CN108587661A - 一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是为了解决现有技术中针状焦质量稳定性存在的问题，提供了一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置及方法，属于针状焦技术领域。本发明装置包括焦化混合油系统，提温固化系统和1#焦炭塔，2#焦炭塔，3#焦炭塔；焦化混合油系统分别与所述1#焦炭塔、2#焦炭塔和3#焦炭塔相连接，所述提温固化系统分别与所述1#焦炭塔、2#焦炭塔和3#焦炭塔相连接。该装置和方法通过在延迟焦化工艺制备针状焦的过程中，将焦化混合油在焦炭塔内生成中间相过程与成焦过程分别控制，实现两步焦化。从根本上解决目前针状焦生产工艺上的缺陷，进一步完善了针状焦的生产技术。
Description
技术领域
本发明属于针状焦技术领域，特别涉及一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置及方法。
背景技术
近年来，随着超高功率电炉炼钢技术发展，高功率及超高功率石墨电极需求大量增加。针状焦具有电阻率低、热膨胀系数小、耐冲击性能强、机械强度高、抗氧化性能好等优点成为高功率及超高功率电极的理想原料。根据生产针状焦的原料种类不同，针状焦可分为油系针状焦和煤系针状焦两种；如何进一步提高针状焦的工艺技术水平，提高针状焦产品质和性能稳定性，是一件非常有意义的工作。
国内针状焦生产技术趋于成熟，但在针状焦质量稳定性方面还和国外有一定差距。中国专利CN8610067.5和CN100462419C中，分别公开了两种煤系针状焦制备方法，均采用两个焦炭塔、一台管式加热炉和一个分馏塔组成的延迟焦化工艺，焦炭塔内物料生成中间相过程和固化拉焦两个阶段均受同一台管式炉和同一个分馏塔控制，从而导致了整个系统的物料平衡和热量平衡波动较大，难以实现稳定生产，造成针状焦质量波动较大。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中针状焦质量稳定性存在的问题，提供了一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置及方法，该装置和方法通过在延迟焦化工艺制备针状焦的过程中，将焦化混合油在焦炭塔内生成中间相过程与成焦过程分别控制，实现两步焦化。从根本上解决目前针状焦生产工艺上的缺陷，进一步完善了针状焦的生产技术。
本发明的技术方案之一为，一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置，包括焦化混合油系统，提温固化系统和1#焦炭塔，2#焦炭塔，3#焦炭塔；
所述1#焦炭塔，2#焦炭塔和3#焦炭塔的进料口分别与1#四通阀和2#四通阀连接；
进一步的，所述焦化混合油系统由1#加热炉和1#分馏塔组成，所述加热炉设有对流段和辐射段，并且加热炉的对流段设有原料进料口和与1#分馏塔底部连接的出料口，加热炉的辐射段设有与1#分馏塔底部连接的焦化混合油进料口和与1#四通阀连接的焦化混合油出料口，所述1#分馏塔底部设有分别与所述1#焦炭塔、2#焦炭塔和3#焦炭塔的高温焦化油气出口连接的高温焦化油气进料口，所述1#分馏塔上部设有焦化煤气分馏出口、焦化轻油分馏出口和焦化重油分馏出口；
所述提温固化系统由2#加热炉和2#分馏塔组成，所述加热炉设有与2#分馏塔底部连接的非焦化混合油进料口和与2#四通阀连接的出料口，所述2#分馏塔底部设有焦化重油进料口、以及分别与所述1#焦炭塔、2#焦炭塔和3#焦炭塔的高温焦化油气出口连接的高温焦化油气进料口，所述2#分馏塔上部设有焦化煤气分馏出口、焦化轻油分馏出口和焦化重油分馏出口；
进一步的，所述的加热炉为管式加热炉；
进一步的，所述1#焦炭塔、2#焦炭塔和3#焦炭塔的进料口和高温焦化油气出口处分别设有控制阀；
进一步的，所述1#分馏塔的高温焦化油气进料口处和2#分馏塔的高温焦化油气进料口处分别设有控制阀；
进一步的，所述焦化混合油系统设有原料缓冲罐，所述原料缓冲罐与原料进料口连接。
本发明的技术方案之二为，一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的方法，采用了上述的装置，包括如下步骤：
1）生成碳质中间相阶段
将原料煤系精制软沥青或精制石油澄清油经过1#管式加热炉对流段加热至280℃-350℃后进入1#分馏塔底部，与来自进行延迟焦化反应的2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合，使得高温焦化油气部分冷凝生成循环油，同时在分馏塔上部依次分馏出焦化煤气、焦化轻油和焦化重油；同时，循环油和原料混合形成焦化混合油，调节循环比（循环油和精制软沥青/石油澄清油的体积比）在0.7-1.3之间，并控制分馏塔底的焦化混合油温度为350℃-390℃；再将焦化混合油送入1#管式炉的辐射段加热至400℃-485℃后进入清空的1#焦炭塔，进行焦化反应生成碳质中间相，进料20h-28h后停止向1#焦炭塔进料，改向清空的2#焦炭塔或3#焦炭塔进料；
2）生成生焦阶段
将在2#管式加热炉内加热至490℃-520℃的非焦化混合油送入完成步骤1）生成碳质中间相操作的1#焦炭塔内，进料8h-16h，进行提温固化成焦过程，生成针状结构生焦；然后停止向1#焦炭塔进料，改向完成步骤1）生成碳质中间相操作的2#焦炭塔或3#焦炭塔进料；接着，1#焦炭塔进入吹气降温、注水、除焦的后续处理步骤得到针状焦；
其中，所述非焦化混合油的制备方法为：
将焦化重油送至2#分馏塔底与来自进行延迟焦化反应的1#焦炭塔、2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合直接换热，形成非焦化混合油，同时在分馏塔上部依次分馏出焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，控制2#分馏塔底非焦化混合油温度为350℃-390℃，然后将非焦化混合油送至2#管式加热炉加热；
进一步的，所述焦化重油为步骤1）和步骤2）中生成的焦化重油。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
①本发明的装置包括三个焦炭塔、两个分馏塔和两台管式加热炉。其中一台混合油管式加热炉（1#）和一个分馏塔（1#）组成一个为焦炭塔提供原料的焦化混合油系统，这个系统的功能是将焦化混合油加热到所需温度送入在焦炭塔，在塔内发生热分解热缩聚反应充分生成中间相类化合物。另一台非焦化油管式加热炉（2#）和另一个分馏塔（2#）及已充满中间相类化合物的焦炭塔组成提温固化系统，将高温非焦化油带入焦炭塔内，使已生成的中间相类化合物提温固化生成针状结构生焦。三个焦炭塔通过四通阀与上述两个系统相连，实现了每个焦炭塔的生焦过程都分为两个阶段，第一阶段是生成中间相阶段，第二阶段是提温固化阶段，从而使生焦反应时间充分，整个系统的物料平衡和热量平衡波动较小，能够实现稳定生产。
②本发明的装置中用于加热焦化混合油的管式加热炉能够实现恒温操作，出口温度较低，使炉管内结焦的几率明显降低，为实现长周期运转创造了良好条件。
③本发明的装置建立了独立的提温固化系统，使用非焦化油作为提温固化的热媒介，并且提温系统的管式加热炉可以在恒温条件下操作，为焦炭塔内拉焦固化创造了良好条件。
④本发明的方法中每个焦炭塔在生成中间相阶段反应周期较长，为中间相小球体的生成、长大和融拼创造了良好条件，实现了焦炭塔内物料整体转化成中间相。
⑤本发明的方法中由于塔内物料转化成中间相的反应温度较低，整个转化时间相对较长，热分解和热缩聚的反应速率较慢，避免了焦炭塔在生焦过程中的液泛事故发生。
⑥本发明的方法中采用两步焦化操作，使得针状焦产品的光学显微结构中的细纤维组分含量明显提高，碳微晶结构排列更加规整，焦炭的真密度明显提高，线膨胀系数明显降低。
附图说明
图1、本发明实施例1中装置的结构示意图。
其中，11、1#分馏塔，12、原料缓冲罐，21、2#管式加热炉，22、2#分馏塔，31、1#焦炭塔，32、2#焦炭塔，33、3#焦炭塔，101、对流段，102、辐射段，103、原料进料口，104、1#出料口，105、焦化混合油进料口，106、焦化混合油出料口，
111、1#高温焦化油气进料口，112、焦化煤气分馏出口，113、焦化轻油分馏出口，114、焦化重油分馏出口，211、非焦化混合油进料口，212、2#出料口，221、焦化重油进料口，222、2#高温焦化油气进料口， 311、1#焦炭塔高温焦化油气出口，321、2#焦炭塔高温焦化油气出口， 331、3#焦炭塔的高温焦化油气出口，332、3#焦炭塔进料口。
具体实施方式
实施例1
一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置，包括焦化混合油系统，提温固化系统和1#焦炭塔，2#焦炭塔，3#焦炭塔；
所述焦化混合油系统由1#管式加热炉和1#分馏塔组成，所述加热炉设有对流段和辐射段，并且加热炉的对流段设有原料进料口和与1#分馏塔底部连接的出料口，加热炉的加热段设有与1#分馏塔底部连接的焦化混合油进料口和与1#四通阀连接的焦化混合油出料口，所述1#分馏塔底部设有分别与所述1#焦炭塔、2#焦炭塔和3#焦炭塔的高温焦化油气出口连接的高温焦化油气进料口，所述1#分馏塔上部设有焦化煤气分馏出口、焦化轻油分馏出口和焦化重油分馏出口；
所述提温固化系统由2#管式加热炉和2#分馏塔组成，所述加热炉设有与2#分馏塔底部连接的非焦化混合油进料口和与2#四通阀连接的出料口，所述2#分馏塔底部设有焦化重油进料口、以及分别与所述1#焦炭塔、2#焦炭塔和3#焦炭塔的高温焦化油气出口连接的高温焦化油气进料口，所述2#分馏塔上部设有焦化煤气分馏出口、焦化轻油分馏出口和焦化重油分馏出口。
实施例2
一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置，包括焦化混合油系统，提温固化系统和1#焦炭塔31，2#焦炭塔32，3#焦炭塔33；
所述焦化混合油系统由原料缓冲罐12、1#管式加热炉和1#分馏塔11组成，所述1#管式加热炉设有对流段101和辐射段102，并且加热炉的对流段101设有原料进料口103和与1#分馏塔11底部连接的1#出料口104，加热炉的辐射段102设有与1#分馏塔11底部连接的焦化混合油进料口105和与1#四通阀连接的焦化混合油出料口106，所述1#分馏塔11底部设有分别与所述1#焦炭塔高温焦化油气出口311、2#焦炭塔高温焦化油气出口321和3#焦炭塔的高温焦化油气出口331连接的1#高温焦化油气进料口111，所述1#分馏塔11上部设有焦化煤气分馏出口112、焦化轻油分馏出口113和焦化重油分馏出口114，所述原料缓冲罐12与加热炉的原料进料口103连接；
所述提温固化系统由2#管式加热炉21和2#分馏塔22组成，所述加热炉21设有与2#分馏塔底部连接的非焦化混合油进料口211和与2#四通阀连接的2#出料口212，所述2#分馏塔22底部设有焦化重油进料口221、以及分别与所述1#焦炭塔高温焦化油气出口311、2#焦炭塔高温焦化油气出口321和3#焦炭塔的高温焦化油气出口331连接的2#高温焦化油气进料口222，所述2#分馏塔上部设有焦化煤气分馏出口、焦化轻油分馏出口和焦化重油分馏出口；
并且，所述1#焦炭塔进料口、2#焦炭塔进料口和3#焦炭塔进料口332，以及1#焦炭塔高温焦化油气出口311、2#焦炭塔高温焦化油气出口321和3#焦炭塔的高温焦化油气出口331分别设有控制阀；所述1#分馏塔11的高温焦化油气进料口111和2#分馏塔的高温焦化油气进料口222分别设有控制阀。
实施例3
本实施例中所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的方法，包括：
（1）将原料精制软沥青经过1号管式加热炉对流段加热至320℃后进入1号分馏塔底部，与来自进行延迟焦化反应的2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合，使得高温焦化油气部分冷凝生成循环油，并在分馏塔上部依次分馏出焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，同时，循环油和精制软沥青混合形成焦化混合油，调节循环比为1.0，控制1号分馏塔底温度375℃，再从1号分馏塔底抽出焦化混合油，送入1号管式炉的辐射段加热至450℃后进入清空的1#焦炭塔，进行焦化反应生成碳质中间相，进料22h之后，停止进料，改向清空的2#焦炭塔或3#焦炭塔进料。
（2）将1号分馏塔产生的焦化重油送至2号分馏塔底与来自进行延迟焦化反应的1#焦炭塔、2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合直接换热，形成非焦化混合油，控制2号分馏塔底温度370℃，再将从2号分馏塔底抽出的非焦化混合油送至2号管式加热炉，加热至497℃，送入完成生成碳质中间相操作的焦炭塔内，在9h内完成该焦炭塔的提温固化成焦过程，生成针状结构生焦，然后进入吹气降温、注水、除焦后续处理得到针状焦。
对比例
常规煤系针状焦生产工艺是采取一炉三塔工艺流程（一个加热炉、两个焦化塔、一个分馏塔），通过变温操作制度完成焦化塔内物料的中间相的转化过程和提温固化成焦过程。生产过程中人为干预较多，工艺控制参数波动较大，特别是分馏塔在整个运行周期内热平衡和物料平衡较难控制，使得针状焦的质量波动较大。获得的针状焦显微结构的纤维状组分含量。具体指标如表1所示。
实施例4
本实施例中所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的方法，包括：
（1）将精制石油澄清油经过1号管式加热炉对流段加热至310℃后进入1号分馏塔底部，与来自进行延迟焦化反应的2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合，使得高温焦化油气部分冷凝生成循环油，同时，循环油和精制石油澄清油混合形成焦化混合油，调节循环比为1.0，控制1号分馏塔底温度380℃，再从1号分馏塔底抽出焦化混合油，送入1号管式炉的辐射段加热至465℃后进入清空的1#焦炭塔，进行焦化反应生成碳质中间相，进料24h之后，停止进料，改向清空的2#焦炭塔或3#焦炭塔进料。
（2）将焦化重油送至2号分馏塔底与来自进行延迟焦化反应的1#焦炭塔、2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合直接换热，形成非焦化混合油，控制2号分馏塔底温度365℃，再将从2号分馏塔底抽出的非焦化混合油送至2号管式加热炉，加热至505℃，送入完成、生成碳质中间相操作的焦炭塔内，在12h内完成该焦炭塔的提温固化成焦过程。生成针状结构生焦后，进入吹气降温、注水、除焦后续处理操作得到针状焦。
实施例5
本实施例中所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的方法，包括：
（1）将精制软沥青经过1号管式加热炉对流段加热至300℃后进入1号分馏塔底部，与来自进行延迟焦化反应的2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合，使得高温焦化油气部分冷凝生成循环油，同时，循环油和精制软沥青混合形成焦化混合油，调节循环比为1.03，控制1号分馏塔底温度385℃，再从1号分馏塔底抽出焦化混合油，送入1号管式炉的辐射段加热至470℃后进入清空的1#焦炭塔，进行焦化反应生成碳质中间相，进料25h之后，停止进料，改向清空的2#焦炭塔或3#焦炭塔进料。
（2）将焦化重油送至2号分馏塔底与来自进行延迟焦化反应的1#焦炭塔、2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合直接换热，形成非焦化混合油，控制2号分馏塔底温度375℃，再将从2号分馏塔底抽出的非焦化混合油送至2号管式加热炉，加热至510℃，送入完成生成碳质中间相操作的焦炭塔内，在11h内完成该焦炭塔的提温固化成焦过程。生成针状结构生焦后，进入吹气降温、注水、除焦后续处理操作得到针状焦。
实施例6
本实施例中所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的方法，包括：
（1）将精制软沥青经过1号管式加热炉对流段加热至330℃后进入1号分馏塔底部，与来自进行延迟焦化反应的2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合，使得高温焦化油气部分冷凝生成循环油，同时，循环油和精制软沥青混合形成焦化混合油，调节循环比为0.96，控制1号分馏塔底温度370℃，再从1号分馏塔底抽出焦化混合油，送入1号管式炉的辐射段加热至460℃后进入清空的1#焦炭塔，进行焦化反应生成碳质中间相，进料27h之后，停止进料，改向清空的2#焦炭塔或3#焦炭塔进料。
（2）将焦化重油送至2号分馏塔底与来自进行延迟焦化反应的1#焦炭塔、2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合直接换热，形成非焦化混合油，控制2号分馏塔底温度375℃，再将从2号分馏塔底抽出的非焦化混合油送至2号管式加热炉，加热至515℃，送入完成生成碳质中间相操作的焦炭塔内，在14h内完成该焦炭塔的提温固化成焦过程。生成针状结构生焦后，进入吹气降温、注水、除焦后续处理操作得到针状焦。
实施例7
本实施例中所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的方法，包括：
（1）将精制软沥青经过1号管式加热炉对流段加热至340℃后进入1号分馏塔底部，与来自进行延迟焦化反应的2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合，使得高温焦化油气部分冷凝生成循环油，同时，循环油和精制软沥青混合形成焦化混合油，调节循环比为0.9，控制1号分馏塔底温度387℃，，再从1号分馏塔底抽出焦化混合油，送入1号管式炉的辐射段加热至463℃后进入清空的1#焦炭塔，进行焦化反应生成碳质中间相，进料28h之后，停止进料，改向清空的2#焦炭塔或3#焦炭塔进料。
（2）将焦化重油送至2号分馏塔底与来自进行延迟焦化反应的1#焦炭塔、2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合直接换热，形成非焦化混合油，控制2号分馏塔底温度356℃，再将从2号分馏塔底抽出的非焦化混合油送至2号管式加热炉，加热至507℃，送入完成生成碳质中间相操作的焦炭塔内，在16h内完成该焦炭塔的提温固化成焦过程。生成针状结构生焦后，进入吹气降温、注水、除焦后续处理操作得到针状焦。
实施例8
本实施例中所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的方法，包括：
（1）将精制软沥青经过1号管式加热炉对流段加热至280℃后进入1号分馏塔底部，与来自进行延迟焦化反应的2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合，使得高温焦化油气部分冷凝生成循环油，同时，循环油和精制软沥青混合形成焦化混合油，调节循环比为1.3，控制1号分馏塔底温度350℃，再从1号分馏塔底抽出焦化混合油，送入1号管式炉的辐射段加热至400℃后进入清空的1#焦炭塔，进行焦化反应生成碳质中间相，进料28h之后，停止进料，改向清空的2#焦炭塔或3#焦炭塔进料。
（2）将焦化重油送至2号分馏塔底与来自进行延迟焦化反应的1#焦炭塔、2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合直接换热，形成非焦化混合油，控制2号分馏塔底温度390℃，再将从2号分馏塔底抽出的非焦化混合油送至2号管式加热炉，加热至520℃，送入完成生成碳质中间相操作的焦炭塔内，在16h内完成该焦炭塔的提温固化成焦过程。生成针状结构生焦后，进入吹气降温、注水、除焦后续处理操作得到针状焦。
实施例9
本实施例中所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的方法，包括：
（1）将精制软沥青经过1号管式加热炉对流段加热至350℃后进入1号分馏塔底部，与来自进行延迟焦化反应的2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合，使得高温焦化油气部分冷凝生成循环油，同时，循环油和精制软沥青混合形成焦化混合油，调节循环比为0.7，控制1号分馏塔底温度390℃，，再从1号分馏塔底抽出焦化混合油，送入1号管式炉的辐射段加热至485℃后进入清空的1#焦炭塔，进行焦化反应生成碳质中间相，进料20h之后，停止进料，改向清空的2#焦炭塔或3#焦炭塔进料。
（2）将焦化重油送至2号分馏塔底与来自进行延迟焦化反应的1#焦炭塔、2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合直接换热，形成非焦化混合油，控制2号分馏塔底温度350℃，再将从2号分馏塔底抽出的非焦化混合油送至2号管式加热炉，加热至490℃，送入完成生成碳质中间相操作的焦炭塔内，在8h内完成该焦炭塔的提温固化成焦过程。生成针状结构生焦后，进入吹气降温、注水、除焦后续处理操作得到针状焦。
将上述实施例3~7中所制备针状焦的生焦经过900℃管式炉煅烧后，取样研磨至0.2-0.8mm的焦粒样品，然后制作成光片后，在光源为正交偏光，目镜10倍、物镜50倍的油镜下观察针状焦的显微结构。结果如下表1所示：
表1 实施例中针状焦显微组分数据表
Claims (9)
1.一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置，其特征在于，包括焦化混合油系统，提温固化系统和1#焦炭塔，2#焦炭塔，3#焦炭塔；
所述1#焦炭塔，2#焦炭塔和3#焦炭塔的进料口分别与1#四通阀和2#四通阀连接；
所述焦化混合油系统由1#加热炉和1#分馏塔组成，所述加热炉设有对流段和辐射段，并且加热炉的对流段设有原料进料口和与1#分馏塔底部连接的出料口，加热炉的辐射段设有与1#分馏塔底部连接的焦化混合油进料口和与1#四通阀连接的焦化混合油出料口，所述1#分馏塔底部设有分别与所述1#焦炭塔、2#焦炭塔和3#焦炭塔的高温焦化油气出口连接的高温焦化油气进料口，所述1#分馏塔上部设有焦化煤气分馏出口、焦化轻油分馏出口和焦化重油分馏出口；
所述提温固化系统由2#加热炉和2#分馏塔组成，所述加热炉设有与2#分馏塔底部连接的非焦化混合油进料口和与2#四通阀连接的出料口，所述2#分馏塔底部设有焦化重油进料口、以及分别与所述1#焦炭塔、2#焦炭塔和3#焦炭塔的高温焦化油气出口连接的高温焦化油气进料口，所述2#分馏塔上部设有焦化煤气分馏出口、焦化轻油分馏出口和焦化重油分馏出口。
2.根据权利要求1所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置，其特征在于，所述的加热炉为管式加热炉。
3.根据权利要求1所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置，其特征在于，所述1#焦炭塔、2#焦炭塔和3#焦炭塔的进料口和高温焦化油气出口处分别设有控制阀。
4.根据权利要求1所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置，其特征在于，所述1#分馏塔的高温焦化油气进料口处和2#分馏塔的高温焦化油气进料口处分别设有控制阀。
5.根据权利要求1所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的装置，其特征在于，所述焦化混合油系统设有原料缓冲罐，所述原料缓冲罐与原料进料口连接。
6.一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的方法，采用了权利要求1所述的装置，其特征在于，包括如下步骤：
1）生成碳质中间相阶段
将原料煤系精制软沥青或精制石油澄清油经过1#管式加热炉对流段加热至280℃-350℃后进入1#分馏塔底部，与来自进行延迟焦化反应的2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合，使得高温焦化油气部分冷凝生成循环油，同时在分馏塔上部依次分馏出焦化煤气、焦化轻油和焦化重油；同时，循环油和原料混合形成焦化混合油，调节循环比，并控制分馏塔底的焦化混合油温度为350℃-390℃；再将焦化混合油送入1#管式炉的辐射段加热至400℃-485℃后进入清空的1#焦炭塔，进行焦化反应生成碳质中间相，进料20h-28h后停止向1#焦炭塔进料，改向清空的2#焦炭塔或3#焦炭塔进料；
2）生成生焦阶段
将在2#管式加热炉内加热至490℃-520℃的非焦化混合油送入完成步骤1）生成碳质中间相操作的1#焦炭塔内，进料8h-16h，进行提温固化成焦过程，生成针状结构生焦；然后停止向1#焦炭塔进料，改向完成步骤1）生成碳质中间相操作的2#焦炭塔或3#焦炭塔进料；接着，1#焦炭塔进入吹气降温、注水、除焦的后续处理步骤得到针状焦。
7.根据权利要求6所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的方法，其特征在于，步骤1）中调节循环比在0.7-1.3之间，所述循环比为循环油和精制软沥青/石油澄清油的体积比。
8.根据权利要求6所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的方法，其特征在于，步骤2）中所述非焦化混合油的制备方法为：
将焦化重油送至2#分馏塔底与来自进行延迟焦化反应的1#焦炭塔、2#焦炭塔或3#焦炭塔产生的高温焦化油气混合直接换热，形成非焦化混合油，同时在分馏塔上部依次分馏出焦化煤气、焦化轻油和焦化重油，控制2#分馏塔底非焦化混合油温度为350℃-390℃，然后将非焦化混合油送至2#管式加热炉加热。
9.根据权利要求8所述的一种基于延迟焦化工艺制备针状焦的方法，其特征在于，所述焦化重油为步骤1）和步骤2）中生成的焦化重油。
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