CN111889688B - 一种安全简易的金属锂粉制备方法 - Google Patents

一种安全简易的金属锂粉制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池负极材料技术领域，具体涉及一种安全简易的金属锂粉制备方法，包括如下步骤：(1)在无水惰性气氛条件下，将金属锂和固体有机物混合后进行粉碎，得到含有金属锂粉的混合物。(2)在无水惰性气氛条件下，将步骤(1)得到的混合物置于能够溶解所述固体有机物的溶剂中，待固体有机物溶解后进行过滤，再用同种溶剂洗涤、过滤，得到固体产物。(3)将步骤(2)得到的固体产物干燥，即得金属锂粉。本发明的制备方法利用高速机械破碎可在短时间内使金属锂表面形成大量裂纹而破碎，极大提高金属锂粉的制备效率和缩减金属锂粉的副反应时间，具有得到的产品纯度高、操作简单、处理温度低、成本低、效率高、设备要求低等优点。

Description

一种安全简易的金属锂粉制备方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料技术领域，具体涉及一种安全简易的金属锂粉制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着世界各国对能源环境问题的不断重视，电动车和风光储能技术得到了飞速的发展，而二次电池的能量密度是限制上述领域广泛普及的关键因素之一，例如，纯电驱动的电动车所需动力电池的比能量至少应大于300Wh/kg，同时先进便携式电子通信设备也对所使用的二次电池的比能量提出了更高的要求，如：4G、5G移动通讯所需电池的比能量至少应大400Wh/kg。目前，研究和开发以金属锂为负极的高能量密度的二次电池体系已成为二次电池未来发展的主要趋势，目前多个国家，包括美国、日本等的二次电池开发计划中均把以金属锂为负极的二次电池作为下一步开发的技术路线。因此金属锂负极的开发成为未来锂二次电池能够实用化的关键，但是金属锂负极目前还存在如下问题：1、金属锂高的反应活性造成充放电反应过程中副反应的发生；2、金属锂枝晶的产生造成电池短路等安全问题；3、金属锂枝晶的脱落产生的“死锂”造成活性物质的损失。
短期而言，金属锂将有望通过补锂来提高电池能量密度，金属锂补锂为负极涂覆和辊压锂粉，电池组装完成后，通过利用锂和石墨负极电位差，实现化学自动嵌入锂。通过负极涂覆的过程，锂粉可以比较均匀的分布在负极，弥补电池首次充放电过程中负极生成SEI消耗的活性锂，从而提高电池的能量密度。
此外，金属锂粉还被广泛用于制备烷基锂、催化剂、添加剂及锂电池等领域。然而金属锂因具有高的反应活性、较大的粘性、较低的熔点(180.5℃)和较低的密度(0.534g/cm3)而难以通过机械粉碎等常用的粉碎方法粉碎成粉末，所以目前均采用真空熔融分散法来制备金属锂粉，然而，这种方法在制备过程中需要使用高沸点的烃油和用于洗涤的低沸点烃油、近200℃的较高操作温度、惰性保护气氛，存在制备成本高、制备效率低、对设备要求苛刻和操作危险等问题。另外，也有采用超声波粉碎法制备金属锂粉，但该方法所用离子液体粘度高沸点高，而且操作温度高达100℃以上，此时超声波的气穴空化作用弱，超声波能量转换成机械破碎能量的效率低，很难达到预期的金属锂粉碎效果和效率。
发明内容
针对目前金属锂粉制备存在的问题，本发明提供一种安全简易的金属锂粉制备方法，这种制备方法成本低、操作温度低，安全性高，效率高，而且对设备要求较低。具体地，为实现上述目的，本发明技术方案如下。
一种安全简易的金属锂粉制备方法，包括如下步骤：
(1)在无水惰性气氛条件下，将金属锂和固体有机物混合后进行粉碎，得到含有金属锂粉的混合物。
(2)在无水惰性气氛条件下，将步骤(1)得到的混合物置于能够溶解所述固体有机物的溶剂中，待固体有机物溶解后进行过滤，再用同种溶剂洗涤、过滤，得到固体产物。
(3)将步骤(2)得到的固体产物干燥，即得金属锂粉。
进一步地，步骤(1)和(2)中，所述无水惰性气氛条件包括氩气气氛或二氧化碳气氛或真空条件中的任意一种；优选为在氩气气氛中进行所述粉碎。
进一步地，步骤(1)中，所述金属锂包括锂锭、锂箔、锂线中的至少一种。优选地，所述金属锂的粒径小于50mm。
进一步地，步骤(1)中，所述固体有机物包括固体石蜡、固态聚乙二醇二甲醚(Mr>10000)、碳酸乙烯酯中的至少一种，优选为固体石蜡。
进一步地，步骤(1)中，所述金属锂和固体有机物中，金属锂的质量百分比为0.1～50％；优选为10-30％。
进一步地，步骤(1)中，所述粉碎的工序采用粉碎机进行，粉碎机转速为18000-30000r/min，处理温度不大于50℃，处理时间为5min-10h。
进一步地，步骤(2)中，所述溶解、洗涤固体有机物的溶剂包括苯、二甲苯、甲苯、辛烷、庚烷、环己烷、乙醚、乙二醇甲醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的至少一种；优选为辛烷。
进一步地，步骤(2)中，必要时反复洗涤、过滤多次，优选2-5次。
进一步地，步骤(3)中，所述干燥方式为真空干燥。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的制备方法利用高速机械破碎可在短时间内使金属锂表面形成大量裂纹而破碎，极大提高金属锂粉的制备效率和缩减金属锂粉的副反应时间。
(2)本发明的制备方法利用固体有机物可以有效地将金属锂固定在其中，从而使得粉碎机容易切割粉碎金属锂；其次，固体有机物可以将已经粉碎的金属锂包裹互相隔离开来，避免粉碎机高速工作时使得粉碎好的金属锂粉重新粘连在一起。
(3)本发明的制备方法具有得到的产品纯度高、操作简单、处理温度低、成本低、效率高、设备要求低等优点。制备的金属锂粉可应用于锂电池或锂离子电池，可通过“补锂”解决锂离子电池的首次库仑效率低的问题。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1制备的金属锂粉的扫描电镜(SEM)照片。
图2为本发明实施例1制备的金属锂粉的X射线衍射(XRD)图谱。
图3为本发明实施例2制备的金属锂粉的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本发明中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
正如前文所述，现有的锂粉制备方法仍然存在成本高、温度高，安全性低，效率低及对设备要求苛刻等技术难题。为此，本发明提出一种安全简易的金属锂粉制备方法，现根据说明书附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种安全简易的金属锂粉制备方法，包括如下步骤：
(1)在充满氩气的手套箱中，量取5g锂锭(机械破碎至粒径＜50mm)和20g固体石蜡放置到高速破碎机中，将破碎机盖盖密封，启动破碎机，转速调至25000r/min，时间控制为2h，温度控制在30℃，得到混合物A。
(2)将所述混合物A加入到辛烷中溶解，待固体石蜡完全溶解后进行过滤，用辛烷反复洗涤过滤3次，然后对得到的固体产物进行真空干燥，即得金属锂粉。
图1为本实施例制备的金属锂粉的SEM图，从图中可以看出：金属锂的粒径在1～300μm，满足作为“补锂”解决锂离子电池的首次库仑效率低的问题的设计要求。
图2本实施例制备的金属锂粉的XRD图谱，从图中可以看出：锂的峰和标准卡片重合性好，说明制备出的金属锂纯净、杂质少。
实施例2
一种安全简易的金属锂粉制备方法，包括如下步骤：
(1)在充满氩气的手套箱中，量取10g锂粒(商业采购，粒径＜20mm)和30g固体石蜡放置到高速破碎机中，将破碎机盖盖密封，启动破碎机，转速调至25000r/min，时间控制3h，温度控制在30℃，得到混合物A。
(2)将所述混合物A加入到辛烷中溶解，待固体石蜡完全溶解后进行过滤，用辛烷反复洗涤过滤3次，然后对得到的固体产物进行真空干燥，即得金属锂粉。
图3为本实施例制备的金属锂粉的SEM图，从图中可以看出：金属锂的粒径在1～300μm，满足作为“补锂”解决锂离子电池的首次库仑效率低的问题的设计要求。
实施例3
一种安全简易的金属锂粉制备方法，包括如下步骤：
(1)在充满氩气的手套箱中，量取5g锂箔和25g固态聚乙二醇二甲醚(Mr＝20000)放置到高速破碎机中，将破碎机盖盖密封，启动破碎机，转速调至20000r/min，时间控制为2.5h，温度控制在30℃，得到混合物A。(2)将所述混合物A加入到乙二醇二甲醚中，待固态聚乙二醇二甲醚完全溶解后进行过滤，用乙二醇二甲醚反复洗涤过滤4次，然后对得到的固体产物进行真空干燥，即得金属锂粉。
实施例4
一种安全简易的金属锂粉制备方法，包括如下步骤：
(1)在充满氩气的手套箱中，量取10g锂和40g碳酸乙烯酯，放置到高速破碎机中，将破碎机盖盖密封，启动破碎机，转速调至18000r/min，时间控制6h，温度控制在30℃，得到混合物A。
(2)将所述混合物A加入到碳酸二甲酯中，待碳酸乙烯酯完全溶解后进行过滤，然后用碳酸乙烯酯反复洗涤过滤3次，对得到的固体产物进行真空干燥，即得金属锂粉。
实施例5
一种安全简易的金属锂粉制备方法，包括如下步骤：
(1)在充满氩气的手套箱中，量取5g锂线和35g固体石蜡放置到高速破碎机中，将破碎机盖盖密封，启动破碎机，转速调至25000r/min，时间控制1h，温度控制在30℃，得到混合物A。
(2)将所述混合物A加入到环己烷中溶解，待固体石蜡完全溶解后进行过滤，用环己烷反复洗涤过滤2次，然后对得到的固体产物进行真空干燥，即得金属锂粉。
实施例6
一种安全简易的金属锂粉制备方法，包括如下步骤：
(1)在充满氩气的手套箱中，量取5g锂锭(机械破碎至粒径＜50mm)和95g固体石蜡放置到高速破碎机中，将破碎机盖盖密封，启动破碎机，转速调至30000r/min，时间控制为10h，温度控制在50℃，得到混合物A。
(2)将所述混合物A加入到辛烷中溶解，待固体石蜡完全溶解后进行过滤，用辛烷反复洗涤过滤3次，然后对得到的固体产物进行真空干燥，即得金属锂粉。
实施例7
一种安全简易的金属锂粉制备方法，包括如下步骤：
(1)在充满氩气的手套箱中，量取20g锂锭(机械破碎至粒径＜50mm)和30g固体石蜡放置到高速破碎机中，将破碎机盖盖密封，启动破碎机，转速调至25000r/min，时间控制为2h，温度控制在25℃，得到混合物A。
(2)将所述混合物A加入到辛烷中溶解，待固体石蜡完全溶解后进行过滤，用辛烷反复洗涤过滤3次，然后对得到的固体产物进行真空干燥，即得金属锂粉。
实施例8
一种安全简易的金属锂粉制备方法，包括如下步骤：
(1)在充满氩气的手套箱中，量取10g锂锭(机械破碎至粒径＜50mm)和90g固体石蜡放置到高速破碎机中，将破碎机盖盖密封，启动破碎机，转速调至25000r/min，时间控制为4h，温度控制在30℃，得到混合物A。
(2)将所述混合物A加入到辛烷中溶解，待固体石蜡完全溶解后进行过滤，用辛烷反复洗涤过滤5次，然后对得到的固体产物进行真空干燥，即得金属锂粉。
实施例9
一种安全简易的金属锂粉制备方法，包括如下步骤：
(1)在充满氩气的手套箱中，量取6g锂锭(机械破碎至粒径＜50mm)和14g固体石蜡放置到高速破碎机中，将破碎机盖盖密封，启动破碎机，转速调至30000r/min，时间控制为5min，温度控制在40℃，得到混合物A。
(2)将所述混合物A加入到辛烷中溶解，待固体石蜡完全溶解后进行过滤，用辛烷反复洗涤过滤3次，然后对得到的固体产物进行真空干燥，即得金属锂粉。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种安全简易的金属锂粉制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在无水惰性气氛条件下，将金属锂和固体有机物混合后进行粉碎，得到含有金属锂粉的混合物；所述粉碎的工序采用粉碎机进行，粉碎机转速为18000-30000r/min，处理温度不大于 50℃，处理时间为 5min-10h；
（2）在无水惰性气氛条件下，将步骤（1）得到的混合物置于能够溶解所述固体有机物的溶剂中，待固体有机物溶解后进行过滤，再用同种溶剂洗涤、过滤，得到固体产物；
（3）将步骤（2）得到的固体产物干燥，即得金属锂粉。
2.根据权利要求 1 所述的安全简易的金属锂粉制备方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，所述无水惰性气氛条件为氩气气氛。
3.根据权利要求 1 所述的安全简易的金属锂粉制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述金属锂包括锂锭、锂箔、锂线中的至少一种；所述金属锂的粒径小于 50mm。
4.根据权利要求 1 所述的安全简易的金属锂粉制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述固体有机物为固体石蜡。
5.根据权利要求 1 所述的安全简易的金属锂粉制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述金属锂和固体有机物中，金属锂的质量百分比为 10-30%。
6.根据权利要求 1 所述的安全简易的金属锂粉制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶解、洗涤固体有机物的溶剂为辛烷。
7.根据权利要求 1-6 任一项所述的安全简易的金属锂粉制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反复洗涤、过滤 2-5 次。
8.根据权利要求 1-6 任一项所述的安全简易的金属锂粉制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干燥为真空干燥。
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