CN108330708A - 一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法，属于腈纶纤维制备技术领域。本发明由紫罗兰提取的紫色粉末中含有苯甲醇、丁香酚等亲水性有机成分，胺化丙烯腈中氨基与紫罗兰染料中带羧基物质发生曼尼烯反应，本发明中紫罗兰中半亲水的酮类成分使腈纶纤维吸水后易卷曲，形成三维网状结构，吸水后腈纶纤维不断膨胀直至饱和，并且竹片所制的酸性活性炭粉末可以使腈纶纤维的耐碱性能得到提高，使其弹性不会被碱类物质破坏，可以制备高拉伸性能的纤维，竹炭的活性炭粉末本身就具有良好的吸湿性能，而酰胺类有机物与水易分解成小分子，使吸水后树脂的膨胀性能更好，能容纳更多的水，从而提高了腈纶纤维的吸湿性能，应用前景广阔。

Description

一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法
技术领域
本发明公开了一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法，属于腈纶纤维制备技术领域。
背景技术
腈纶是聚丙烯腈或丙烯腈含量大于85%（质量百分比）的丙烯腈共聚物制成的合成纤维。常用的第二单体为非离子型单体，如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等，第三单体为离子型单体如丙烯磺酸钠和2-亚甲基-1，4-丁二酸等。
腈纶纤维（聚丙烯腈纤维）有人造羊毛之称，弹性好，伸长 20%时回弹率仍可保持65%，蓬松卷曲而柔软，保暖性比羊毛高15%，强度比羊毛高1～2.5倍。耐晒性能优良，露天曝晒一年，强度仅下降20%。纤维软化温度190～230℃，能耐酸、耐氧化剂和一般有机溶剂，但耐碱性较差。根据不同的用途要求可纯纺或与天然纤维混纺，其纺织品被广泛运用于服装、装饰等领域。
另外，高收缩纤维以其自有潜在的高收缩性能与常规纤维混纺可以制成多种织物，具有手感柔软、织物厚实、丰满、保暖性好等特点，还可产生奇异的光泽效果。
大多数合成纤维在使用过程中都会出现起毛球的现象。腈纶虽然有人造羊毛的美誉，但由于腈纶纤维大分子呈不规则的螺旋构象，不具有真正的结晶结构，纤维的强力比天然纤维和再生纤维高得多，其制品表面纤维球粒的形成速率大于脱落速率，因此在摩擦力无法消除纤维球粒的情况下，所形成的纤维球粒会长期保留在织物表面上，从而严重影响织物的外观和穿着舒适性。目前，减少腈纶起球的方法主要有：在纤维或织物表面涂覆一层改性整理剂，以减少织物表面起毛起球。该方法主要问题是整理剂在纤维表面一旦失效，纤维的抗起球性能就下降；通过腈纶纤维在纺丝生产过程中来改变和减少起毛起球，通过控制腈纶纤维纺丝生产过程工艺条件来改变和减少纤维的起毛球性能，但效果不佳，而且纤维的染色性能差，不能满足生产高档织物的要求，且目前腈纶纤维类似真丝，吸湿能力差。
因此，发明一种紫色吸湿腈纶纤维对腈纶纤维制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前腈纶纤维类似真丝，吸湿能力差，由于其耐碱性能差，传统染料大多含碱性成分，导致腈纶纤维染色性能差，不能满足生产高档织物的要求的缺陷，提供了一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，向装有回流装置的三口烧瓶中加入40～50份丙烯腈、20～30份乙二胺、20～25份去离子水，搅拌，加热升温，回流，取出丙烯腈，用去离子水洗涤丙烯腈，直至洗涤液呈中性，将洗涤的丙烯腈置于真空干燥箱中，得到胺化丙烯腈；
（2）将竹片置于马弗炉中，抽除马弗炉中空气，加热升温，烧制得到竹炭，将竹炭用气流粉碎机粉碎，得到活性炭粉末，将胺化丙烯腈与活性炭粉末混合，得到预分散料；
（3）将预分散料置于双螺杆挤出机中，熔融挤出后经熔体泵送至调粘反应釜，得到胺化丙烯腈熔体；
（4）取200～300g紫罗兰花瓣和300～400mL蒸馏水，置于研钵中混合研磨捣碎，过滤分离得到滤液，向得到的滤液中加入200～300mL聚醚二醇，用二氯化碳萃取水洗3～5次，得到二氯化碳母液；将二氯化碳母液放在旋转蒸发仪上旋转蒸发至恒重，得到紫色粉末，将紫色粉末与二甲基亚砜混合，得到染色剂；
（5）将胺化丙烯腈熔体送入纺丝箱体中，喷出初生纤维，将初生纤维水洗后经牵伸机牵伸；
（6）将水洗牵伸后的初生纤维浸入装有染色剂的浸渍槽中，得到上色丝束，将上色丝束通过热辊干燥，冷却卷曲后将丝束送入定型锅内，进行热定型处理，将定型后的丝束通过蒸汽箱，对丝束进行拉伸，得到紫色吸湿腈纶纤维。
步骤（1）所述的搅拌转速为200～400r/min，加热升温后温度为80～100℃，回流时间为4～5h，洗涤用去离子水温度为60～70℃，真空干燥箱设定温度为70～80℃。
步骤（2）所述的加热升温后温度为1000～1100℃，烧制时间为3～4h，活性炭粉末粒径为400～500nm，胺化丙烯腈与活性炭粉末混合的质量比为3︰2混合。
步骤（3）所述的控制机头温度为200～250℃，控制熔体在调粘反应釜的停留时间为30min～50min，调粘反应釜的真空度为100Pa～200Pa。
步骤（4）所述的二氯化碳母液旋转蒸发温度为50～55℃，旋转蒸发转速为90～100r/min，紫色粉末与二甲基亚砜混合的质量比为1︰5。
步骤（5）所述的纺丝箱体设定温度为230～250℃，水洗时水槽温度为80～90℃，水洗流量为20～30L/min，牵伸机的牵伸倍数为3～6倍，牵伸速度为40～50m/min。
步骤（6）所述的热辊干燥温度为120～150℃，热辊干燥时间为5～20min，热定型处理时间为20～40min，控制热定型时温度为110～150℃、压力为5～10MPa，蒸汽箱设定温度为100～150℃，拉伸比率为2︰1。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将丙烯腈用乙二胺在加热条件下胺化，洗至中性后得到胺化丙烯腈，将竹片置于抽除空气后的马弗炉中，烧制得到竹炭，将竹炭经过气流粉碎机粉碎得到活性炭粉末，将胺化丙烯腈与活性炭粉末混合得到预分散料，用螺杆挤出机熔融挤出预分散料，经熔体泵送至调粘反应釜后，得到胺化丙烯腈熔体，以紫罗兰为原料，经过湿磨后过滤分离得到滤液，将滤液用二氯化碳萃取水洗得到二氯化碳母液，再旋转蒸发得到紫色粉末，将紫色粉末溶于二甲基亚砜中配制得到染色剂，最后将胺化丙烯腈熔体纺丝、水洗、牵引拉伸，再上色、冷却卷曲后热定型处理得到紫色吸湿腈纶纤维，本发明由紫罗兰提取的紫色粉末中含有苯甲醇、丁香酚等亲水性有机成分，胺化丙烯腈中氨基与紫罗兰染料中带羧基物质发生曼尼烯反应，使染料接枝在胺化腈纶纤维上，增强腈纶纤维与染料的粘结作用，竹炭制备的活性炭粉作为胺化腈纶纤维与染料反应的载体，其多孔结构能够增大反应面积，使染色效率提高，从而使腈纶纤维的染色性能提高；
（2）本发明中紫罗兰中半亲水的酮类成分使腈纶纤维吸水后易卷曲，形成三维网状结构，吸水后腈纶纤维不断膨胀直至饱和，腈纶纤维吸水后的卷曲结构能容纳更多的水分，竹炭是在竹片高温无氧下烧制而成的，由于竹子呈酸性，竹炭粉碎得到活性炭粉末也是酸性的，酸性条件下细菌生长繁殖会被抑制，使腈纶纤维具备一定抑菌性能，并且竹片所制的酸性活性炭粉末可以使腈纶纤维的耐碱性能得到提高，使其弹性不会被碱类物质破坏，可以制备高拉伸性能的纤维，竹炭的活性炭粉末本身就具有良好的吸湿性能，胺化丙烯腈纤维染色后，染料中的酰类物质还能与氨基发生酰胺化作用，生成酰胺类有机物，而酰胺类有机物与水易分解成小分子，使吸水后树脂的膨胀性能更好，能容纳更多的水，从而提高了腈纶纤维的吸湿性能，应用前景广阔。
具体实施方式
按重量份数计，向装有回流装置的三口烧瓶中加入40～50份丙烯腈、20～30份乙二胺、20～25份去离子水，以200～400r/min的转速搅拌，加热升温至80～100℃，回流4～5h，取出丙烯腈，用温度为60～70℃的去离子水洗涤丙烯腈，直至洗涤液呈中性，将洗涤的丙烯腈置于设定温度为70～80℃的真空干燥箱中，得到胺化丙烯腈；将竹片置于马弗炉中，抽除马弗炉中空气，加热升温至1000～1100℃，烧制3～4h，得到竹炭，将竹炭用气流粉碎机粉碎，得到粒径为400～500nm的活性炭粉末，将胺化丙烯腈与活性炭粉末按质量比为3︰2混合，得到预分散料；将预分散料置于双螺杆挤出机中，控制机头温度为200～250℃，熔融挤出后经熔体泵送至调粘反应釜，得到胺化丙烯腈熔体，控制熔体在调粘反应釜的停留时间为30～50min，调粘反应釜的真空度为100～200Pa；取200～300g紫罗兰花瓣和300～400mL蒸馏水，置于研钵中混合研磨捣碎，过滤分离得到滤液，向得到的滤液中加入200～300mL聚醚二醇，用二氯化碳萃取水洗3～5次，得到二氯化碳母液；将二氯化碳母液放在旋转蒸发仪上在50～55℃下以90～100r/min的转速旋转蒸发至恒重，得到紫色粉末，将紫色粉末与二甲基亚砜按质量比为1︰5混合，得到染色剂；将胺化丙烯腈熔体送入设定温度为230～250℃的纺丝箱体中，喷出初生纤维，将初生纤维水洗后经牵伸机牵伸，水洗时水槽温度为80～90℃，水洗流量为20～30L/min，牵伸机的牵伸倍数为3～6倍，牵伸速度为40～50m/min；将水洗牵伸后的初生纤维浸入装有染色剂的浸渍槽中，得到上色丝束，将上色丝束在120～150℃下通过热辊干燥5～20min，冷却卷曲后将丝束送入定型锅内，进行热定型处理20～40min，控制热定型时温度为110～150℃、压力5～10MPa，将定型后的丝束通过100～150℃的蒸汽箱，在拉伸比率为2︰1的条件下对丝束进行拉伸，得到紫色吸湿腈纶纤维。
实例1
按重量份数计，向装有回流装置的三口烧瓶中加入40份丙烯腈、20份乙二胺、20份去离子水，以200r/min的转速搅拌，加热升温至80℃，回流4h，取出丙烯腈，用温度为60℃的去离子水洗涤丙烯腈，直至洗涤液呈中性，将洗涤的丙烯腈置于设定温度为70℃的真空干燥箱中，得到胺化丙烯腈；将竹片置于马弗炉中，抽除马弗炉中空气，加热升温至1000℃，烧制3h，得到竹炭，将竹炭用气流粉碎机粉碎，得到粒径为400nm的活性炭粉末，将胺化丙烯腈与活性炭粉末按质量比为3︰2混合，得到预分散料；将预分散料置于双螺杆挤出机中，控制机头温度为200℃，熔融挤出后经熔体泵送至调粘反应釜，得到胺化丙烯腈熔体，控制熔体在调粘反应釜的停留时间为30min，调粘反应釜的真空度为100Pa；取200～300g紫罗兰花瓣和300mL蒸馏水，置于研钵中混合研磨捣碎，过滤分离得到滤液，向得到的滤液中加入200mL聚醚二醇，用二氯化碳萃取水洗3次，得到二氯化碳母液；将二氯化碳母液放在旋转蒸发仪上在50℃下以90r/min的转速旋转蒸发至恒重，得到紫色粉末，将紫色粉末与二甲基亚砜按质量比为1︰5混合，得到染色剂；将胺化丙烯腈熔体送入设定温度为230℃的纺丝箱体中，喷出初生纤维，将初生纤维水洗后经牵伸机牵伸，水洗时水槽温度为80℃，水洗流量为20L/min，牵伸机的牵伸倍数为3倍，牵伸速度为40m/min；将水洗牵伸后的初生纤维浸入装有染色剂的浸渍槽中，得到上色丝束，将上色丝束在120℃下通过热辊干燥5min，冷却卷曲后将丝束送入定型锅内，进行热定型处理20min，控制热定型时温度为110℃、压力5MPa，将定型后的丝束通过100℃的蒸汽箱，在拉伸比率为2︰1的条件下对丝束进行拉伸，得到紫色吸湿腈纶纤维。
实例2
按重量份数计，向装有回流装置的三口烧瓶中加入45份丙烯腈、25份乙二胺、22份去离子水，以300r/min的转速搅拌，加热升温至90℃，回流4.5h，取出丙烯腈，用温度为65℃的去离子水洗涤丙烯腈，直至洗涤液呈中性，将洗涤的丙烯腈置于设定温度为75℃的真空干燥箱中，得到胺化丙烯腈；将竹片置于马弗炉中，抽除马弗炉中空气，加热升温至1050℃，烧制3.5h，得到竹炭，将竹炭用气流粉碎机粉碎，得到粒径为450nm的活性炭粉末，将胺化丙烯腈与活性炭粉末按质量比为3︰2混合，得到预分散料；将预分散料置于双螺杆挤出机中，控制机头温度为220℃，熔融挤出后经熔体泵送至调粘反应釜，得到胺化丙烯腈熔体，控制熔体在调粘反应釜的停留时间为40min，调粘反应釜的真空度为150Pa；取250g紫罗兰花瓣和350mL蒸馏水，置于研钵中混合研磨捣碎，过滤分离得到滤液，向得到的滤液中加入250mL聚醚二醇，用二氯化碳萃取水洗4次，得到二氯化碳母液；将二氯化碳母液放在旋转蒸发仪上在52℃下以95r/min的转速旋转蒸发至恒重，得到紫色粉末，将紫色粉末与二甲基亚砜按质量比为1︰5混合，得到染色剂；将胺化丙烯腈熔体送入设定温度为240℃的纺丝箱体中，喷出初生纤维，将初生纤维水洗后经牵伸机牵伸，水洗时水槽温度为85℃，水洗流量为25L/min，牵伸机的牵伸倍数为4倍，牵伸速度为45m/min；将水洗牵伸后的初生纤维浸入装有染色剂的浸渍槽中，得到上色丝束，将上色丝束在135℃下通过热辊干燥12min，冷却卷曲后将丝束送入定型锅内，进行热定型处理30min，控制热定型时温度为130℃、压力7MPa，将定型后的丝束通过120℃的蒸汽箱，在拉伸比率为2︰1的条件下对丝束进行拉伸，得到紫色吸湿腈纶纤维。
实例3
按重量份数计，向装有回流装置的三口烧瓶中加入50份丙烯腈、30份乙二胺、25份去离子水，以400r/min的转速搅拌，加热升温至100℃，回流5h，取出丙烯腈，用温度为70℃的去离子水洗涤丙烯腈，直至洗涤液呈中性，将洗涤的丙烯腈置于设定温度为80℃的真空干燥箱中，得到胺化丙烯腈；将竹片置于马弗炉中，抽除马弗炉中空气，加热升温至1100℃，烧制4h，得到竹炭，将竹炭用气流粉碎机粉碎，得到粒径为500nm的活性炭粉末，将胺化丙烯腈与活性炭粉末按质量比为3︰2混合，得到预分散料；将预分散料置于双螺杆挤出机中，控制机头温度为250℃，熔融挤出后经熔体泵送至调粘反应釜，得到胺化丙烯腈熔体，控制熔体在调粘反应釜的停留时间为50min，调粘反应釜的真空度为200Pa；取300g紫罗兰花瓣和400mL蒸馏水，置于研钵中混合研磨捣碎，过滤分离得到滤液，向得到的滤液中加入300mL聚醚二醇，用二氯化碳萃取水洗5次，得到二氯化碳母液；将二氯化碳母液放在旋转蒸发仪上在55℃下以100r/min的转速旋转蒸发至恒重，得到紫色粉末，将紫色粉末与二甲基亚砜按质量比为1︰5混合，得到染色剂；将胺化丙烯腈熔体送入设定温度为250℃的纺丝箱体中，喷出初生纤维，将初生纤维水洗后经牵伸机牵伸，水洗时水槽温度为90℃，水洗流量为30L/min，牵伸机的牵伸倍数为6倍，牵伸速度为50m/min；将水洗牵伸后的初生纤维浸入装有染色剂的浸渍槽中，得到上色丝束，将上色丝束在150℃下通过热辊干燥20min，冷却卷曲后将丝束送入定型锅内，进行热定型处理40min，控制热定型时温度为150℃、压力10MPa，将定型后的丝束通过150℃的蒸汽箱，在拉伸比率为2︰1的条件下对丝束进行拉伸，得到紫色吸湿腈纶纤维。
对比例
以浙江某公司生产的紫色吸湿腈纶纤维作为对比例 对本发明制得的紫色吸湿腈纶纤维和对比例中的紫色吸湿腈纶纤维进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
染色率测试按GB T 16602标准进行检测。
耐碱性测试方法：将实例1～3和对比例中的腈纶纤维分别置于质量分数1％NaOH溶液中浸泡72h，观察变化情况。
强度测试采用腈纶纤维强度测试仪进行检测。
卷曲度测试按GB T 14338-2008标准进行检测。
伸长率测试按GB T 16602标准进行检测。
收缩率测试按《纤维标准与检验》标准进行检测。
回潮率测试方法：将实例1～3和对比例中的腈纶纤维（大约5g）在105℃的电热鼓风干燥箱中干燥至恒重并称量其重量为W1（g），然后将实例1～3和对比例中的腈纶纤维放置在保持在20℃和65%RH条件的恒温恒湿箱中24小时，称量吸湿后的重量为W2（g），通过下面公式进行计算得到试样回潮率：
回潮率(%）＝[(W2-W1)/W1]×100%
表1腈纶纤维性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
染色率（%） 4 4 5 1
耐碱性 无变化，染色性好 无变化，染色性好 无变化，染色性好 出现脱色现象
强度（CN/dtex） 2.89 2.92 2.95 2.12
卷曲度（%） 9.0 9.1 9.2 6.1
伸长率（%） 37.2 37.3 37.5 25.2
收缩率（%） 25 27 28 21
回潮率（%） 23 24 25 10
根据上述中数据可知本发明制得的紫色吸湿腈纶纤维耐碱性能好，染色率高，强度高，回潮率高，吸湿性能好，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，向装有回流装置的三口烧瓶中加入40～50份丙烯腈、20～30份乙二胺、20～25份去离子水，搅拌，加热升温，回流，取出丙烯腈，用去离子水洗涤丙烯腈，直至洗涤液呈中性，将洗涤的丙烯腈置于真空干燥箱中，得到胺化丙烯腈；
（2）将竹片置于马弗炉中，抽除马弗炉中空气，加热升温，烧制得到竹炭，将竹炭用气流粉碎机粉碎，得到活性炭粉末，将胺化丙烯腈与活性炭粉末混合，得到预分散料；
（3）将预分散料置于双螺杆挤出机中，熔融挤出后经熔体泵送至调粘反应釜，得到胺化丙烯腈熔体；
（4）取200～300g紫罗兰花瓣和300～400mL蒸馏水，置于研钵中混合研磨捣碎，过滤分离得到滤液，向得到的滤液中加入200～300mL聚醚二醇，用二氯化碳萃取水洗3～5次，得到二氯化碳母液；将二氯化碳母液放在旋转蒸发仪上旋转蒸发至恒重，得到紫色粉末，将紫色粉末与二甲基亚砜混合，得到染色剂；
（5）将胺化丙烯腈熔体送入纺丝箱体中，喷出初生纤维，将初生纤维水洗后经牵伸机牵伸；
（6）将水洗牵伸后的初生纤维浸入装有染色剂的浸渍槽中，得到上色丝束，将上色丝束通过热辊干燥，冷却卷曲后将丝束送入定型锅内，进行热定型处理，将定型后的丝束通过蒸汽箱，对丝束进行拉伸，得到紫色吸湿腈纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌转速为200～400r/min，加热升温后温度为80～100℃，回流时间为4～5h，洗涤用去离子水温度为60～70℃，真空干燥箱设定温度为70～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热升温后温度为1000～1100℃，烧制时间为3～4h，活性炭粉末粒径为400～500nm，胺化丙烯腈与活性炭粉末混合的质量比为3︰2混合。
4.根据权利要求1所述的一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的控制机头温度为200～250℃，控制熔体在调粘反应釜的停留时间为30～50min，调粘反应釜的真空度为100～200Pa。
5.根据权利要求1所述的一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的二氯化碳母液旋转蒸发温度为50～55℃，旋转蒸发转速为90～100r/min，紫色粉末与二甲基亚砜混合的质量比为1︰5。
6.根据权利要求1所述的一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的纺丝箱体设定温度为230～250℃，水洗时水槽温度为80～90℃，水洗流量为20～30L/min，牵伸机的牵伸倍数为3～6倍，牵伸速度为40～50m/min。
7.根据权利要求1所述的一种紫色吸湿腈纶纤维的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的热辊干燥温度为120～150℃，热辊干燥时间为5～20min，热定型处理时间为20～40min，控制热定型时温度为110～150℃、压力为5～10MPa，蒸汽箱设定温度为100～150℃，拉伸比率为2︰1。
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