到85℃的烘箱干燥1.5h。再放入超声清洗机中清洗0.5h。将清洗后玻璃浸泡于抗菌液进行水浴，抗菌液为浓度为1mol/L的硝酸银(AgNO3)水溶液，浸泡时间0.5h，水浴温度40℃最后将浸泡后玻璃放到85℃的烘箱干燥1.5h,再放入超声清洗机中清洗0.5h，得到抗菌玻璃。
实施例4
将基础玻璃(玻璃组分为SiO2 72％；Al2O3 7％；B2O3 10％；Na2O 8％；MgO 3％；CaO1％)放入钢化炉内进行分相热处理，热处理温度700℃，时间8h，将分相处理后的玻璃放入抛光机进行抛光处理，抛光毛刷刷体的旋转速度为，880转/分，使产品表面粗糙度达到55～65nm，再将玻璃放入超声清洗机中清洗2次，每次0.5h，将玻璃先置于11％的强酸(盐酸)溶液中侵蚀3h；再置于20％的弱酸(草酸)溶液中侵蚀蚀6h，侵蚀过程中进行超声震荡，辅助酸性溶液侵蚀玻璃中硼元素和钠元素,形成侵蚀微孔。通过侵蚀，玻璃表面的侵蚀层的厚度为0.3-1.0mm，所述侵蚀微孔的孔径为5～50nm，侵蚀微孔占所述侵蚀层体积的30％～40％。
再将玻璃放到85℃的烘箱干燥1.5h。再放入超声清洗机中清洗0.5h。将清洗后玻璃浸泡于抗菌液进行水浴，抗菌液中含有浓度为1mol/L的硝酸银和浓度为1mol/L硫酸铜，浸泡时间0.5h，水浴温度40℃最后将浸泡后玻璃放到80℃的烘箱干燥2h,再放入超声清洗机中清洗0.5h，得到抗菌玻璃。
将实施例1-3所制备的抗菌玻璃进行性能测试，结果如下表所示：
玻璃样品的抗菌活性R数值利用下式而计算：
R＝(Ut-U0)-(At-U0)＝Ut-At
其中，R为抗菌活性；U0为在未处理测试片上接种之后立即得到的活细胞数的对数平均；Ut为在未处理测试片上接种24小时之后得到的活细胞数的对数平均；而At为在抗菌测试片上接种24小时之后得到的活细胞数的对数平均。
N＝(C×D×V)/A
其中，N为(每1cm2测试片中的)活菌数；C为细菌菌落计数(所使用的两个培养皿的菌落平均计数)；D为稀释因子；V为用于洗出的大豆酪蛋白消化卵磷脂聚山梨醇酯(SCDLP)培养液的体积(毫升)；而A为覆盖薄膜的表面积(cm2)。
当细菌菌落的计数小于1时，活菌数N是通过设定C＝1来计算。举例而言，当V为10ml，A为16cm2，而D为1时，菌落的计数系表示为「＜0.63」。当测试有效时，根据所述式计算抗菌活性数值，保留第一小数点，并四舍五入得小数点以下第二小数点位。当菌落计数为「＜0.63」时，所述「0.63」是以对数的平均数计算而得。
根据上述玻璃样品「A」所制得的经离子交换玻璃样品的抗菌效果根据下述过程而评估。
对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行培养，且培养物在37℃下被转移到营养琼脂培养基并且培养24小时。细胞培养物在一列中被转移两次以取得新鲜细菌，然后被稀释10倍至最终细菌浓度为大约(5-10)×105个每毫升的菌落形成单位(cfu/mL)。接着，将0.2毫升的细菌液滴放置在所选择的玻璃表面(未处理的试样(对照物)或已处理的试样(A))上。将细胞悬浮液放置在每个样品表面上，通过使用无菌实验室封口膜(大小为4cm×4cm，厚度为0.05毫米)而保持紧密接触，并且在37℃、相对湿度(RH)≥90％下培养24小时。每一个样品都制备三份。在培养24小时之后，于每一个培养皿中加入10毫升SCDLP培养液。清洗未处理的试样、已处理的试样以及封口膜。在充分摇动之后，1毫升洗涤液从每一个培养皿中取出，并以9毫升的无菌磷酸盐缓冲盐水完全混合。接着，制作混合物的十倍系列稀释液。然后每个稀释溶液的1毫升样品被取出，并置于无菌培养皿中，使得每个稀释液都有制出两个一样的样品。后续的过程包括：于每一个培养皿中加入46～48℃的平板计数琼脂；置于室温环境中，在凝固后翻转培养皿。在37℃下进一步40至48小时的培养后，检视琼脂板上的菌落形成。对每个稀释液中每一平板中介于30至300之间的计数的细菌菌落进行计算。如果在1毫升洗提液中的细菌菌落数小于30，则计算在所述平板中的所有细菌的数量。如果无，则将计数记录为＜1。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗菌玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
分相：将硼硅酸盐基础玻璃在550～700℃进行1.5～8h的分相热处理；
侵蚀：将分相热处理后的硅酸盐玻璃进行清洗后，浸入8～12wt％的强酸溶液中侵蚀3～4h后，再浸入20～40wt％的弱酸溶液中侵蚀6～8h，形成表面具有侵蚀层的硼硅酸盐玻璃，所述侵蚀层中含有侵蚀微孔；所述强酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种或多种，所述弱酸为草酸、醋酸或其组合物；
水浴：将侵蚀后的硼硅酸盐玻璃浸入含有银离子的抗菌液进行0.5～2h，30～100℃的水浴，得到所述抗菌玻璃；所述抗菌液中银离子的浓度大于1mol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括抛光步骤，所述抛光步骤设置于所述分相步骤之后，侵蚀步骤之前；
抛光：将分相处理后的硼硅酸盐玻璃进行抛光，抛光后玻璃的表面粗糙度为55～65nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硼硅酸盐玻璃为钠硼硅酸盐玻璃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钠硼硅酸盐玻璃的组成为：SiO268％-76％；Al2O34％-7％；B2O38％-12％；Na2O 6％-8％；MgO 1％-3％；CaO1％-3％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述侵蚀步骤，侵蚀过程中进行超声震荡。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述侵蚀步骤中，所述侵蚀层的厚度为0.3-1.0mm，所述侵蚀微孔的孔径为5～50nm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述侵蚀微孔占所述侵蚀层体积的30％～40％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水浴步骤中，所述抗菌液中还包括铜离子和/或锌离子。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水浴步骤包括：将侵蚀后的硼硅酸盐玻璃80～90℃烘干、超声清洗后浸入含有银离子的抗菌液进行0.5～2h，30～100℃的水浴，再80～90℃烘干、超声清洗、晾干后得到所述抗菌玻璃；所述抗菌液中银离子的浓度大于1mol/L。
10.一种抗菌玻璃，其特征在于，所述抗菌玻璃采用权利要求1-9任一所述的制备方法进行制备。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113321428A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-31 | 胡波 | 一种抗菌玻璃制品及其制备方法 |
| CN114380497A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-04-22 | 科立视材料科技有限公司 | 一种硼硅抗微生物钢化玻璃及其制造方法 |
| CN115477536A (zh) * | 2022-10-11 | 2022-12-16 | 中国科学院赣江创新研究院 | 一种抗菌陶瓷、其制备方法及其再生方法和应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012074080A1 (en) * | 2010-11-30 | 2012-06-07 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of manufacturing porous glass |
| CN106715352A (zh) * | 2014-09-12 | 2017-05-24 | 肖特股份有限公司 | 具有防指纹性能的涂布的、化学预应力化的玻璃衬底的制造方法及制备的玻璃衬底 |
| CN107074621A (zh) * | 2014-09-12 | 2017-08-18 | 肖特股份有限公司 | 具有耐久的多功能表面性能的经涂层的玻璃或玻璃陶瓷基底、其制造方法及其应用 |
| CN107117822A (zh) * | 2017-06-30 | 2017-09-01 | 合肥利裕泰玻璃制品有限公司 | 一种含有多种金属的多孔玻璃的制备方法 |
| CN109502988A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-22 | 晋大纳米科技（厦门）有限公司 | 一种抗菌玻璃及其制备方法 |
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2020
- 2020-07-01 CN CN202010623835.8A patent/CN111925132A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012074080A1 (en) * | 2010-11-30 | 2012-06-07 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of manufacturing porous glass |
| CN106715352A (zh) * | 2014-09-12 | 2017-05-24 | 肖特股份有限公司 | 具有防指纹性能的涂布的、化学预应力化的玻璃衬底的制造方法及制备的玻璃衬底 |
| CN107074621A (zh) * | 2014-09-12 | 2017-08-18 | 肖特股份有限公司 | 具有耐久的多功能表面性能的经涂层的玻璃或玻璃陶瓷基底、其制造方法及其应用 |
| CN107117822A (zh) * | 2017-06-30 | 2017-09-01 | 合肥利裕泰玻璃制品有限公司 | 一种含有多种金属的多孔玻璃的制备方法 |
| CN109502988A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-22 | 晋大纳米科技（厦门）有限公司 | 一种抗菌玻璃及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 朱蝉媛: "载银多孔抗菌玻璃的研制", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
| 李英霞: "多孔玻璃制备中的酸浸析动力学及其光学性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113321428A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-31 | 胡波 | 一种抗菌玻璃制品及其制备方法 |
| CN114380497A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-04-22 | 科立视材料科技有限公司 | 一种硼硅抗微生物钢化玻璃及其制造方法 |
| WO2023108934A1 (zh) * | 2021-12-16 | 2023-06-22 | 科立视材料科技有限公司 | 一种硼硅抗微生物钢化玻璃及其制造方法 |
| CN115477536A (zh) * | 2022-10-11 | 2022-12-16 | 中国科学院赣江创新研究院 | 一种抗菌陶瓷、其制备方法及其再生方法和应用 |
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