CN118146815A - 一种针状焦的制备方法和生产系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种针状焦的制备方法和生产系统，该工艺使用焦炭塔A、B、C周期性交替进行生焦反应、拉焦反应和清焦处理，其中，任一焦炭塔进料的拉焦介质包括自产焦化富气和焦化蜡油，所述自产焦化富气和焦化蜡油均经过拉焦加热炉加热再进入各焦炭塔；原料油和任一焦炭塔进行生焦反应时塔顶生成的油气进入分馏塔，所述自产焦化富气及焦化蜡油即由分馏塔分馏而得。本发明采用自产焦化富气和焦化蜡油作为拉焦介质，能够大幅度提升针状焦的强度，降低其热膨胀系数，并提升针状焦产品的颗粒稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及针状焦制备技术领域，具体涉及一种针状焦的制备方法和生产系统。
背景技术
针状焦在生产超高功率石墨电极的过程中会经历混捏、挤压成型等过程，在这个过程中，部分针状焦被压碎造成超高功率石墨电极机械强度差、电阻高、抗氧化性能低等问题。
目前针状焦的生产多采用延迟焦化工艺，在现有技术中其工业生产采用一炉两塔流程，即一台加热炉给两个焦化塔加热原料，加热炉连续加热原料，两个焦化塔交替切换。且在对一个焦化塔加热原料时，后期要变换循环油进行拉焦、干燥，其缺点是循环油部分结焦、原料和循环油之间的切换不清晰，操作不稳定、拉焦、干燥时间短等，导致产品质量较低，主要表现为热膨胀系数(CTE)高、粒度小、强度低，无法到达进口针状焦的水平。另外，国内现已建成的针状焦生产工艺流程存在实际操作复杂，运行不平稳，设备使用寿命短，产品质量低且不稳定的问题。
CN 104560104 B公开了一种针状焦生产工艺，将原料油装入焦化釜中，升温至350-400℃，达到温度后继续升温至420-480℃恒温4-16h，继续升温至430-450℃恒温6-10h，焦化釜压力控制为0.2-3.0MPa，恒温结束后，焦化釜内残余的重馏分油经过延迟焦化加热炉加热后进入焦炭塔进行裂化、缩合反应制得针状焦。该方法利用高温焦化条件制备针状焦，工艺过程采用持续升温过程，末期进料在焦炭塔内停留时间短，难以保证针状焦产品高强度、低热膨胀系数和稳定性。
CN102021005A一种针状焦的生产方法，该方法使针状焦原料经换热和加热炉加热后进焦炭塔，在一定的温度下，反应生成的针状焦留在焦炭塔内，将焦炭塔的一个操作周期按时间先后顺序分四个阶段。该技术生成的针状焦粒度提高，但CTE改善不明显。
因此，本领域尚需对针状焦的制备进一步进行研究。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种针状焦的制备方法和生产系统，以提高全塔针状焦的强度，并降低其膨胀系数。
为了达到上述目的，本发明提供了一种针状焦的制备方法，焦炭塔A、B、C周期性交替进行生焦反应、拉焦反应和清焦处理，针状焦的制备方法包括如下步骤：
(1)使原料油进入分馏塔进行分馏，得到焦化富气、焦化蜡油及塔底联合油，塔底联合油进入联合油加热炉进行加热；
(2)使加热后的塔底联合油进料至焦炭塔A，开始进行生焦反应；
(3)焦炭塔A内生焦反应达到预设时间后，终止其塔底联合油进料；然后同时开始焦炭塔A的拉焦介质进料和焦炭塔B的塔底联合油进料；进料时，焦炭塔A随即进行拉焦反应，焦炭塔B随即进行生焦反应；
(4)焦炭塔B内生焦反应达到预设时间后，终止焦炭塔A的拉焦介质进料和焦炭塔B的塔底联合油进料；然后同时开始焦炭塔B的拉焦介质进料、焦炭塔C的塔底联合油进料，进料时，焦炭塔B随即进行拉焦反应，焦炭塔C随即进行生焦反应；
(5)对焦炭塔A进行清焦处理，得到针状焦产品；
(6)焦炭塔C的生焦反应达到预设时间后，终止焦炭塔B的拉焦介质进料和焦炭塔C的塔底联合油进料；然后同时开始焦炭塔C的拉焦介质进料、焦炭塔A的塔底联合油进料，进料时，焦炭塔C随即进行拉焦反应，焦炭塔A随即进行生焦反应；
(7)对焦炭塔B进行清焦处理，得到针状焦产品；
(8)焦炭塔A的生焦反应再次达到预设时间后，终止焦炭塔A的塔底联合油进料和焦炭塔C的拉焦介质进料；然后同时开始焦炭塔A的拉焦介质进料、焦炭塔B的塔底联合油进料；
(9)对焦炭塔C进行清焦处理，得到针状焦产品；
(10)重复步骤(4)-(9)，重复的次数为至少一次，即可连续得到针状焦产品；
其中，所述拉焦介质包括所述焦化富气和所述焦化蜡油。
本发明所述的针状焦的制备方法，其中，任一焦炭塔进行生焦反应时塔顶生成的油气循环进入分馏塔与原料油混合进行分馏。
本发明所述的针状焦的制备方法，其中，所述拉焦介质经拉焦加热炉加热后再进入各焦炭塔；及/或，拉焦加热炉采用实时变温控制，变温范围为480-540℃，变温速率为10-100℃/h。
本发明所述的针状焦的制备方法，其中，原料油进入分馏塔进行分馏时，塔底温度为340-365℃，塔顶温度为90～120℃，塔顶压力为0.1～0.4，分馏还得到焦化汽油、焦化柴油。
本发明所述的针状焦的制备方法，其中，联合油加热炉采用实时变温控制，变温范围为440-480℃，变温速率为10-100℃/h；
本发明所述的针状焦的制备方法，其中，拉焦介质与塔底联合油的进料质量比为1～2；及/或，拉焦介质的空塔线速度为0.01-0.2m/s。
本发明所述的针状焦的制备方法，其中，任一焦炭塔内的生焦反应时间为生产周期的25～50％，所述生产周期为完成生焦反应、拉焦反应和清焦处理三个阶段所需的时间。
本发明所述的针状焦的制备方法，其中，任一焦炭塔在生焦反应和拉焦反应阶段的塔顶压力为0.4～1MPa；所述拉焦介质中焦化富气与焦化蜡油质量比为1:1～1:5；及/或，焦化蜡油的馏程为350～450℃。
本发明所述的针状焦的制备方法，其中，所述清焦处理包括水蒸气吹扫和除焦操作。
为了达到上述目的，本发明还提供了一种针状焦的生产系统，用于上述的制备方法，包括：联合油加热炉、拉焦加热炉、焦炭塔A、焦炭塔B、焦炭塔C和分馏塔；
其中，分馏塔设置有原料油入口，用于输入原料油；分馏塔的联合油出口连接联合油加热炉的入口，分馏塔的富气出口和蜡油出口分别连接拉焦加热炉的入口；联合油加热炉的出口和拉焦加热炉的出口分别连接焦炭塔A、焦炭塔B、焦炭塔C的入口；焦炭塔A、焦炭塔B、焦炭塔C的塔顶油气出口连接分馏塔的入口。
本发明提供的技术方案，具有如下有益效果：
(1)本发明制备的针状焦全塔产品均一性好。传统一炉二塔的针状焦工艺末期进料反应时间短，没有经过充分的中间相发展阶段，生成的针状焦热膨胀系数及强度差，造成整塔针状焦性质不均一；而本发明在生成中间相后停止冲焦，改为通入不能生成针状焦的拉焦介质进行拉焦，减少了低质量针状焦产品。
(2)本发明采用自产焦化富气与焦化蜡油混合作为拉焦介质，能够大幅度提升针状焦的强度，降低其热膨胀系数，并提升全塔针状焦产品的均一性。此外，还避免了废水废气的产生，可以循环利用，实现了低成本零污染。
(3)本发明提供的针状焦的制备方法中，通过控制联合油加热炉温度使焦炭塔内物料长时间保持低温状态，保证了中间相充分发育与纤维单元有序生长，并且在适当时机通入自产焦化富气和焦化蜡油的混合物作为拉焦介质，工艺条件将中间相结构广泛形成与气流拉焦过程耦合，形成了针状焦广域纤维结构的工艺条件，从而使针状焦产品具有更低的热膨胀系数。
(4)本发明制备的针状焦全塔产品具有更高的强度。传统一炉二塔的针状焦工艺末期进料成焦质量差，因此末期一般高温短时间进料；而本发明采用单独的拉焦加热炉给焦炭塔提供热量，轻组分不结焦，焦炭塔内温度及时间可控，从而实现针状焦强度及产品稳定性的精准调控。
附图说明
图1为本发明一实施方式中用于实施针状焦的制备方法的生产系统。
其中，附图标记：
1、原料油储罐；
2-1、联合油加热炉；
2-2、拉焦加热炉；
3-1、焦炭塔A；
3-2、焦炭塔B；
3-3、焦炭塔C；
4、分馏塔；
5、富气压缩机。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案作详细说明，以下实施方式在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施方式，下列实施方式中未注明具体条件的结构或实验方法，通常按照常规条件。
本发明提供了一种针状焦的制备方法，原料油经分馏塔分馏，得到焦化富气、侧线馏分汽油、柴油、蜡油及塔底联合油，塔底联合油作为焦化原料，经联合油加热炉加热后轮流进入焦炭塔A、焦炭塔B、焦炭塔C；焦炭塔A、焦炭塔B、焦炭塔C进行生焦反应时塔顶生成的油气进入分馏塔。分馏塔塔顶排出的不凝气即自产焦化富气和侧线焦化蜡油经过拉焦加热炉加热后作为拉焦介质再轮流进入各焦炭塔，实现焦炭塔A、B、C周期性交替进行生焦反应、拉焦反应和清焦处理这一生产周期。
在一实施方式中，本发明焦炭塔A、B、C周期性交替进行生焦反应、拉焦反应和清焦处理，针状焦的制备方法包括如下步骤：
(1)使原料油进入分馏塔进行分馏，得到焦化富气、焦化蜡油及塔底联合油，塔底联合油进入联合油加热炉进行加热；
(2)使加热后的塔底联合油进料至焦炭塔A，开始进行生焦反应；
(3)焦炭塔A内生焦反应达到预设时间后，终止其塔底联合油进料；然后同时开始焦炭塔A的拉焦介质进料和焦炭塔B的塔底联合油进料；进料时，焦炭塔A随即进行拉焦反应，焦炭塔B随即进行生焦反应；
(4)焦炭塔B内生焦反应达到预设时间后，终止焦炭塔A的拉焦介质进料和焦炭塔B的塔底联合油进料；然后同时开始焦炭塔B的拉焦介质进料、焦炭塔C的塔底联合油进料，进料时，焦炭塔B随即进行拉焦反应，焦炭塔C随即进行生焦反应；
(5)对焦炭塔A进行清焦处理，得到针状焦产品；
(6)焦炭塔C的生焦反应达到预设时间后，终止焦炭塔B的拉焦介质进料和焦炭塔C的塔底联合油进料；然后同时开始焦炭塔C的拉焦介质进料、焦炭塔A的塔底联合油进料，进料时，焦炭塔C随即进行拉焦反应，焦炭塔A随即进行生焦反应；
(7)对焦炭塔B进行清焦处理，得到针状焦产品；
(8)焦炭塔A的生焦反应再次达到预设时间后，终止焦炭塔A的塔底联合油进料和焦炭塔C的拉焦介质进料；然后同时开始焦炭塔A的拉焦介质进料、焦炭塔B的塔底联合油进料；
(9)对焦炭塔C进行清焦处理，得到针状焦产品；
(10)重复步骤(4)-(9)，重复的次数为至少一次，即可连续得到针状焦产品；
其中，所述拉焦介质包括所述焦化富气和所述焦化蜡油。在一实施方式中，拉焦介质中焦化富气与焦化蜡油质量比为1:1～1:5。
本发明中，生焦反应为中间相反应，得到针状焦的中间相。中间相末期以缩合反应为主，产生小分子气体少，在需要生成纤维结构的时间段反而缺少气流。本发明在焦炭塔的中间相反应末期，利用自产的焦化富气和焦化蜡油气流对中间相施加足够的剪切力，使各向异性区域强制沿气流方向有序取向，在向列型有序排列中固化，最后生成针状纤维结构，从而使针状焦产品具有良好的强度和较低的热膨胀系数。
更进一步地，本发明拉焦介质采用焦化富气和焦化蜡油的混合物。与单独使用焦化富气相比，本发明拉焦介质具有更高的热值，由此制备的针状焦强度更高；与单独使用焦化蜡油相比，本发明拉焦介质可以施加足够的剪切力，使各向异性区域强制沿气流方向有序取向，在向列型有序排列中固化，最后生成针状纤维结构，从而使针状焦产品具有较低的热膨胀系数，进而具有较好的热膨胀性能。
本发明对原料油不作特别限定，本领域常规用于制备针状焦的原料油皆可。在一实施方式中，原料油为过滤后的催化油浆。
在一实施方式中，原料油进入分馏塔进行分馏时，塔底温度为340-365℃，优选为360℃，塔顶温度为90～120℃，塔顶压力为0.1～0.4，分馏得到焦化富气、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油及塔底联合油。焦化富气从塔顶排出，塔底联合油从塔底排出，焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油从侧线排出。塔底联合油作为焦化原料，焦化富气、焦化蜡油作为拉焦介质，焦化汽油、焦化柴油可以作为副产品。在另一实施方式中，焦化蜡油的馏程为350～450℃。
在一实施方式中，联合油加热炉采用实时变温控制，变温范围为420-485℃，变温速率为10-100℃/h，塔底联合油经联合油加热炉加热后进入焦炭塔进行生焦反应。
在一实施方式中，任一焦炭塔进行生焦反应时，塔顶生成的油气循环进入分馏塔与原料油混合进行分馏，如此使得焦炭塔塔顶生成的油气也可以在分馏后作为拉焦介质。
在一实施方式中，任一焦炭塔内的生焦反应时间为生产周期的25～50％，所述生产周期为完成生焦反应、拉焦反应和清焦处理三个阶段所需的时间。在另一实施方式中，生产周期为72-108h。
在一实施方式中，拉焦介质与塔底联合油的进料质量比为1-2。在另一实施方式中，拉焦介质的空塔线速度为0.01-0.2m/s，优选为0.05-0.15m/s。在又一实施方式中，本发明拉焦介质经拉焦加热炉加热后再进入各焦炭塔。拉焦加热炉可以采用实时变温控制，变温范围为480-540℃，变温速率为10-100℃/h。在再一实施方式中，本发明拉焦介质进入拉焦加热炉之前还经过压缩。
在一实施方式中，任一焦炭塔在生焦反应和拉焦反应阶段的塔顶压力为0.4～1MPa。在本发明中，焦炭塔内保持较高的压力，可以使体系粘度降低，有利于中间相充分发育，形成广域流线型结构，有利于生成低热膨胀系数针状焦。
在一实施方式中，本发明清焦处理包括水蒸气吹扫和除焦操作，优选包括大吹、小吹、给水和后处理。
由本发明方法得到的针状焦全塔产品性质均一，热膨胀系数低，强度高。
本发明还提供了一种针状焦的生产系统，可以用于上述的制备方法，包括：联合油加热炉、拉焦加热炉、焦炭塔A、焦炭塔B、焦炭塔C和分馏塔；
其中，分馏塔设置有原料油入口，用于输入原料油；分馏塔的联合油出口连接联合油加热炉的入口，分馏塔的富气出口和蜡油出口分别连接拉焦加热炉的入口；联合油加热炉的出口和拉焦加热炉的出口分别连接焦炭塔A、焦炭塔B、焦炭塔C的入口；焦炭塔A、焦炭塔B、焦炭塔C的塔顶油气出口连接分馏塔的入口。
具体地，如图1所示，本发明针状焦的生产系统包括：原料油储罐1、联合油加热炉2-1、拉焦加热炉2-2、焦炭塔A 3-1、焦炭塔B 3-2、焦炭塔C 3-3、分馏塔4和富气压缩机5。
其中，原料油储罐1的出口连接分馏塔4的原料油入口，分馏塔4的联合油出口连接联合油加热炉2-1的入口，分馏塔4的富气出口和蜡油出口分别连接拉焦加热炉2-2的入口；联合油加热炉2-1的出口和拉焦加热炉2-2的出口分别通过多通阀连接焦炭塔A 3-1、焦炭塔B 3-2、焦炭塔C 3-3的入口；焦炭塔A 3-1、焦炭塔B 3-2、焦炭塔C 3-3的塔顶油气出口连接分馏塔4的入口；分馏塔4的富气出口与拉焦加热炉2-2之间的管线经过富气压缩机5。
以下将通过具体实施例对本发明技术方案进一步进行详细说明。
本发明实施例使用的原料油为过滤后的催化油浆，其主要性质和组分如表1所示。
表1过滤后催化油浆的主要性质和主要组分
| 性质 | 数值 |
| 密度 | 1.0671g/cm3 |
| 灰分 | 50ppm |
| 四组分 | 含量wt％ |
| 饱和分 | 23.2 |
| 芳香分 | 57.8 |
| 胶质 | 17.3 |
| 沥青质 | 1.7 |
本发明实施例和对比例采用图1所示针状焦的生产系统进行实施。
实施例1
本发明提供一种针状焦的制备方法，包括如下步骤：
(1)使原料油进入分馏塔4进行分馏，分馏塔塔底温度为360℃，塔底得到联合油，塔顶得到原料油焦化富气，侧线还得到侧线馏分油，如汽油、柴油、蜡油；联合油进入联合油加热炉进行加热；联合油加热炉2-1的出口温度采用变温控制，其温度保持在440-480℃之间，变温速率为10-50℃/h；
(2)使加热后的联合油进料至焦炭塔A 3-1，开始进行生焦反应；
(3)焦炭塔A 3-1内生焦反应达到预设时间24h后，终止其联合油进料；然后同时开始焦炭塔A 3-1的拉焦介质进料和焦炭塔B 3-2的联合油进料；进料时，焦炭塔A 3-1随即进行拉焦反应，焦炭塔B 3-2随即进行生焦反应；
(4)焦炭塔B 3-2内生焦反应达到预设时间24h后，终止焦炭塔A 3-1和B 3-2的进料；然后同时开始焦炭塔B 3-2的拉焦介质进料、焦炭塔C 3-3的联合油进料，进料时，焦炭塔B 3-2随即进行拉焦反应，焦炭塔C 3-3随即进行生焦反应；
(5)对焦炭塔A 3-1进行清焦处理，得到针状焦产品；
(6)焦炭塔C 3-3的生焦反应达到预设时间24h后，终止焦炭塔B 3-2和C 3-3的进料；然后同时开始焦炭塔C 3-3的拉焦介质进料、焦炭塔A 3-1的联合油进料，进料时，焦炭塔C 3-3随即进行拉焦反应，焦炭塔A 3-1随即进行生焦反应；
(7)对焦炭塔B 3-2进行清焦处理，得到针状焦产品；
(8)焦炭塔A 3-1的生焦反应再次达到预设时间24h后，终止焦炭塔A 3-1和C 3-3的进料；然后同时开始焦炭塔A 3-1的拉焦介质进料、焦炭塔B 3-2的联合油进料；
(9)对焦炭塔C 3-3进行清焦处理，得到针状焦产品；
(10)多次重复步骤(4)-(9)，即可连续得到针状焦产品；
其中，在生焦反应阶段，每个焦炭塔的塔顶压力为0.4MPa；塔顶生成的油气经焦化大油气管线进入分馏塔4进行分馏。原料油和焦炭塔塔顶油气分馏出的自产焦化富气、焦化石脑油、焦化柴油和焦化蜡油分别经管线排出；自产焦化富气和焦化蜡油作为拉焦介质进入拉焦加热炉2-2进行加热，两者的质量比为1:1，拉焦加热炉2-2采用变温控制，其温度保持在480-540℃之间，变温速率为5-50℃/h；
每个焦炭塔的拉焦介质与塔底联合油的质量比为2，每个焦炭塔内拉焦介质的空塔线速度控制为0.15m/s。
实施例2
本实施例提供一种针状焦的制备方法，其与实施例1相同，区别仅在于：
生焦阶段每个焦炭塔内塔顶压力为0.6MPa；
拉焦阶段每个焦炭塔内拉焦介质气速控制为0.12m/s。
实施例3
本实施例提供一种针状焦的制备方法，其与实施例1相同，区别仅在于：
生焦阶段每个焦炭塔内塔顶压力为0.8MPa；
拉焦阶段每个焦炭塔内拉焦介质气速控制为0.09m/s。
实施例4
本实施例提供一种针状焦的制备方法，其与实施例1相同，区别仅在于：
生焦阶段每个焦炭塔内塔顶压力为1MPa；
拉焦阶段每个焦炭塔内拉焦介质气速控制为0.1m/s。
实施例5
本实施例提供一种针状焦的制备方法，其与实施例1相同，区别仅在于：
拉焦介质焦化富气和焦化蜡油的质量比为1:2；
生焦阶段每个焦炭塔内塔顶压力为0.6MPa；
拉焦阶段每个焦炭塔内拉焦介质气速控制为0.1m/s。
实施例6
本实施例提供一种针状焦的制备方法，其与实施例1相同，区别仅在于：
拉焦介质焦化富气和焦化蜡油的质量比为1:5；
生焦阶段每个焦炭塔内塔顶压力为0.6MPa；
拉焦阶段每个焦炭塔内拉焦介质气速控制为0.05m/s。
对比例1
本对比例提供一种针状焦的制备方法，其与实施例1相同，区别仅在于：
生焦阶段每个焦炭塔内塔顶压力为0.6MPa；
拉焦介质为焦化蜡油；拉焦阶段每个焦炭塔内拉焦介质气速控制为0.1m/s。
对比例2
本对比例提供一种针状焦的制备方法，其与实施例1相同，区别仅在于：
拉焦介质自产焦化富气；拉焦阶段每个焦炭塔内气速控制为0.16m/s。
对比例3
本对比例提供一种针状焦的制备方法，其与实施例1相同，区别仅在于：
拉焦介质为外来氮气，拉焦阶段每个焦炭塔内拉焦介质气速控制为0.16m/s。
上述实施例和对比例的主要控制条件如表2所示。
表2实施例和对比例的主要控制条件
对上述实施例和对比例制得的针状焦的热膨胀系数、强度和针状焦颗粒稳定性进行测试，其中热膨胀系数采用GB3074.4-2016制样测试，强度采用T/ZGS002-2019制样测试，颗粒稳定性采用YS/T587.11-2006标准制样测试。测试结果如表3所示。
表3针状焦产品的性质参数
由表3可知，本发明实施例而制备的针状焦热膨胀系数低，强度大，颗粒稳定性好。
对比实施例1和对比例1，与单独使用焦化蜡油相比，本发明采用焦化富气和焦化蜡油混合物料作为拉焦介质，相同条件下具有更高的拉伸线速，可以施加足够的剪切力，使各向异性区域强制沿气流方向有序取向，在向列型有序排列中固化，最后生成针状纤维结构，从而使针状焦产品具有较低的热膨胀系数；
对比实施例1和对比例2，与单独使用焦化富气相比，本发明拉焦介质采用焦化富气和焦化蜡油混合物料具有更高的热值，由此制备的针状焦强度更高；
对比实施例1和对比例3的结果可知，相对氮气，本发明采用焦化富气和焦化蜡油混合物料可提供更高的热值和液相炭化环境，有利于各向异性区域稳定固化，提升其强度及颗粒稳定性。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种针状焦的制备方法，其特征在于，焦炭塔A、B、C周期性交替进行生焦反应、拉焦反应和清焦处理，针状焦的制备方法包括如下步骤：
(1)使原料油进入分馏塔进行分馏，得到焦化富气、焦化蜡油及塔底联合油，塔底联合油进入联合油加热炉进行加热；
(2)使加热后的塔底联合油进料至焦炭塔A，开始进行生焦反应；
(3)焦炭塔A内生焦反应达到预设时间后，终止其塔底联合油进料；然后同时开始焦炭塔A的拉焦介质进料和焦炭塔B的塔底联合油进料；进料时，焦炭塔A随即进行拉焦反应，焦炭塔B随即进行生焦反应；
(4)焦炭塔B内生焦反应达到预设时间后，终止焦炭塔A的拉焦介质进料和焦炭塔B的塔底联合油进料；然后同时开始焦炭塔B的拉焦介质进料、焦炭塔C的塔底联合油进料，进料时，焦炭塔B随即进行拉焦反应，焦炭塔C随即进行生焦反应；
(5)对焦炭塔A进行清焦处理，得到针状焦产品；
(6)焦炭塔C的生焦反应达到预设时间后，终止焦炭塔B的拉焦介质进料和焦炭塔C的塔底联合油进料；然后同时开始焦炭塔C的拉焦介质进料、焦炭塔A的塔底联合油进料，进料时，焦炭塔C随即进行拉焦反应，焦炭塔A随即进行生焦反应；
(7)对焦炭塔B进行清焦处理，得到针状焦产品；
(8)焦炭塔A的生焦反应再次达到预设时间后，终止焦炭塔A的塔底联合油进料和焦炭塔C的拉焦介质进料；然后同时开始焦炭塔A的拉焦介质进料、焦炭塔B的塔底联合油进料；
(9)对焦炭塔C进行清焦处理，得到针状焦产品；
(10)重复步骤(4)-(9)，重复的次数为至少一次，即可连续得到针状焦产品；
其中，所述拉焦介质包括所述焦化富气和所述焦化蜡油。
2.根据权利要求1所述的针状焦的制备方法，其特征在于，任一焦炭塔进行生焦反应时塔顶生成的油气循环进入分馏塔与原料油混合进行分馏。
3.根据权利要求1所述的针状焦的制备方法，其特征在于，所述拉焦介质经拉焦加热炉加热后再进入各焦炭塔；及/或，拉焦加热炉采用实时变温控制，变温范围为480-540℃，变温速率为10-100℃/h。
4.根据权利要求1所述的针状焦的制备方法，其特征在于，原料油进入分馏塔进行分馏时，塔底温度为340-365℃，塔顶温度为90～120℃，塔顶压力为0.1～0.4，分馏还得到焦化汽油、焦化柴油。
5.根据权利要求1所述的针状焦的制备方法，其特征在于，联合油加热炉采用实时变温控制，变温范围为440-480℃，变温速率为10-100℃/h。
6.根据权利要求1所述的针状焦的制备方法，其特征在于，拉焦介质与塔底联合油的进料质量比为1～2；及/或，拉焦介质的空塔线速度为0.01-0.2m/s。
7.根据权利要求1所述的针状焦的制备方法，其特征在于，任一焦炭塔内的生焦反应时间为生产周期的25～50％，所述生产周期为完成生焦反应、拉焦反应和清焦处理三个阶段所需的时间。
8.根据权利要求1所述的针状焦的制备方法，其特征在于，任一焦炭塔在生焦反应和拉焦反应阶段的塔顶压力为0.4～1MPa；所述拉焦介质中焦化富气与焦化蜡油质量比为1:1～1:5；及/或，焦化蜡油的馏程为350～450℃。
9.根据权利要求1所述的针状焦的制备方法，其特征在于，所述清焦处理包括水蒸气吹扫和除焦操作。
10.一种针状焦的生产系统，用于权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，包括：联合油加热炉、拉焦加热炉、焦炭塔A、焦炭塔B、焦炭塔C和分馏塔；
其中，分馏塔设置有原料油入口，用于输入原料油；分馏塔的联合油出口连接联合油加热炉的入口，分馏塔的富气出口和蜡油出口分别连接拉焦加热炉的入口；联合油加热炉的出口和拉焦加热炉的出口分别连接焦炭塔A、焦炭塔B、焦炭塔C的入口；焦炭塔A、焦炭塔B、焦炭塔C的塔顶油气出口连接分馏塔的入口。
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