CN111893585A - 一种三维结构的静电纺丝纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三维结构的静电纺丝纤维及其制备方法，包括如下步骤:(1)将疏水性聚合物溶于有机溶剂中，室温搅拌后得到溶液A；(2)将聚氨酯加入溶液A中，室温搅拌后进行湿法静电纺丝处理，得到纤维；(3)所得到的纤维经过冷冻干燥，得到具有三维结构的纤维。本发明中纤维材料的特征是直径范围为39‑56μm的纤维组成的三维多孔材料，其中本发明的有益效果是：与干法纺丝制备的纤维膜相比，本发明制备的三维结构纤维的空隙率大，疏水‑亲油性能好，该方法简单方便，能广泛用于废油吸附领域中。

Description

一种三维结构的静电纺丝纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及高聚物材料领域，特别涉及一种三维结构的静电纺丝纤维及其制备方法。
背景技术
油会通过多种形式进入水体形成含油废水，造成水质污染，从而危害人体并对环境造成污染。随着经济的发展以及人民生活水平的提高，餐饮业也在不断发展，人们对食品废油的认识不足，缺乏相关的法律法规。目前，国内的餐饮废油多数都未经处理直接排放至下水道，进而流入附近的河流湖泊，餐饮废油中含有大量有毒有害物质，如砷、铅、黄曲霉素、苯并芘等，并含有大量真菌、细菌以及有害微生物等，会污染土壤和环境，影响农作物和水产品的产量，经生物链积累，最终对人体产生危害，轻则呕吐、腹泻、头晕、无力，严重的则会患肠癌、胃癌等癌症。因此，有必要找到有效的方法来处理餐饮废油。
餐饮废油的处理方法主要有以下三种，物理、方法以及生物方法。化学方法和生物方法，处理成本高，过程复杂，很少使用。而物理吸附的方法操作简单，成本低廉，是现在处理餐饮废油的主要方法。物理吸附包括活性炭吸附剂、煤类吸附剂、膨胀石墨吸附剂以及沸石，具有吸附能力高、吸附量多、成本低廉等优异性能。但是以上吸附剂存在着再生困难，可漂浮性差等缺点。纤维作为物理吸附剂的一种，不仅具有以上吸附剂的优点，同时具有可漂浮性优良和一定的保油性能，有利于吸附废油的回收。
纤维因为其优异的性质，被应用于餐饮废油的处理中。与传统纺丝相比，利用静电纺丝法制备的纤维膜，具有高比表面积、小直径，成本低廉，制备简单的优点。高聚物中，聚丙烯(PP)无纺布具有高孔隙率、优良的亲油-疏水性能和可漂浮性，好的扩展能力以及耐酸碱作用，从而能广泛的应用于餐饮废油的处理中。但聚丙烯(PP)无纺布在一定压力作用下，可能会出现漏油，同时，由于纤维毛细管吸附作用有限，造成油吸附量小。研究表明聚苯乙烯纤维膜的吸油性能优于聚丙烯(PP)无纺布，聚苯乙烯作为一种热塑性树脂，其价格低廉且易加工成型，同时具有很好的疏水-亲油性能。由于聚氨酯的结构中有氨基甲酸酯基团，因此，具有一定的亲水性，通过在聚苯乙烯纺丝液中添加聚氨酯，增加其亲水性和机械性能，利用湿法纺丝，制备具有三维结构的聚苯乙烯纤维。三维结构的聚苯乙烯纤维，具有更高的孔隙率，油吸附性能提高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明中披露了一种三维结构的静电纺丝纤维及其制备方法，本发明的技术方案是这样实施的：
一种三维结构的静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
(1)将疏水性聚合物溶于有机溶剂中，室温搅拌后得到溶液A；
(2)将聚氨酯加入溶液A中，室温搅拌后进行湿法静电纺丝处理，得到纤维；
(3)所得到的纤维经过冷冻干燥，得到具有三维结构的纤维。
优选地，步骤(1)中，所述疏水性高聚物为聚苯乙烯，聚苯乙烯溶于有机溶剂的质量百分比浓度为15-20％。
优选地，步骤(1)中，所述有机溶剂选自包括氯苯、氯仿、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种。
优选地，步骤(2)中聚氨酯聚氨酯加入溶液A中的质量百分比浓度为1-3％，所述湿法静电纺丝处理采用水做凝固浴。
优选地，步骤(2)中，所述静电纺丝的工艺为:所述湿法静电纺丝时间为0.5-5h，电压为10-25kV，湿法静电纺丝溶液的推进速度为2-8mL/h，湿法静电纺丝过程空气的相对湿度为30-60％，环境温度为20-35℃，针尖到接收装置的距离为8-30cm。
优选地，步骤(3)中，将装有纤维的多孔培养皿放入真空冷冻干燥机，在-50℃-40℃下冷冻干燥48-60h。
优选地，步骤(1)中采用，聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中，质量百分比浓度为15-20％，利用磁力搅拌得到溶液A；
步骤(2)中将聚氨酯加入溶液A中，于室温下搅拌过夜后进行湿法静电纺丝，以水为凝固浴，水浴收丝器为接收装置，溶液的推进速度为2-8mL/h，电压10-25kV，接收距离8-30cm，纺丝0.5-5h，得到纤维；
步骤(3)中将装有纤维的多孔培养皿放入真空冷冻干燥机，在-50℃-40℃下冷冻干燥48-60h。
一种三维结构的静电纺丝纤维，采用如权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求7任一所述方法制成。
优选地，所述纤维直径为39-56μm。
根据权利要求9所述的一种三维结构的静电纺丝纤维在油吸附中的应用。
实施本发明的技术方案可解决现有技术中现有无纺布油吸附效果不好的技术问题；实施本发明的技术方案，通过聚苯乙烯纺丝液中添加聚氨酯，增加其亲水性和机械性能，利用湿法纺丝，制备具有三维结构的聚苯乙烯纤维，可实现具有更高的孔隙率，油吸附性能提高的技术效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一种实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中相同的零部件用相同的附图标记表示。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“底面”和“顶面”、“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
图1为实施例1、实施例2和实施例3制备得到的不同形貌的三维结构静电纺丝纤维的扫描电镜(SEM)照片示意图；
图2为实施例1、实施例2和实施例3制备得到的不同形貌的三维结构静电纺丝纤维的光学照片示意图；
图3为实施例1、实施例2和实施例3制备得到的不同形貌的三维结构静电纺丝纤维的油吸附量示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种三维结构的静电纺丝纤维的制备方法，制备步骤如下：
(1)将疏水性聚合物溶于有机溶剂中，室温搅拌后得到溶液A；
(2)将聚氨酯加入溶液A中，室温搅拌后进行湿法静电纺丝处理，得到纤维；
(3)所得到的纤维经过冷冻干燥，得到具有三维结构的纤维。
步骤(1)中，所述疏水性高聚物为聚苯乙烯，聚苯乙烯溶于有机溶剂的质量百分比浓度为15-20％。优选17-20范围，例如可以是17％,19％,20％。通过调节浓度来得到不同形貌的纤维，不同形貌的纤维对油吸附的效果不同。
步骤(1)中，所述有机溶剂选自包括氯苯、氯仿、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种，优选N,N-二甲基甲酰胺。
步骤(1)中采用，聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中，质量百分比浓度为15-20％，利用磁力搅拌得到溶液A。
步骤(2)中聚氨酯聚氨酯加入溶液A中的质量百分比浓度为1-3％，所述湿法静电纺丝处理采用水做凝固浴。
聚苯乙烯具有良好的疏水-亲油性能，聚氨酯的作用是提高制备纤维的亲水性和机械性能，从而可以用湿法纺丝制备纤维，进而利用多孔培养皿和冻干机制备具有三维结构的纤维。
步骤(2)中静电纺丝的工艺为:湿法静电纺丝时间为0.5-5h，电压为10-25kV，湿法静电纺丝溶液的推进速度为2-8mL/h，湿法静电纺丝过程空气的相对湿度为30-60％，环境温度为20-35℃，针尖到接收装置的距离为8-30cm。
步骤(2)中将聚氨酯加入溶液A中，于室温下搅拌过夜后进行湿法静电纺丝，以水为凝固浴，水浴收丝器为接收装置，溶液的推进速度为2-8mL/h，电压10-25kV，接收距离8-30cm，纺丝0.5-5h，得到纤维,推进器的推进速度为2-8mL/h，例如可以是2mL/h,4mL/h,6mL/h,8mL/h。速度过慢会导致针头堵塞，纺丝不均匀，速度过快则会导致纺丝液来不及成丝以液滴形式滴落。
电压为10-25kV，例如可以是10kV,15kV,20kV,25kV。电压在此范围内可以保证形成连续的纤维，电压过低会导致珠状物的形成，无法形成纤维，电压过高会导致泰勒锥变细和不稳定，从而造成纺丝过程不稳定，导致纺丝不连续。
针尖到接收装置的距离为8-30cm，例如可以8cm,lOcm,l5cm,18cm,20cm,25cm或30cm，距离过近，会导致针头和接收器之间的电场强度增加，从而造成珠状物的形成，距离过远，会导致针头和接收器之间的电场强度降低，从而不能稳定纺丝。
断进行搅拌的时间为10-30min，例如可以是10min，15min，20min，25min，30min，及时进行搅拌可以使制备的纤维充分浸润，在水中均匀分散，利于下一步的冻干成型。
步骤(2)所述静电纺丝处理包括以下步骤:
a、将纺丝液置于20ml注射器中，利用推进器进行推动，待液滴稳定流下后调高电压；
b、以水浴收丝器为接收装置，以水为凝固浴，间断进行搅拌，使纤维充分浸润。
作为优选，步骤a中推进器的推进速度为2-8mL/h，例如可以是2mL/h,4mL/h,6mL/h,8mL/h。速度过慢会导致针头堵塞，纺丝不均匀，速度过快则会导致纺丝液来不及成丝以液滴形式滴落。
作为优选，步骤a中的电压为10-25kV，例如可以是10kV,15kV,20kV,25kV。电压在此范围内可以保证形成连续的纤维，电压过低会导致珠状物的形成，无法形成纤维，电压过高会导致泰勒锥变细和不稳定，从而造成纺丝过程不稳定，导致纺丝不连续。
作为优选，步骤b中针尖到接收装置的距离为8-30cm，例如可以是8cm,lOcm,l5cm,18cm,20cm,25cm或30cm，距离过近，会导致针头和接收器之间的电场强度增加，从而造成珠状物的形成，距离过远，会导致针头和接收器之间的电场强度降低，从而不能稳定纺丝。
作为优选，步骤b中间断进行搅拌的时间为10-30min，例如可以是10min，15min，20min，25min，30min，及时进行搅拌可以使制备的纤维充分浸润，在水中均匀分散，利于下一步的冻干成型。
作为优选，步骤b中时间为0.5-5h，例如可以是0.5h,1h,2h,5h。在此时间范围内可以保证形成合适量的纤维，利于下一步的冻干成型。时间过短，纤维量少，三维结构无法成型，吸附效率较差；时间过长，在水中分散不均匀，形成的三维结构孔隙率低，均会限制纺丝纤维的应用
步骤(3)中，将装有纤维的多孔培养皿放入真空冷冻干燥机，在-50℃-40℃下冷冻干燥48-60h。
步骤(3)中将装有纤维的多孔培养皿放入真空冷冻干燥机，在-50℃-40℃下冷冻干燥48-60h。静电纺丝纤维均匀分散在多孔培养皿中，放入冻干机，经历4-8个阶段，每段温度在-50℃-40℃，每段时间在0-16h，冷冻干燥总时间48-80h。
搅拌的时间为12-24h，例如可以是12h,18h,或24h。将所述搅拌时间限定在此范围是为了保证聚合物苯乙烯和聚氨酯能够完全溶解，形成均匀稳定的纺丝液。时间过短会导致聚合物溶解不完全，时间过长会导致溶剂N,N-二甲基甲酰胺的挥发。
聚苯乙烯具有良好的疏水-亲油性能，聚氨酯的作用是提高制备纤维的亲水性和机械性能，从而可以用湿法纺丝制备纤维，进而利用多孔培养皿和冻干机制备具有三维结构的纤维。室温搅拌后的纺丝液静置一晚以除去气泡，再进行静电纺丝。
纺丝时间为0.5-5h，例如可以是0.5h,1h,2h,5h。在此时间范围内可以保证形成合适量的纤维，利于下一步的冻干成型。时间过短，纤维量少，三维结构无法成型，吸附效率较差；时间过长，在水中分散不均匀，形成的三维结构孔隙率低，均会限制纺丝纤维的应用。
一种三维结构的静电纺丝纤维，采用如权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求7任一所述方法制成。
一种三维结构的静电纺丝纤维，纤维直径为39-56μm。
一种三维结构的静电纺丝纤维在油吸附中的应用。
实施例1
在一种具体的实施例1中，如图1(a)、图2(a)和图3(a)所示，一种孔径为46μm的拒水-亲油型三维结构静电纺丝纤维，制备步骤如下：
(1)为了避免溶剂的挥发，使用密封性好的玻璃瓶配制纺丝液，在室温下，将2.38g聚苯乙烯溶于11.2gN,N-二甲基甲酰胺中，室温下在多头磁力搅拌器上搅拌24h，获得均一稳定的聚苯乙烯聚合物溶液A；
(2)将0.42g聚氨酯加入溶液A中，室温下在多头磁力搅拌器上搅拌12h，获得均一稳定的纺丝溶液，静置过夜除去气泡后进行静电纺丝，以水为凝固浴，水浴收丝器为接收装置，纺丝溶液的推进速度为4mL/h，电压15kV，接收距离15cm，纺丝0.5h搅拌一次，共纺丝2h，得到纤维；
(3)将制备的纤维放入多孔培养皿中，将多孔培养皿放入真空冷冻干燥机中，分四个阶段进行冷冻干燥，第一阶段：-50℃，12小时，第二阶段：-50℃，16小时，第三阶段：-45℃，16小时，第四阶段：-40℃，16小时。
实施例2
在一种具体的实施例2中，如图1(b)、图2(b)和图3(b)所示本实施例制备了一种孔径为51μm的拒水-亲油型三维结构静电纺丝纤维，制备步骤如下。
(1)为了避免溶剂的挥发，使用密封性好的玻璃瓶配制纺丝液，在室温下，将2.52g聚苯乙烯溶于11.2gN,N-二甲基甲酰胺中，室温下在多头磁力搅拌器上搅拌24h，获得均一稳定的聚苯乙烯聚合物溶液A。
(2)将0.28g聚氨酯加入溶液A中，室温下在多头磁力搅拌器上搅拌12h，获得均一稳定的纺丝溶液，静置过夜除去气泡后进行静电纺丝，以水为凝固浴，水浴收丝器为接收装置，纺丝溶液的推进速度为4mL/h，电压15kV，接收距离15cm，纺丝0.5h搅拌一次，共纺丝2h，得到纤维。
(3)将制备的纤维放入多孔培养皿中，将多孔培养皿放入真空冷冻干燥机中，分四个阶段进行冷冻干燥，第一阶段：-50℃，12小时，第二阶段：-50℃，16小时，第三阶段：-45℃，16小时，第四阶段：-40℃，16小时。
实施例3
在一种具体的实施例3中，如图1(c)、图2(c)和图3(c)所示本实施例，本实施例制备了一种孔径为46μm的拒水-亲油型三维结构静电纺丝纤维，具体制备方法包含如下步骤:
(1)为了避免溶剂的挥发，使用密封性好的玻璃瓶配制纺丝液，在室温下，将2.66g聚苯乙烯溶于11.2gN,N-二甲基甲酰胺中，室温下在多头磁力搅拌器上搅拌24h，获得均一稳定的聚苯乙烯聚合物溶液A。
(2)将0.14g聚氨酯加入溶液A中，室温下在多头磁力搅拌器上搅拌12h，获得均一稳定的纺丝溶液，静置过夜除去气泡后进行静电纺丝，以水为凝固浴，水浴收丝器为接收装置，纺丝溶液的推进速度为4mL/h，电压15kV，接收距离15cm，纺丝0.5h搅拌一次，共纺丝2h，得到纤维。
(3)将制备的纤维放入多孔培养皿中，将多孔培养皿放入真空冷冻干燥机中，分四个阶段进行冷冻干燥，第一阶段：-50℃，12小时，第二阶段：-50℃，16小时，第三阶段：-45℃，16小时，第四阶段：-40℃，16小时。
不同条件下制备的三维结构静电纺丝纤维具有不同的油吸附量，可以看出随着聚苯乙烯含量的增加，聚氨酯含量的降低，纤维的油吸附量增加。
需要指出的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三维结构的静电纺丝纤维及其制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
(1)将疏水性聚合物溶于有机溶剂中，室温搅拌后得到溶液A；
(2)将聚氨酯加入溶液A中，室温搅拌后进行湿法静电纺丝处理，得到纤维；
(3)所得到的纤维经过冷冻干燥，得到具有三维结构的纤维。
2.根据权利要求1所述的一种三维结构的静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述疏水性高聚物为聚苯乙烯，聚苯乙烯溶于有机溶剂的质量百分比浓度为15-20％。
3.根据权利要求1所述的一种三维结构的静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机溶剂选自包括氯苯、氯仿、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种三维结构的静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中聚氨酯聚氨酯加入溶液A中的质量百分比浓度为1-3％，所述湿法静电纺丝处理采用水做凝固浴。
5.根据权利要求1-3任一所述的一种三维结构的静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述静电纺丝的工艺为:所述湿法静电纺丝时间为0.5-5h，电压为10-25kV，湿法静电纺丝溶液的推进速度为2-8mL/h，湿法静电纺丝过程空气的相对湿度为30-60％，环境温度为20-35℃，针尖到接收装置的距离为8-30cm。
6.根据权利要求1-3任一所述的一种三维结构的静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，将装有纤维的多孔培养皿放入真空冷冻干燥机，在-50℃-40℃下冷冻干燥48-60h。
7.根据权利要求1所述的一种三维结构的静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中采用，聚苯乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中，质量百分比浓度为15-20％，利用磁力搅拌得到溶液A；
步骤(2)中将聚氨酯加入溶液A中，于室温下搅拌过夜后进行湿法静电纺丝，以水为凝固浴，水浴收丝器为接收装置，溶液的推进速度为2-8mL/h，电压10-25kV，接收距离8-30cm，纺丝0.5-5h，得到纤维；
步骤(3)中将装有纤维的多孔培养皿放入真空冷冻干燥机，在-50℃-40℃下冷冻干燥48-60h。
8.一种三维结构的静电纺丝纤维，其特征在于：采用如权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求7任一所述方法制成。
9.根据权利要求8所述的一种三维结构的静电纺丝纤维，其特征在于，所述纤维直径为39-56μm。
10.根据权利要求9所述的一种三维结构的静电纺丝纤维在油吸附中的应用。
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