CN111918842A - 产生清洗液体的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种在电化学池中产生水性清洗液体的方法,该电化学池具有带有阳极的阳极室和带有阴极的阴极室,阳极室和阴极室通过阳离子选择性膜隔开,其中方法包括以下步骤:(a)将水性阳极室原料送入阳极室;(b)穿过阴极室送入包括至少一种电解质的水性阴极室原料;以及(c)对阳极和阴极施加电压,以在阴极室中形成清洗液体;并且其中步骤a、b及c至少部分地同时进行。还公开了适用于执行这些方法的设备。
Description
技术领域
本发明涉及产生清洗液体的方法,特别是,但非排外地,涉及在电化学池中产生清洗液体的方法,该清洗液体用于清洗物品的表面以防止静电能量的堆积,同时避免损坏物品的表面。
背景技术
在集成电路的制造中处理半导体晶片,例如,以在晶片的表面上产生亚微观特征。处理通常包括许多湿处理阶段,且通常在这种处理之后对晶片进行清洗和干燥。半导体晶片的旋转通常发生在处理的旋转-清洗-干燥阶段中。
按传统,去离子水用于在处理之后清洗半导体晶片。高质量的去离子水几乎没有杂质,因此清洗后不会在晶片上留下任何材料。然而,去离子水同时具有非常高的电阻率(换言之,低导电率)。这导致在清洗期间增加在晶片上的静电荷的显著风险。如果静电荷增加至足够的水平,则可能发生不希望有的放电。这种放电可能损坏晶片上的特征并导致在晶片上形成的集成电路中的缺陷。
US 2006/0115774 A1描述用于在晶片的旋转-清洗-干燥期间消除或减少半导体晶片上的静电荷累积的方法。该方法在清洗过程中使用离子溶液或具有溶解的二氧化碳的去离子水,以在晶片旋转时中和晶片上的静电荷。去离子水中溶解的二氧化碳导致水的导电率增大,从而减少或防止静电荷的累积。
作为使用溶解在去离子水中的二氧化碳的替代方案,US 9,090,854描述使用稀释的氨水溶液或稀释的胺水溶液作为清洗液体以用于清洗晶片。清洗溶液的pH在8至10的范围内,并因此提供非酸性清洗溶液,替代具有二氧化碳清洗液体的酸性去离子水。
最近,US 2016/0362310 A1提到了用于清洁表面的“电解水”,特别是在半导体技术中。描述电化学生产电解水的方法。所述的方法使用具有阳极室的电化学池,阳极室通过离子交换膜与阴极室隔开。水穿过阴极室,且包含电解质的水穿过阳极室。当对阳极和阴极施加电压时,在阴极室中形成电解水。具体而言,例如铵离子之类的电解质,从阳极室穿过离子交换膜进入阴极室以形成电解水。
US 6,143,163描述了用于产生酸性水和碱性水的水电解方法,认为该方法可有效地防止电极材料的溶解。申请人提到,一旦切断电解槽的电源,阳极和阴极各自承受取决于阳极室或阴极室环境的电位,从而导致反向电流的产生。认为该反向电流导致阳极室中阳极材料的减少,以及阴极室的阴极材料和集电器的氧化,从而导致金属溶解和/或电极停用(在这方面,US 6,143,163使用金属基电极代替碳基电极-参见第6栏第18至30行)。为了克服此问题,申请人提到在电源切断的状态下,在阳极和阴极之间施加电压和/或电流,其不足以引起电解但足以防止反向电流的产生。此文献指出,通过向阴极室供应纯水和/或氢氧化铵可产生碱性水(参见第7栏第45至54行)。
JPH10-001794描述用于产生碱性水的电解池,该池具有通过全氟化碳阳离子交换膜隔开的阳极室和阴极室,其中阴极隔间由氟树脂制成;阴极由铂和/或钌氧化物制成,并且阴极集电器由锆制成。类似于US 6,143,163,该文献表明可以通过向阴极室供应纯水和/或氢氧化铵来生产碱性水。
然而,在US 6,143,163和JPH 10-001794中都没有规定导入电解质氢氧化铵的方法(例如,没有公开使用包括氢氧化铵的阴极室原料)。此外,没有给出在碱性水的产生中供应至阳极室的成分的细节。在这方面,US 6,143,163的具体示例使用纯水作为阳极室和阴极室的原料,而JPH 10-001794的具体示例都使用纯水作为阴极室的原料。另外,文献没有指出氢氧化铵(或更普遍地,电解质)的浓度,也没有指出氢氧化铵的影响。
JPH08-144077、JP 2013/010988、GB2287719、US 2010/0187129、WO 2017/203007、US 6,527,940和US 2007/018638还描述了用于电解水的方法。
本发明系根据上述考虑进行设计。
发明内容
一般而言,本发明提供了通过使具有溶解的电解质的水穿过阴极室,并对电化学池的阳极和阴极施加电压,以在电化学池中产生清洗液体的方法。
在第一方面中,本发明提供在电化学池中产生水性清洗液体的方法,该电化学池具有带阳极的阳极室和带阴极的阴极室,阳极室和阴极室通过阳离子选择性膜隔开,其中方法包括以下步骤:
a.将水性阳极室原料送入阳极室中;
b.穿过阴极室送入包括至少一种电解质的水性阴极室原料;以及
c.对阳极和阴极施加电压,以在阴极室中形成清洗液体;
且其中步骤a、b及c至少部分地同时执行。
通过第一方面的方法产生的清洗液体可用作清洗液体以清洗物品的表面,特别是半导体晶片的表面。如以下更详细描述的,第一方面的方法可允许控制清洗液体中的电解质浓度,同时还控制清洗液体的氧化-还原电位(ORP)。以这种方式,清洗液体的导电率可保持在足以防止静电荷累积的水平,但还可通过控制清洗液体的ORP以防止清洗的物品表面的腐蚀。还可独立地选择电解水的pH。
水性阳极室原料是在对阳极和阴极施加电压之前以及期间,送入至阳极室中的液体。因此,水性阳极室原料也可称为水性阳极室进料液体或水性阳极室流入物。
类似地,水性阴极室原料是在对阳极和阴极施加电压之前以及期间,送入至阴极室中的液体。因此,水性阴极室原料也可称为水性阴极室进料液体或水性阴极室流入物。
在施加步骤c的施加电压之前,通常将阳极室原料和阴极室原料分别送入阳极室和阴极室。以这种方式,在施加电压之前,阳极室和阴极室可分别以阳极室原料和阴极室原料填充。
在步骤c中对阳极和阴极施加电压时,分别进入阳极室和阴极室的阳极室原料和阴极室原料通常引起液体流动穿过阴极室和阳极室。这种液体流动通常使得来自阳极和阴极室的液体能分别离开阳极和阴极室的排出口(或出口)。阳极室和/或阴极室的出口可位于电化学池的上部分。以这种方式,可从电化学池去除在阳极和阴极室中产生的任何气体。电化学池中的气体累积可能造成安全危害,例如,当气体为氢气时。
送入阳极室原料和阴极室原料包括分别将各种原料输入至阳极室和阴极室中。已知电解质是指当溶解在极性溶剂(例如水)中时产生导电溶液的物质。
在第二方面中,本发明提供了一种用于产生水性清洗液体的设备,所述设备包括具有阳极室和阴极室的电化学池,所述阳极在阳极室内,所述阴极在阴极室内,所述阳极室和所述阴极室通过阳离子选择性膜隔开,其中所述阳极室包括用于接收阳极室原料的阳极室入口,所述阴极室包括用于接收阴极室原料的阴极室原料入口,所述水性阴极室原料包括水和至少一种电解质,且其中所述设备还包括与所述阳极室入口流体连通的阳极室原料源以提供所述水性阳极室原料至所述阳极室,以及与所述阴极室入口流体连通的阴极室原料源以提供所述水性阴极室原料至所述阳极室。
阳极室原料源为阳极室原料供应源,其用于提供阳极室原料至电化学池。类似地,阴极室原料源为阴极室原料供应源,其用于提供阴极室原料至电化学池。
在第三方面中,本发明提供在具有阳极室和阴极室的电化学池中产生水性清洗液体的方法,在阳极室中具有阳极,并且在阴极室中具有阴极,阳极室和阴极室通过阳离子选择性膜隔开,其中方法包括以下步骤:
a.将水性阳极室原料送入阳极室中;
b.送入水性阴极室原料;
c.对阳极和阴极施加电压;
其中步骤a、b及c至少部分地同时执行,且还执行以下步骤:
d.在步骤c期间和/或之后,从阴极室穿过阴极室出口释放阴极室输出液体;以及
e.添加至少一种电解质至阴极室输出液体以形成水性清洗液体。
阴极室输出液体是来自阳极室的阴极室流出物。如此,阴极室输出液体为对阳极和阴极施加电压后的阴极室原料(流入物、进料液体)的产物。
在第四方面中,本发明提供用于产生水性清洗液体的设备,该设备包括电化学池,电化学池在阳极室中具有阳极,并且在阴极室中具有阴极,阳极室和阴极室通过阳离子选择性膜隔开,其中阳极室包括用于接收阳极室原料的阳极室入口,阴极室包括用于接收阴极室原料的阴极室原料入口,且阴极室包括用于从阴极室释放液体的阴极室出口,且其中设备还包括:与阳极室入口流体连通的阳极室原料源,以提供水性阳极室原料至阳极室;与阴极室入口流体连通的阴极室原料源,以提供水性阴极室原料至阳极室;以及电解质源,以传递电解质至从阴极室穿过阴极室出口释放的阴极室输出液体。
本发明包括这些方面和优选特征的组合,除非这样的组合是明显不被允许的或明确应避免的。
附图说明
现在将参考附图,讨论说明本发明原理的实施方案:
图1显示了有助于本发明的电化学池的示意图。
图2为根据本发明第一和第二方面,其显示了用于产生清洗液体的设备的示例的示意图。
图3为根据本发明第三及第四方面,其显示了用于产生清洗液体的设备的示例的示意图。
具体实施方式
现在将参考附图,讨论本发明的方面和实施方案。其他方面和实施方案对于本领域技术人员而言是显而易见的。本文中提到的所有文献都通过引用并入本文中。
本发明的方法和设备使用电化学池,以在使用中产生适于清洗半导体晶片表面的水性清洗液体。电化学池具有阳极室和阴极室。
阳极室
阳极室通常包括阳极室壁,阳极室壁围绕包括阳极的阳极室腔。在一些实施方案中,阳极为钻石电极。使用钻石电极降低金属污染物(例如铂和钯)的风险。阳极可具有在50至150cm2范围内的活性表面积。例如,活性阳极表面可具有140mm×100mm的尺寸,提供140cm2的活性表面积。阳极活性表面可形成阳极的主平面。阳极的深度可在1至5mm的范围内,例如约2mm。
阳极室通常具有阳极室入口。阳极室入口可为阳极室原料入口,其用于从阳极室原料源接收水性阳极室原料。
在一特定的实施方案中,水性阳极室原料基本上由水组成。以这种方式,唯一可从阳极室穿过电化学池的阳离子选择性膜至阴极室的阳离子为氢离子。氢离子可与阴极室中的氢氧离子结合以形成水。更一般地,使用基本上由水组成的水性阳极室原料以避免不希望的物质经由阳极室进入阴极室。这有助于控制清洗液体的pH值与控制ORP解耦。
在一替代实施方案中,水性阳极室原料可包括水及一或更多电解质。在此实施方案中,阳离子选择性膜通常对电解质的阳离子是不可渗透的。以这种方式,阳极室中的电解质的阳离子不能穿过电化学池的阳离子选择性膜进入阴极室。阴极室中的液体的电解质组成可保持恒定。
在特定的实施方案中,阳极室原料的水是去离子水或纯水。
阳极室入口通常与阳极室原料源流体连通,以提供水性阳极室原料。阳极室原料源可以是,例如,阳极室原料槽。在使用中,阳极室原料槽可包括水性阳极室原料。阳极室原料源通常包括与惰性气体源流体连通的惰性气体入口,以提供惰性气体至阳极室原料源。以这种方式,阳极室原料可处于惰性环境下。例如,阳极室源可包括与氮气源流体连通的惰性气体入口。
将阳极室原料送入阳极室入口的压强将取决于阳极室原料进入阳极室入口所需的流速。在阳极室入口的绝对压强入口压强可高达4bar。阳极室中的阳极室原料的流速可在0.5至10升/分钟的范围内。在一些实施方案中,阳极室中的阳极室原料的流速在1至5升/分钟的范围内。在特定的实施方案中,阳极室中的阳极室原料的流速在1.0至2.0升/分钟的范围内。
在一些实施方案中,阳极室原料在阳极室中混合。例如,阳极室原料可进入紊流。当对阳极和电极施加电压时,通过在阳极形成气泡,可产生阳极室中的阳极室原料的混合。在较高的电压下,将发生更多的电解,产生更多的气泡及更多的混合。
阳极室通常还包括阳极室出口,其用于从阳极室释放阳极室输出液体。从阳极室穿过阳极室出口释放的阳极室输出液体可送入废料出口,以处理从阳极室输出液体释放的液体。
在特定的实施方案中,将阳极室输出液体送回阳极室原料源。阳极室输出液体可具有与阳极室原料基本上相同的组成。以这种方式,阳极室输出液体可再循环以再次用作阳极室原料。还可最小化阳极室原料源中的阳极室原料的再填充以节省资源,例如水。阳极室原料源可具有与阳极室出口流体连通的阳极室输出液体入口,以接收阳极室输出液体。
气体,例如臭氧,也可从阳极室出口释放。设备也可包括阳极室输出排放口,以从阳极室出口排放过量气体。当阳极室出口与阳极室原料源流体连通时,阳极室输出排放口可设置在阳极室原料源处。例如,阳极室输出排放口可以为包括在阳极室原料槽中的阳极室原料槽排放口。在特定的实施方案中,阳极室原料源包括阳极室输出排放口以及与惰性气体源流体连通的惰性气体入口。以这种方式,惰性气体可帮助排放从阳极室出口穿过阳极室输出排放口释放的气体。
阴极室
阴极室通常包括阴极室壁,阴极室壁围绕包括阴极的阴极室腔。在一些实施方案中,阴极为钻石电极。使用钻石电极降低金属污染物(例如铂和钯)的风险。阴极可具有在50至150cm2范围内的活性表面积。例如,活性阴极表面可具有140mm×100mm的尺寸,从而提供140cm2的活性表面积。阴极活性表面可形成阴极的主平面。阴极的深度可在1至5mm的范围内,例如约2mm。
阴极室通常具有阴极室入口。阴极室入口可为阴极室原料入口,以从阴极室原料源接收水性阴极室原料。水性阴极室原料的水可为去离子水或纯水。
阴极室原料可包括水及一或更多种电解质。在特定的实施方案中,阴极室原料包括水及唯一的电解质。
电解质可为任何有助于提高水的导电率的电解质。在特定的实施方案中,电解质是化学式为NR1R2R3的胺,其中R1、R2和R3独立地选自于氢及C1-4烷基。在一特定的实施方案中,电解质是氨。氨水溶液也称为氢氧化铵溶液。在一些实施方案中,阴极室原料是氨或氢氧化铵溶液。
水性阴极室原料中的一种或多种电解质的浓度可在30微摩尔至3毫摩尔的范围内。以这种方式,使用相对稀释的电解质溶液。在特定的实施方案中,水性阴极室原料是氨溶液,氨溶液的氨浓度在30微摩尔至3毫摩尔的范围内。
有利地,使用具有相对稀释的氨浓度(例如,在30微摩尔至3毫摩尔的范围内)的水性阴极室原料,允许可靠地产生具有合适的导电率、pH和(独立地)ORP的清洗流体,清洗流体呈现非常低的腐蚀性。相比之下,本发明的发明人发现,通过向阳极室送入氨并依靠氨穿过阳离子渗透膜扩散至阴极室中,难以在阴极室中可靠地产生稀释的含氨清洗流体,此方法导致获得氨的浓度和测量ORP的较差的控制。此外,依靠氨从阳极室转移至阴极室,需要将相对较浓的氨溶液供应至阳极室,这可能导致部件(特别是金属部分)的腐蚀,从而增加了杂质的风险。
在一些实施方案中,阴极室原料具有范围在7.5至10.5内的pH值。
阴极室入口通常与阴极室原料源流体连通。阴极室源可为允许将阴极室原料输送至阴极室入口的任何配置。例如,阴极室原料源可包括阴极室原料槽,以储存阴极室原料或阴极室原料浓缩物。
阴极室原料浓缩物是阴极室原料的更浓缩版本。阴极室原料浓缩物当存在时,在导入阴极室之前,通过水稀释以形成阴极室原料。在这些实施方案中,设备可包括稀释点,稀释点在含有阴极室原料浓缩物的阴极室原料槽与阴极室入口之间。稀释点可为线内(in-line)稀释点。换言之,将水导入阴极室原料浓缩物流中以形成阴极室原料。稀释点可具有:阴极室原料浓缩物入口,其用于接收阴极室原料浓缩物;稀释入口,其用于接收水;阴极室原料出口,其用于流出阴极室原料浓缩物与水的混合物。在一些实施方案中,设备可具有多于一个的稀释点。换言之,阴极室原料浓缩物可在达到所需电解质浓度之前稀释数次,以形成阴极室原料。
在一特定的实施方案中,阴极室原料源包括:阴极室原料槽,其用于接收水及电解质原物料,以形成阴极室原料浓缩物;和稀释点,稀释点沿着在阴极室原料槽与阴极室之间的流体路径设置,用于在阴极室原料浓缩物从阴极室原料槽和阴极室的通过期间,使用水而稀释阴极室原料浓缩物。在此实施方案中,稀释点通常包括与水源流体连通的稀释入口。
在该特定的实施方案中,对每99至999体积等份的水,可送入1体积等份的电解质原物料(例如浓缩氨溶液)至阴极室原料槽中。对每100至1000体积等份的阴极室原料浓缩物,阴极室原料浓缩物可包括1体积等份的电解质原物料。然后可在1体积等份的阴极室原料浓缩物用49体积等份的水至1体积等份的阴极室原料浓缩物用499体积等份的水的范围内,在稀释点稀释阴极室原料浓缩物。以这种方式,可形成阴极室原料。对每50至500体积等份的阴极室原料,阴极室原料可包括1体积等份的阴极室原料浓缩物。
在一些实施方案中,阴极室原料源包括顶部空间,顶部空间包括惰性气体环境。例如,阴极室原料槽中的顶部空间可包括惰性气体环境。在特定的实施方案中,氮气在惰性气体中。惰性气体当存在时,可穿过阴极室原料源的惰性气体入口导入。阴极室原料源也可包括阴极室原料源排放口,以排放阴极室原料源中的气体。以这种方式,可控制阴极室原料源中的压强。
将阴极室原料送入阴极室入口的压强取决于阴极室原料进入阴极室入口的所需流速。在阴极室入口的绝对压强入口压强可高达4bar。阴极室中的阴极室原料的流速可在3至100升/分钟的范围内。在一些实施方案中,阴极室中的阴极室原料的流速是在4至60升/分钟的范围内。在特定的实施方案中,阴极室中的阴极室原料的流速是在5至50升/分钟的范围内。
在一些实施方案中,阴极室原料穿过阴极室的流速是阳极室原料穿过阳极室的流速的二或更多倍。在一特定的实施方案中,阴极室原料穿过阴极室的流速是阳极室原料穿过阳极室的流速的三或更多倍。阳极室入口与阴极室入口间的最大绝对入口压强差可以是0.5bar。
在一些实施方案中,本发明的方法包括在阴极室原料进入阴极室之前测量阴极室原料的导电率和/或pH。在一些实施方案中,本发明的设备包括设置于阴极室原料源与阴极室入口间的导电率仪和/或pH计,以在阴极室原料进入阴极室之前测量阴极室原料的导电率和/或pH。以这种方式,可在施加电压之前监控阴极室原料的电解质浓度。在特定的实施方案中,在阴极室原料进入阴极室之前测量阴极室原料的导电率和pH。在此实施方案中,该设备可包括设置于阴极室原料源与阴极室入口间的导电率仪和pH计。
在第三和第四方面的方法和设备中,相应地,阴极室原料可基本上由水组成。在这些方面中,可测量清洗液体的导电率和/或pH。换言之,在将电解质添加至水性阴极室输出之后,可测量导电率和/或pH。
电化学池
阳极室和阴极室的内壁可为不干扰电解过程的任何材料。在一特定的实施方案中,阳极室壁及阴极室壁是聚偏二氟乙烯(PVDF)。
施加到阳极和阴极的电压可高达48伏特。在一些实施方案中,施加到阳极和阴极的电压在10至30伏特的范围内。在特定的实施方案中,施加到阳极和阴极的电压在15至25伏特的范围内。在一实施方案中,施加到阳极和阴极的电压为约20伏特。在一些实施方案中,穿过整个电化学池的电流约为20安培。
本文中描述的设备可包括电源,电源提供电流和电压以用于本文中描述的方法。电源可以是任何已知的电源,特别是已知为电化学池提供电流和电压的任何电源。
在一些实施方案中,阳极室出口和/或阴极室出口被设置于电化学池的顶表面上。以这种方式,当对阳极和阴极施加电压时,由电解产生的任何气体可分别从阳极室和/或阴极室排放。在一特定的实施方案中,阳极室出口和阴极室出口被设置于电化学池的顶表面上。
在特定的实施方案中,电化学池如US 2016/0362310 A1中所描述,其内容明确地并入本文中。例如,能用于本发明的方法及设备的电化学池,可以是可从Condias GmbH公司(德国)获得的电化学池中的一种。这些池通常使用在硅衬底上的硼掺杂钻石电极,如可从Condias GmbH商购获得的电极。
在本发明的方法中,电化学池可以是设备的一部分,其包括:
○pH计,其用于测量水性阴极室原料的pH;
○ORP传感器,其用于测量清洗液体的ORP;以及
○液体流量计,其用于控制水性阴极室原料和水性阳极室原料的流速;
○控制器,其与pH计、ORP传感器和液体流量计通信,
其中该控制器响应于来自pH计和/或ORP传感器的数据,调节穿过液体流量计的流速和/或设备的其他参数(例如,施加的电压、电流和/或脉冲)。有利地,这种类型的设备允许分别地动态控制pH和ORP。
水性阴极室输出
阴极室通常包括阴极室出口。阴极室中的液体通常从一个或多个阴极附近的阴极室入口(作为阴极室原料)传递至阴极室出口。从阴极室出口流出的液体是水性阴极室输出。当阴极室原料包括电解质时,水性阴极室输出形成清洗液体。
在特定的实施方案中,水性阴极室输出的氧化-还原电位(ORP)为0mV或负。换言之,水性阴极室输出可为中性的或还原性的。以这种方式,水性阴极室输出可能不会腐蚀半导体晶片。
在特定的实施方案中,水性阴极室输出的ORP为-500mV或更负。在更特定的实施方案中,水性阴极室输出的ORP为-550mV或更负。在某些实施方案中,水性阴极室输出的ORP在-550至-900mV的范围内。
在一些实施方案中,本发明的方法包括测量阴极室输出的ORP的步骤。在这些实施方案中,设备可包括ORP传感器,其用于测量阴极室输出的ORP。测量阴极室输出液体的ORP使得能对阴极室输出适合成为清洗液体(例如,用于半导体芯片)进行检查。ORP传感器本身为已知的。ORP传感器为电化学传感器,并且通常为包括测量电极和参考电极的传感器。测量电极通常为贵金属电极,例如铂电极或金电极。
通常,从阴极室输出中取出阴极室输出的样品或等分试样以测量ORP。在通过ORP传感器测量ORP之后,样品可作为废料丢弃。通过ORP感应器测量阴极室输出可能污染阴极室输出,使阴极室输出的测试过的样品不适合返回至阴极室输出主体。ORP传感器可配置在设置于阴极室出口后的设备的支线上。换言之,分离的ORP传感器通道可从主阴极室输出通道分支,以引导阴极室输出的样品。
当水性阴极室输出离开阴极室时,形成清洗液体,其中阴极室原料包括电解质。换言之,在第一方面和第二方面中,当水性阴极室输出离开阴极室时,形成清洗液体。在第三方面和第四方面中,当水性阴极室输出与电解质结合时,形成清洗液体。
在一特定的实施方案中,清洗液体用于清洗半导体晶片。在一些实施方案中,清洗液体具有10μS/cm或更高的导电率。
清洗液体可直接从阴极室使用,或可储存在清洗液体储存槽中。
在特定的实施方案中,设备包括与阴极室出口流体连通的清洗液体储存槽,以储存清洗液体。在特定的实施方案中,清洗液体储存槽的顶部空间包括惰性气体环境。例如,清洗液体储存槽的顶部空间包括氮气环境。惰性气体当存在时,可穿过清洗液体储存槽的惰性气体入口导入。清洗液体储存槽也可包括清洗液体储存槽排放口,以排放清洗液体储存槽中的气体。以这种方式,可控制清洗液体储存槽内的压强,且特别地,可排出在阴极室中产生的任何氢气。
在特定的实施方案中,清洗液体先被储存在具有清洗液体储存槽排放口的清洗液体储存槽中,然后才用作清洗液体来清洗半导体晶片。清洗液体可先储存在清洗液体储存槽中长达两小时,然后才用作清洗液体来清洗半导体晶片。
在一些实施方案中,方法包括以清洗液体清洗半导体晶片的另一步骤。在特定的实施方案中,半导体晶片在以清洗液体清洗的步骤期间旋转。清洗步骤可在晶片清洗室中执行。晶片清洗室可形成本文中描述的设备的一部分。在一些实施方案中,本发明的设备可包括多个晶片清洗室,且可从电化学池供应清洗液体至每一晶片清洗室。
晶片清洗室可与清洗液体储存槽流体连通,或通过晶片清洗室管道直接与阴极室出口流体连接。当晶片清洗室与阴极室出口直接流体连接时,晶片清洗室管道将通常包括气体排放口,以排放存在于清洗液体中的任何过量气体,例如氢气。
当本发明的设备的任何部分与设备的另一部分具流体连通时,可使用任何合适的连接。例如,本身为已知的、合适的管道和导管。
图1显示了可用于本发明的电化学池2的示意图。电化学池分为包括阳极6的阳极室4和包括阴极10的阴极室8。阳极室4和阴极室8通过阳离子交换膜12隔开。
在使用中,将阳极室原料去离子水穿过阳极室原料入口14送入阳极室4。同时,将稀释的阴极室原料氨溶液穿过阴极室原料入口16送入阴极室8。当阳极室原料和阴极室原料在电化学池中时,对整个阳极6和阴极10施加10至12伏特的电压。电压催化电化学反应并可降低在阴极室8中的稀释的氨溶液的氧化-还原电位。
阳极室反应:
3H2O→O3+6H++6e-
阴极室反应:
6H2O+6e-→3H2+6OH-
在阳极室4中产生的氢离子迁移穿过阳离子交换膜12,以与在阴极室8中产生的氢氧离子结合,形成水分子。阳极室4产生水和臭氧,并且其从阳极室4穿过阳极室出口18释放。
在阴极室8中,量不显著的铵离子或没有铵离子迁移穿过阳离子交换膜12。来自阳极室4的氢离子与来自阴极室8的氢氧离子在阴极室8中的结合可导致水分子在阴极室中产生,以代替在阴极室反应中使用的水分子。如此,阴极室8可产生具有与阴极室原料类似或基本上类似的氨浓度的电解水,同时降低氧化-还原电位至阈值水平以下。这使得能产生可用作清洗水的电解水,因为清洗液体的导电性受到控制及损坏性腐蚀效力被降低。电解水穿过阴极室出口20释放。
使用稀释的氨溶液作为阴极室原料、去离子水作为阳极室原料、以及电化学池内的阳离子渗透膜,使得能产生具有良好控制的(低)氨浓度、导电率、pH和ORP的清洗流体。控制氨浓度在低水平的能力有助于最小化/避免对处理中的物品表面的损坏(腐蚀)。此外,在阳极室原料中使用去离子水有助于最小化不需要的物质(例如,杂质)跨越阳离子渗透膜进入阴极室的导入,否则这可能影响效能。相比之下,如上所述,对阳极室供应氨溶液,并依靠穿过阳离子渗透膜将氨转移至阴极室中以得到稀释的氨溶液,发现由于氨浓度的变动而无法给出可靠的结果,并且需要供应相对较高浓度的氨溶液至电化学池中。
图2显示本发明的第二方面的设备的实施方案的示意图。设备包括图1的电化学池2、阳极室原料槽52、阴极室原料槽54以及清洗液体储存槽56。
阳极室原料槽52包括作为阳极室原料的去离子水。阳极室原料槽52最初以来自去离子水源的去离子水填充。然而,阳极室原料槽52也通过阳极室4产生的水和臭氧填充(当设备在使用时)。臭氧和水穿过阳极室出口和阳极室出口管道62释放至阳极室原料槽52。臭氧气体穿过阳极室原料槽52中的阳极室原料槽排放口64释放。还导入氮气至阳极室原料槽52中。
当在操作中时,将阳极室原料槽52中的去离子水阳极室原料穿过阳极室原料管道66送入阳极室4的阳极室原料入口。
阴极室原料槽54包括作为阴极室原料浓缩物的氨溶液。通过稀释约15摩尔的氨溶液和去离子水,在阴极室原料槽54中形成阴极室原料浓缩物。将15摩尔的氨溶液原物料稀释100至1000倍。这样,阴极室原料浓缩物具有在15至150毫摩尔的范围内的浓度。在该实施方案中,还添加氮气至阴极室原料槽54中。阴极室原料槽排放口68存在于阴极室原料槽54中。以这种方式,可控制阴极室原料槽54中的压强。
阴极室原料浓缩物穿过阴极室原料槽出口70离开阴极室原料槽54。随后在T形接头72中以去离子水第二次稀释阴极室原料浓缩物。将阴极室原料浓缩物稀释在50至500倍的范围内。第二次稀释提供阴极室原料。阴极室原料具有在30微摩尔至3毫摩尔的范围内的氨浓度。将阴极室原料穿过阴极室原料管道74送入阴极室中的阴极室原料入口。
当在操作时,对图2的设备的电化学池2的两端施加大约10至12伏特的电压。如上所述,臭氧及水从阳极室出口释放并穿过阳极室出口管道62循环至阳极室原料槽52。
作为清洗液体的稀释的电解氨溶液,从阴极室出口释放,穿过清洗液体管道76进入清洗液体储存槽56。如同阴极室原料槽54,也添加氮气至清洗液体储存槽56中。清洗液体储存槽排放口78存在于电解水槽56中。以这种方式,可控制清洗液体槽56中的压强。
清洗液体储存槽具有清洗液体槽出口80,以供给清洗液体至一或更多个晶片清洗室82,以便将清洗液体用作清洗一或更多个旋转中的半导体晶片的清洗液体。
各种泵84有助于设备周围的液体流动。此外,设备中存在许多质量控制点。将一些阴极室原料转移至导电率仪86及pH计88而不是进入阴极室。测量阴极室原料的导电率及pH,并且如果需要,调节氨原物料的稀释和/或阴极室原料浓缩物的稀释。这可通过控制器自动控制。此外,ORP传感器90被设置于清洗液体储存槽56与晶片清洗室82之间。以这种方式,可监控清洗液体的ORP,以确保ORP在可接受的限度内。这亦可通过控制器控制。
图4显示了本发明的第三方面和第四方面的替代性配置的示例。该配置与图2的配置大致相同。电化学池102、阳极室104、阴极室108、阳离子交换膜112、阳极室原料槽152、清洗液体储存槽156、阳极室出口管道162、阳极室原料槽排放口164、阳极室原料管道166、清洗液体管道176、清洗液体储存槽排放口178、清洗液体槽排放口180、晶片清洗室182、泵184和ORP传感器190都类似地配置。然而,阴极室原料管道174现在仅连接至去离子水的阴极室原料源。现在,在阴极室出口之后,添加作为电解质的15摩尔氨溶液原物料至清洗液体管道176。以这种方式,添加氨电解质以形成清洗液体。以一定流速添加15摩尔氨溶液原物料,以提供清洗液体中的在30微摩尔至3毫摩尔的范围内的氨浓度。
在前述的说明书、或随后的权利要求书、或附图中所公开的特征(其以其特定形式或根据用于执行所公开的功能的手段或用于获得所公开的效果的方法或处理表达)在适当的情况下可单独地或以这些特征的任何组合,用于以其各种形式实现本发明。
虽然已经结合上述的示例性实施方案描述了本发明,但当提供本公开时,许多等同的修改和变化方案对本领域技术人员将是显而易见的。因此,以上阐述的本发明的示例性实施方案被认为是说明性而非限制性的。在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可对所述的实施方案进行各种改变。
为避免任何疑问,提供在本文中的任何理论解释是为了增进读者理解的目的。发明人不希望受这些理论解释中的任何理论解释的约束。
本文中使用的任何章节标题仅用于组织的目的,不应解释为限制所述的主题。
综观本说明书,包括随后的权利要求书,除非上下文另有要求,否则词语“包含”(“comprise”)和“包括”(“include”)及其变体(例如“包含”(“comprises”)“包含”(“comprising”)“包括”(“including”))将被理解为其意味着包括所述个体或步骤、或个体或步骤的群组,但不排除任何其他个体或步骤、或个体或步骤的群组。
必须注意,如说明书及所附权利要求书中所使用的单数形式“一”、“一个”以及“该”包括多个参考对象,除非上下文另有明确说明。“范围”在本文中,可表示为从“约”一特定值,和/或至“约”另一特定值。当表达这样的范围时,另一实施方案包括从一特定值和/或至其他特定值。类似地,当通过使用先行词“约”,将值表示为近似值时,应理解该特定值形成另一实施方案。与数值相关的术语“约”是可选的,并意味着例如+/–10%。
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Claims (18)
1.一种在电化学池中产生水性清洗液体的方法,所述电化学池具有带有阳极的阳极室和带有阴极的阴极室,所述阳极室和所述阴极室通过阳离子选择性膜隔开,其中所述方法包括下列步骤:
a.将水性阳极室原料送入所述阳极室中;
b.穿过所述阴极室送入包括至少一种电解质的水性阴极室原料;以及
c.对所述阳极和所述阴极施加电压,以在所述阴极室中形成清洗液体;
且其中步骤a、b及c至少部分地同时执行。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述水性阴极室原料包括作为电解质的氨。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述水性阳极室原料基本上由水组成,且所述水性阴极室原料基本上由氨水溶液组成。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述阴极室原料具有在7.5至10.5的范围内的pH值。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述阴极室原料中的总电解质浓度在30微摩尔至3毫摩尔的范围内。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中在所述阳极室中的所述阳极室原料的流速在0.5至10升/分钟的范围内。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中在所述阴极室中的所述阴极室原料的流速在3至100升/分钟的范围内。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中从所述步骤c得到的阳极室输出液体被再循环作为所述阳极室原料。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中在所述阴极室中的电解水的氧化-还原电位为-550mV或更负。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其还包括利用在所述步骤c中产生的来自所述阴极室的所述清洗液体清洗旋转中的半导体晶片的步骤。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其中所述化学池为设备的一部分,所述设备包括:
a.pH计,其用于测量所述水性阴极室原料的所述pH;
b.氧化-还原电位(ORP)传感器,其用于测量所述清洗液体的ORP;以及
c.液体流量计,其用于控制所述水性阴极室原料和所述水性阳极室原料的所述流速;
d.控制器,其与所述pH计、所述ORP传感器以及所述液体流量计通信,
并且其中所述控制器响应于来自所述pH计和/或所述ORP传感器的数据,调节穿过所述液体流量计的所述流速和/或所述设备的其他参数。
12.一种用于产生水性清洗液体的设备,所述设备包括具有阳极室和阴极室的电化学池,所述阳极在阳极室内,所述阴极在阴极室内,所述阳极室和所述阴极室通过阳离子选择性膜隔开,其中所述阳极室包括用于接收阳极室原料的阳极室入口,所述阴极室包括用于接收阴极室原料的阴极室原料入口,所述水性阴极室原料包括水和至少一种电解质,且其中所述设备还包括与所述阳极室入口流体连通的阳极室原料源以提供所述水性阳极室原料至所述阳极室,以及与所述阴极室入口流体连通的阴极室原料源以提供所述水性阴极室原料至所述阴极室。
13.根据权利要求11所述的设备,其中所述设备还包括与所述阴极室的的阴极室出口流体连通的晶片清洗室,所述晶片清洗室用于接收在所述阴极室中产生的清洗液体并且以所述清洗液体清洗半导体晶片。
14.根据权利要求12所述的设备,其中所述设备还包括与所述阴极室出口流体连通的清洗液体储存槽,以用于所述清洗液体的中间储存。
15.根据权利要求13所述的设备,其中所述清洗液体储存槽包括清洗液体储存槽排放口以排放过量气体。
16.根据权利要求11至14中任一项所述的设备,其中所述阳极室具有与阳极室原料槽流体连通的阳极室出口,以将阳极室输出再循环作为所述阳极室原料。
17.根据权利要求11至15中任一项所述的设备,其中所述阴极室原料源包括阴极室原料浓缩物,且所述设备包括所述阴极室原料源与所述阴极室入口之间的稀释点,以在所述阴极室原料浓缩物进入所述阴极室之前,用水稀释所述阴极室原料浓缩物。
18.根据权利要求11至15中任一项所述的设备,其包括:
a.pH计,其用于测量所述水性阴极室原料的所述pH;
b.氧化-还原电位(ORP)传感器,其用于测量所述清洗液体的所述ORP;以及
c.液体流量计,其用于控制所述水性阴极室原料和所述水性阳极室原料的所述流速;
d.控制器,其与所述pH计、所述ORP传感器以及所述液体流量计通信,
其中,在使用中,所述控制器响应于来自所述pH计和/或所述ORP传感器的数据,调节穿过所述液体流量计的所述流速和/或所述设备的其他参数。
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