CN111892942B - 一种生产高端石墨材料的装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种生产高端石墨材料的装置及其方法，所述装置包含m个用于加热中间相原料的加热单元、k个用于加热拉焦原料的加热单元、n个焦炭塔，所述m、k、n为1以上的整数，所述n个焦炭塔中的每一个至少同一个用于加热中间相原料的加热单元和至少一个用于加热拉焦原料的加热单元相连通；所述n个焦炭塔中每一个焦炭塔分别与分离塔连通，所述分离塔的侧线轻蜡油管线与至少一个所述用于加热中间相原料的加热单元连通，所述分离塔塔底重蜡油管线与所述至少一个用于加热拉焦原料的加热单元连通。采用所述装置能够连续生产高端石墨材料。

Description

一种生产高端石墨材料的装置及其方法
技术领域
本发明涉及一种生产高端石墨材料的装置及方法，具体地说涉及一种采用石油系或煤系原料连续生产高端石墨材料的装置及其方法。
背景技术
针状焦需求量是由高功率、超高功率石墨电极的产量决定的，因此电炉炼钢的产量决定了针状焦的需求。中国作为全球石墨电极的最大生产国,每年需要大量的针状焦用于生产高功率、超高功率石墨电极。由于中国针状焦生产企业数量少，技术基础薄弱，普遍存在稳定生产及产品质量控制方面的技术障碍，国内UHP石墨电极厂家主要靠向欧、美、日、韩等国进口针状焦等高端石墨材料，因此,有必要进一步提高国内优质的针状焦生产技术，对国内高功率电极的生产提供支撑，早日摆脱高功率电极生产原料受制于人的局面。
CN01140582.1公开了“一种制备针状焦的方法”，采用管式反应炉2-30s内加热针状焦原料至480-550℃，并充入惰性气体。并通过反复的升压、降压操作，直到反应炉内压力不再变化，继续高温反应一段时间，获得针状焦产品，该过程工业难以实现，且针状焦产品质量较差，容易产出多孔焦。
CN200910012506.3公开了一种釜式焦化生产针状焦的工艺方法，原料油先装入焦化釜内，然后升温至480-500℃，在系统压力为1.0～2.0MPa条件下，系统缓慢升温至480～500℃，反应压力1.0-2.0MPa，控制气体排放速率，并恒温2～6小时，然后采用惰性气体由釜底通入实现拉焦目的；CN200910187918.0公开了一种釜式焦化生产针状焦的方法。釜内装入针状焦原料，控制反应压力1.0-2.0MPa，升温至400-450℃，并控制排气量，恒温结束采用釜底通入占进料量1％～20％的轻烃进行拉焦，上述两种方法获得的针状焦产品普遍存在流线纹理结构较差，容易生产出普通石油焦产品。
CN108587661A公开了一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置及方法，属于针状焦技术领域。所述装置包括焦化混合油系统，提温固化系统和1#焦炭塔，2#焦炭塔，3#焦炭塔；焦化混合油系统分别与所述1#焦炭塔、2#焦炭塔和3#焦炭塔相连接，所述提温固化系统分别与所述1#焦炭塔、2#焦炭塔和3#焦炭塔相连接。该装置和方法通过在延迟焦化工艺制备针状焦的过程中，将焦化混合油在焦炭塔内生成中间相过程与成焦过程分别控制，实现两步焦化。但是所述方法制备的针状焦性能需要进一步提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开一种生产高端石墨材料的装置及其制备方法。所述装置和方法能够连续生产高端石墨材料，所述高端石墨材料具有稳定的流线型纹理、低热膨胀系数等优点，适合于用来生产各种石墨电极。
一种生产高端石墨材料的装置，包含第1个至第m个（共计m个）用于加热中间相原料的加热单元（优选换热器或加热炉，更优选加热炉）、第1个至第k个（共计k个）用于加热拉焦原料的加热单元（优选换热器或加热炉，更优选加热炉）、第1个至第n个（共计n个）焦炭塔，所述m、k、n为1以上（包含1）的整数，优选n为3至20的任意整数，更优选n为3至5的任意整数，更优选n为3，优选m或k是1至n-2的任一整数，优选m和k均为1，所述n个焦炭塔中的每一个至少同一个用于加热中间相原料的加热单元和至少一个用于加热拉焦原料的加热单元相连通；所述n个焦炭塔中每一个焦炭塔（优选塔上部和/或塔顶）分别与一个或多个（优选一个）分离塔（优选精馏塔、闪蒸塔、蒸发塔或分馏塔，更优选分馏塔）连通，所述一个或多个分离塔的侧线轻蜡油管线与至少一个所述用于加热中间相原料的加热单元连通，所述一个或多个分离塔塔底重蜡油管线与所述至少一个用于加热拉焦原料的加热单元连通。
上述装置中，所述连通，一般指的是原料输送方式连通，特别是单向原料输送方式连通；包括管线中间介入其他装置比如阀门（优选三通阀）、储罐或过滤器等连通的情况。由于针对同一个焦炭塔用于加热中间相原料的加热单元和用于加热拉焦原料的加热单元是依次进行（并非同时）加热并输送原料的，所以为了节省投资，普遍存在管线共用的情况同样属于本发明中所述的连通情况。
上述装置中，还包括一个或多个过滤设备，过滤设备设置于在每个加热单元的进料口前用于过滤中间相原料或拉焦原料中的固体杂质，优选过滤设备设置于一个或多个分离塔塔底重蜡油管线上。
上述装置中，还包括至少一个重蜡油储罐，其中所述重蜡油储罐设置于所述一个或多个分离塔的塔底重蜡油管线上，可以向重蜡油储罐中加入或补充拉焦的原料，也可以抽取出多余的重蜡油。
上述装置中，所述加热单元可以单独设置也可以设置为一体，比如为了节省空间将两套加热单元上下设置为一体。
一种生产高端石墨材料的方法，首先中间相原料经过中间相原料加热单元加热后进入焦炭塔（称为前一个焦炭塔），焦炭塔内中间相过程结束后，切换中间相原料加热单元向后一个焦炭塔输送中间相原料，并向前一个焦炭塔内通入经过拉焦原料（所述拉焦原料优选为重蜡油，进一步优选为焦炭塔流出的焦化气经分离后的塔底重蜡油）加热单元加热的原料，前一个焦炭塔内拉焦过程结束后，切换拉焦原料加热单元向后一个焦炭塔输送拉焦原料，同时切换经过中间相原料加热单元加热的原料由后一个焦炭塔至任一空焦炭塔，前一个焦炭塔进行除焦后可以再次通入经过中间相原料加热单元加热的原料，每个焦炭塔重复前一个焦炭塔的操作过程，所述任一焦炭塔的焦化气进入分离塔，分离出的侧线轻蜡油作为中间相原料循环使用，分离出的塔底重蜡油（优选过滤后）作为拉焦原料循环使用。
上述方法中，其中所述中间相原料选自煤系原料和石油系原料中的至少一种，优选选自精制后的煤系原料和石油系原料中的至少一种，更优选选自精制后煤焦油、煤焦油沥青、石油重油、乙烯焦油、催化裂化渣油或热裂化渣油中的至少一种，进一步优选中间相原料硫含量<0.6wt%，更优选硫含量<0.5wt%，胶质、沥青质含量优选<10.0wt%，更优选<5.0wt%，进一步更优选<2.0wt%。
上述方法中，所述的分馏塔侧线轻蜡油的10%馏出点温度为300℃-400℃，优选300℃-350℃；所述分离塔的塔底重蜡油的10%馏出点温度为440℃-460℃。
上述方法中，所述任一焦炭塔中间相过程和拉焦过程（一次操作过程）的总时间为16-72h，优选24-48h，进一步优选30-40h，具体如30h、40h、50h、60h；中间相过程所用时间为总时间的30-70%，优选40-60%，具体如为总时间的40%、50%、60%。
上述方法中，所述加热单元采用加热炉，所述用于加热中间相原料的加热炉出口温度采用变温控制，变温范围为400℃-480℃，优选430℃-450℃，变温速率为1-50℃/h，优选1-20℃/h。
上述方法中，焦炭塔内中间相过程，焦炭塔内气速控制为0.05-0.25m/s，优选0.05-0.10m/s。
上述方法中，所述用于加热拉焦原料的加热炉出口温度可以采用恒温控制，炉出口温度为480℃-550℃，也可以采用变温控制，变温范围为460℃-530℃，变温速率为5-100℃/h，优选10-50℃/h。
上述方法中，焦炭塔内通入拉焦原料过程，焦炭塔内气速控制为0.01-0.30m/s，优选0.06-0.10m/s。
本发明方法中，侧线轻蜡油的循环比为0.1-2.0，优选0.1-1.0，进一步优选0.2-0.5；所述侧线轻蜡油的循环比的定义为循环回中间相原料加热炉的侧线轻蜡油同新引入的中间相原料的质量比。所述塔底重蜡油的循环比控制为0.1-4.0，优选0.5-2.0，更优选1.0-2.0，所述塔底重蜡油的循环比为返回拉焦原料加热炉的重蜡油总量同中间相阶段新引入的中间相总原料的质量之比。
本发明方法中，所述的塔底重蜡油进加热单元前，最好通过过滤装置除去焦粉颗粒，过滤后的塔底重蜡油焦粉浓度控制为0-200mg/L，优选0-100mg/L，更优选0-50 mg/L。
上述方法中， 所述的焦炭塔塔顶压力为0.2-1.5MPa，优选0.3-1.0MPa。
上述方法中，所述中间相原料最好和焦化塔流出的焦化气进行换热后进入中间相原料加热单元。
在制备高端石墨材料领域并没有成熟的理论依据，我们通过多年研究发现，制备条件对于高端石墨材料性能有重要影响，条件的微小变化就有可能影响产品结构的、影响热膨胀系数。
本发明在中间相阶段采用自产焦化轻蜡油循环，较100%新鲜中间相原料来说，可以进一步提高反应体系的热稳定性，降低体系粘度，利于广域中间相结构的，提高针状焦产品的光学各向异性结构；拉焦阶段采用焦化重蜡油作为拉焦原料，可以在有效反应周期内提高反应体系最终温度，避免生成软焦,提高针状焦产品强度，提高针状焦应用性能。
附图说明
图1为本发明一种生产高端石墨材料的装置图，其中1为中间相原料，2为用于加热中间相原料的加热炉，3为管线，4为焦炭塔（4a、4b、4c），5为焦化油气管线，6为分馏塔，7为焦化气体，8为焦化石脑油，9为焦化柴油，10为侧线焦化轻蜡油，11为塔底焦化重蜡油储罐，12为用于加热拉焦原料的加热炉， 13为管线。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以重量为基准的，除非以重量为基准时不符合本领域技术人员的常规认识。
在本说明书的上下文中，本发明的任何两个或多个实施方式都可以任意组合，由此而的技术方案属于本说明书原始公开内容的一部分，同时也落入本发明的保护范围。
根据本发明的一个实施方式，对所述加热单元的类型没有特别的限定，只要是可以将输送通过该单元的原料加热至预定温度的任何加热装置都可以使用，具体比如可以举出换热器或加热炉等，优选加热炉。
根据本发明的一个实施方式，对所述分离塔的类型没有特别的限定，只要是可以将输送至该分离塔的原料按照预定要求分离为多个组分的任何分离装置都可以使用，具体比如可以举出精馏塔、闪蒸塔、蒸发塔或分馏塔等，优选分馏塔。
根据本发明的一个实施方式，对所述分离塔的数量没有特别的限定，具体比如可以举出1-10个、1-5个、1-3个或者1个。
在本发明的上下文中，包括在实施例和对比例中，热膨胀系数按照国际标准GB/T3074.4《石墨电极热膨胀系数（CTE）测定方法》测定，挥发分按照石油化工标准SH/T0313《石油焦检验法》测定，真密度按照国际标准GB/T6155《碳素材料真密度测定方法》测定，电阻率按照GB24525-2009《炭素材料电阻率测定方法》测定，针状焦显微组分分析过程如下：制备针状焦的拉焦经过900℃管式炉煅烧后，取样研磨至0.2-0.8mm的焦粒样品，然后制作成光片后，在光源为正交偏光，目镜10倍、物镜50倍的油镜下观察针状焦的显微结构。
以下将通过实施例和对比例对本发明进行进一步的详细描述，但本发明不限于以下实施例。
如图1所示：中间相原料1和分离塔侧线轻蜡油混合后经中间相原料加热炉2加热至400℃-480℃后经管线3进入焦炭塔4a，生成的油气经焦化油气管线5进入分馏塔6，分离出焦化气体7、焦化石脑油8和焦化柴油9分别排出装置，侧线焦化轻蜡油10同中间相原料1混合后进入中间相原料加热炉2，塔底焦化重蜡油进入重蜡油储罐11作为拉焦原料备用，中间相阶段结束后，储罐11中的焦化重蜡油拉焦原料经加热炉12加热至450℃-550℃后，经管线13进入焦炭塔4a进行拉焦过程，同时切换加热炉2向焦炭塔4b供应加热后的中间相原料；待焦炭塔4a拉焦阶段结束后同时切换加热炉2向焦炭塔4c供应加热后的中间相原料，切换加热炉12向焦炭塔4b供应加热后的拉焦原料，焦炭塔4a则进行水蒸气吹扫、除焦、备用步骤，每个焦炭塔重复4a的操作过程循环使用实现高品质针状焦的连续生产。
实施例1
以某炼厂的精制催化油浆为原料，具体性质分析见表1。精制油浆和分离塔侧线轻蜡油混合后经加热炉2加热后进入焦炭塔4a，加热炉2出口温度为440℃-480℃，升温速率为4℃/h，焦炭塔内气速控制为0.10m/s，焦炭塔为塔顶压力0.8MPa，生成的油气经焦化油气管线进入分馏塔，分离出焦化气体、焦化石脑油和焦化柴油分别经管线排出装置，侧线焦化轻蜡油同精制油浆混合后进入加热炉2，侧线焦化轻蜡油同精制油浆的质量比为0.3，所述侧线轻蜡油10%馏出点温度为300℃；当加热炉2向焦炭塔4a供料时间为 10h时，切换加热炉2向焦炭塔4b供料，同时塔底重蜡油经加热炉12加热至500℃后向焦炭塔4a供料，此时焦炭塔4a内气速控制为0.06m/s，所述塔底重蜡油总量同焦炭塔4a精制油浆的质量比为1.0；加热炉12向焦炭塔4a供料10h后，切换加热炉12向焦炭塔4b供料，加热炉2向焦炭塔4c供料，焦炭塔4a则进行水蒸气吹扫、除焦、备用步骤，每个焦炭塔重复焦炭塔4a的操作过程循环使用实现高品质针状焦的连续生产，针状焦性质见表1。
实施例2
以某炼厂的精制催化油浆为原料，具体性质分析见表1。精制油浆和分离塔侧线轻蜡油混合后经加热炉2加热后进入焦炭塔4a，加热炉2出口温度为450℃-470℃，升温速率为2℃/h，焦炭塔内气速控制为0.08m/s，焦炭塔为塔顶压力0.5MPa，生成的油气经焦化油气管线进入分馏塔，分离出焦化气体、焦化石脑油和焦化柴油分别经管线排出装置，侧线焦化轻蜡油同精制油浆混合后进入加热炉2，侧线焦化轻蜡油同精制油浆的质量比为0.6，所述侧线轻蜡油10%馏出点温度为330℃；当加热炉2向焦炭塔4a供料时间为 16h时，切换加热炉2向焦炭塔4b供料，同时塔底重蜡油经加热炉12加热至515℃后向焦炭塔4a供料，此时焦炭塔4a内气速控制为0.03m/s，所述塔底重蜡油总量同焦炭塔4a精制油浆的质量比为0.8；加热炉12向焦炭塔4a供料16h后，切换加热炉12向焦炭塔4b供料，加热炉2向焦炭塔4c供料，焦炭塔4a则进行水蒸气吹扫、除焦、备用步骤，每个焦炭塔重复焦炭塔4a的操作过程循环使用实现高品质针状焦的连续生产，针状焦性质见表1。
实施例3
以某炼厂的精制催化油浆为原料，具体性质分析见表1。精制油浆和分离塔侧线轻蜡油混合后经加热炉2加热后进入焦炭塔4a，加热炉2出口温度为420℃-480℃，升温速率为5℃/h，焦炭塔内气速控制为0.12m/s，焦炭塔为塔顶压力0.7MPa，生成的油气经焦化油气管线进入分馏塔，分离出焦化气体、焦化石脑油和焦化柴油分别经管线排出装置，侧线焦化轻蜡油同精制油浆混合后进入加热炉2，侧线焦化轻蜡油同精制油浆的质量比为0.4，所述侧线轻蜡油10%馏出点温度为380℃；当加热炉2向焦炭塔4a供料时间为 12h时，切换加热炉2向焦炭塔4b供料，同时塔底重蜡油经加热炉12加热至510℃后向焦炭塔4a供料，此时焦炭塔4a内气速控制为0.04m/s，所述塔底重蜡油总量同焦炭塔4a精制油浆的质量比为1.2；加热炉12向焦炭塔4a供料12h后，切换加热炉12向焦炭塔4b供料，加热炉2向焦炭塔4c供料，焦炭塔4a则进行水蒸气吹扫、除焦、备用步骤，每个焦炭塔重复焦炭塔4a的操作过程循环使用实现高品质针状焦的连续生产，针状焦性质见表1。
对比例1
原料相同，采用CN108587661实施例6的方案制备针状焦，针状焦性质见表2。
表1
分析项目 催化油浆
密度 g/cm<sup>3</sup> 1.0324
灰分 % 0.01
C %(w) 90.60
H %(w) 8.99
S %(w) 0.21
N %(w) 0.20
四组分%(w)
饱和份 25.41
芳香份 73.42
胶质 1.13
沥青质 0.04
表2
分析项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
热膨胀系数，10<sup>-6</sup>/℃ 1.01 1.04 1.02 1.30
挥发分，w% 6.41 6.51 6.31 6.64
石墨化试体电阻率，μΩ·m 7.4 7.5 7.0 15.6
真密度，g/cm<sup>3</sup> 2.13 2.13 2.14 2.11
颗粒强度系数，% 24.6 25.9 26.1 8.1
显微结构各组分含量%
细纤维 73.1 76.8 75.2 46.14
粗纤维 19.3 17.6 20.6 24.35
大片 2.5 3.4 2.2 18.19
小片 3.1 2.1 1.4 6.42
镶嵌 2.0 0.1 0.6 4.90

Claims (15)

1.一种生产高端石墨材料的方法，其特征在于：首先中间相原料经过中间相原料加热单元加热后进入焦炭塔，该焦炭塔称为前一个焦炭塔，焦炭塔内中间相过程结束后，切换中间相原料加热单元向后一个焦炭塔输送中间相原料，并向前一个焦炭塔内通入经过拉焦原料加热单元加热的原料，前一个焦炭塔内拉焦过程结束后，切换拉焦原料加热单元向后一个焦炭塔输送拉焦原料，同时切换经过中间相原料加热单元加热的原料由后一个焦炭塔至任一空焦炭塔，前一个焦炭塔进行除焦后再次通入经过中间相原料加热单元加热的原料，每个焦炭塔重复前一个焦炭塔的操作过程，任一焦炭塔的焦化气进入分离塔，分离出的侧线轻蜡油作为中间相原料循环使用，分离出的塔底重蜡油作为拉焦原料循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述拉焦原料为焦炭塔流出的焦化气经分离后的塔底重蜡油，分离出的塔底重蜡油过滤后作为拉焦原料循环使用。
3.一种权利要求1或2所述方法所用到的生产高端石墨材料的装置，其特征在于：包含第1个至第m个用于加热中间相原料的加热单元、第1个至第k个用于加热拉焦原料的加热单元、第1个至第n个焦炭塔， m、k、n为1以上的整数，所述n个焦炭塔中的每一个至少同一个用于加热中间相原料的加热单元和至少同一个用于加热拉焦原料的加热单元相连通；所述n个焦炭塔中每一个焦炭塔分别与一个或多个分离塔连通，所述一个或多个分离塔的侧线轻蜡油管线与至少一个所述用于加热中间相原料的加热单元连通，所述一个或多个分离塔塔底重蜡油管线与至少一个所述用于加热拉焦原料的加热单元连通。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述焦炭塔的塔上部和/或塔顶分别与一个或多个分离塔连通。
5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述分离塔为精馏塔。
6.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述分离塔为闪蒸塔。
7.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述分离塔为蒸发塔。
8.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述分离塔为分馏塔。
9.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述加热单元为换热器或加热炉；所述n为3至20的任意整数，m或k是1至n-2的任一整数。
10.根据权利要求3或9所述的装置，其特征在于： n为3， m和k均为1。
11.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述装置还包括一个或多个过滤设备，过滤设备设置于在每个加热单元的进料口前用于过滤中间相原料或拉焦原料中的固体杂质。
12.根据权利要求11所述的装置，其特征在于：过滤设备设置于一个或多个分离塔塔底重蜡油管线上。
13.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述装置还包括至少一个重蜡油储罐，其中所述重蜡油储罐设置于所述一个或多个分离塔的塔底重蜡油管线上。
14.根据权利要求13所述的装置，其特征在于：所述重蜡油储罐用于加入或补充拉焦的原料，或者抽取出多余的重蜡油。
15.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述加热单元单独设置或者设置为一体。
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