CN111909655A - 一种灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种灌封胶及其制备方法和应用，所述灌封胶包括A组分和B组分；所述A组分包括如下质量份的原料：端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷100、二甲基硅油10～50、催化剂0.05～1、触变剂0.01～0.5、填料200～500、表面处理剂0.1～2；所述B组分包括如下质量份的原料：端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷100、二甲基硅油10～50、交联剂0.05～1、抑制剂0.0005～0.5、触变剂0.01～0.5、填料200～500、表面处理剂0.1～2，所述端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中乙烯基含量为0.5wt％～2.2wt％。本发明的灌封胶具有低黏度和良好的触变性。

Description

一种灌封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，尤其涉及一种灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
加成型硅橡胶是一种综合性能非常好的合成橡胶，具有良好耐候性好耐高低温耐紫外线透气性好固化无收缩等优点。加成型硅橡胶固化过程无小分子物质放出，不吸热放热，固化条件简单方便，可以常温固化，也可以加热固化。由于加成型硅橡胶所具有的诸多优点，加成型硅橡胶被作为灌封胶广泛应用到LED灯珠封装、洗墙灯的灌封防水、高铁车厢接缝、高压防污闪绝缘子制模等领域，用于粘结灌封电子元器件。然而现有各领域的施工应用都向大功率高度集成方向发展，尤其是手机充电器领域，充电器的功率越来越大，充电速度越来越快，体积越来越小，因此对灌封胶的应用要求也越来越高。
现有的灌封胶，由于受下游影响，都开始向高导热方向发展。导热系数过高会导致元器件热量迅速传导至塑料外壳加速外壳的老化导致黄变等问题。高导热产品通常带来黏度偏高，流动性变差的问题，不利于小体积、生产效率高的手机充电器灌封使用。另外手机充电器外壳或者一些小尺寸需要灌封的产品都会有些尺寸上的缝隙导致漏胶。所以亟需一款导热系数适中低粘度带触变性的产品。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的第一个目的在于提供一种灌封胶，具有低黏度和良好的触变性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种灌封胶，包括A组分和B组分；
所述A组分包括如下质量份的原料：
Figure BDA0002603485070000011
Figure BDA0002603485070000021
所述B组分包括如下质量份的原料：
Figure BDA0002603485070000022
所述端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中乙烯基含量为0.5wt％～2.2wt％。
所述端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷的黏度为50～800mPa·s(20℃)，优选100mPa·s(20℃)。
所述二甲基硅油选自聚二甲基硅氧烷、三氟丙基甲基硅氧烷和甲基苯基硅油的至少一种。
所述二甲基硅油的黏度为10～100mPa·s(20℃)，优选为50mPa·s(20℃)。
所述催化剂选自铂金催化剂，优选卡斯特催化剂。
所述触变剂选自纳米级氮化硼、纳米级白炭黑、纳米级钛白粉中的至少一种，优选为纳米级氮化硼。
所述触变剂粒径为2～100nm。
所述填料为无机粉体，选自氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氮化硅、硅微粉、氢氧化铝、氢氧化镁中的至少一种，优选氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氮化硅、硅微粉、氢氧化铝、氢氧化镁中的至少两种。
所述无机粉体的粒径为2～40μm，优选10μm。
所述表面处理剂选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述交联剂选自聚甲基氢硅氧烷，所述聚甲基氢硅氧烷中氢含量为0.36wt％～1.66wt％，所述聚甲基氢硅氧烷中黏度为5～100mPa·s(20℃)，优选20mPa·s(20℃)。
所述抑制剂选自二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙炔环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、富马酸二烯丙酯中的至少一种。通过加入抑制剂可控制灌封胶的可操作时间以便于使用。
所述B组分的原料还包括0.1～2质量份的颜料。
所述颜料选自炭黑、钛白粉、四氧化三铁、三氧化二铁、铬黄中的至少一种。
本发明的第二个目的是提供上述一种灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
制备A组分：
1)将端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷和表面处理剂搅拌混合，然后加入填料进行反应；
2)加入二甲基硅油、催化剂和触变剂，混合，得到A组分；
制备B组分：
1)将端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷和表面处理剂搅拌混合，然后加入填料进行反应；
2)加入二甲基硅油、交联剂、触变剂和抑制剂，混合，得到B组分。
制备A组分和制备B组分步骤中，所述加入填料进行反应的温度独立地选择120～180℃，优选140℃；反应时间独立地选择0.5～1.5h，优选1.5h。
所述加入填料进行的反应在真空条件下进行，制备A组分和制备B组分步骤中的真空度独立地选择不小于0.085MPa，优选为0.095MPa。
制备A组分和制备B组分中的步骤1)独立地在反应器中进行，所述反应器独立地选择捏合机、反应釜、高速搅拌机，优选捏合机。
本发明的第三个目的是提供上述灌封胶的应用，即所述灌封胶在粘结电子元器件中的应用。
本发明的另一目的是提供所述灌封胶的使用方法：将A组分和B组分按照质量比(0.8～1.2):1混合后脱泡、固化。
所述固化温度为0～180℃，固化时间为0.5min～72h。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明以特定的橡胶-端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷作为灌封胶的基体，并在A组分和B组分中同时加入触变剂，并配合抑制剂，能够有效降低灌封胶的黏度，同时提高灌封胶的触变性。
(2)使用本发明的灌封胶粘结元器件后，灌封胶能够快速流动至元器件内部又不会从元器件的缝隙中渗出，可省去真空排泡和打胶补缝的工艺，省了时间成本，大幅提高了整体的生产效率。
(3)本发明灌封胶节能环保，制备方法简单可行，适用于大批量生产，具有巨大的市场前景。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供一种灌封胶，包括A组分和B组分；
所述A组分包括如下质量份的原料：
Figure BDA0002603485070000041
所述B组分包括如下质量份的原料：
Figure BDA0002603485070000042
各原料的具体种类和用量如表1和表2所示。
表1.密封胶原料用量
Figure BDA0002603485070000043
Figure BDA0002603485070000051
表2.密封胶原料用量
Figure BDA0002603485070000052
上述各灌封胶的制备方法为：
实施例1：
(1)制备A组分
1)将100质量份的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(乙烯基含量为1.80wt％，黏度为100mPa·s(20℃)，型号为润禾RH-Vi32，以下实施例2～6、对比例1～3采用相同性质的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷)、0.1质量份的二甲基二甲氧基硅烷加入反应器，搅拌分散5min；
2)将各100质量份的氧化铝与氢氧化铝粉体(氧化铝与氢氧化铝粉体的平均粒径均为10μm，下同)分2次加入反应器中，开启加热，至120℃开启真空(真空度为0.095Mpa)继续搅拌反应0.5h即可；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，转移至行星机中再加入10质量份的二甲基硅油(黏度为10mPa·s，型号为道康宁PMX-200，以下实施例2～6、对比例1～4采用相同的二甲基硅油)，0.05质量份的卡斯特催化剂，0.01质量份的纳米氮化硼(平均粒径为20nm)触变剂，搅拌均匀即可。
(2)制备B组分
1)将100质量份的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、0.1质量份的二甲基二甲氧基硅烷加入反应器，搅拌分散5min；
2)将各100质量份的氧化铝与氢氧化铝粉体分2次加入反应器中，开启加热，至120℃开启真空(真空度为0.095MPa)继续搅拌反应0.5h即可；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，转移至行星机中再加入10质量份的二甲基硅油，0.05质量份的交联剂聚甲基氢硅氧烷(氢含量为0.18wt％，黏度为8mPa·s，以下实施例2～6、对比例1～4采用相同的聚甲基氢硅氧烷)，0.01质量份的纳米氮化硼触变剂，0.05质量份的炭黑颜料，0.0005质量份的抑制剂二乙烯基四甲基二硅氧烷搅拌均匀即可。
上述用于制作A组分和B组分所用行星机为各自专用，不可混用。
使用时，将上述灌封胶的A组份和B组分按质量比(0.8～1.2):1混合均匀后脱泡，再经固化即可。
实施例2：
(1)制备A组分
1)将100质量份的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、1质量份的二甲基二乙氧基硅烷加入反应器，搅拌分散5min；
2)将300质量份的无机粉体氧化铝分2次加入反应器中，开启加热，至140℃开启真空(真空度为0.095Mpa)继续搅拌反应1h即可；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，转移至行星机中再加入20质量份的二甲基硅油，0.5质量份的卡斯特催化剂，0.01质量份的纳米氮化硼触变剂，搅拌均匀即可。
(2)制备B组分
1)将100质量份的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、1质量份的二甲基二乙氧基硅烷加入反应器，搅拌分散5min；
2)将300质量份的无机粉体氧化铝分2次加入反应器中，开启加热，至140℃开启真空(真空度为0.095Mpa)继续搅拌反应1h即可；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，转移至行星机中再加入20质量份的二甲基硅油，0.05质量份的交联剂甲基含氢硅油，0.01质量份的纳米氮化硼触变剂，0.05质量份的炭黑，0.0005质量份的抑制剂二乙烯基四甲基二硅氧烷搅拌均匀即可。
使用时，将上述灌封胶的A组份和B组分按质量比(0.8～1.2):1混合均匀后脱泡，再经固化即可。
实施例3：
(1)制备A组分
1)将100质量份的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、1质量份的十二烷基三甲氧基硅烷加入反应器，搅拌分散5min；
2)将300质量份的无机粉体氧化铝分2次加入反应器中，开启加热，至140℃开启真空(真空度为0.095Mpa)继续搅拌反应1h即可；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，转移至行星机中再加入20质量份的二甲基硅油，0.5质量份的催化剂，0.2质量份的纳米氮化硼触变剂，搅拌均匀即可。
(2)制备B组分
1)将100质量份的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、1质量份的十二烷基三甲氧基硅烷加入反应器，搅拌分散5min；
2)将300质量份的无机粉体氧化铝分2次加入反应器中，开启加热，至140℃开启真空(真空度为0.095Mpa)继续搅拌反应1h即可；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，转移至行星机中再加入20质量份的二甲基硅油，0.05质量份的交联剂甲基含氢硅油，0.2质量份的纳米氮化硼触变剂，0.05质量份的炭黑，0.05质量份的抑制剂二乙烯基四甲基二硅氧烷搅拌均匀即可。
使用时，将上述灌封胶的A组份和B组分按质量比(0.8～1.2):1混合均匀后脱泡，再经固化即可。
实施例4：
(1)制备A组分
1)将100质量份的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、1质量份的十二烷基三甲氧基硅烷加入反应器，搅拌分散5min；
2)将300质量份的无机粉体氮化铝分2次加入反应器中，开启加热，至140℃开启真空(真空度为0.095Mpa)继续搅拌反应1h即可；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，转移至行星机中再加入20质量份的二甲基硅油，0.5质量份的催化剂，0.02质量份的纳米氮化硼触变剂，搅拌均匀即可。
(2)制备B组分
1)将100质量份的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、1质量份的十二烷基三甲氧基硅烷加入反应器，搅拌分散5min；
2)将300质量份的无机粉体氮化铝分2次加入反应器中，开启加热，至140℃开启真空(真空度为0.095Mpa)继续搅拌反应1h即可；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，转移至行星机中再加入20质量份的二甲基硅油，0.08质量份的交联剂甲基含氢硅油，0.02质量份的纳米氮化硼触变剂，0.05质量份的炭黑，0.05质量份的抑制剂二乙烯基四甲基二硅氧烷搅拌均匀即可。
使用时，将上述灌封胶的A组份和B组分按质量比(0.8～1.2):1混合均匀后脱泡，再经固化即可。
实施例5：
(1)制备A组分
1)将100质量份的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、1质量份的十六烷基三甲氧基硅烷加入反应器，搅拌分散5min；
2)将300质量份的无机粉体氮化铝分2次加入反应器中，开启加热，至140℃开启真空(真空度为0.095Mpa)继续搅拌反应1h即可；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，转移至行星机中再加入20质量份的二甲基硅油，0.5质量份的催化剂，0.2质量份的纳米白炭黑触变剂，搅拌均匀即可。
(2)制备B组分
1)将100质量份的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、1质量份的十六烷基三甲氧基硅烷加入反应器，搅拌分散5min；
2)将300质量份的无机粉体氮化铝分2次加入反应器中，开启加热，至140℃开启真空(真空度为0.095Mpa)继续搅拌反应1h即可；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，转移至行星机中再加入20质量份的二甲基硅油，1质量份的交联剂甲基含氢硅油，0.2质量份的纳米白炭黑触变剂，0.05质量份的炭黑，0.05质量份的抑制剂二乙烯基四甲基二硅氧烷搅拌均匀即可。
使用时，将上述灌封胶的A组份和B组分按质量比(0.8～1.2):1混合均匀后脱泡，再经固化即可。
实施例6：
(1)制备A组分
1)将100质量份的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、1质量份的甲基三乙氧基硅烷处理剂加入反应器，搅拌分散5min；
2)将200质量份的无机粉体氧化铝分2次加入反应器中，开启加热，至140℃开启真空(真空度为0.095Mpa)继续搅拌反应1h即可；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，转移至行星机中再加入50质量份的二甲基硅油，1质量份的卡斯特催化剂，0.01质量份的触变剂纳米白炭黑，搅拌均匀即可。
(2)制备B组分
1)将100质量份的端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、1质量份的甲基三乙氧基硅烷处理剂加入反应器，搅拌分散5min；
2)将200质量份的无机粉体氧化铝分2次加入反应器中，开启加热，至140℃开启真空(真空度为0.095Mpa)继续搅拌反应1h即可；
3)将步骤2)的产物冷却至室温，转移至行星机中再加入50质量份的二甲基硅油，1质量份的交联剂甲基含氢硅油，0.01质量份的触变剂纳米白炭黑，0.05质量份的颜料铁黑，0.0005质量份的四乙烯基四甲基二硅氧烷抑制剂搅拌均匀即可。
使用时，将上述灌封胶的A组份和B组分按质量比(0.8～1.2):1混合均匀后脱泡，再经固化即可。
对比例1：
本对比例与实施例6相似，不同之处在于：A组分和B组分中均没有加入触变剂。
对比例2：
本对比例与实施例6相似，不同之处在于：仅在B组分中加入触变剂，而A组分中没有加入触变剂。
对比例3：
本对比例与实施例6相似，不同之处在于：没有加入抑制剂。
对比例4：
本对比例与实施例6相似，不同之处在于：所述端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中乙烯基含量为0.43wt％，黏度为1000mPa·s(20℃)。
性能测试：
分别对A组分和B组分单独测试黏度，然后计算灌封胶的触变指数，结果如下表3所示，其中触变指数指的A组分或B组分6rpm测出的黏度数值与60rpm测试的黏度数值的比值(触变指数描述材料维持自身形状的能力，一般触变性越好，触变指数越大，也就是流体在剪下力的作用下架构被破坏后恢复原有架构的能力较好)。
表3.灌封胶A组分和B组分性能
Figure BDA0002603485070000101
Figure BDA0002603485070000111
将A组分和B组分按照质量比1:1混合，在室温下脱泡、固化，对混合后形成的灌封胶进行测试，结果如下表4所示，其中黏度按照GB/T 2794-2013测试，触变时间为灌封胶黏度升高3倍的时间，操作时间表示灌封胶开始交联不再流动的时间。
表4.灌封胶性能
Figure BDA0002603485070000112
Figure BDA0002603485070000121
根据表3和表4的测试结果可以看出，本发明灌封胶的A组分和B组分在低速下的黏度均较高，提高搅拌速度后，黏度下降程度较大，均具有较高的触变指数；同时，将本发明的A组分和B组分混合后黏度较低，具有较长的操作时间，便于使用，可用于电子元器件的粘结、灌封。相比之下，当省去触变剂、抑制剂或使用其他端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷后，均无法同时实现低黏度和高触变性。
上述实施例1为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种灌封胶，其特征在于：包括A组分和B组分；
所述A组分包括如下质量份的原料：
Figure FDA0002603485060000011
所述B组分包括如下质量份的原料：
端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷100
Figure FDA0002603485060000012
所述端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中乙烯基含量为0.5wt％～2.2wt％。
2.根据权利要求1所述灌封胶，其特征在于：所述端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷在20℃的黏度为50～800mPa·s。
3.根据权利要求1所述灌封胶，其特征在于：所述二甲基硅油选自聚二甲基硅氧烷、三氟丙基甲基硅氧烷和甲基苯基硅油的至少一种。
4.根据权利要求3所述灌封胶，其特征在于：所述二甲基硅油20℃的黏度为10～100mPa·s。
5.根据权利要求1所述灌封胶，其特征在于：所述催化剂选自铂金催化剂。
6.根据权利要求1所述灌封胶，其特征在于：所述触变剂选自纳米级氮化硼、纳米级白炭黑、纳米级钛白粉中的至少一种。
7.根据权利要求1所述灌封胶，其特征在于：所述触变剂粒径为2～100nm。
8.一种权利要求1～7任意一项所述灌封胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
制备A组分：
1)将端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷和表面处理剂搅拌混合，然后加入填料进行反应；
2)加入二甲基硅油、催化剂和触变剂，混合，得到A组分；
制备B组分：
1)将端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷和表面处理剂搅拌混合，然后加入填料进行反应；
2)加入二甲基硅油、交联剂、触变剂和抑制剂，混合，得到B组分。
9.权利要求1～7任意一项所述灌封胶在粘结电子元器件中的应用。
10.一种权利要求1～7任意一项所述灌封胶灌封胶的使用方法，其特征在于：将A组分和B组分按照质量比(0.8～1.2):1混合后脱泡、固化。
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