CN111900376B - 一种用于高温电解液的电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于高温电解液的电极材料，以重量百分数计，其原料包括以下含量的组分：α型二氧化锰纳米材料30~40%、氧化石墨烯10~20%、Ni0.9TiO330~60%。本发明还公开了一种制备用于高温电解液的电极材料的方法，包括（1）采用固相反应法合成Ni0.9TiO3；（2）将α型二氧化锰纳米材料、氧化石墨烯以及Ni0.9TiO3按照配比称重，加入球磨机中球磨，干燥过筛后得到混合粉末；（3）将所述混合粉末经煅烧、保温、冷却至室温后，即得到用于高温电解液的电极材料。本发明的制备方法简单，易于操作，所得到的的电极材料性能稳定，导电率良好。

Description

一种用于高温电解液的电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电解液技术领域，具体涉及一种用于高温电解液的电极材料及其制备方法。
背景技术
近几年，我国动力电池产业日新月异，技术路线呈现多元化发展趋势。由于电解液是配方性产品，其与下游客户的适配性很重要，因此电解液产品的一个重要特点就是定制化，需要根据锂电池的正极材料种类、电池形状、电池性能（比如温度范围等）才能最终决定电解液的配方。
也正是因为这个特点，电解液的研发也要紧紧跟随电池技术发展趋势。纵观国内外动力电池市场，普通的磷酸铁锂、锰酸电池电解液价格自2016年以来一路下跌；而耐高温、耐高压、阻燃的新型电解液或添加剂的技术，甚至是固态电解质，短期内不容易被大规模攻克，将成为未来的重要研发方向。
随着锂离子电池应用的迅速发展，锂离子电池应用范围的要求也越来越宽。电解液作为锂离子电池核心三要素之一，对锂离子电池的使用温度范围有着决定性的作用。目前商业化应用最广的电解液体系为六氟磷酸锂的混合碳酸酯溶液，该体系中的溶质会在高温时分解，对水敏感，易产生HF腐蚀集流体、破坏SEI膜和电极活性物质，使电池性能迅速衰减，难于在高温下使用；电解液的溶剂的凝固点高，低温下电导率低，低温容量发挥小。针对现有电解液体系的不足，一般会从溶质、溶剂和添加剂三个方面入手，寻找能替代六氟磷酸锂的锂盐以提高电池的高温性能，但是很少有从电极材料方面的改进来提高电解液的高温性能研究。
基于上述现有技术的启示，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种用于高温电解液的电极材料及其制备方法，能够有效改进现有技术。本发明人经过不断的研究、设计，并经反复试作及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种用于高温电解液的电极材料及其制备方法。该制备方法工艺简单，且得到的电极材料具有高活性和高稳定性。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种用于高温电解液的电极材料，以重量百分数计，其原料包括以下含量的组分：α型二氧化锰纳米材料30~40%、氧化石墨烯10~20%、Ni0.9TiO3 30~60%。
前述的用于高温电解液的电极材料，其中，所述所述α型二氧化锰纳米材料的结构为无定形的或结晶形的。
前述的用于高温电解液的电极材料，其中，所述α型二氧化锰纳米材料包括棒状、线状、颗粒状、片状、薄片以及粉末状的α型二氧化锰纳米材料。
本发明的目的及解决其技术问题还通过采用以下技术方案来实现。
本发明还提供了一种用于高温电解液的电极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）采用固相反应法合成Ni0.9TiO3；
（2）将α型二氧化锰纳米材料、氧化石墨烯以及Ni0.9TiO3按照配比称重，加入球磨机中球磨，干燥过筛后得到混合粉末；
（3）将所述混合粉末经煅烧、保温、冷却至室温后，即得到用于高温电解液的电极材料。
前述的制备方法，其中，步骤（1）中所述Ni0.9TiO3是按照以下步骤合成的：
以氧化镍和二氧化钛为原料、以丙酮作为球磨分散剂进行球磨，然后经干燥、煅烧、研磨，即制得粉末状的Ni0.9TiO3。
前述的制备方法，其中，所述球磨时间为20min，转速为1000r/min。
前述的制备方法，其中，所述煅烧条件为：温度1200~1300℃，时间8~10h。
前述的制备方法，其中，步骤（2）中所述球磨采用湿法球磨法，所述球磨是在以无水乙醇为溶剂、以高纯氧化锆球为研磨介质、球磨12～24h的条件下进行的。
前述的制备方法，其中，步骤（3）中所述煅烧条件为：温度1500～1800℃，时间1～10h。
前述的制备方法，其中，步骤（3）中所述保温条件为：温度1200～1500℃， 时间1～10h。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：本发明提供了一种用于高温电解液的电极材料，以α型二氧化锰纳米材料、氧化石墨烯以及Ni0.9TiO3为原料制备电极，作为电解质装配的对称电池电极性能优异。本发明的电极材料制备方法简单，所得到的的材料稳定性好，用于电解液中具有较高的导电率。
综上所述，本发明特殊的用于高温电解液的电极材料具有高活性和高稳定性。其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类产品和方法中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其不论在方法上或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的产品具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）采用固相反应法合成Ni0.9TiO3：用电子天平称取3.5941g NiO(分析纯)，3.734g TiO2(分析纯)。将上述物料放入球磨罐中，加入丙酮分散剂，约为球磨罐体积的2/3，再加入磨球，在转速为1000r/min的球磨机中球磨 20min使之混合均匀。将混合均匀的浆料在100℃下干燥半小时，将干燥后的粉末高温炉中 在以3℃/min的升温速率升温至1300℃，并保持此温度煅烧8小时，自然冷却至室温，得到Ni0.9TiO3。
（2）取α型二氧化锰纳米材料30份、氧化石墨烯20份以及Ni0.9TiO350份加入球磨机中以无水乙醇为溶剂、以高纯氧化锆球为研磨介质，球磨18h，干燥过筛后得到混合粉末。
（3）将所述混合粉末在1800℃下煅烧5h，然后在1200℃下保温2h，冷却至室温后，即得到用于高温电解液的电极材料。
实施例2
（1）采用固相反应法合成Ni0.9TiO3：用电子天平称取3.5941g NiO(分析纯)，3.734g TiO2(分析纯)。将上述物料放入球磨罐中，加入丙酮分散剂，约为球磨罐体积的2/3，再加入磨球，在转速为1000r/min的球磨机中球磨 20min使之混合均匀。将混合均匀的浆料在100℃下干燥半小时，将干燥后的粉末高温炉中 在以3℃/min的升温速率升温至1200℃，并保持此温度煅烧9小时，自然冷却至室温，得到Ni0.9TiO3。
（2）取α型二氧化锰纳米材料30份、氧化石墨烯10份以及Ni0.9TiO3 60份加入球磨机中以无水乙醇为溶剂、以高纯氧化锆球为研磨介质，球磨24h，干燥过筛后得到混合粉末。
（3）将所述混合粉末在1500℃下煅烧8h，然后在1200℃下保温5h，冷却至室温后，即得到用于高温电解液的电极材料。
实施例3
（1）采用固相反应法合成Ni0.9TiO3：用电子天平称取3.5941g NiO(分析纯)，3.734g TiO2(分析纯)。将上述物料放入球磨罐中，加入丙酮分散剂，约为球磨罐体积的2/3，再加入磨球，在转速为1000r/min的球磨机中球磨 20min使之混合均匀。将混合均匀的浆料在100℃下干燥半小时，将干燥后的粉末高温炉中 在以3℃/min的升温速率升温至1200℃，并保持此温度煅烧8小时，自然冷却至室温，得到Ni0.9TiO3。
（2）取α型二氧化锰纳米材料40份、氧化石墨烯20份以及Ni0.9TiO3 40份加入球磨机中以无水乙醇为溶剂、以高纯氧化锆球为研磨介质，球磨24h，干燥过筛后得到混合粉末。
（3）将所述混合粉末在1700℃下煅烧5h，然后在1300℃下保温6h，冷却至室温后，即得到用于高温电解液的电极材料。
实施例4
（1）采用固相反应法合成Ni0.9TiO3：用电子天平称取3.5941g NiO(分析纯)，3.734g TiO2(分析纯)。将上述物料放入球磨罐中，加入丙酮分散剂，约为球磨罐体积的2/3，再加入磨球，在转速为1000r/min的球磨机中球磨 20min使之混合均匀。将混合均匀的浆料在100℃下干燥半小时，将干燥后的粉末高温炉中 在以3℃/min的升温速率升温至1200℃，并保持此温度煅烧8小时，自然冷却至室温，得到Ni0.9TiO3。
（2）取α型二氧化锰纳米材料20份、氧化石墨烯20份以及Ni0.9TiO3 60份加入球磨机中以无水乙醇为溶剂、以高纯氧化锆球为研磨介质，球磨12h，干燥过筛后得到混合粉末。
（3）将所述混合粉末在1500℃下煅烧5h，然后在1300℃下保温6h，冷却至室温后，即得到用于高温电解液的电极材料。
实施例5
（1）采用固相反应法合成Ni0.9TiO3：用电子天平称取3.5941g NiO(分析纯)，3.734g TiO2(分析纯)。将上述物料放入球磨罐中，加入丙酮分散剂，约为球磨罐体积的2/3，再加入磨球，在转速为1000r/min的球磨机中球磨 20min使之混合均匀。将混合均匀的浆料在100℃下干燥半小时，将干燥后的粉末高温炉中 在以3℃/min的升温速率升温至1200℃，并保持此温度煅烧8小时，自然冷却至室温，得到Ni0.9TiO3。
（2）取α型二氧化锰纳米材料35份、氧化石墨烯15份以及Ni0.9TiO3 50份加入球磨机中以无水乙醇为溶剂、以高纯氧化锆球为研磨介质，球磨20h，干燥过筛后得到混合粉末。
（3）将所述混合粉末在1800℃下煅烧1h，然后在1300℃下保温6h，冷却至室温后，即得到用于高温电解液的电极材料。
实施例6
（1）采用固相反应法合成Ni0.9TiO3：用电子天平称取3.5941g NiO(分析纯)，3.734g TiO2(分析纯)。将上述物料放入球磨罐中，加入丙酮分散剂，约为球磨罐体积的2/3，再加入磨球，在转速为1000r/min的球磨机中球磨 20min使之混合均匀。将混合均匀的浆料在100℃下干燥半小时，将干燥后的粉末高温炉中 在以3℃/min的升温速率升温至1300℃，并保持此温度煅烧8小时，自然冷却至室温，得到Ni0.9TiO3。
（2）取α型二氧化锰纳米材料35份、氧化石墨烯15份以及Ni0.9TiO3 50份加入球磨机中以无水乙醇为溶剂、以高纯氧化锆球为研磨介质，球磨20h，干燥过筛后得到混合粉末。
（3）将所述混合粉末在1800℃下煅烧5h，然后在1200℃下保温2h，冷却至室温后，即得到用于高温电解液的电极材料。
实施例7
（1）采用固相反应法合成Ni0.9TiO3：用电子天平称取3.5941g NiO(分析纯)，3.734g TiO2(分析纯)。将上述物料放入球磨罐中，加入丙酮分散剂，约为球磨罐体积的2/3，再加入磨球，在转速为1000r/min的球磨机中球磨 20min使之混合均匀。将混合均匀的浆料在100℃下干燥半小时，将干燥后的粉末高温炉中 在以3℃/min的升温速率升温至1300℃，并保持此温度煅烧8小时，自然冷却至室温，得到Ni0.9TiO3。
（2）取α型二氧化锰纳米材料30份、氧化石墨烯15份以及Ni0.9TiO3 55份加入球磨机中以无水乙醇为溶剂、以高纯氧化锆球为研磨介质，球磨12h，干燥过筛后得到混合粉末。
（3）将所述混合粉末在1800℃下煅烧5h，然后在1200℃下保温2h，冷却至室温后，即得到用于高温电解液的电极材料。
实施例8
（1）采用固相反应法合成Ni0.9TiO3：用电子天平称取3.5941g NiO(分析纯)，3.734g TiO2(分析纯)。将上述物料放入球磨罐中，加入丙酮分散剂，约为球磨罐体积的2/3，再加入磨球，在转速为1000r/min的球磨机中球磨 20min使之混合均匀。将混合均匀的浆料在100℃下干燥半小时，将干燥后的粉末高温炉中 在以3℃/min的升温速率升温至1300℃，并保持此温度煅烧8小时，自然冷却至室温，得到Ni0.9TiO3。
（2）取α型二氧化锰纳米材料40份、氧化石墨烯15份以及Ni0.9TiO3 45份加入球磨机中以无水乙醇为溶剂、以高纯氧化锆球为研磨介质，球磨12h，干燥过筛后得到混合粉末。
（3）将所述混合粉末在1800℃下煅烧5h，然后在1500℃下保温1h，冷却至室温后，即得到用于高温电解液的电极材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种用于高温电解液的电极材料，以重量百分数计，其原料含量占电极材料的总原料的重量比为：α型二氧化锰纳米材料30~40%、氧化石墨烯10~20%、Ni0.9TiO3 40~60%；
其中，所述的电极材料按照以下方法步骤制备得到：
（1）采用固相反应法合成Ni0.9TiO3；
（2）将α型二氧化锰纳米材料、氧化石墨烯以及Ni0.9TiO3按照配比称重，加入球磨机中球磨，干燥过筛后得到混合粉末；
（3）将所述混合粉末经1500～1800℃煅烧1～10h、1200～1500℃保温1～10h、冷却至室温后，即得到用于高温电解液的电极材料。
2.根据权利要求1所述的用于高温电解液的电极材料，其中，步骤（1）中所述Ni0.9TiO3是按照以下步骤合成的：
以氧化镍和二氧化钛为原料、以丙酮作为球磨分散剂进行球磨，然后经干燥、煅烧、研磨，即制得粉末状的Ni0.9TiO3。
3.根据权利要求2所述的用于高温电解液的电极材料，其中，在制备Ni0.9TiO3过程中所述球磨时间为20min，转速为1000r/min。
4.根据权利要求2所述的用于高温电解液的电极材料，其中，在制备Ni0.9TiO3过程中所述煅烧条件为：温度1200~1300℃，时间8~10h。
5.根据权利要求1所述的用于高温电解液的电极材料，其中，步骤（2）中所述球磨采用湿法球磨法，所述球磨是在以无水乙醇为溶剂、以高纯氧化锆球为研磨介质、球磨12～24h的条件下进行的。
6.根据权利要求1所述的用于高温电解液的电极材料，其中，所述α型二氧化锰纳米材料的结构为无定形的或结晶形的。
7.根据权利要求6所述的用于高温电解液的电极材料，其中，所述α型二氧化锰纳米材料包括棒状、线状、颗粒状、片状以及粉末状的α型二氧化锰纳米材料。
8.一种制备权利要求1所述的用于高温电解液的电极材料的方法，该方法包括以下步骤：
（1）采用固相反应法合成Ni0.9TiO3；
（2）将α型二氧化锰纳米材料、氧化石墨烯以及Ni0.9TiO3按照配比称重，加入球磨机中球磨，干燥过筛后得到混合粉末；
（3）将所述混合粉末经煅烧、保温、冷却至室温后，即得到用于高温电解液的电极材料。
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