CN105778556A - 一种紫罗兰染料提取方法及染色应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种紫罗兰染料提取方法及染色应用，属于天然染料的应用领域，包括将紫罗兰花制成冻干粉，再对其进行色素热提取，浓缩干燥成粉以及染色应用。本发明的方法提取的染料颜色亮丽，为明丽的蓝色，对蛋白质类布料的染色色牢度良好，穿着安全，不会有致癌、致 畸作用或引起过敏反应；本发明的原料紫罗兰在我国南部地区有广泛栽培，原料来源广泛，价格便宜，充分利用了自然界的资源，市场前景十分广阔。

Description

一种紫罗兰染料提取方法及染色应用

技术领域

本发明属于天然染料的应用领域，具体涉及一种紫罗兰染料提取方法及染色应用，更具体为用于蛋白质纤维布料的染色应用。

背景技术

天然染料是指从植物、动物等天然原料中获得的染料，在人类发展历程上有着悠久的应用历史。天然染料色泽柔和，无毒无害，对皮肤无过敏性和致癌性，具有较好的生物可降解性和环境相容性，除染色功能外，还具有药物、香料等多种功能。在染色过程中，其药物和香味成分与染料一起被织物吸收，对人体有特殊的保健功能。国际上对天然染料染色性能的研究主要集中在亚洲，特别是印度和日本，我国对天然染料的开发正处在积极探索之中。

很久以前人们使用的都是天然染料，主要利用的是植物的液汁，有的也使用昆虫的血液等染色。几千年来，我国人民对植物染料的应用非常广泛。天然染料主要用于天然纤维(毛、麻、丝、棉)和大部分人造纤维(牛奶纤维、大豆纤维、竹纤维、莫代尔等)纺织品，服装，服饰上。也可以用在工艺品、皮具、竹木制品、化妆品上。在使用天然染料的同时，尽量不使用合成助剂，保证产品的环保及天染性。

随着人类环保意识的不断增强以及对自身健康的日益关注，部分合成染料对人类健康和生态环境所产生的危害愈来愈引人注目。在全球性绿色革命浪潮下，天然染料又开始为人们所重视。天然染料中动植物染料是由生物体中提取的，与环境相容性好，可生物降解。天然染料还具有药物、香料等多种功能，使染色后的织物对人体有特殊的药物保健功能。如何在对天然染料提取及后加工，实现天然染料的优越性能是本发明要解决的技术问题。

紫罗兰(MatthiolaincanaL.)为十字花科紫罗兰属两年生或多年生草本植物，又称草桂花、四桃克，原产欧洲地中海沿岸，目前在我国南方地区广泛栽培。紫罗兰花可供观赏,也可入药,具有泻下通经功效；紫罗兰花制成的花茶具有清热解毒、祛痰止咳、润喉润肺和除口腔异味的功能。

目前，关于紫罗兰花染料提取用于服装染色方面未见报道，紫罗兰花中富含花青素，花青素具有多种颜色，跨越多个色系，有关染色应用及功能研究成为植物染料研究领域的重要方向。

发明内容

为解决现有技术存在的缺陷，本发明旨在提供一种成本低，提取效率高，提取工艺简单，染料稳定性好的紫罗兰染料提取方法及染色应用，得到的产品绿色环保，使用方便，市场前景广阔。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种紫罗兰染料提取方法，包括以下步骤：

步骤一、取新鲜紫罗兰花置于真空冷冻干燥机中，于温度-25～-10℃，真空度为10mmHg条件下冷冻干燥4～10小时后，升温至25～30℃，持续0.5～1小时，得到冻干紫罗兰花；

步骤二、将步骤一中的冻干紫罗兰花粉碎，加入到质量分数为0.5～1％的柠檬酸和质量分数为1～2％二氢硫辛酸的混合溶液中浸泡1～2小时，加入无水乙醇，使无水乙醇的质量分数为75～95％，在50～90℃下回流提取0.5～2h，得到提取液；

步骤三、对步骤二中的提取液在50～60℃真空旋转浓缩得到膏状物，之后50℃烘干成粉。

本发明还可以具有以下附加技术特征：

优选的，上述紫罗兰染料提取方法包括以下步骤：

步骤一、取新鲜紫罗兰花置于真空冷冻干燥机中，于温度～15℃，真空度为10mmHg条件下冷冻干燥6小时后，升温至25℃，持续1小时，得到冻干紫罗兰花；

步骤二、将步骤一中的冻干紫罗兰花粉碎，加入到质量分数为0.5％的柠檬酸和质量分数为1％二氢硫辛酸的混合溶液中浸泡1.5小时，加入无水乙醇，使无水乙醇的质量分数为80％，在65℃下回流提取1h，得到提取液；

步骤三、对步骤二中的提取液在50℃温度下真空旋转浓缩得到膏状物，之后50℃烘干成粉。

本发明还提供的所述的紫罗兰染料的染色应用，用于蛋白质纤维布料的染色，包括以下步骤：

配置染液：所述染液由所述紫罗兰染料、媒染剂、乳化剂与水配制而成，述紫罗兰染料质量为水质量的2～5％，所述媒染剂为十二水合硫酸铝钾，媒染剂的质量是水质量的2～4％，乳化剂质量为水质量的0.5％；

染色：染色时的浴比为1:10～40，用醋酸调节染液pH值为3～6，染色温度为60～100℃，染色时间为50～90min。

本发明的方法：取新鲜的紫罗兰花作为原料提取染料色素避免了将花瓣在晒干或烘干过程中对色素的破坏，并且将新鲜的紫罗兰花制成冻干粉，使细胞在含水量较大的情况下冰冻，研磨或溶解可使细胞壁更容易损坏而释放出较多的色素，提高了提取效率；经过较多的试验发现当提取色素时，在提取前使用柠檬酸和二氢硫辛酸的混合溶液浸泡冻干的紫罗兰花粉可以使染色后的织物颜色亮丽呈蓝色，若不经混合溶液浸泡染色后的织物则成灰褐色并且染色不均匀，并且若不经混合液浸泡，染色后的织物很容易水洗掉色。

本发明的有益效果为：本发明的方法提取的染料颜色亮丽，为明丽的蓝色，对蛋白质类布料的染色色牢度良好，穿着安全，不会有致癌、致畸作用或引起过敏反应；与生态环境相容性好，可生物降解；本发明的原料紫罗兰在我国南部地区有广泛栽培，原料来源广泛，价格便宜，充分利用了自然界的资源，市场前景十分广阔。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。以下结合具体实例，对本发明进行详细说明。

实施例1

按照以下方法提取紫罗兰染料1：

步骤一、取100g新鲜紫罗兰花置于真空冷冻干燥机中，于温度-15℃，真空度为10mmHg条件下冷冻干燥6小时后，升温至25℃，持续1小时，得到冻干紫罗兰花；

步骤二、将步骤一中的冻干紫罗兰花置于粉碎机中粉碎，过30目筛，加入到质量分数为0.5％的柠檬酸和质量分数为1％二氢硫辛酸的200g混合溶液中浸泡1.5小时，加入无水乙醇，使无水乙醇的质量分数为溶液总质量的80％，在65℃下回流提取1h，得到提取液；

步骤三、对步骤二中的提取液在旋转蒸发仪中50℃温度下真空旋转浓缩得到膏状物，为方便使用，将膏状物放入烘箱中50℃烘干成粉，灰色粉的质量为4.83g，即为提取得到的紫罗兰染料1。

配置染液：染液由紫罗兰染料、媒染剂、乳化剂与水配制而成，取紫罗兰染料2g，媒染剂十二水合硫酸铝钾2g，乳化剂0.5g,100g水溶解；

染色：将10g羊毛织物浸入染液，用醋酸调节染液pH值为3，染色温度为100℃，染色时间为90min，染色后，经皂洗、水洗、烘干。

色牢度性能测定：耐皂洗色牢度按GB/T3921－2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》方法A(1)测定，耐摩擦色牢度按GB/T3920－1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定，耐晒色牢度按GB/T8427～2008《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度：氙弧》方法(3)测定。

所得染色后的织物染色均匀，为霓虹蓝，颜色亮丽，耐皂洗色牢度为4级以上，干、湿耐摩擦色牢度为4级以上，耐晒色牢度为3～4级。

实施例2

按照以下方法提取紫罗兰染料2：

步骤一、取100g新鲜紫罗兰花置于真空冷冻干燥机中，于温度-25℃，真空度为10mmHg条件下冷冻干燥4小时后，升温至26℃，持续0.5小时，得到冻干紫罗兰花；

步骤二、将步骤一中的冻干紫罗兰花粉碎，加入到质量分数为1％的柠檬酸和质量分数为2％二氢硫辛酸的混合溶液中浸泡2小时，加入无水乙醇，使无水乙醇的质量分数为95％，在90℃下回流提取0.5h，得到提取液；

步骤三、对步骤二中的提取液在60℃真空旋转浓缩得到膏状物，之后50℃烘干成粉，灰色粉的质量为4.26g，即为提取得到的紫罗兰染料2。

配置染液：取紫罗兰染料3g，媒染剂十二水合硫酸铝钾3g，乳化剂0.5g,100g水溶解；

染色：将5g羊毛织物浸入染液，用醋酸调节染液pH值为6，染色温度为90℃，染色时间为80min，染色后，经皂洗、水洗、烘干。

所得染色后的织物染色均匀，为霓虹蓝，颜色亮丽，耐皂洗色牢度为4级以上，干、湿耐摩擦色牢度为4级以上，耐晒色牢度为3～4级。

实施例3

按照以下方法提取紫罗兰染料3：

步骤一、取100g新鲜紫罗兰花置于真空冷冻干燥机中，于温度～10℃，真空度为10mmHg条件下冷冻干燥10小时后，升温至30℃，持续1小时，得到冻干紫罗兰花；

步骤二、将步骤一中的冻干紫罗兰花粉碎，加入到质量分数为0.9％的柠檬酸和质量分数为1.2％二氢硫辛酸的混合溶液中浸泡1小时，加入无水乙醇，使无水乙醇的质量分数为85％，在50℃下回流提取2h，得到提取液；

步骤三、对步骤二中的提取液在55℃真空旋转浓缩得到膏状物，之后55℃烘干成粉，灰色粉的质量为4.15g，即为提取得到的紫罗兰染料3。

配置染液：取紫罗兰染料4g，媒染剂十二水合硫酸铝钾4g，乳化剂0.5g,100g水溶解；

染色：将6g真丝织物浸入染液，用醋酸调节染液pH值为5，染色温度为80℃，染色时间为100min，染色后，经皂洗、水洗、烘干。

所得染色后的织物染色均匀，为中蓝色，颜色亮丽，耐皂洗色牢度为4级以上，干、湿耐摩擦色牢度为4级以上，耐晒色牢度为3～4级。

实施例4

按照以下方法提取紫罗兰染料4：

步骤一、取新鲜100g紫罗兰花置于真空冷冻干燥机中，于温度～20℃，真空度为10mmHg条件下冷冻干燥8小时后，升温至30℃，持续0.5小时，得到冻干紫罗兰花；

步骤二、将步骤一中的冻干紫罗兰花粉碎，加入到质量分数为1％的柠檬酸和质量分数为1％二氢硫辛酸的混合溶液100g浸泡1.5小时，加入无水乙醇，使无水乙醇的质量分数为80％，在80℃下回流提取1h，得到提取液；

步骤三、对步骤二中的提取液在55℃真空旋转浓缩得到膏状物，之后50℃烘干成粉，灰色粉的质量为4.39g，即为提取得到的紫罗兰染料4。

配置染液：取紫罗兰染料4g，媒染剂十二水合硫酸铝钾2g，乳化剂0.5g,100g水溶解；

染色：将3g蚕丝织物浸入染液，用醋酸调节染液pH值为4，染色温度为70℃，染色时间为100min，染色后，经皂洗、水洗、烘干。

染色温度为60～100℃，染色时间为50～90min，染色后，经皂洗、水洗、烘干。

所得染色后的织物染色均匀，为中蓝色，颜色亮丽，耐皂洗色牢度为4级以上，干、湿耐摩擦色牢度为4级以上，耐晒色牢度为3～4级。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种紫罗兰染料提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、取新鲜紫罗兰花置于真空冷冻干燥机中，于温度-25~-10℃，真空度为10mmHg条件下冷冻干燥4~10小时后，升温至25~30℃，持续0.5~1小时，得到冻干紫罗兰花；

步骤二、将步骤一中的冻干紫罗兰花粉碎，加入到质量分数为0.5~1%的柠檬酸和质量分数为1~2%二氢硫辛酸的混合溶液中浸泡1~2小时，加入无水乙醇，使无水乙醇的质量分数为75~95%，在50~90℃下回流提取0.5~2h，得到提取液；

步骤三、对步骤二中的提取液在50~60℃真空旋转浓缩得到膏状物，之后50℃烘干成粉。

2.根据权利要求1所述的紫罗兰染料提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、取新鲜紫罗兰花置于真空冷冻干燥机中，于温度~15℃，真空度为10mmHg条件下冷冻干燥6小时后，升温至25℃，持续1小时，得到冻干紫罗兰花；

步骤二、将步骤一中的冻干紫罗兰花粉碎，加入到质量分数为0.5%的柠檬酸和质量分数为1%二氢硫辛酸的混合溶液中浸泡1.5小时，加入无水乙醇，使无水乙醇的质量分数为80%，在65℃下回流提取1h，得到提取液；

步骤三、对步骤二中的提取液在50℃温度下真空旋转浓缩得到膏状物，之后50℃烘干成粉。

3.权利要求1或2所述的紫罗兰染料的染色应用，其特征在于，用于蛋白质纤维布料的染色，包括以下步骤：

配置染液：所述染液由所述紫罗兰染料、媒染剂、乳化剂与水配制而成，述紫罗兰染料质量为布料质量的2~5%，所述媒染剂为十二水合硫酸铝钾，媒染剂的质量是所述布料的质量的2~4%，乳化剂质量为水质量的0.5%；

染色：染色时的浴比为1:10~40，用醋酸调节染液pH值为3~6，染色温度为60~100℃，染色时间为50~90min。