CN111892888A - 一种耐热阻燃静电植绒粘合剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织助剂生产技术领域，具体涉及一种耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂的制备方法，原料来源广泛，制备方法简便，本发明首先通过有机硅对聚膦腈橡胶进行改性，制得聚膦腈橡胶乳液，再通过丙烯酸酯共聚反应制备具有乳液互穿弹性体网络的耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂，植绒后的毛制品手感好，能水洗，耐水、耐高温，固化迅速，区别以往的静电植绒粘合剂鲜有橡胶乳液种类的产品和技术，本发明的的粘合剂具有一定的阻燃性、良好的加湿性，足够的开放时间，可以避免在植绒前就结膜，还有低的表面张力，利于绒头较深地植入粘合剂涂层，具有较高的粘合强度，绒头不易脱位或被拔脱。
Description
技术领域
本发明属于纺织助剂生产技术领域，具体涉及一种耐热阻燃静电植绒粘合剂的制备方法。
背景技术
纺织品的静电植绒加工是使纤维绒毛在静电场的作用下定向附着于涂有粘合剂的基布表面，然后进行烘干和焙烘的过程其中所使用的绒毛多为被切或研磨成大约1~3mm长的涤纶、粘胶或锦纶短纤维，未固着的绒毛由真空筒吸去以使织物形成皮革或天鹅绒的表面。另外可以通过静电植绒印花、轧花和特种整理技术的应用获得不同种类静电植绒纺织品。在纺织品静电植绒工艺中所用粘合剂的作用是使短纤维与基布牢固地粘合，因此它不仅应对基布和绒毛表现出良好的粘结力，而且粘合剂本身也应具有高强度，还应适应于加工产品的特殊要求，例如对于服用植绒产品，所使用的粘合剂应不影响织物的柔软性和透气性，而且耐洗性好，保证绒毛不会从基布表面脱落。静电植绒粘合剂的作用主要指粘合剂分别与基布和绒毛的粘结强度以及粘合剂的内聚。粘合剂与基布的粘结主要是机械连接作用。由于基布呈现疏松多孔的状态，粘合剂被铺力。粘接作用力是机械力、分子间引力及化学结合力的综合作用。展在基布表面，并在压力条件下发生渗透和扩散以进人孔隙中对基布产生固定作用。此外，粘合剂中的活性基团能与纤维中的羟基和氨基等发生交联反应或形成氢键进一步提高粘合剂与基布的粘结作用。静电植绒加工中使用的绒毛多为锦纶和粘胶纤维，粘合剂中的羟基等活性基团与纤维分子中的酰胺基发生化学反应。另外，粘合剂与绒毛之间的粘结也来自粘合剂表面极性基团与纤维表面极性基团的静电引力及范德华力等。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐热阻燃静电植绒粘合剂的制备方法。
一种耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂的制备方法，包括以下步骤：第一步、将尾端具有蒜头形状的硬质玻璃聚合瓶用质量分数为0.5~1%的重铬酸钾的硫酸溶液充分洗净并干燥，将六氯环三磷腈置于蒜头玻璃聚合瓶底端，在另一端用真空泵抽除空气，并使玻璃聚合瓶充满氮气氛围，用酒精喷灯在玻璃聚合瓶600℃烧结，封口，在聚合温度240~250℃下，聚合时间16~17h，取出冷却，洗干净玻璃管表面，在氮气氛围中敲开，真空升华未反应的六氯环三磷腈后氮气氛围下50~60℃干燥1~2h，溶于氮气氛围下用金属钠回流干燥的四氢呋喃中，得到质量分数3~4%的聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液；第二步、按重量份数计，将第一步得到的聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液84~92份在室温下加入三氟乙醇钠1.7~2.1份和4-羟基-4'-乙烯甲氧基联苯钠盐溶液24.9~25.3份，在室温下搅拌21~24h后，降至室温，再加入10~13份二氧六环，升温至35~40℃再搅拌反应12~24h后，减压除去溶剂，将剩余的溶液转移至剩余的溶液体积8~10倍的无水乙醇中，得到白色沉淀，反复用水和丙酮清洗过滤得到产物，25~30℃真空-0.05MPa干燥1~2h，得改性聚磷腈；第三步、按重量份数计，将第二步得到的聚磷腈12~13份在二氧六环35~41份中溶胀，后加入0.4~0.5份二乙烯基四甲基二硅氧烷，10~20min后，加入1~2份二甲基乙氧基硅烷，室温搅拌反应混合物12~24h后，用乙醇沉淀，水清洗3次后，得有机硅改性聚磷腈橡胶；第四步、取第三步得到的有机硅改性聚磷腈橡胶28~32份、15~20份丙烯酸丁酯、0.4~0.5份甲基丙烯酸羟丙酯、25~30份水和0.02~0.04的引发剂在25~30℃下混合均匀，溶胀20~24小时后在78~83℃搅拌聚合反应1~2h，并在聚合过程中适时补加0.1~0.4份乳化剂和增稠剂水溶液2~3份，即得所述耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂。
进一步的，所述第四步的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、过硫酸钾中的其中一种。
进一步的，所述第二步4-羟基-4'-乙烯甲氧基联苯钠盐的制备方法为在氮气保护下，向干燥的反应釜中加入100~110份的干燥的二氧六环和5.55~6份的4-羟基-4'-乙烯甲氧基联苯，缓慢加入0.8~0.9份的金属钠，室温下搅拌过夜，即得。
进一步的，所述第四步的乳化剂为烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、丙烯酸胺烷基磺酸盐中的其中一种。
进一步的，所述第四步的增稠剂水溶液为聚乙烯醇水溶液或羟甲基纤维素水溶液中的一种，其水溶液浓度为30~50wt％。
本发明耐热阻燃热反应性胶带的制备方法，其技术关键之一是利用了聚醚腈橡胶经过有机硅接枝改性后进一步与丙烯酸酯聚合形成具有乳液互穿弹性体网络的耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂，原理简述化学方程式如下：
本发明的有益效果：
本发明使用聚二氯磷腈经过亲核取代反应，可以获得线形的高分子聚磷腈橡胶，并通过有机硅改性与丙烯酸酯共聚反应，可形成互穿网络聚合物的硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物，用其制备的粘合剂，具有更好的耐紫外线辐射，耐酸雨和防污垢的能力，涂膜强度、韧性、附着力都有很大的提高；耐候性也有明显改进，而静电植绒加工中使用的绒毛多为锦纶和粘胶纤维，本发明公开的粘合剂中的羟基等活性基团与纤维分子中的酰胺基发生化学反应，另外，也来自粘合剂表面极性基团与纤维表面极性基团的静电引力及范德华力等也得到提高，粘合剂与绒毛之间的粘结变的更加牢固，有机硅单体改性聚膦腈，共聚物以化学键相连，粘合剂的耐水性、耐溶剂性、耐化学药品性、耐热性、耐寒性等性能得到明显提高，粘接性能也会得到一定程度的改善，在体系中加入交联剂后发生交联，形成以聚膦腈和丙烯酸酯交联网络为骨架，聚丙烯酸酯贯穿其中的互穿网络结构，乳液互穿弹性体网络兼具聚膦腈强度高、耐热性好和聚丙烯酸酯耐候性优、柔韧性好的优点，而在制备过程中引入三氟乙醇钠使粘合剂有含氟聚合物提高了耐候性、耐水性、耐油性和耐化学腐蚀性，氟原子的电子云可以把碳碳主链很好地屏蔽起来，保证了聚合物分子链的稳定性，而在实践使用过程中发现本发明公开的粘合剂还具有一定的阻燃效果，源于主链氮磷键对阻燃功效的贡献，而不用添加额外的阻燃剂就具有不错的阻燃效果，是本发明公开的制备方法本身具备的禀赋。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明公开的制备方法制备的耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂易涂布，对绒毛粘接牢固，植绒后的毛制品手感好，能水洗，耐水、耐高温，固化迅速，以往的静电植绒粘合剂鲜有橡胶乳液种类的产品和技术，本发明的的粘合剂具有一定的阻燃性、良好的加湿性，足够的开放时间，可以避免在植绒前就结膜，还有低的表面张力，这有利于绒头较深地植入粘合剂涂层，具有较高的粘合强度，绒头不易脱位或被拔脱。
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
（1）将尾端具有蒜头形状的硬质玻璃聚合瓶用质量分数为1%的重铬酸钾的硫酸溶液充分洗净并干燥，将六氯环三磷腈置于蒜头玻璃聚合瓶底端，在另一端用真空泵抽除空气，并使玻璃聚合瓶充满氮气氛围，用酒精喷灯在玻璃聚合瓶600℃烧结，封口，在聚合温度250℃下，聚合时间17h，取出冷却，洗干净玻璃管表面，在氮气氛围中敲开，真空升华未反应的六氯环三磷腈后氮气氛围下60℃干燥2h，溶于氮气氛围下用金属钠回流干燥的四氢呋喃中，得到质量分数4%的聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液；（2）按重量份数计，将步骤（1）得到的聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液92份在室温下加入三氟乙醇钠2.1份和4-羟基-4'-乙烯甲氧基联苯钠盐溶液25.3份，在室温下搅拌24h后，降至室温，再加入13份二氧六环，升温至40℃再搅拌反应24h后，减压除去溶剂，将剩余的溶液转移至剩余的溶液体积10倍的无水乙醇中，得到白色沉淀，反复用水和丙酮清洗过滤得到产物，30℃真空-0.05MPa干燥2h，得改性聚磷腈；（3）按重量份数计，将步骤（2）得到的聚磷腈13份在二氧六环41份中溶胀，后加入0.5份二乙烯基四甲基二硅氧烷，20min后，加入2份二甲基乙氧基硅烷，室温搅拌反应混合物24h后，用乙醇沉淀，水清洗3次后，得有机硅改性聚磷腈橡胶；（4）取步骤（3）得到的有机硅改性聚磷腈橡胶32份、20份丙烯酸丁酯、0.5份甲基丙烯酸羟丙酯、30份水和0.04的引发剂在30℃下混合均匀，溶胀24小时后在83℃搅拌聚合反应2h，并在聚合过程中适时补加0.4份乳化剂和增稠剂水溶液3份，即得所述耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐，所述4-羟基-4'-乙烯甲氧基联苯钠盐的制备方法为在氮气保护下，向干燥的反应釜中加入100份的干燥的二氧六环和5.55份的4-羟基-4'-乙烯甲氧基联苯，缓慢加入0.8份的金属钠，室温下搅拌过夜，即得，所述乳化剂为丙烯酸胺烷基磺酸盐，所述增稠剂水溶液为聚乙烯醇水溶液,其水溶液浓度为50wt％。
实施例2
（1）将尾端具有蒜头形状的硬质玻璃聚合瓶用质量分数为0.5%的重铬酸钾的硫酸溶液充分洗净并干燥，将六氯环三磷腈置于蒜头玻璃聚合瓶底端，在另一端用真空泵抽除空气，并使玻璃聚合瓶充满氮气氛围，用酒精喷灯在玻璃聚合瓶600℃烧结，封口，在聚合温度240℃下，聚合时间16h，取出冷却，洗干净玻璃管表面，在氮气氛围中敲开，真空升华未反应的六氯环三磷腈后氮气氛围下50℃干燥1h，溶于氮气氛围下用金属钠回流干燥的四氢呋喃中，得到质量分数3%的聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液；（2）按重量份数计，将步骤（1）得到的聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液84份在室温下加入三氟乙醇钠2.1份和4-羟基-4'-乙烯甲氧基联苯钠盐溶液25.3份，在室温下搅拌24h后，降至室温，再加入13份二氧六环，升温至35℃再搅拌反应24h后，减压除去溶剂，将剩余的溶液转移至剩余的溶液体积10倍的无水乙醇中，得到白色沉淀，反复用水和丙酮清洗过滤得到产物，30℃真空-0.05MPa干燥2h，得改性聚磷腈；（3）按重量份数计，将步骤（2）得到的聚磷腈13份在二氧六环35份中溶胀，后加入0.5份二乙烯基四甲基二硅氧烷，10min后，加入1份二甲基乙氧基硅烷，室温搅拌反应混合物24h后，用乙醇沉淀，水清洗3次后，得有机硅改性聚磷腈橡胶；（4）取步骤（3）得到的有机硅改性聚磷腈橡胶28份、15份丙烯酸丁酯、0.4份甲基丙烯酸羟丙酯、25份水和0.02的引发剂在30℃下混合均匀，溶胀20小时后在78℃搅拌聚合反应2h，并在聚合过程中适时补加0.4份乳化剂和增稠剂水溶液3份，即得所述耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂，所述引发剂为过硫酸钾，所述4-羟基-4'-乙烯甲氧基联苯钠盐的制备方法为在氮气保护下，向干燥的反应釜中加入100份的干燥的二氧六环和6份的4-羟基-4'-乙烯甲氧基联苯，缓慢加入0.8份的金属钠，室温下搅拌过夜，即得，所述乳化剂为烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠、所述增稠剂水溶液为羟甲基纤维素水溶液，其水溶液浓度为30wt％。
对比例1
本对比例与实施例2相比，在步骤（4）中，省去乳化剂成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例2
本对比例与实施例2相比，在步骤（4）中，省去增稠剂水溶液成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例3
本对比例与实施例2相比，在在步骤（3）中，省去二甲基乙氧基硅烷成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例4
本对比例与实施例2相比，在在步骤（2）中，省去三氟乙醇钠成分，除此外的方法步骤均相同。
将实施例1~2和对比例1~4的耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂进行性能测试，检测检测结果如表1所示：
表1实施例1~2和对比例1~4的耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂进行性能测试结果
注：测试方法参考GBT 3819-1997纺织品织物折痕回复性的测定回复角法；GB/T2912.1-2009 纺织品.甲醛的测定.第1部分；GB/T2406.1-2008 塑料用氧指数法测定燃烧行为第1部分；阻燃性UL94-2016；孙继昌,高凯,杨青.静电植绒粘合剂FS-496的合成及应用[J].印染,2007(20):33-34+51记载的方法进行测试，基布选用扬州扬立纺织品有限公司的涤纶经编起毛布(未经柔软整理)，幅宽150cm220g/m2；绒毛1.5D×0.5mm和1.5D×1.2mm尼龙绒毛，长短毛比例25：75，绒毛含水率23%，绒毛高度1mm；粘合剂100份，加入长沙欧化NXZ消泡剂0.1份、DF-810交联剂5份，搅拌均匀，采用浓度为20%~25%的氨水调节粘度至30000mPa·s。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将尾端具有蒜头形状的硬质玻璃聚合瓶用质量分数为0.5~1%的重铬酸钾的硫酸溶液充分洗净并干燥，将六氯环三磷腈置于蒜头玻璃聚合瓶底端，在另一端用真空泵抽除空气，并使玻璃聚合瓶充满氮气氛围，用酒精喷灯在玻璃聚合瓶600℃烧结，封口，在聚合温度240~250℃下，聚合时间16~17h，取出冷却，洗干净玻璃管表面，在氮气氛围中敲开，真空升华未反应的六氯环三磷腈后氮气氛围下50~60℃干燥1~2h，溶于氮气氛围下用金属钠回流干燥的四氢呋喃中，得到质量分数3~4%的聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液；（2）按重量份数计，将步骤（1）得到的聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液84~92份在室温下加入三氟乙醇钠1.7~2.1份和4-羟基-4'-乙烯甲氧基联苯钠盐溶液24.9~25.3份，在室温下搅拌21~24h后，降至室温，再加入10~13份二氧六环，升温至35~40℃再搅拌反应12~24h后，减压除去溶剂，将剩余的溶液转移至剩余的溶液体积8~10倍的无水乙醇中，得到白色沉淀，反复用水和丙酮清洗过滤得到产物，25~30℃真空-0.05MPa干燥1~2h，得改性聚磷腈；（3）按重量份数计，将步骤（2）得到的聚磷腈12~13份在二氧六环35~41份中溶胀，后加入0.4~0.5份二乙烯基四甲基二硅氧烷，10~20min后，加入1~2份二甲基乙氧基硅烷，室温搅拌反应混合物12~24h后，用乙醇沉淀，水清洗3次后，得有机硅改性聚磷腈橡胶；（4）取步骤（3）得到的有机硅改性聚磷腈橡胶28~32份、15~20份丙烯酸丁酯、0.4~0.5份甲基丙烯酸羟丙酯、25~30份水和0.02~0.04的引发剂在25~30℃下混合均匀，溶胀20~24小时后在78~83℃搅拌聚合反应1~2h，并在聚合过程中适时补加0.1~0.4份乳化剂和增稠剂水溶液2~3份，即得所述耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂。
2.如权利要求1所述的一种耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、过硫酸钾中的其中一种。
3.如权利要求1所述的一种耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的4-羟基-4'-乙烯甲氧基联苯钠盐的制备方法为在氮气保护下，向干燥的反应釜中加入100~110份的干燥的二氧六环和5.55~6份的4-羟基-4'-乙烯甲氧基联苯，缓慢加入0.8~0.9份的金属钠，室温下搅拌过夜，即得。
4.如权利要求1所述的一种耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的乳化剂为烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、丙烯酸胺烷基磺酸盐中的其中一种。
5.如权利要求1所述的一种耐热阻燃静电植绒橡胶乳液粘合剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的增稠剂水溶液为聚乙烯醇水溶液或羟甲基纤维素水溶液中的一种，其水溶液浓度为30~50wt％。
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|---|---|---|---|---|
| WO2024040687A1 (zh) * | 2022-08-25 | 2024-02-29 | 江西天永诚高分子材料有限公司 | 一种光伏用单组份透明硅酮结构密封胶及其制备方法 |
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