CN111905662B - 一种与织物纤维结合力强的相变微胶囊材料及制备方法和应用 - Google Patents

一种与织物纤维结合力强的相变微胶囊材料及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种与织物纤维结合力强的相变微胶囊材料及制备方法和应用，公开了恒温复合纤维制备方法。相变微胶囊由8～10份正十八烷、5～10份正硅酸乙酯、3～5份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2～3份双键封端的聚氨酯丙烯酸酯乳液、3～5份乳化剂、0.1～0.3份光引发剂、100～120份去离子水制备得到，制备得到的相变微胶囊应用后与织物的附着力强，可通过洗衣机连续洗涤50次仍能达到优异的结合力；相变潜热高，根据所选取的相变微胶囊，相变温度范围为26‑29℃，制备的恒温复合纤维材料可广泛应用于布料和衣物等。

Description

一种与织物纤维结合力强的相变微胶囊材料及制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种与织物纤维结合力强的相变微胶囊材料及制备方法和应用，属于功能材料领域。
背景技术
在日常生活中，纺织品是人们不可缺少的，穿着服装最基本的功能就是为人体提供一个稳定舒适的微环境，使人体可以更好地适应各种环境。相变微胶囊在相变过程中能够保持温度恒定，将其与纺织品结合，可以适当减少外界环境温度突变对人体的不适感，如在低温环境中相变材料释放热量，使人体处于舒适的环境中。因此，开发这种智能调温纺织品是近年来研究热点。
目前应用相变微胶囊制备智能调温纺织品主要通过两种方法，即纺丝法和后整理法。纺丝法是将相变微胶囊与聚合物溶体或溶液共混或复合进行纺丝制备具有调温功能的纤维。Zhang等将正十八烷相变微胶囊混入到PE纺丝液中，采用24孔喷丝板，纺丝速度为720m/min，制备了含有微胶囊PP/PE皮芯复合短纤维。研究表明，当微胶囊含暈为20％时，纤维相变焓为11J/g，相变温度区间为15～32℃，微胶囊在短纤维中附着良好，起到了调温效果。随后，Zhang等将正十八烷相变微胶囊与聚丙烯腈-偏氯乙烯共聚物混合进行纺丝制备纤维，其纤维相变焓为30J/g。辛长征以脲醛树脂/石蜡相变微胶囊作为功能添加物，以PP为基材，采用熔喷工艺制备相变微胶囊添加量为12wt％、克重为80g/m2的熔喷保暖棉，其相变焓为8.5J/g,相变温度为28.2℃，具有一定的储热调温功能。但在纺丝过程中相变微胶囊需经过高温、拉伸等过程，对其热稳定性、力学性能要求较高，胶囊易破损不利于储热调温功能。而且微胶囊粒径的大小、均匀性、添加量均会影响纤维的可纺性，所以微胶囊添加量较低，纤维热量储存有限。通过纺丝法制备储热调温纤维，其有限的储热功能并不适用制备低温环境下的防护材料。
所以，如何提高相变材料的热稳定，避免其在高温拉伸中发生破损影响储热调温功能，且如何提高相变材料和基材的结合力，提高耐水洗性，是本申请所要解决的技术问题。
为了克服现有恒温纤维材料性能的不足，本发明公开了一种以相变微胶囊浆料为功能材料，棉纤维和腈纶纤维为主体的恒温复合纤维材料。并通过对相变材料的制备和改性，提高其潜热高的同时，还是提高其热稳定性和力学性能，且与基材结合力强，提高复合纤维的耐水洗性，能长时间保持调温功能。
发明内容
基于上述问题，本发明提供一种恒温复合纤维材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
相变微胶囊的成分为：8～10份正十八烷、5～10份正硅酸乙酯、3～5份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2～3份双键封端的聚氨酯丙烯酸酯乳液、3～5份乳化剂、0.1～0.3份光引发剂、100～120份去离子水。
相变微胶囊的制备方法为：将相变材料正十八烷、正硅酸乙酯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双键封端的聚氨酯丙烯酸酯乳液、光引发剂，在30～40℃的温度下混合均匀，得到油相混合液；
将油相混合液中加入去离子水、乳化剂，在30～40℃的温度下以2000～3000r/min的转速乳化15～40min，得到水包油乳液，将水包油乳液置于60～70℃的温度下，在紫外光照射下，以保持300转/分搅拌速率10～30S进行固化，将反应产物冷却至室温后，反复洗涤、抽滤，干燥至恒重，得到相变材料微胶囊。相变微胶囊为有机改性二氧化硅为壳，正十八烷为核。
进一步，乳化剂由十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇和吐温80按质量比1：1：3混合得到。这是优选后的最佳配比，在该配比复配下乳化剂在界面上形成的定向吸附的分子膜机械强度较强、乳液性能稳定，可形成更为致密、机械强度更强的界面吸附膜。
本发明得到一种有机改性二氧化硅为壁材料，该壁材料是由含双键的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和双键封端的聚氨酯丙烯酸酯聚合改性二氧化硅为壁材，具有一定的柔韧性，可以经历多次的芯材膨胀收缩后仍然保持结构完整，反应形成交联密度较高的微胶囊囊壁，增强了囊壁的致密性和稳定性，降低在使用过程中壳材发生破裂的风险，而且还能提高壳材的热稳定性、封装率以及相变潜热值。有机改性物和纳米二氧化硅之间、与腈纶纤维、棉纤维之间的氢键、化学键结合，提高微胶囊的的力学性能、热性能，更能显著提高调温织物的耐水洗性能，提高使用寿命。
浸轧法制备相变调温织物：
将棉纤维和腈纶纤维混合纤维(其中，腈纶含量为20～40wt.％、棉纤维含量为60～80wt.％)浸泡在相变微胶囊浆料中(浆料中，相变微胶囊的质量分数为1～3％，其余为水)，加热至50～60℃浸泡10～30min，辊压后，先在50～60℃烘干2～3min，然后再在100～120℃下焙烘5min，得到纤维通过混纺工艺制备得到调温织物。
本发明的有益效果是：(1)相变微胶囊的附着力强，包封率高，可通过洗衣机连续洗涤50次仍能有优异的结合力；(2)相变潜热高，根据所选取的相变微胶囊，相变温度范围为26-29℃；(3)除了具有较强的温度调节性能之外，透气性好，导热性好，使用寿命长，多次循环后相变潜热几乎无变化；(4)本发明制备的恒温复合纤维材料可广泛应用于布料和衣物等，改善冬季和夏季温度变化导致的人体舒适感下降。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
含有双键的聚氨酯丙烯酸酯：通过加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料，引入聚氨酯基团和丙烯酸双键，得到含有双键的聚氨酯丙烯酸树脂，采用常规已知工艺制备得到，加入乳化，得到固含量30％的乳液。
将8g正十八烷、7g正硅酸乙酯和5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2g双键封端的聚氨酯丙烯酸酯乳液、0.1g光引发剂819，加入至500mL三颈烧瓶中制成混合溶液，在30℃的温度下混合均匀，得到油相混合液；
将油相混合液中加入100g去离子水、2g乳化剂，在30℃的温度下以2000r/min的转速乳化20min，得到水包油乳液，将水包油乳液置于65℃的温度下，在紫外光照射下，以保持300转/分搅拌速率10s进行固化，将反应产物冷却至室温后，反复洗涤、抽滤，干燥至恒重，得到相变材料微胶囊。
乳化剂由十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇和吐温80按质量比1：1：3混合得到。
实施例2
将9g正十八烷、5g正硅酸乙酯和3g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2～3g双键封端的聚氨酯丙烯酸酯乳液、0.3g光引发剂819，加入至500mL三颈烧瓶中制成混合溶液，在40℃的温度下混合均匀，得到油相混合液；
将油相混合液中加入120g去离子水、4g乳化剂，在40℃的温度下以3000r/min的转速乳化40min，得到水包油乳液，将水包油乳液置于70℃的温度下，在紫外光照射下，以保持300转/分搅拌速率30s进行固化，将反应产物冷却至室温后，反复洗涤、抽滤，干燥至恒重，得到相变材料微胶囊。
乳化剂由十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇和吐温80按质量比1：1:3混合得到。
实施例3
将10g正十八烷、10g正硅酸乙酯和5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2～3g双键封端的聚氨酯丙烯酸酯乳液、0.1g光引发剂819，加入至500mL三颈烧瓶中制成混合溶液，在35℃的温度下混合均匀，得到油相混合液；
将油相混合液中加入110g去离子水、3g乳化剂，在35℃的温度下以2500r/min的转速乳化35min，得到水包油乳液，将水包油乳液置于65℃的温度下，在紫外光照射下，以保持300转/分搅拌速率20s进行固化，将反应产物冷却至室温后，反复洗涤、抽滤，干燥至恒重，得到相变材料微胶囊。
乳化剂由十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇和吐温80按质量比1：1:3混合得到。
对比例1
对比例1与实施例1相比，区别在于：其中未加入正硅酸乙酯，其它操作不变。
对比例2
对比例2与实施例1相比，区别在于：其中未加入双键封端的聚氨酯丙烯酸酯乳液，其它操作不变。
对比例3
对比例3与实施例1相比，区别在于：其中未加入丙烯酸羟乙酯，仅合成常规不含双键的聚氨酯乳液，其它操作不变。
对比例4
对比例4与实施例1相比，区别在于：将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷替换成γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其它操作不变。
对比例5
对比例5与实施例1相比，区别在于：仅以十二烷基苯磺酸钠作为乳化剂，其它操作不变。
上述实施例制得的相变微胶囊的性能测试结果如下表：
表1为实施例1-3相变微胶囊的相变潜热焓和相变温度，
相变潜热焓 相变温度(℃)
实施例1 119.6J/g 28.3
实施例2 103.8J/g 28.6
实施例3 99.8J/g 26.2
将实施例和对比例得到的相变微胶囊应用于织物上进行调温处理。
将100g棉纤维和腈纶纤维混合纤维(其腈纶含量为20wt.％、棉纤维含量为80wt.％)浸泡在质量分数为3％相变微胶囊浆料中，加热至50℃浸泡30min，辊压后，先在60℃烘干3min，然后再在120℃下焙烘5min，得到调温织物。
耐水洗性测试
取相变调温织物进行耐水洗性能测试。将织物在自来水下冲洗，在冲洗过程中反复搓洗10、50次，烘干后称重，比较水洗前后织物质量的变化，计算失重率(％)，见表2。失重率(％)＝(水洗前织物质量-水洗后织物质量)/水洗前织物质量。
表2
Figure BDA0002624504970000071
表2可以看到本发明的相变微胶囊各项性能优异，完全符合国家相关标准，并且节能环保。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (1)

1.一种与织物纤维结合力强的相变微胶囊的应用，其特征在于：
相变微胶囊的成分为：8~10份正十八烷、5~10份正硅酸乙酯、3~5份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2~3份双键封端的聚氨酯丙烯酸酯乳液、3~5份乳化剂、0.1~0.3份光引发剂、100~120份去离子水；
与织物纤维结合力强的相变微胶囊的制备方法为：
（1）将相变材料正十八烷、正硅酸乙酯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、双键封端的聚氨酯丙烯酸酯乳液、光引发剂，在30~40℃的温度下混合均匀，得到油相混合液；
（2）向油相混合液中加入去离子水、乳化剂，在30~40℃的温度下以2000~3000r/min的转速乳化15~40min，得到水包油乳液，将水包油乳液置于60~70℃的温度下，在紫外光照射下，以保持300转/分搅拌速率10~30s进行固化，将反应产物冷却至室温后，反复洗涤、抽滤，干燥至恒重，得到相变材料微胶囊；其中乳化剂由十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇和吐温80按质量比1：1：3混合得到；
将棉纤维和腈纶纤维的混合纤维浸泡在相变微胶囊浆料中，加热至50~60℃浸泡10~30min，辊压后，先在50~60℃烘干2~3min，然后再在100~120℃下焙烘5min，得到纤维通过混纺工艺制备成控温织物。
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