CN110331463A - 一种合成纤维人造假发丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成纤维人造假发丝的制备方法，步骤如下：1）多孔聚合物填料粉末的制备、2）成纤聚合物原液的制备、3）合成纤维假发的制备。该人造假发丝是由聚丙烯腈共聚物、水性聚酯溶液以及聚乙烯醇经纺丝形成的合成纤维，具有优良的强度以及韧性，通过对合成纤维进行过发泡处理，可以提高合成纤维的通透性以及散热性，提高假发佩戴的舒适度，通过填充多孔聚合物填料，不仅可以提高合成纤维的吸湿性，提高假发的保湿作用，使得假发不易毛躁变乱，提高假发持久美观度，还可以起到固定孔形的作用，避免假发在长期使用后造成合成纤维中孔隙的坍塌，再经硅油类柔软剂的浸渍，可以提高假发的柔软滑爽，提高了合成纤维假发的档次和品质。

Description

一种合成纤维人造假发丝的制备方法
技术领域
本发明属于合成纤维假发技术领域，具体涉及一种合成纤维人造假发丝的制备方法。
背景技术
通过人造技术制造而成的头发，用于装饰的饰品，可供秃头或头发稀少的人做头饰戴用，或作为戏装、官员或专业人员装束或时髦装饰的一部分。国人很早就有了佩戴假发的习惯，起初为上层社会女性的饰物韩式假发，加于原有的头发上，令其更加浓密，并能做出较为复杂的发髻。现在社会佩戴假发分为表演艺术用的假发，以及日常生活中为了改变发型而佩戴的假发。随着经济的发展，假发市场现在越来越流行，假发也成为近年来的“时尚新宠”，它可以轻松帮你变造型，打理起来也非常容易。
一般来说，假发用的材料主要是人发、动物毛发等天然材料以及较粗的合成纤维制备。使用人发等天然材料制造的假发档次较高，但目前面临原料短缺问题，价格昂贵，而是用聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维和聚氯乙烯纤维等合成纤维制造的假发，手感、光泽以及使用性能较差，属于低档次产品，而且佩戴时间长久，由于发丝之间的摩擦以及假发丝与空气之间的摩擦使得发丝带有静电，从而造成发丝毛躁变乱，降低顺滑度以及美观度。
针对现有假发中存在的问题，为了解决这一问题，现提供以下方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种合成纤维人造假发丝的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种合成纤维人造假发丝的制备方法，具体制备方法如下：
1）多孔聚合物填料粉末的制备
S1、取二甲基亚砜20-40份，加入三聚氰胺5-10份，间苯二甲醛3-6份，搅拌溶解后加热至50-70℃，在高纯氮气环境下加热回流15-20h，反应结束后将混合物冷却至室温，抽滤后的到的沉淀物依次用丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷洗涤2-3次，将洗涤后的产物放入40-50℃烘箱中干燥至恒重，制得多孔树脂粉末；利用三聚氰胺与间苯二甲醛为原料，合成具有较高比表面积和丰富的孔结构的多孔聚合物树脂，该多孔聚合物树脂可以填充进合成纤维中，起到固定孔形的作用，同时还可以提高合成纤维的热稳定性和耐磨性，有利于提高假发的使用寿命；
S2、取乙酸铜2-4份，加入到40-50份蒸馏水中，搅拌溶解后再加入十二烷基苯磺酸钠2-3份，搅拌至完全溶解，得到蓝乳白色透明液体，然后将多孔树脂粉末加入到溶液中，在150-200W超声波下振荡分散10-20min，过滤后将固体产物加入蒸馏水中，混合搅拌后制得质量百分数为5-10%的分散液，然后置于高压反应釜中，升温至130-150℃，在横向磁场作用下恒温5-8h，反应结束后冷却至室温，用蒸馏水和乙醇交替洗涤3-4次，放入50-60℃烘箱中干燥3-4h，经超细微粉碎研磨，即可制得平均粒径为10-20um的多孔聚合物填料；在超声波的作用系可以促进溶液中的乙酸铜渗透进多孔树脂粉末的孔隙中，然后通过水热法，使得多孔聚合物树脂孔隙中的乙酸铜生成相互交织的棒状纳米氧化铜，起到支撑孔隙的作用，同时生成的纳米氧化铜还具有一定的吸湿性，可以从空气中吸收水分提高假发的保湿作用，使得假发不易毛躁变乱，提高假发持久美观度，并且在横向磁场的作用下，可以降低分散液中的氧浓度，有效的抑制分散液中多孔树脂粉末的流动和温度波动，减小固液界面的变形，从而降低分散液中的热毛细对流作用，有利于多孔树脂粉末中乙酸铜分布的均匀化，从而有利于纳米氧化铜晶体的生长分布的均匀性，可以有效的避免纳米氧化铜晶体出现团聚，避免孔隙出现堵塞；
2）成纤聚合物原液的制备
S1、取纳米石墨烯粉3-4份，置于真空干燥箱内在100-130℃下干燥10-20h，然后加入到30-50份N-甲基吡咯烷酮溶液中，在200-300W超声波下振荡分散10-15min，在振荡过程中加入3-5份硅烷偶联剂KH-550，然后转移至反应釜中，室温下，在氮气气氛下反应2-3h，将产物取出，通过离心分离得到改性石墨烯，置于50-60℃烘箱中烘干即可；利用硅烷偶联剂对纳米石墨烯粉体进行超声表面改性，可以提高其分散性，减少团聚，使得粒子分布更加均匀，同时还可以提高其与聚合物基体的相容性；
S2、取丙烯腈10-13份、去离子水30-50份、过硫酸铵0.02-0.05份以及改性石墨烯加入反应装置中，以转速为100-200r/min搅拌，升温至60-70℃，在氮气气氛下进行聚合反应3-5h，抽滤后依次用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀物，在50-60℃下干燥至恒重，得到聚丙烯腈共聚物，然后加入到20-30份聚乙烯醇水溶液中，再加入水性聚酯溶液15-20份，在转速为300-500r/min下搅拌20-30min，即可制得成纤聚合物原液；通过改性石墨烯对聚丙烯腈进行共聚改性，可以提高其韧性以及耐磨性；添加的聚乙烯醇溶液可以降低聚丙烯腈共聚物以及水性聚酯的交联性，提高聚合物的成纤性；添加的水性聚酯溶液则可以提高假发纤维的强度和弹性恢复能力，从而使得假发坚牢耐用；
3）合成纤维假发的制备
S1、将成纤聚合物原液经溶液纺丝方法制成直径在50-90um的假发纤维，然后将假发纤维放置于高压釜中，在室温条件下，利用空压机将氮气注入高压釜中，待压力升至6-10MPa，保压10-20min后迅速泄压至常压，然后移至120-140℃烘箱中发泡10-15s，制得发泡假发纤维；利用高聚物分子中的自由体积作为成核点，在高压下使氮气进入合成纤维的自由体积中，通过降压和升温处理，使压入自由体积中的氮气膨胀，形成大量的气泡，从而制得具有优良透气性和散热性的发泡合成纤维；
S2、将发泡假发纤维均匀的缠绕在搅拌柱上，将搅拌柱放入反应釜中，并向反应釜中加入过量的多孔聚合物填料，然后升温至110-130℃，加压至30-35MPa，向反应釜中不断的通入二氧化碳进行循环，在通入二氧化碳的过程中，维持搅拌柱的转速为30-80r/min，搅拌50-90min，然后取出发泡假发纤维，在丙酮溶液中浸泡20-30min，取出烘干后经硅油类柔软剂浸渍、烘焙即可制得合成纤维假发丝；利用超临界二氧化碳流体的优良的扩散性及溶解能力，通过将多孔聚合物填料溶解在超临界二氧化碳流体中，利用超临界二氧化碳流体作为流动介质，使得多孔聚合物填料在超临界二氧化碳流体的携带作用下可以迅速渗透进多孔结构的发泡合成纤维中，在填充在发泡合成纤维的孔隙中，起到固定孔形的作用，避免假发在长期使用后造成合成纤维中孔隙的坍塌，从而影响假发的透气性和散热性；经硅油类柔软剂的浸渍烘焙处理，通过硅油分子在合成纤维表面产生定向吸附，使得纤维表面形成一层甲基覆盖，从而增加纤维表面的平滑性，使得假发手感柔软度得到提升。
优选地，一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其中步骤1）中的S1中，所述高纯氮气的纯度≥99.9%。
优选地，一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其中步骤1）中的S2中，所述横向磁场的磁场强度为0.5-1.0T。
优选地，一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其中步骤2）中的S1中，所述离心分离的转速为3000-4000r/min，分离时间10-15min。
优选地，一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其中步骤2）中的S2中，所述聚乙烯醇水溶液中，聚乙烯醇的质量分数为10-15%；所述水性聚酯溶液中含固量为30-35%。
优选地，一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其中步骤3）中的S1中，所述聚酯溶液的质量浓度为20-30%，聚丙烯腈溶液的质量浓度为15-20%、聚乙烯醇溶液质量浓度为10-15%；所述氮气为高纯氮气，纯度≥99.9%。
优选地，一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其中步骤3）中的S2中，所述发泡假发纤维与多孔聚合物填料的质量比为3-5:1；所述二氧化碳的流量为8-13L/h；所述丙酮溶液的浓度为50-60%。
优选地，一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其中步骤3）中的S2中，所述硅油类柔软剂选自氨基硅油、羧基改性硅油、环氧改性硅油中任意一种；所述浸渍是在40-50℃下将发泡假发纤维浸渍在硅油类柔软剂中30-50min；所述烘焙的温度为120-150℃，烘焙处理时间为10-20min。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供的人造假发丝，是由聚丙烯腈共聚物、水性聚酯溶液以及聚乙烯醇经纺丝形成的合成纤维，具有优良的强度以及韧性，通过对合成纤维进行过发泡处理，可以提高合成纤维的通透性以及散热性，从而提高假发佩戴的舒适度，再利用超临界二氧化碳流体作为介质，进行多孔聚合物填料的填充，一方面可以提高合成纤维的吸湿性，提高假发的保湿作用，使得假发不易毛躁变乱，提高假发持久美观度，另一方面还可以起到固定孔形的作用，避免假发在长期使用后造成合成纤维中孔隙的坍塌，再经硅油类柔软剂的浸渍，可以提高假发的柔软滑爽，提高了合成纤维假发的档次和品质。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种合成纤维人造假发丝的制备方法，具体制备方法如下：
1）多孔聚合物填料粉末的制备
S1、取二甲基亚砜20份，加入三聚氰胺5份，间苯二甲醛3份，搅拌溶解后加热至50℃，在高纯氮气环境下加热回流20h，反应结束后将混合物冷却至室温，抽滤后的到的沉淀物依次用丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷洗涤2次，将洗涤后的产物放入40℃烘箱中干燥至恒重，制得多孔树脂粉末；
S2、取乙酸铜2份，加入到40份蒸馏水中，搅拌溶解后再加入十二烷基苯磺酸钠2份，搅拌至完全溶解，得到蓝乳白色透明液体，然后将多孔树脂粉末加入到溶液中，在150W超声波下振荡分散20min，过滤后将固体产物加入蒸馏水中，混合搅拌后制得质量百分数为5%的分散液，然后置于高压反应釜中，升温至130℃，在横向磁场作用下恒温8h，反应结束后冷却至室温，用蒸馏水和乙醇交替洗涤3次，放入50℃烘箱中干燥4h，经超细微粉碎研磨，即可制得平均粒径为10um的多孔聚合物填料；
2）成纤聚合物原液的制备
S1、取纳米石墨烯粉3份，置于真空干燥箱内在100℃下干燥20h，然后加入到30份N-甲基吡咯烷酮溶液中，在200W超声波下振荡分散15min，在振荡过程中加入3份硅烷偶联剂KH-550，然后转移至反应釜中，室温下，在氮气气氛下反应2h，将产物取出，通过离心分离得到改性石墨烯，置于50℃烘箱中烘干即可；
S2、取丙烯腈10份、去离子水30份、过硫酸铵0.02份以及改性石墨烯加入反应装置中，以转速为100r/min搅拌，升温至60℃，在氮气气氛下进行聚合反应5h，抽滤后依次用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀物，在50℃下干燥至恒重，然后加入到20份聚乙烯醇水溶液中，再加入水性聚酯溶液15份，在转速为300r/min下搅拌30min，即可制得成纤聚合物原液；
3）合成纤维假发的制备
S1、将成纤聚合物原液经溶液纺丝方法制成直径在50um的假发纤维，然后将假发纤维放置于高压釜中，在室温条件下，利用空压机将氮气注入高压釜中，待压力升至6MPa，保压20min后迅速泄压至常压，然后移至120℃烘箱中发泡15s，制得发泡假发纤维；
S2、将发泡假发纤维均匀的缠绕在搅拌柱上，将搅拌柱放入反应釜中，并向反应釜中加入过量的多孔聚合物填料，然后升温至110℃，加压至30MPa，向反应釜中不断的通入二氧化碳进行循环，在通入二氧化碳的过程中，维持搅拌柱的转速为30r/min，搅拌90min，然后取出发泡假发纤维，在丙酮溶液中浸泡20min，取出烘干后经硅油类柔软剂浸渍、烘焙即可制得合成纤维假发丝。
作为优选，其中步骤1）中的S1中，所述高纯氮气的纯度≥99.9%。
作为优选，其中步骤1）中的S2中，所述横向磁场的磁场强度为0.5T。
作为优选，其中步骤2）中的S1中，所述离心分离的转速为3000r/min，分离时间15min。
作为优选，其中步骤2）中的S2中，所述聚乙烯醇水溶液中，聚乙烯醇的质量分数为10%；所述水性聚酯溶液中含固量为30%。
作为优选，其中步骤3）中的S1中，所述聚酯溶液的质量浓度为20%，聚丙烯腈溶液的质量浓度为15%、聚乙烯醇溶液质量浓度为10%；所述氮气为高纯氮气，纯度≥99.9%。
作为优选，其中步骤3）中的S2中，所述发泡假发纤维与多孔聚合物填料的质量比为3:1；所述二氧化碳的流量为8L/h；所述丙酮溶液的浓度为50%。
作为优选，其中步骤3）中的S2中，所述硅油类柔软剂选自氨基硅油、羧基改性硅油、环氧改性硅油中任意一种；所述浸渍是在40℃下将发泡假发纤维浸渍在硅油类柔软剂中50min；所述烘焙的温度为120℃，烘焙处理时间为20min。
实施例2
一种合成纤维人造假发丝的制备方法，具体制备方法如下：
1）多孔聚合物填料粉末的制备
S1、取二甲基亚砜30份，加入三聚氰胺7份，间苯二甲醛5份，搅拌溶解后加热至60℃，在高纯氮气环境下加热回流17h，反应结束后将混合物冷却至室温，抽滤后的到的沉淀物依次用丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷洗涤2次，将洗涤后的产物放入45℃烘箱中干燥至恒重，制得多孔树脂粉末；
S2、取乙酸铜3份，加入到45份蒸馏水中，搅拌溶解后再加入十二烷基苯磺酸钠2份，搅拌至完全溶解，得到蓝乳白色透明液体，然后将多孔树脂粉末加入到溶液中，在180W超声波下振荡分散15min，过滤后将固体产物加入蒸馏水中，混合搅拌后制得质量百分数为7%的分散液，然后置于高压反应釜中，升温至140℃，在横向磁场作用下恒温6h，反应结束后冷却至室温，用蒸馏水和乙醇交替洗涤3次，放入55℃烘箱中干燥3.5h，经超细微粉碎研磨，即可制得平均粒径为15um的多孔聚合物填料；
2）成纤聚合物原液的制备
S1、取纳米石墨烯粉3.5份，置于真空干燥箱内在120℃下干燥15h，然后加入到40份N-甲基吡咯烷酮溶液中，在250W超声波下振荡分散13min，在振荡过程中加入4份硅烷偶联剂KH-550，然后转移至反应釜中，室温下，在氮气气氛下反应2.5h，将产物取出，通过离心分离得到改性石墨烯，置于55℃烘箱中烘干即可；
S2、取丙烯腈12份、去离子水40份、过硫酸铵0.03份以及改性石墨烯加入反应装置中，以转速为150r/min搅拌，升温至65℃，在氮气气氛下进行聚合反应4h，抽滤后依次用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀物，在55℃下干燥至恒重，然后加入到25份聚乙烯醇水溶液中，再加入水性聚酯溶液17份，在转速为400r/min下搅拌25min，即可制得成纤聚合物原液；
3）合成纤维假发的制备
S1、将成纤聚合物原液经溶液纺丝方法制成直径在70um的假发纤维，然后将假发纤维放置于高压釜中，在室温条件下，利用空压机将氮气注入高压釜中，待压力升至8MPa，保压15min后迅速泄压至常压，然后移至130℃烘箱中发泡13s，制得发泡假发纤维；
S2、将发泡假发纤维均匀的缠绕在搅拌柱上，将搅拌柱放入反应釜中，并向反应釜中加入过量的多孔聚合物填料，然后升温至120℃，加压至32MPa，向反应釜中不断的通入二氧化碳进行循环，在通入二氧化碳的过程中，维持搅拌柱的转速为50r/min，搅拌70min，然后取出发泡假发纤维，在丙酮溶液中浸泡25min，取出烘干后经硅油类柔软剂浸渍、烘焙即可制得合成纤维假发丝。
作为优选，其中步骤1）中的S1中，所述高纯氮气的纯度≥99.9%。
作为优选，其中步骤1）中的S2中，所述横向磁场的磁场强度为0.8T。
作为优选，其中步骤2）中的S1中，所述离心分离的转速为3500r/min，分离时间13min。
作为优选，其中步骤2）中的S2中，所述聚乙烯醇水溶液中，聚乙烯醇的质量分数为12%；所述水性聚酯溶液中含固量为32%。
作为优选，其中步骤3）中的S1中，所述聚酯溶液的质量浓度为25%，聚丙烯腈溶液的质量浓度为18%、聚乙烯醇溶液质量浓度为13%；所述氮气为高纯氮气，纯度≥99.9%。
作为优选，其中步骤3）中的S2中，所述发泡假发纤维与多孔聚合物填料的质量比为4:1；所述二氧化碳的流量为10L/h；所述丙酮溶液的浓度为55%。
作为优选，其中步骤3）中的S2中，所述硅油类柔软剂选自氨基硅油、羧基改性硅油、环氧改性硅油中任意一种；所述浸渍是在45℃下将发泡假发纤维浸渍在硅油类柔软剂中40min；所述烘焙的温度为130℃，烘焙处理时间为15min。
实施例3
一种合成纤维人造假发丝的制备方法，具体制备方法如下：
1）多孔聚合物填料粉末的制备
S1、取二甲基亚砜40份，加入三聚氰胺10份，间苯二甲醛6份，搅拌溶解后加热至70℃，在高纯氮气环境下加热回流15h，反应结束后将混合物冷却至室温，抽滤后的到的沉淀物依次用丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷洗涤3次，将洗涤后的产物放入50℃烘箱中干燥至恒重，制得多孔树脂粉末；
S2、取乙酸铜4份，加入到50份蒸馏水中，搅拌溶解后再加入十二烷基苯磺酸钠3份，搅拌至完全溶解，得到蓝乳白色透明液体，然后将多孔树脂粉末加入到溶液中，在200W超声波下振荡分散10min，过滤后将固体产物加入蒸馏水中，混合搅拌后制得质量百分数为10%的分散液，然后置于高压反应釜中，升温至150℃，在横向磁场作用下恒温5h，反应结束后冷却至室温，用蒸馏水和乙醇交替洗涤4次，放入60℃烘箱中干燥3h，经超细微粉碎研磨，即可制得平均粒径为20um的多孔聚合物填料；
2）成纤聚合物原液的制备
S1、取纳米石墨烯粉4份，置于真空干燥箱内在130℃下干燥10h，然后加入到50份N-甲基吡咯烷酮溶液中，在300W超声波下振荡分散10min，在振荡过程中加入5份硅烷偶联剂KH-550，然后转移至反应釜中，室温下，在氮气气氛下反应3h，将产物取出，通过离心分离得到改性石墨烯，置于60℃烘箱中烘干即可；
S2、取丙烯腈13份、去离子水50份、过硫酸铵0.05份以及改性石墨烯加入反应装置中，以转速为200r/min搅拌，升温至70℃，在氮气气氛下进行聚合反应3h，抽滤后依次用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀物，在60℃下干燥至恒重，然后加入到30份聚乙烯醇水溶液中，再加入水性聚酯溶液20份，在转速为500r/min下搅拌20min，即可制得成纤聚合物原液；
3）合成纤维假发的制备
S1、将成纤聚合物原液经溶液纺丝方法制成直径在90um的假发纤维，然后将假发纤维放置于高压釜中，在室温条件下，利用空压机将氮气注入高压釜中，待压力升至10MPa，保压10min后迅速泄压至常压，然后移至140℃烘箱中发泡10s，制得发泡假发纤维；
S2、将发泡假发纤维均匀的缠绕在搅拌柱上，将搅拌柱放入反应釜中，并向反应釜中加入过量的多孔聚合物填料，然后升温至130℃，加压至35MPa，向反应釜中不断的通入二氧化碳进行循环，在通入二氧化碳的过程中，维持搅拌柱的转速为80r/min，搅拌50min，然后取出发泡假发纤维，在丙酮溶液中浸泡30min，取出烘干后经硅油类柔软剂浸渍、烘焙即可制得合成纤维假发丝。
作为优选，其中步骤1）中的S1中，所述高纯氮气的纯度≥99.9%。
作为优选，其中步骤1）中的S2中，所述横向磁场的磁场强度为1.0T。
作为优选，其中步骤2）中的S1中，所述离心分离的转速为4000r/min，分离时间10min。
作为优选，其中步骤2）中的S2中，所述聚乙烯醇水溶液中，聚乙烯醇的质量分数为15%；所述水性聚酯溶液中含固量为35%。
作为优选，其中步骤3）中的S1中，所述聚酯溶液的质量浓度为30%，聚丙烯腈溶液的质量浓度为20%、聚乙烯醇溶液质量浓度为15%；所述氮气为高纯氮气，纯度≥99.9%。
作为优选，其中步骤3）中的S2中，所述发泡假发纤维与多孔聚合物填料的质量比为5:1；所述二氧化碳的流量为13L/h；所述丙酮溶液的浓度为60%。
作为优选，其中步骤3）中的S2中，所述硅油类柔软剂选自氨基硅油、羧基改性硅油、环氧改性硅油中任意一种；所述浸渍是在50℃下将发泡假发纤维浸渍在硅油类柔软剂中30min；所述烘焙的温度为150℃，烘焙处理时间为10min。
对比例1：去除步骤1）中的S2中的乙酸铜，其余与实施例1相同。
对比例2：去除步骤1）中的S2中的横向磁场，其余与实施例1相同。
对比例3：去除步骤2）中的S1中的纳米石墨烯，其余与实施例1相同。
对比例4：去除步骤2）中的S1中的硅烷偶联剂KH-550，其余与实施例1相同。
对比例5：去除步骤2）中的S2中的聚乙烯醇，其余与实施例1相同。
对比例6：去除步骤2）中的S2中的水性聚酯，其余与实施例1相同。
对比例7：去除步骤3）中的S1中的发泡处理，其余与实施例1相同。
对比例8：去除步骤3）中的S2中的二氧化碳，其余与实施例1相同。
试验例1：分别对实施例1-3和对比例1-8所得的假发丝进行性能测试，结果如下表所示：
断裂强度（CN/dtex） 断裂伸长率（%） 初始模量（CN/dtex） 水温差℃ 空气透过率L/m<sup>2</sup>.24h
实施例1 3.52 15.16 0.56 37.2 5.9
实施例2 3.68 13.51 0.62 38.0 6.2
实施例3 3.61 14.37 0.59 37.5 6.0
对比例1 3.45 16.17 0.51 38.9 6.5
对比例2 3.44 16.82 0.50 32.5 4.3
对比例3 2.31 21.03 0.31 10.5 5.8
对比例4 2.75 19.16 0.37 36.6 5.7
对比例5 2.55 19.82 0.35 36.6 5.7
对比例6 2.45 20.11 0.33 36.4 5.6
对比例7 3.43 17.62 0.49 24.0 1.3
对比例8 3.41 17.81 0.45 43.9 8.0
试验例2：将实施例1-3和对比例1-8所得的假发丝制作成假发，正常佩戴使用半年后再次进行形成测试，所得结果如下：
断裂强度（CN/dtex） 断裂伸长率（%） 初始模量（CN/dtex） 水温差℃ 空气透过率L/m<sup>2</sup>.24h
实施例1 3.47 15.06 0.52 36.0 5.5
实施例2 3.61 13.39 0.58 36.9 5.8
实施例3 3.53 14.15 0.55 36.4 5.6
对比例1 3.40 16.02 0.47 25.9 2.1
对比例2 3.37 16.63 0.46 31.7 4.1
对比例3 2.21 20.91 0.27 9.2 5.4
对比例4 2.69 18.99 0.33 35.3 5.3
对比例5 2.50 19.75 0.31 35.3 5.3
对比例6 2.41 20.01 0.29 34.9 5.2
对比例7 3.35 17.51 0.45 23.5 1.2
对比例8 3.31 17.63 0.41 25.2 2.0
注：1空气透过率测定：将实施例1-3和对比例1-8的制备的假发丝纺织成织物，测定一定时间内垂直通过织物给定面积的气流流量，计算出透气率，评定标准为GB/T5453-1997；
2.强度测定：将实施例1-3和对比例1-8的制备的假发丝使用YG001-A型电子单纤维强力机检测假发纤维的断裂强度、断裂伸长率以及初始模量；
3.散热快慢试验：室温下，将实施例1-3和对比例1-8制备的假发纤维编织成织物，然后包裹在装有100℃水的玻璃容器外表面，将玻璃容器完全包裹住，20min后测定玻璃容器中的水温，计算水温差。
从上表可以看出，本发明制备的假发丝，具有散热快，透气性好，强度优异等特点，而且在长期使用后其各项性能依然维持在很好的水平，具有很好的市场应用前景。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
1）多孔聚合物填料粉末的制备
S1、取二甲基亚砜20-40份，加入三聚氰胺5-10份，间苯二甲醛3-6份，搅拌溶解后加热至50-70℃，在高纯氮气环境下加热回流15-20h，反应结束后将混合物冷却至室温，抽滤后的到的沉淀物依次用丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷洗涤2-3次，将洗涤后的产物放入40-50℃烘箱中干燥至恒重，制得多孔树脂粉末；
S2、取乙酸铜2-4份，加入到40-50份蒸馏水中，搅拌溶解后再加入十二烷基苯磺酸钠2-3份，搅拌至完全溶解，得到蓝乳白色透明液体，然后将多孔树脂粉末加入到溶液中，在150-200W超声波下振荡分散10-20min，过滤后将固体产物加入蒸馏水中，混合搅拌后制得质量百分数为5-10%的分散液，然后置于高压反应釜中，升温至130-150℃，在横向磁场作用下恒温5-8h，反应结束后冷却至室温，用蒸馏水和乙醇交替洗涤3-4次，放入50-60℃烘箱中干燥3-4h，经超细微粉碎研磨，即可制得平均粒径为10-20um的多孔聚合物填料；
2）成纤聚合物原液的制备
S1、取纳米石墨烯粉3-4份，置于真空干燥箱内在100-130℃下干燥10-20h，然后加入到30-50份N-甲基吡咯烷酮溶液中，在200-300W超声波下振荡分散10-15min，在振荡过程中加入3-5份硅烷偶联剂KH-550，然后转移至反应釜中，室温下，在氮气气氛下反应2-3h，将产物取出，通过离心分离得到改性石墨烯，置于50-60℃烘箱中烘干即可；
S2、取丙烯腈10-13份、去离子水30-50份、过硫酸铵0.02-0.05份以及改性石墨烯加入反应装置中，以转速为100-200r/min搅拌，升温至60-70℃，在氮气气氛下进行聚合反应3-5h，抽滤后依次用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀物，在50-60℃下干燥至恒重，然后加入到20-30份聚乙烯醇水溶液中，再加入水性聚酯溶液15-20份，在转速为300-500r/min下搅拌20-30min，即可制得成纤聚合物原液；
3）合成纤维假发的制备
S1、将成纤聚合物原液经溶液纺丝方法制成直径在50-90um的假发纤维，然后将假发纤维放置于高压釜中，在室温条件下，利用空压机将氮气注入高压釜中，待压力升至6-10MPa，保压10-20min后迅速泄压至常压，然后移至120-140℃烘箱中发泡10-15s，制得发泡假发纤维；
S2、将发泡假发纤维均匀的缠绕在搅拌柱上，将搅拌柱放入反应釜中，并向反应釜中加入过量的多孔聚合物填料，然后升温至110-130℃，加压至30-35MPa，向反应釜中不断的通入二氧化碳进行循环，在通入二氧化碳的过程中，维持搅拌柱的转速为30-80r/min，搅拌50-90min，然后取出发泡假发纤维，在丙酮溶液中浸泡20-30min，取出烘干后经硅油类柔软剂浸渍、烘焙即可制得合成纤维假发丝。
2.如权利要求1所述的一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其特征在于，步骤1）中的S1中，所述高纯氮气的纯度≥99.9%。
3.如权利要求1所述的一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其特征在于，步骤1）中的S2中，所述横向磁场的磁场强度为0.5-1.0T。
4.如权利要求1所述的一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其特征在于，步骤2）中的S1中，所述离心分离的转速为3000-4000r/min，分离时间10-15min。
5.如权利要求1所述的一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其特征在于，步骤2）中的S2中，所述聚乙烯醇水溶液中，聚乙烯醇的质量分数为10-15%；所述水性聚酯溶液中含固量为30-35%。
6.如权利要求1所述的一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其特征在于，步骤3）中的S1中，所述聚酯溶液的质量浓度为20-30%，聚丙烯腈溶液的质量浓度为15-20%、聚乙烯醇溶液质量浓度为10-15%；所述氮气为高纯氮气，纯度≥99.9%。
7.如权利要求1所述的一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其特征在于，步骤3）中的S2中，所述发泡假发纤维与多孔聚合物填料的质量比为3-5:1；所述二氧化碳的流量为8-13L/h；所述丙酮溶液的浓度为50-60%。
8.如权利要求1所述的一种合成纤维人造假发丝的制备方法，其特征在于，步骤3）中的S2中，所述硅油类柔软剂选自氨基硅油、羧基改性硅油、环氧改性硅油中任意一种；所述浸渍是在40-50℃下将发泡假发纤维浸渍在硅油类柔软剂中30-50min；所述烘焙的温度为120-150℃，烘焙处理时间为10-20min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115478439A (zh) * 2022-08-26 2022-12-16 东华大学 具有仿羊毛卷曲结构的多孔纤维及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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