CN111057520A - 一种双组份加成型灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种双组份加成型灌封胶及其制备方法和应用。所述双组份加成型灌封胶包括A组分和B组分,其中以A组分的质量分数为100%计,包括乙烯基聚硅氧烷10~65%、扩链剂I 1~20%、扩链剂II 1~20%、无机填料25~85%、处理剂0.05~5%和抑制剂0.01~0.2%;其中,无机填料包括气相白炭黑和其他无机填料。本发明提供的双组份加成型灌封胶添加了两种不同的扩链剂,所述扩链剂使制备得到的双组份加成型灌封胶不仅粘度较小,流动性较好,易填充于电子元器件中,而且固化后强度较好,伸长率及撕裂强度均较高。

Description

一种双组份加成型灌封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于灌封胶技术领域,涉及一种双组份加成型灌封胶及其制备方法和应用,尤其涉及一种低粘度高强度的双组份加成型灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子技术的快速发展,电子设备的应用越来越广泛。灌封胶,用于电子设备中电子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保护,在未固化前属于液体状,具有流动性,胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别;灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值,固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温或防震等作用。
加成型灌封胶是灌封胶中的一种,由于其在硫化过程中不产生副产物、收缩率极小、能深层固化、对接触的材料无腐蚀,同时具有耐高低温、绝缘性优异、弹性好、导热性能好等优点,是电子电器行业首选的灌封材料,且加成型灌封胶能够大幅度的提高电子电器的精度和寿命。
双组份加成型灌封胶经过加成反应产生交联,固化成高性能弹性体;它由A、B两部分液体组成。当两组分以1:1的重量比充分混合时,混合液体会固化为柔软弹性体。双组份加成型灌封胶可在室温下固化,也可在80℃以下的高温下加速固化。固化时材料无时显的收缩和反应温升。固化后的弹性体具有优良的电气性能,耐老化、耐高低温(-60~200)℃,防水防潮,深层固化好,并且对接触材料不产生腐蚀作用和对周边环境不产生污染。
CN103756631A公开了一种双组份自粘性加成型阻燃导热室温固化有机硅灌封胶,包括A组分与B组分,所述A组分由基料、铂催化剂和偶联剂按照质量份数比100:0.00001~0.1:0.1~1混合制成,所述B组分由基料、偶联剂、抑制剂和增粘剂按照质量份数比100:0.2~1:0.01~1:1~10混合制成,所述基料由端乙烯基硅油、导热填料和阻燃剂按照质量份数比100:120~160:20~40混合制成。此发明具有良好的光学性能、导热性能和较好的粘度,并能满足高低温环境下长期使用的要求,但是固化前粘度较高,流动性较差。
然而,灌封胶应当拥有良好的操作性,粘度较低才能更快速地融入到电子电器的底部和缝隙中,加快电子电器的生产效率;同时也能够保证电子电器被完整包裹,达到良好的防水、防尘和绝缘等效果。
因此,有待于研发一种粘度较低、易于操作但是强度较高的双组份加成型灌封胶,以满足市场需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种双组份加成型灌封胶及其制备方法和应用。所述双组份加成型灌封胶粘度较低,能够更加方便地融入到电子电器设备中,保证电子电器设备被包裹,同时所述灌封胶的强度较高,固化后可以起到较好的防震及耐腐蚀等效果。为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种双组份加成型灌封胶,所述双组份加成型灌封胶包括A组分和B组分,以所述A组分的质量分数为100%计,包括:乙烯基聚硅氧烷10~65%、扩链剂I1~20%、扩链剂II 1~20%、无机填料25~85%、处理剂0.05~5%和抑制剂0.01~0.2%;
其中,无机填料包括气相白炭黑和其他无机填料;所述扩链剂Ⅰ的结构式为:
Figure BDA0002353440120000031
其中p和q各自独立地选自大于0的整数,R1和R2各自独立地选自-CH3、-CH2CH3或-C6H5中的任意一种;所述扩链剂II的结构式为:
Figure BDA0002353440120000032
其中R3选自-CH3、-CH2CH3或-C6H5中的任意一种,R4的结构式为
Figure BDA0002353440120000033
R5的结构式为
Figure BDA0002353440120000034
R6的结构式为
Figure BDA0002353440120000035
其中a、b和c各自独立地选自大于等于0的整数。
本发明中使用两种不同的扩链剂,降低了传统灌封胶的粘度,增加了灌封胶的流动性,使其更容易填充于电子元器件当中,同时配方中气相白炭黑作为补强材料添加,使所得灌封胶不仅粘度较低,且固化之后强度较好,伸长率较高。
本发明中,以所述A组分的质量分数为100%计,A组分中所述乙烯基聚硅氧烷的含量可以是10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、60%或65%等,所述扩链剂I的含量可以是1%、2%、5%、8%、10%、12%、15%、18%或20%等,所述扩链剂II的含量可以是1%、2%、5%、8%、10%、12%、15%、18%或20%等,所述无机填料的含量可以是25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%或85%等,所述处理剂的含量可以是0.05%、0.1%、0.5%、1%、1.5%、2%、3%、4%或5%等,所述抑制剂的含量可以是0.01%、0.02%、0.05%、0.1%、0.12%、0.15%或0.2%等。
作为本发明优选的技术方案,所述双组份加成型灌封胶中,以B组分的质量分数为100%计,包括:乙烯基聚硅氧烷10~65%、无机填料25~85%、处理剂0.05~5%、催化剂0.1~0.7%,其中无机填料包括气相白炭黑和其他无机填料。
本发明中,以所述B组分的质量分数为100%计,B组分中所述乙烯基聚硅氧烷的含量可以是10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、60%或65%等,所述无机填料的含量可以是25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%或85%等,所述处理剂的含量可以是0.05%、0.1%、0.5%、1%、1.5%、2%、3%、4%或5%等,所述催化剂的含量可以是0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%或0.7%等。
优选地,所述扩链剂Ⅰ的含氢量为0.01~1%,例如可以是0.01%、0.02%、0.05%、0.1%、0.2%、0.5%、0.6%、0.8%或1%等。
优选地,所述扩链剂Ⅰ的重均分子量为136~150000,例如可以是200、500、1000、2000、5000、10000、20000、50000、60000、80000、100000、130000或150000等,优选为3000-17200。
优选地,所述扩链剂Ⅰ的结构式中p选自10~60(例如可以是10、15、20、25、30、40、50或60等)的整数,q选自30~230(例如可以是30、50、60、80、100、120、150、180、200、210或230等)的整数。
作为本发明优选的技术方案,所述扩链剂II的含氢量为0.01-1%,例如可以是0.01%、0.02%、0.05%、0.1%、0.2%、0.5%、0.6%、0.8%或1%等。
优选地,所述扩链剂II的重均分子量为300-300000,例如可以是300、500、1000、2000、5000、10000、50000、60000、80000、100000、150000、200000或300000等,优选为3000-17200。
优选地,所述扩链剂II的结构式中a、b和c各自独立地选自1~36(例如可以是1、5、8、10、12、15、20、22、25、28、30、34或36等)的整数。
作为本发明优选的技术方案,所述A组分和B组分中的乙烯基聚硅氧烷相同或不同,所述乙烯基聚硅氧烷的结构式为:
Figure BDA0002353440120000051
其中m和n各自独立地选自大于0的整数,R7和R8各自独立地选自-CH3、-CH2CH3或-C6H5中的任意一种。
优选地,所述m和n各自独立地选自30~389(例如可以是30、50、80、100、120、150、200、220、250、280、300、340、360或389等)的整数。
优选地,所述乙烯基聚硅氧烷中的乙烯基含量为0.1-3%,例如可以是0.1%、0.2%、0.5%、1%、1.2%、1.5%、1.8%、2%、2.2%、2.5%或3%等。
优选地,所述乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为770~300000,例如可以是1000、1500、2000、5000、10000、20000、30000、50000、100000、150000、180000、200000、220000、250000或300000等,优选为7000~29000。
作为本发明优选的技术方案,所述A组分和B组分中的气相白炭黑相同或不同,所述气相白炭黑的平均粒径为7~50nm,例如可以是7nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm或50nm等。
在准备制备原料时,所述气相白炭黑为未被表面处理的气相白炭黑,制备过程中,需要先将气相白炭黑进行预处理。
作为本发明优选的技术方案,所述其他无机填料的粒径大小为0.1~40μm,例如可以是0.1μm、0.5μm、1μm、5μm、8μm、10μm、12μm、15μm、18μm、20μm、25μm、30μm、32μm、35μm或40μm等,优选为10~20μm。
优选地,所述A组分和B组分中的其他无机填料相同或不同,所述其他无机填料选自硅微粉、二氧化钛、氢氧化铝、碳酸钙或氧化铝中的任意一种或两种以上的组合。
优选地,气相白炭黑与其他无机填料中质量比为(1~20):(25~65),例如可以是1:25、5:25、10:25、15:25、20:25、1:30、1:40、1:50、1:60、1:65、5:50、10:30或20:65等。
优选地,所述抑制剂选自2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、乙炔基环己醇、富马酸二烯丙酯、二烯丙基甲酰胺、二乙烯基四甲基二硅氧烷或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的任意一种或两种以上的组合。
作为本发明优选的技术方案,所述催化剂为铂金催化剂。
优选地,所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-炔烃基配合物或氯铂酸醇溶液中的任意一种或两种以上的组合。
优选地,所述铂金催化剂中铂金的质量百分比为500~5000ppm,例如可以是500ppm、800ppm、1000ppm、1500ppm、2000ppm、2500ppm、2500ppm、3000ppm、3500ppm、4500ppm、4500ppm或5000ppm等。
优选地,所述处理剂选自四甲基二乙烯基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷或六甲基二硅氮烷中的任意一种或两种以上的组合。
优选地,所述双组份加成型灌封胶中A组分和B组分的质量比为1:1。
作为本发明优选的技术方案,所述双组份加成型灌封胶包括A组分和B组分,
以所述A组分的质量分数为100%计,包括:
Figure BDA0002353440120000071
以所述B组分的质量分数为100%计,包括:
Figure BDA0002353440120000072
第二方面,本发明还提供一种如第一方面所述的双组份加成型灌封胶的制备方法,所述制备方法包括:
(1)将乙烯基聚硅氧烷、气相白炭黑和处理剂先经常压密炼、再经真空密炼处理后冷却制得预混料;
(2)将所述预混料、乙烯基聚硅氧烷、扩链剂I、扩链剂II和其他无机填料混合分散,冷却后与抑制剂混合制得A组分;
(3)将所述预混料、乙烯基聚硅氧烷和其他无机填料混合分散,冷却后与催化剂混合制得B组分;
(4)将A组分和B组分按质量比1:1混合搅拌均匀,在真空下排尽泡后即得到低粘度高强度加成型灌封胶。
本发明提供的制备方法中,首先需要使用处理剂在乙烯基聚硅氧烷的存在下处理气相白炭黑,处理后提高了气相白炭黑的相容性和分散性,才能更好的作为补强材料加入至双组份加成型灌封胶中。
优选地,步骤(1)中所述密炼在捏合机中进行。
优选地,步骤(1)中所述常压密炼的温度为20~35℃,例如可以是20℃、23℃、25℃、30℃、33℃或35℃等;压力为100~101KPa,例如可以是100KPa、100.2KPa、100.5KPa、100.8KPa或101KPa等。
优选地,步骤(1)中所述常压密炼的时间为1~3h,例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h或3h等。
优选地,步骤(1)所述真空密炼的温度为120~180℃,例如可以是120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃等;时间为2~6h,例如可以是1h、2h、3h、4h、5h或6h等。
优选地,步骤(1)中所述真空密炼的真空度为-0.08MPa~-0.1MPa,例如可以是-0.08MPa、-0.085MPa、-0.09MPa、-0.95MPa或-0.99MPa等。
优选地,步骤(2)和步骤(3)所述混合分散时的温度为40-80℃,例如可以是40℃、45℃、50℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等。
第三方面,本发明还提供如第一方面所述的双组份加成型灌封胶在制备电子元器件中的应用。
例如,所述双组份加成型灌封胶可以应用于电池pack环节,起到导热散热、均衡温度、防爆、防震、绝缘防水保护等作用
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明提供的双组份加成型灌封胶,其粘度较低,流动性较好,更容易填充于电子元器件当中,保证电子电器设备被包裹和密封,同时所述灌封胶在固化之后强度较好,伸长率较高;
(2)本发明提供的双组份加成型灌封胶,其各组分的粘度范围为4000~5500cps,粘度较低,流动性好,在固化后拉伸强度为4.0~5.5MPa,撕裂强度为25~35kN/m。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种低粘度高强度的双组份加成型灌封胶,以A组分的重量百分比为100%计,A组分包括:
Figure BDA0002353440120000091
以B组分的重量百分比为100%计,B组分包括:
Figure BDA0002353440120000092
Figure BDA0002353440120000101
其中,A组分中的扩链剂I的结构式为
Figure BDA0002353440120000102
其中R1,R2为-CH3,含氢量为0.05%,重均分子量为7000;购自SIFCO,牌号为JH-128。
A组分中的所述扩链剂II的结构式为
Figure BDA0002353440120000103
其中R3为-CH3,R4、R5和R6的结构式均为
Figure BDA0002353440120000104
扩链剂II的含氢量为0.3%,重均分子量为5000;购自江西海多化工有限公司,牌号为H-303。
A组份和B组份中的乙烯基聚硅氧烷相同,其结构式为
Figure BDA0002353440120000105
其中R7和R8均为-CH3,其乙烯基含量为1.2%;重均分子量为18000;购自济南兴飞隆化工有限公司,牌号为GB-406。
A组份和B组份中的气相白炭黑是未被表面处理的气相白炭黑,平均粒径为12nm;A组份和B组份中的其他无机填料为硅微粉、氢氧化铝和氧化铝,三者的质量比为3:2:1;平均粒径6μm;A组份和B组份中的处理剂为六甲基二硅氮烷,购自山东登诺新材料科技有限公司,牌号为DN-L69;
A组分中的抑制剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷,购自武汉拉那白医药化工有限公司,牌号为lullaby DJ030;B组份中的催化剂为铂-乙烯基硅氧烷的配合物,购自山东摩尔化工有限公司,牌号为IOTA-8100,其中铂金的质量百分比为3000ppm。
制备方法为:
将70份的乙烯基聚硅氧烷、24份的气相白炭黑与6份的处理剂在捏合机常温常压密炼2h,然后加热物料至150℃,恒温抽真空密炼4h,冷却制得预混料;
将29.15份预混料、21.8份乙烯基聚硅氧烷、3份扩链剂Ⅰ、6份扩链剂Ⅱ、40份其他无机填料混合分散至50℃,冷却与0.05份抑制剂混合制得A组分,25℃粘度为5000cps;
将29.15份预混料、30.65份乙烯基聚硅氧烷、40份其他无机填料混合分散至50℃,冷却与0.2份催化剂混合制得B组分,25℃粘度为5200cps;
将A组分和B组分按质量比1:1混合搅拌均匀,在真空下排尽泡后即得到低粘度高强度加成型灌封胶。
实施例2
本实施例提供一种低粘度高强度的双组份加成型灌封胶,以A组分的重量百分比为100%计,A组分包括:
Figure BDA0002353440120000111
Figure BDA0002353440120000121
以B组分的重量百分比为100%计,B组分包括:
Figure BDA0002353440120000122
A组分中的扩链剂I的的结构式为
Figure BDA0002353440120000123
其中R1,R2为-CH3,含氢量为0.04%,重均分子量为6000;购自安徽艾约塔硅油有限公司,牌号为IOTA616。
扩链剂II的结构式为
Figure BDA0002353440120000124
其中R3为-CH3,R4、R5和R6的结构式均为
Figure BDA0002353440120000125
含氢量为0.79%,重均分子量为5000;购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司,牌号为RH-LHC-2。
其余各组分的来源同实施例1,其制备方法为:
将29.28份预混料、27.68份乙烯基聚硅氧烷、5份扩链剂Ⅰ、8份扩链剂Ⅱ、30份其他无机填料混合分散至80℃,冷却与0.04份抑制剂混合制得A组分,25℃粘度为4700cps;
将29.28份预混料、40.22份乙烯基聚硅氧烷、30份其他无机填料混合分散至80℃,冷却与0.5份催化剂混合制得B组分,25℃下粘度为4500cps。
将A组分和B组分按质量比1:1混合搅拌均匀,在真空下排尽泡后即得到低粘度高强度加成型灌封胶,
实施例3
本实施例提供一种低粘度高强度的双组份加成型灌封胶,以A组分的重量百分比为100%计,A组分包括:
Figure BDA0002353440120000131
以B组分的重量百分比为100%计,B组分包括:
Figure BDA0002353440120000132
其中,A组份和B组份中的气相白炭黑是未被表面处理的气相白炭黑,平均粒径为15nm;A组分中的抑制剂为3-甲基-1-戊炔-3-醇;购自广东翁江化学试剂有限公司,牌号为WB04242;B组份中的催化剂为铂-乙烯基硅氧烷的配合物,购自东莞市佳诺新材料有限公司,牌号为PL-4,其中铂金的质量百分比为2000ppm。
其余各组分的来源同实施例1,其制备方法为:
将50份预混料、4.99份乙烯基聚硅氧烷、4份扩链剂Ⅰ、6份扩链剂Ⅱ、35份其他无机填料混合分散至80℃,冷却与0.01份抑制剂混合制得A组分,25℃粘度为5400cps;
将50份预混料、14.7份乙烯基聚硅氧烷、35份其他无机填料混合分散至80℃,冷却后与0.3份催化剂混合制得B组分,25℃粘度为5500cps;
将A组分和B组分按质量比1:1混合搅拌均匀,在真空下排尽泡后即得到低粘度高强度加成型灌封胶。
实施例4
本实施例提供一种低粘度高强度的双组份加成型灌封胶,以A组分的重量百分比为100%计,A组分包括:
Figure BDA0002353440120000141
以B组分的重量百分比为100%计,B组分包括:
Figure BDA0002353440120000151
各组分的来源同实施例1,其制备方法为:
将16.67份预混料、34.3份乙烯基聚硅氧烷、5份扩链剂Ⅰ、9份扩链剂Ⅱ、35份其他无机填料混合分散至60℃,冷却与0.03份抑制剂混合制得A组分,25℃粘度为4300cps;
将16.67份预混料、48.03份乙烯基聚硅氧烷、35份其他无机填料混合分散至60℃,冷却与0.3份催化剂混合制得B组分,25℃粘度为4100cps;
将A组分和B组分按质量比1:1混合搅拌均匀,在真空下排尽泡后即得到低粘度高强度加成型灌封胶。
对比例1
为深圳诺丰电子科技有限公司生产的双组份加成型灌封胶,牌号为NF-GF-5299H。
对比例2
为深圳正基实业有限公司生产的双组份加成型灌封胶,牌号为GO-0330。
对比例3
为老树根实业有限公司生产的双组份加成型灌封胶,牌号为LSG-860。
对比例4
为广州浩利仕贸易有限公司生产的双组份加成型灌封胶,牌号为HLS-521H。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于,所述双组份加成型灌封胶的A组分中不含扩链剂,且乙烯基聚硅氧烷的重量百分比增加为51.2%;其余组分及制备方法同实施例1。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于,所述双组份加成型灌封胶的A组分中将含扩链剂I替换为宁波润禾高新材料科技股份有限公司生产的扩链剂RH-H86,其余组分及制备方法同实施例1。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于,所述双组份加成型灌封胶的A组分中将含扩链剂II替换为江西海多化工有限公司生产的扩链剂H-202L,其余组分及制备方法同实施例1。
对比例8
本对比例与实施例1的区别在于,所述双组份加成型灌封胶的A组分中不含扩链剂II,且扩链剂I的重量百分比增加为9%;其余组分及制备方法同实施例1。
对比例9
本对比例与实施例1的区别在于,所述双组份加成型灌封胶的A组分中不含扩链剂I,且扩链剂II的重量百分比增加为9%;其余组分及制备方法同实施例1。
对比例10
本对比例与实施例1的区别在于,所述双组份加成型灌封胶中A组分和B组分均不含气相白炭黑,且其他无机填料的重量百分比增加为47%;其余组分及制备方法同实施例1。
性能测试
对实施例1-4及对比例1-10提供的双组份加成型灌封胶进行性能测试,具体结果见表1。
表1
Figure BDA0002353440120000171
Figure BDA0002353440120000181
由实施例1-4与对比例1-4提供的市售商品比较可知,当灌封胶的粘度相近时,实施例中的提供灌封胶拉伸强度和撕裂强度都较高;当两者强度相近时,实施例的粘度更低,有利于灌胶,使生产过程更加顺利;且由实施例4与对比例4比较可知,实施例4的粘度和强度均优于对比例4;同时,由实施例1与对比例5-9比较可知,所述灌封胶中必须添加扩链剂,否则无法实现其功能,也无法测量其拉伸强度和撕裂强度,若是只含有一种扩链剂或将两者替换为其他类型的扩链剂,所得灌封胶的性能也无法得到提升;由实施例1与对比例10比较可知,气相白炭黑是双组份加成型灌封胶中重要的补强材料,能够明显提升灌封胶的拉伸强度和撕裂强度。
综上所述,本发明中通过添加两种不同的扩链剂,配合气相白炭黑共同制备得到的双组份加成型灌封胶不仅粘度较小,流动性较好,易填充于电子元器件中,而且固化后拉伸强度为4.0~5.5MPa,撕裂强度为25~35kN/m。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种双组份加成型灌封胶,其特征在于,所述双组份加成型灌封胶包括A组分和B组分,以所述A组分的质量分数为100%计包括:乙烯基聚硅氧烷10~65%、扩链剂I 1~20%、扩链剂II 1~20%、无机填料25~85%、处理剂0.05~5%和抑制剂0.01~0.2%;
其中,所述扩链剂Ⅰ的结构式为:
Figure FDA0002353440110000011
p和q各自独立地选自大于0的整数,R1和R2各自独立地选自-CH3、-CH2CH3或-C6H5中的任意一种;
所述扩链剂II的结构式为:
Figure FDA0002353440110000012
其中R3选自-CH3、-CH2CH3或-C6H5中的任意一种,R4的结构式为
Figure FDA0002353440110000013
R5的结构式为
Figure FDA0002353440110000014
R6的结构式为
Figure FDA0002353440110000015
其中a、b和c各自独立地选自大于0的整数;
所述无机填料包括气相白炭黑和其他无机填料。
2.根据权利要求1所述的双组份加成型灌封胶,其特征在于,所述双组份加成型灌封胶中,以B组分的质量分数为100%计,包括:乙烯基聚硅氧烷10~65%、无机填料25~85%、处理剂0.05~5%、催化剂0.1~0.7%,其中无机填料包括气相白炭黑和其他无机填料。
3.根据权利要求1或2所述的双组份加成型灌封胶,其特征在于,所述扩链剂Ⅰ的含氢量为0.01~1%;
优选地,所述扩链剂Ⅰ的重均分子量为136~150000,优选为3000-17200;
优选地,所述扩链剂Ⅰ的结构式中p为选自10~60的整数,q为选自30~230的整数;
优选地,所述扩链剂II的含氢量为0.01~1%;
优选地,所述扩链剂II的重均分子量为30~300000,优选为3000-17200;
优选地,所述扩链剂II的结构式中a、b和c各自独立地选自1~36的整数。
4.根据权利要求1-3任一项所述的双组份加成型灌封胶,其特征在于,所述A组分和B组分中的乙烯基聚硅氧烷相同或不同,所述乙烯基聚硅氧烷的结构式为:
Figure FDA0002353440110000021
其中m和n各自独立地选自大于0的整数,R7和R8各自独立地选自-CH3、-CH2CH3或-C6H5中的任意一种;
优选地,所述m选自30~389的整数,n选自30~389的整数;
优选地,所述乙烯基聚硅氧烷中的乙烯基含量为0.1~3%;
优选地,所述乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为770~300000,优选为7000-29000。
5.根据权利要求1~4任一项所述的双组份加成型灌封胶,其特征在于,所述A组分和B组分中的气相白炭黑相同或不同,所述气相白炭黑的平均粒径为7~50nm;
优选地,所述A组分和B组分中的其他无机填料相同或不同,所述其他无机填料为硅微粉、二氧化钛、氢氧化铝、碳酸钙或氧化铝中的任意一种或两种以上的组合;
优选地,所述其他无机填料的粒径大小为0.1~40μm,优选为10~20μm;
优选地,气相白炭黑与其他无机填料中质量比为(1~20):(25~65);
优选地,所述抑制剂选自2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、乙炔基环己醇、富马酸二烯丙酯、二烯丙基甲酰胺、二乙烯基四甲基二硅氧烷或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1~5任一项所述的双组份加成型灌封胶,其特征在于,所述催化剂为铂金催化剂;
优选地,所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-炔烃基配合物或氯铂酸醇溶液中的任意一种或两种以上的组合;
优选地,所述铂金催化剂中铂金的质量百分比为500~5000ppm;
优选地,所述处理剂选自四甲基二乙烯基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷或六甲基二硅氮烷中的任意一种或两种以上的组合;
优选地,所述双组份加成型灌封胶中A组分和B组分的质量比为1:1。
7.根据权利要求1~6任一项所述的双组份加成型灌封胶,其特征在于,所述双组份加成型灌封胶包括A组分和B组分,
以所述A组分的质量分数为100%计,包括:
Figure FDA0002353440110000031
Figure FDA0002353440110000041
以所述B组分的质量分数为100%计,包括:
Figure FDA0002353440110000042
8.一种如权利要求1~7任一项所述的双组份加成型灌封胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)将乙烯基聚硅氧烷、气相白炭黑和处理剂先经常压密炼、再经真空密炼处理后冷却制得预混料;
(2)将所述预混料、乙烯基聚硅氧烷、扩链剂I、扩链剂II和其他无机填料混合分散,冷却后与抑制剂混合制得A组分;
(3)将所述预混料、乙烯基聚硅氧烷和其他无机填料混合分散,冷却后与催化剂混合制得B组分;
(4)将A组分和B组分按质量比1:1混合搅拌均匀,在真空下排尽泡后即得到低粘度高强度加成型灌封胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述常压密炼和真空密炼在捏合机中进行;
优选地,步骤(1)所述常压密炼的温度为20~35℃,压力为100~101KPa;
优选地,步骤(1)所述常压密炼的时间为1~3h;
优选地,步骤(1)所述真空密炼的温度为120~180℃,时间为2~6h;
优选地,步骤(1)所述真空密炼的真空度为-0.08~-0.1MPa;
优选地,步骤(2)和步骤(3)所述混合分散时的温度为40~80℃。
10.如权利要求1-7任一项所述的双组份加成型灌封胶在制备电子元器件中的应用。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111909655A (zh) * 2020-07-27 2020-11-10 深圳市新亚新材料有限公司 一种灌封胶及其制备方法和应用
CN112029296A (zh) * 2020-09-17 2020-12-04 成都思立可科技有限公司 一种无有机载体聚硅氧烷颗粒及其制备方法
CN115093827A (zh) * 2022-06-23 2022-09-23 厦门捌斗新材料科技有限公司 一种有机硅灌封胶及其制备方法
CN115353856A (zh) * 2022-09-24 2022-11-18 深圳联腾达科技有限公司 低粘度、高强度的有机硅灌封胶及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4898910A (en) * 1988-09-26 1990-02-06 Dow Corning Corporation Modulus control in silicone sealant
JPH04311764A (ja) * 1991-04-10 1992-11-04 Shin Etsu Chem Co Ltd 硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JP2009007553A (ja) * 2007-05-25 2009-01-15 Shin Etsu Chem Co Ltd 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
CN103319903A (zh) * 2013-07-01 2013-09-25 江苏天辰硅材料有限公司 一种双组份加成型室温硫化硅橡胶及制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4898910A (en) * 1988-09-26 1990-02-06 Dow Corning Corporation Modulus control in silicone sealant
JPH04311764A (ja) * 1991-04-10 1992-11-04 Shin Etsu Chem Co Ltd 硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JP2009007553A (ja) * 2007-05-25 2009-01-15 Shin Etsu Chem Co Ltd 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
CN103319903A (zh) * 2013-07-01 2013-09-25 江苏天辰硅材料有限公司 一种双组份加成型室温硫化硅橡胶及制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
任春华等: "功能化有机硅密封胶的研究进展", 《功能化有机硅密封胶的研究进展 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111909655A (zh) * 2020-07-27 2020-11-10 深圳市新亚新材料有限公司 一种灌封胶及其制备方法和应用
CN112029296A (zh) * 2020-09-17 2020-12-04 成都思立可科技有限公司 一种无有机载体聚硅氧烷颗粒及其制备方法
CN112029296B (zh) * 2020-09-17 2022-05-24 成都思立可科技有限公司 一种无有机载体聚硅氧烷颗粒及其制备方法
CN115093827A (zh) * 2022-06-23 2022-09-23 厦门捌斗新材料科技有限公司 一种有机硅灌封胶及其制备方法
CN115093827B (zh) * 2022-06-23 2024-04-02 厦门捌斗新材料科技有限公司 一种有机硅灌封胶及其制备方法
CN115353856A (zh) * 2022-09-24 2022-11-18 深圳联腾达科技有限公司 低粘度、高强度的有机硅灌封胶及其制备方法

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