CN111883855A - 一种全固态电芯及其制备方法和固态电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种全固态电芯及其制备方法和固态电池。所述制备方法包括：1)将负极片与电解质膜贴合，进行等静压处理，得到第一半成品电芯；2)在第一半成品电芯的电解质膜上贴合正极片，进行等静压处理，得到所述全固态电芯。本发明提供的制备方法通过分步进行等静压处理，使得其对硫化物电解质膜的机械强度要求很低，因此能够使用较薄的电解质膜，大大减小电解质用量和电池工作过程中锂离子转移路径长度，降低阻抗，对于粘结剂粘结强度要求和种类限制范围变小，有利于降低电芯成本，实现了全固态电池从模具电池向软包电芯的跨越。

Description

一种全固态电芯及其制备方法和固态电池
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种电芯及其制备方法和电池，尤其涉及一种全固态电芯及其制备方法和固态电池。
背景技术
固态电池采用不可燃的固态电解质替换了可燃性的有机液态电解质，大幅提升了电池系统的安全性，实现能量密度同步提升。在各类新型电池体系中，固态电池是距离产业化最近的下一代技术，这已成为产业与科学界的共识。其中，硫化物电解质具有比较高的锂离子电导率，主要包括thio-LISICON、Li10GeP2S12、Li6PS5Cl,Li10SnP2S12、Li2S-P2S5、Li2S-SiS2、Li2S-B2S3等，室温离子电导率可以达到10-3～10-2S/cm，接近甚至超过有机电解液，同时具有热稳定高、安全性能好、电化学稳定窗口宽(达5V以上)的特点，在高功率以及高低温固态电池方面优势突出，但当采用硫化物固体电解质制备全固态电芯体系时,由于硫化物固体电解质属于陶瓷类材料，颗粒与颗粒之间粘合力差，形状不规则，不易制成有韧性的低孔隙率的独立电解质膜，而且为了使得制备的电解质膜有较高的电导率，使用的粘结剂含量越少越好，这就使得想制备一张既有高电导率又有好的机械强度的电解质膜形成了自身的矛盾，最终导致制备高性能硫化物固态电芯难度大大增加，甚至无法制备出产品。其中湿法制备硫化物全固态电芯对于全固态电池量产至关重要，且其中硫化物电解质膜制备与应用又是核心中的核心。
所以需要一种既能保证硫化物电解质膜电导率，又不影响固态电芯制备的方法来制造硫化物全固态电芯。
CN110534795A公开了一种固态电池的制备方法，其包括以下步骤：提供正极片、负极片和复合电解质浆料；复合电解质层的形成，在所述正极片和/或负极片的一侧表面涂布所述复合电解质浆料形成至少一层复合电解质层，固化后得到复合正极片和/或复合负极片；采用叠片或卷绕工艺将所述复合正极片与所述负极片、或者所述复合负极片与所述正极片、或者所述复合正极片与所述复合负极片贴合在一起，使得所述复合电解质层夹设在极片之间；辊压或冷等静压，即得固态电池。
CN109390632A公开了一种宽温度范围聚合物固态电池的制备方法，属于化学电源技术领域。其制备方法包括：1)将锂盐、聚合物、无机填料按比例混合，溶解于有机溶剂中形成前驱体溶液，浇注成膜或与起支撑作用基膜复合制备聚合物固态电解质；2)将正极活性物质、导电剂、粘结剂溶解于有机溶剂中，涂敷于铝箔上制得正极极片；3)负极采用添加表面保护层或者未添加表面保护层的负极；4)将正极极片、聚合物固态电解质和负极组装制成固态电池。
CN109921097A公开了一种全固态电池的制备方法，包括如下步骤：提供全固态电解质层和由金属的硫化物、氟化物、或氧化物构成的转化反应材料；在全固态电解质层的至少一个外表面上施加至少一种转化反应材料使其与全固态电解质层复合形成至少一层包覆层，该包覆层的厚度为0.1μm～2μm；将锂负极施加到包覆层上使其与包覆层发生反应形成固态电解质界面膜。
但是上述现有技术的方法均无法实现超薄硫化物电解质膜的应用，难以达成全固态电池从模具电池向软包电芯的跨越。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种全固态电芯及其制备方法和固态电池。本发明提供的制备方法对电解质膜的厚度和机械强度要求很低，可以使用较薄的电解质膜，可以实现全固态电池从模具电池向软包电芯的跨越。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种全固态电芯的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将负极片与电解质膜贴合，进行等静压处理，得到第一半成品电芯；
(2)在步骤(1)所述第一半成品电芯的电解质膜上贴合正极片，进行等静压处理，得到所述全固态电芯。
本发明提供的制备方法中，通过分步进行等静压处理，即在负极片与电解质膜贴合时进行一步等静压处理，在正极与电解质膜贴合时再进行一步等静压处理，这种方法对于电解质膜的机械强度和厚度要求较低，对于比较薄的电解质膜，可以通过将其贴合在基材上进行转移，第一步等静压处理后，再将基膜除去，贴合正极片进行第二步等静压处理即可，这样不依赖独立的电极制膜进行转移，可以极大地降低对电解质膜的机械强度要求，进而可以使用厚度较薄的电解质膜。
该方法不用过分考虑湿法制备硫化物电解质膜的机械强度，对于湿法制备全固态电芯不要求必须制备独立的硫化物电解质膜，并且可以做到超薄硫化物电解质膜的应用，厚度薄至几微米到几十微米，大大减小电解质用量和电池工作过程中锂离子转移路径长度，降低阻抗，对于粘结剂粘结强度要求和种类限制范围变小，研发人员可以选择更多种类的高介电常数粘结剂，这不仅有利于研发高电导率硫化物电解质膜和高性能全固态电芯，还有利于降低电芯成本，使用本发明方法能够稳定制备出硫化物全固态软包电芯，便于研发人员从模具电池角度研发全固态电芯转换到软包电芯体系上来研究，有利于促进硫化物全固态电芯的研发进度，从而有利于推进硫化物全固态电池尽早进入各类行业应用，推动行业发展。
本发明中，所述负极片包括负极集流体和涂布在负极集流体上的负极活性物质层，负极活性物质层中包含负极活性物质。所述正极片包括正极集流体和涂布在正极集流体上的正极活性物质层，正极活性物质层中包含正极活性物质。
本发明中，步骤(2)所述在步骤(1)所述第一半成品电芯的电解质膜上贴合正极片，是指正极片贴合在电解质膜未贴合负极片的一面，即负极片和正极片分别位于电解质膜的两面。
本发明提供的制备方法中，优选电解质膜与极片的活性物质层相连，而不是与极片的集流体相连。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述负极片包括负极集流体和涂布在所述负极集流体上的负极活性物质层。
步骤(1)所述负极活性物质层中的负极活性物质包括硅、氧化亚硅或石墨中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述负极活性物质层中还包括硫化物电解质。
优选地，步骤(1)所述负极片的集流体为铜箔或涂炭铜箔。
优选地，步骤(1)所述负极片通过湿法涂布制备得到。
优选地，步骤(1)所述负极片为金属锂。
优选地，步骤(1)所述电解质膜为化物电解质膜。
优选地，所述硫化物电解质膜包括Li10GeP2S12电解质膜、Li6PS5Cl电解质膜、Li10SnP2S12电解质膜、Li2S-P2S5电解质膜、Li2S-SiS2电解质膜或Li2S-B2S3电解质膜中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述电解质膜的厚度为9-150μm，例如9μm、15μm、25μm、50μm、75μm、100μm、125μm或150μm等。本发明中，如果电解质膜的厚度过厚，会导致离子传输路径过长，增加极化，且材料成本过高。
优选地，步骤(1)所述电解质膜位于基体上，连同所述基体一起贴合在所述负极片上，所述负极片与基体分别位于所述电解质膜的两面。本发明提供的方法中，可以使用基体进行电解质膜的转移，这使得对电解质膜的机械强度要求明显降低，可以使用很薄的电解质膜，减少锂离子转移路径长度，降低阻抗，提升电池整体性能。
优选地，所述基体包括基材或金属箔材。
优选地，所述基材包括聚四氟乙烯基材、聚酰亚胺基材或涤纶树脂基材中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述金属箔材包括铝箔。
优选地，步骤(1)还包括：在等静压处理之后，除去贴合在所述电解质膜上的基体。
优选地，步骤(1)中，所述电解质膜贴合在负极片的一面或两面。电解质膜贴合在负极片的一面时，制备得到的是单面负全固态电芯；电解质贴合在负极片的两面时，可以制备得到双面全固态电芯。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述等静压处理包括冷等静压(CIP)处理和/或温等静压(WIP)处理。
本发明中，冷等静压处理和温等静压处理各有优势，冷等静压处理的生产成本较低，效果尚可；温等静压处理效果优良，但是成本有所提升。
优选地，所述冷等静压处理的温度为15-29℃，即室温处理。
优选地，所述冷等静压处理的压强为5-700MPa，例如5MPa、10MPa、20MPa、50MPa、100MPa、200MPa、300MPa、400MPa、500MPa、600MPa或700MPa等，优选为100-500MPa。
优选地，所述冷等静压处理的单次保压时间为1-720min，例如1min、10min、50min、100min、200min、300min、400min、500min、600min、700min或720min等，优选为30-100min。
优选地，所述冷等静压处理的施压次数为1-10次，例如1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次等。
优选地，所述温等静压处理的温度为30-120℃，例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等。
优选地，所述温等静压处理的压强为5-700MPa，例如5MPa、10MPa、20MPa、50MPa、100MPa、200MPa、300MPa、400MPa、500MPa、600MPa或700MPa等，优选为50-550MPa；
优选地，所述温等静压处理的单次保压时间为1-720min，例如1min、10min、50min、100min、200min、300min、400min、500min、600min、700min或720min等，优选为20-120min；
优选地，所述温等静压处理的施压次数为1-10次，例如1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次等。
步骤(2)所述正极片包括正极集流体和涂布在所述正极集流体上的正极活性物质层。
优选地，所述正极活性物质层中还包括硫化物电解质。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述正极片的活性物质包括LiMO2，其中M为Co、Ni或Mn的至少一种。
优选地，步骤(2)所述正极片的活性物质为镍钴锰酸锂三元正极材料。
所述镍钴锰三元正极材料包括NCM523、NCM622或NCM811中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(2)所述正极片的集流体为铝箔或涂炭铝箔。
优选地，步骤(2)所述正极片的面积小于步骤(1)所述负极片的面积。负极片面积具体比正极片大多少可以根据电芯NP比确定。
优选地，步骤(2)所述正极片的各边投影均在所述负极片上，所述正极片的各边投影与负极片边沿的最小距离在1mm以上，例如1mm、2mm、3mm、4mm或5mm等。
优选地，步骤(1)所述电解质膜的面积大于步骤(2)所述正极片的面积且步骤(1)所述电解质膜的面积不大于所述负极片的面积。
此种结构可以保证得到的电芯不用引入其他绝缘层来防止内短路。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述等静压处理包括冷等静压(CIP)处理和/或温等静压(WIP)处理。
本发明中，冷等静压处理和温等静压处理各有优势，冷等静压处理的生产成本较低，效果尚可；温等静压处理效果优良，但是成本有所提升。
优选地，所述冷等静压处理的温度为15-29℃，即室温处理。
优选地，所述冷等静压处理的压强为5-700MPa，例如5MPa、10MPa、20MPa、50MPa、100MPa、200MPa、300MPa、400MPa、500MPa、600MPa或700MPa等，优选为100-500MPa；
优选地，所述冷等静压处理的单次保压时间为1-720min，1min、10min、50min、100min、200min、300min、400min、500min、600min、700min或720min等，优选为30-100min；
优选地，所述冷等静压处理的施压次数为1-10次，例如1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次等。
优选地，所述温等静压处理的温度为30-120℃，例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等。
优选地，所述温等静压处理的压强为5-700MPa，例如5MPa、10MPa、20MPa、50MPa、100MPa、200MPa、300MPa、400MPa、500MPa、600MPa或700MPa等，优选为50-550MPa。
优选地，所述温等静压处理的单次保压时间为1-720min，例如1min、10min、50min、100min、200min、300min、400min、500min、600min、700min或720min等，优选为20-120min。
优选地，所述温等静压处理的施压次数为1-10次，例如1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)还包括：在所述等静压处理之后，对处理得到的产品进行极耳添加与封装。
优选地，所述极耳添加的方法为极耳焊接。
作为本发明所述制备方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将位于基体上的厚度为9-150μm的电解质膜贴合在负极片的一面或两面上，进行冷等静压处理和/或温等静压处理，之后除去所述基体，得到第一半成品电芯；
所述电解质膜为硫化物电解质膜；所述冷等静压处理的温度为15-29℃，压强为5-700MPa，单次施压的保压时间为1-720min，施压次数为1-10次；所述温等静压处理的温度为30-120℃，压强为5-700MPa，单次施压的保压时间为1-720min，施压次数为1-10次；
(2)在步骤(1)所述第一半成品电芯的电解质膜上贴合正极片，进行冷等静压处理和/或温等静压处理，得到第二半成品电芯；
所述冷等静压处理的温度为15-29℃，压强为5-700MPa，单次施压的保压时间为1-720min，施压次数为1-10次；所述温等静压处理的温度为30-120℃，压强为5-700MPa，单次施压的保压时间为1-720min，施压次数为1-10次；
(3)对所述第二半成品电芯进行极耳焊接与封装，得到所述全固态电芯；
其中，所述正极片的面积小于所述负极片的面积；所述电解质膜的面积大于所述正极片的面积且所述电解质膜的面积不大于所述负极片的面积。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的制备方法制备得到的全固态电芯。
本发明提供的全固态电芯结构简单且稳定，制造方便，不用引入其他绝缘层来防止内短路，抗压抗剪切能力强，非常有利于全固态电池量产。
作为本发明优选的技术方案，所述全固态电芯包括依次层叠的正极片、电解质膜和负极片，所述正极片的正极活性物质层与电解质膜相连，所述负极片的负极活性物质层与电解质膜相连。此种结构为单面全固态电芯。
优选地，所述全固态电芯包括依次层叠的第一正极片、第一电解质膜、负极片、第二电解质膜和第二正极片；
优选地，所述负极片包括负极集流体和双面涂布在所述负极集流体上的负极活性物质层，所述第二正极片的正极活性物质层与第二电解质膜相连。此种结构为双面全固态电芯。
本发明提供的全固态电芯可以依据上述结构放大为多层结构的全固态电芯。
第三方面，本发明提供一种固态电池，所述固态电池包含如第二方面所述的全固态电芯。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的全固态电芯制备方法通过分步进行等静压处理，使得其对电解质膜的机械强度要求很低，因此能够使用较薄的电解质膜，大大减小电解质用量和电池工作过程中锂离子转移路径长度，降低阻抗，对于粘结剂粘结强度要求和种类限制范围变小，有利于降低电芯成本，实现了全固态电池从模具电池向软包电芯的跨越，便于研发人员从软包层面来研究全固态电池，有利于推动全固态电池商业化应用。
(2)本发明提供的全固态电芯简单且稳定，制造方便，不用引入其他绝缘层来防止内短路，抗压抗剪切能力强，非常有利于全固态电池量产。
附图说明
图1为实施例1制备全固态电芯的流程示意图；
图2为实施例1制备的全固态电芯的俯视示意图；
图3为实施例1制备的全固态电芯的主视示意图；
图4为实施例2制备的全固态电芯的主视示意图；
其中，1-负极片，101-负极集流体、102-负极活性物质层、103-负极活性物质层、201-电解质膜，202-电解质膜，3-正极片，301-正极集流体、302-正极活性物质层、303-正极集流体、304-正极活性物质层。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1
本实施例按照如下方法制备全固态电芯：
(1)将位于基体(聚四氟乙烯基材)上的厚度为50μm的电解质膜(Li10GeP2S12(LGPS)电解质膜)贴合在负极片(单面负极片，负极集流体为铜箔，负极活性物质层由负极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂组成，负极活性物质为硅，硫化物电解质为LGPS、导电剂为碳纳米管CNT，粘结剂为SBR，负极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为10:80:5:5)的一面上，在100℃下以500MPa的压强进行温等静压处理，施压次数为5次，每次的保压时间为100min，之后除去所述基体，得到第一半成品电芯；
(2)在步骤(1)所述第一半成品电芯的电解质膜上贴合正极片(正极集流体为铝箔，正极活性物质由正极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂组成，正极活性物质为NCM811，硫化物电解质为LGPS、导电剂为SP，粘结剂为PVDF，正极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂的质量比为50:40:5:5)，在100℃下以500MPa的压强进行温等静压处理，施压次数为3次，每次的保压时间为100min，得到第二半成品电芯；
(3)对所述第二半成品电芯进行极耳焊接与封装，得到所述全固态电芯；
其中，所述正极片的面积小于所述负极片的面积，所述正极片的各边投影均在所述负极片上，所述正极片的各边投影与离它最近的负极片边沿的距离为1mm，所述电解质膜的面积与负极片的面积相同。
本实施例制备全固态电芯的流程示意图如图1所示。
本实施例制备的全固态电芯的俯视示意图如图2所示(示出极耳)，主视示意图如图3所示(未示出极耳)，负极片1的面积大于正极片3，电解质膜201的面积等于负极片1的面积。所述全固态电芯包括依次层叠的正极集流体301、正极活性物质层302、电解质膜201、负极活性物质层102和负极集流体101。负极片1主要由负极活性物质层102和负极集流体101，正极片2主要由正极集流体301和正极活性物质层302组成。
实施例2
本实施例按照如下方法制备全固态电芯：
(1)将位于基体(聚四氟乙烯基材)上的电解质膜(厚度和材质与实施例1的电解质膜相同)贴合在负极片(双面负极片，负极集流体为铜箔，每一面上的负极活性物质层的组分种类和比例均与实施例1的负极活性物质相同)的两面上，按照与实施例1步骤(1)相同的条件进行等静压处理，之后除去所述基体，得到第一半成品电芯；
(2)在步骤(1)所述第一半成品电芯的两侧的电解质膜上贴合正极片(正极集流体为铝箔，正极活性物质的组分种类和比例均与实施例1的正极活性物质相同)，按照与实施例1步骤(2)相同的条件进行等静压处理，得到第二半成品电芯；
(3)对所述第二半成品电芯进行极耳焊接与封装，得到所述全固态电芯；
其中，所述正极片的面积小于所述负极片的面积，所述正极片的各边投影均在所述负极片上，所述正极片的各边投影与离它最近的负极片边沿的距离与实施例1的距离相同，所述电解质膜的面积与负极片的面积相同。
本实施例制备的全固态电芯的主视示意图如图4所示(未示出极耳)，包括依次层叠的正极集流体301、正极活性物质层302、电解质膜201(第一电解质膜)，负极活性物质层102、负极集流体103、负极活性物质层103、电解质膜202(第二电解质膜)、正极活性物质层304以及正极集流体303，其中第一正极片包括正极集流体301和正极活性物质层302，第二正极片包括正极活性物质层304和正极集流体303。
实施例3
本实施例按照如下方法制备全固态电芯：
(1)将位于基体(聚酰亚胺基材)上的厚度为30μm的电解质膜(Li6PS5Cl(LPSCl)电解质膜)贴合在负极片(单面负极片，负极集流体为铜箔，负极活性物质层由负极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂组成，负极活性物质为石墨，硫化物电解质为LPSCl、导电剂为导电碳黑SP，粘结剂为SBR，负极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为55:40:5:5)的一面上，在25℃下以500MPa的压强进行冷等静压处理，施压次数为5次，每次的保压时间为300min，之后除去所述基体，得到第一半成品电芯；
(2)在步骤(1)所述第一半成品电芯的电解质膜上贴合正极片(正极集流体为铝箔，正极活性物质由正极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂组成，正极活性物质为NCM811，硫化物电解质为LPSCl、导电剂为乙炔黑(AB)，粘结剂为PVDF，正极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为60:40：5:5，在25℃下以500MPa的压强进行冷等静压处理，施压次数为5次，每次的保压时间为300min，得到第二半成品电芯；
(3)对所述第二半成品电芯进行极耳焊接与封装，得到所述全固态电芯；
其中，所述正极片的面积小于所述负极片的面积，所述正极片的各边投影均在所述负极片上，所述正极片的各边投影与离它最近的负极片边沿的距离为1.5mm，所述电解质膜的面积与负极片的面积相同。
实施例4
本实施例按照如下方法制备全固态电芯：
(1)将位于基体(涤纶树脂基材)上的厚度为35μm的电解质膜(LSPS(Li10SnP2S12)电解质膜)贴合在负极片(单面负极片，负极集流体为涂炭铜箔，负极活性物质层由负极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂组成，负极活性物质为硅，硫化物电解质为LSPS,导电剂为CNT，粘结剂为PAA，负极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为10:82:4:4)的一面上，在15℃下以5MPa的压强进行冷等静压处理，施压次数为10次，每次的保压时间为1min，之后除去所述基体，得到第一半成品电芯；
(2)在步骤(1)所述第一半成品电芯的电解质膜上贴合正极片(正极集流体为涂炭铝箔，正极活性物质由正极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂组成，正极活性物质为NCM622，硫化物电解质为LPSCl、导电剂为AB+SP，粘结剂为SBS，正极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂的质量比为45:45：5:5)，在15℃下以5MPa的压强进行冷等静压处理，施压次数为10次，每次的保压时间为1min，得到第二半成品电芯；
(3)对所述第二半成品电芯进行极耳焊接与封装，得到所述全固态电芯；
其中，所述正极片的面积小于所述负极片的面积，所述正极片的各边投影均在所述负极片上，所述正极片的各边投影与离它最近的负极片边沿的距离为2mm，所述电解质膜的面积与负极片的面积相同。
本实施例制备的全固态电芯包括依次层叠的正极片、电解质膜和负极片，所述正极片的正极活性物质层与电解质膜相连，所述负极片的负极活性物质层与电解质膜相连。
实施例5
本实施例参照实施例4，区别在于，步骤(1)的冷等静压处理的条件为25℃下以700MPa的压强进行冷等静压处理，施压次数为1次，每次的保压时间为720min，步骤(2)的冷等静压处理的条件为25℃下以700MPa的压强进行冷等静压处理，施压次数为1次，每次的保压时间为720min。
本实施例制备的全固态电芯包括依次层叠的正极片、电解质膜和负极片，所述正极片的正极活性物质层与电解质膜相连，所述负极片的负极活性物质层与电解质膜相连。
实施例6
本实施例按照如下方法制备全固态电芯：
(1)将位于基体(铝箔)上的厚度为28μm的电解质膜(LPSCl电解质膜)贴合在负极片(单面负极片，负极集流体为铜箔，负极活性物质层由负极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂组成，负极活性物质为硅，硫化物电解质为LPSCl、导电剂为CNT，粘结剂为SBR，负极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为9:80:6:5)的一面上，在30℃下以5MPa的压强进行温等静压处理，施压次数为10次，每次的保压时间为1min，之后除去所述基体，得到第一半成品电芯；
(2)在步骤(1)所述第一半成品电芯的电解质膜上贴合正极片(正极集流体为铝箔，正极活性物质由正极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂组成，正极活性物质为NCM622，硫化物电解质为LPSCl、导电剂为SP，粘结剂为PVDF，正极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为：55:35:5:5)，在30℃下以5MPa的压强进行温等静压处理，施压次数为10次，每次的保压时间为1min，得到第二半成品电芯；
(3)对所述第二半成品电芯进行极耳焊接与封装，得到所述全固态电芯；
其中，所述正极片的面积小于所述负极片的面积，所述正极片的各边投影均在所述负极片上，所述正极片的各边投影与离它最近的负极片边沿的距离为1.5mm，所述电解质膜的面积与负极片的面积相同。
本实施例制备的全固态电芯包括依次层叠的正极片、电解质膜和负极片，所述正极片的正极活性物质层与电解质膜相连，所述负极片的负极活性物质层与电解质膜相连。
实施例7
本实施例参照实施例6，区别在于，步骤(1)的温等静压处理的条件为120℃下以700MPa的压强进行冷等静压处理，施压次数为1次，每次的保压时间为720min，步骤(2)的温等静压处理的条件为120℃下以700MPa的压强进行冷等静压处理，施压次数为1次，每次的保压时间为720min。
本实施例制备的全固态电芯包括依次层叠的正极片、电解质膜和负极片，所述正极片的正极活性物质层与电解质膜相连，所述负极片的负极活性物质层与电解质膜相连。
实施例8
(1)将位于基体(聚四氟乙烯基材)上的厚度为9μm的电解质膜(Li10GeP2S12(LGPS)电解质膜)贴合在负极片(单面负极片，负极集流体为铜箔，负极活性物质层由负极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂组成，负极活性物质为硅，硫化物电解质为LGPS、导电剂为碳纳米管CNT，粘结剂为SBR，负极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为10:80:5:5)的一面上，在100℃下以550MPa的压强进行温等静压处理，施压次数为2次，每次的保压时间为20min，之后除去所述基体，得到第一半成品电芯；
(2)在步骤(1)所述第一半成品电芯的电解质膜上贴合正极片(正极集流体为铝箔，正极活性物质由正极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂组成，正极活性物质为NCM811，硫化物电解质为LGPS、导电剂为导电碳黑SP，粘结剂为PVDF，正极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂的质量比为50:40:5:5)，在100℃下以550MPa的压强进行温等静压处理，施压次数为3次，每次的保压时间为20min，得到第二半成品电芯；
(3)对所述第二半成品电芯进行极耳焊接与封装，得到所述全固态电芯；
其中，所述正极片的面积小于所述负极片的面积，所述正极片的各边投影均在所述负极片上，所述正极片的各边投影与离它最近的负极片边沿的距离为1mm，所述电解质膜的面积与负极片的面积相同。
本实施例制备的全固态电芯包括依次层叠的正极片、电解质膜和负极片，所述正极片的正极活性物质层与电解质膜相连，所述负极片的负极活性物质层与电解质膜相连。
实施例9
(1)将位于基体(聚四氟乙烯基材)上的厚度为50μm的电解质膜(Li10GeP2S12(LGPS)电解质膜)贴合在负极片锂片的两面上，在100℃下以50MPa的压强进行温等静压处理，施压次数为5次，每次的保压时间为120min，之后除去所述基体，得到第一半成品电芯；
(2)在步骤(1)所述第一半成品电芯的电解质膜上(所述电解质膜有两个，分别为与锂片的两面上)贴合正极片(正极集流体为铝箔，正极活性物质由正极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂组成，正极活性物质为NCM811，硫化物电解质为LGPS、导电剂为导电碳黑SP，粘结剂为PVDF，正极活性物质、硫化物电解质、导电剂和粘结剂的质量比为50:40:5:5)，在100℃下以50MPa的压强进行温等静压处理，施压次数为5次，每次的保压时间为120min，得到第二半成品电芯；
(3)对所述第二半成品电芯进行极耳焊接与封装，得到所述全固态电芯；
其中，所述正极片的面积小于所述负极片的面积，所述负极片两侧正极片的各边投影均在所述负极片上，所述正极片的各边投影与离它最近的负极片边沿的距离为1mm，所述电解质膜的面积与负极片的面积相同。
本实施例制备的全固态电芯包括依次层叠的正极集流体、正极活性物质层、第一电解质膜，负极(锂片)，第二电解质膜、正极活性物质层以及正极集流体，其中第一正极片包括正极集流体和正极活性物质层，第二正极片包括正极活性物质层和正极集流体。
对比例1
本对比例采用与实施例1同材质同厚度的不带基体的独立电解质膜(因为膜需要独立，所以粘结剂含量高)与负极片贴合(负极片与实施例1的负极片相同)，之后再将与实施例1相同的正极片贴合再所述电解质膜上，在100℃下以500MPa的压强进行温等静压处理，施压次数为5次，每次的保压时间为300min，得到半成品电芯。之后进行极耳焊接与封装，得到所述全固态电芯。本对比例的全固态电芯的正极片、负极片以及隔膜的面积和位置关系与实施例1提供的全固态电芯相同。
对比例2
本对比例除了采用厚度为155μm，材质与实施例1相同且不带基体的电解质膜之外，其他制备全固态电芯的条件均与对比例1相同。
测试方法
采用蓝电电池测试系统，在5MPa压力，60℃条件下，充放电电压范围2.5-4.25V，0.2C/0.2C循环测试。
测试结果如下表所示：
表1
Figure BDA0002659860160000191
综合上述实施例和对比例可知，实施例通过分步进行等静压处理，使得其对电解质膜的机械强度要求很低，因此能够使用较薄的电解质膜，大大减小电解质用量和电池工作过程中锂离子转移路径长度，降低阻抗，对于粘结剂粘结强度要求和种类限制范围变小，有利于降低电芯成本，实现了全固态电池从模具电池向软包电芯的跨越。
对比例1采用传统的一步等静压处理方式将正极、电解质膜和负极贴合在一起后再进行等静压，这使得电解质膜无法通过基体进行转移(等静压后无法抽出基体)，导致无法形成可工作电池体系。如果同种材料制备相同厚度的独立膜，则必须增加粘结剂含量导致膜阻抗显著增加，使得电池性能大打折扣。
对比例2通过增加电解质膜厚度的方法提升了膜的机械强度，虽然保证能够得到产品，但是导致了离子转移路径的增加，且无法大面积均匀连续制备独立的电解质膜，不仅增加材料成本，电池性能也无法提高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种全固态电芯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将负极片与电解质膜贴合，进行等静压处理，得到第一半成品电芯；
(2)在步骤(1)所述第一半成品电芯的电解质膜上贴合正极片，进行等静压处理，得到所述全固态电芯。
2.根据权利要求1所述的全固态电芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述负极片包括负极集流体和涂布在所述负极集流体上的负极活性物质层；
所述负极活性物质层中的负极活性物质包括硅、氧化亚硅或石墨中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述负极集流体为铜箔或涂炭铜箔；
优选地，步骤(1)所述负极片通过湿法涂布制备得到；
优选地，步骤(1)所述负极片为金属锂；
优选地，步骤(1)所述电解质膜为硫化物电解质膜；
优选地，所述硫化物电解质膜包括Li10GeP2S12电解质膜、Li6PS5Cl电解质膜、Li10SnP2S12电解质膜、Li2S-P2S5电解质膜、Li2S-SiS2电解质膜或Li2S-B2S3电解质膜中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述电解质膜的厚度为9-150μm；
优选地，步骤(1)所述电解质膜位于基体上，连同所述基体一起贴合在所述负极片上，所述负极片与基体分别位于所述电解质膜的两面；
优选地，所述基体包括基材或金属箔材；
优选地，所述基材包括聚四氟乙烯基材、聚酰亚胺基材或涤纶树脂基材中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述金属箔材包括铝箔；
优选地，步骤(1)还包括：在等静压处理之后，除去贴合在所述电解质膜上的基体；
优选地，步骤(1)中，所述电解质膜贴合在负极片的一面或两面。
3.根据权利要求1或2所述的全固态电芯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述等静压处理包括冷等静压处理和/或温等静压处理；
优选地，所述冷等静压处理的温度为15-29℃；
优选地，所述冷等静压处理的压强为5-700MPa，优选为100-500MPa；
优选地，所述冷等静压处理的单次保压时间为1-720min，优选为30-100min；
优选地，所述冷等静压处理的施压次数为1-10次；
优选地，所述温等静压处理的温度为30-120℃；
优选地，所述温等静压处理的压强为5-700MPa，优选为50-550MPa；
优选地，所述温等静压处理的单次保压时间为1-720min，优选为20-120min；
优选地，所述温等静压处理的施压次数为1-10次。
4.根据权利要求1-3任一项所述的全固态电芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述正极片的活性物质包括LiMO2，其中M为Co、Ni或Mn的至少一种；
优选地，步骤(2)所述正极片的活性物质为镍钴锰酸锂三元正极材料；
优选地，步骤(2)所述正极片的集流体为铝箔或涂炭铝箔；
优选地，步骤(2)所述正极片的面积小于步骤(1)所述负极片的面积；
优选地，步骤(2)所述正极片的各边投影均在所述负极片上，所述正极片的各边投影与负极片边沿的最小距离在1mm以上；
优选地，步骤(1)所述电解质膜的面积大于步骤(2)所述正极片的面积且步骤(1)所述电解质膜的面积不大于所述负极片的面积。
5.根据权利要求1-4任一项所述的全固态电芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述等静压处理包括冷等静压处理和/或温等静压处理；
优选地，所述冷等静压处理的温度为15-29℃；
优选地，所述冷等静压处理的压强为5-700MPa，优选为100-500MPa；
优选地，所述冷等静压处理的单次保压时间为1-720min，优选为30-100min；
优选地，所述冷等静压处理的施压次数为1-10次；
优选地，所述温等静压处理的温度为30-120℃；
优选地，所述温等静压处理的压强为5-700MPa，优选为50-550MPa；
优选地，所述温等静压处理的单次保压时间为1-720min，优选为20-120min；
优选地，所述温等静压处理的施压次数为1-10次。
6.根据权利要求1-5任一项所述的全固态电芯的制备方法，其特征在于，步骤(2)还包括：在所述等静压处理之后，对处理得到的产品进行极耳添加与封装；
优选地，所述极耳添加的方法为极耳焊接。
7.根据权利要求1-6任一项所述的全固态电芯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将位于基体上的厚度为9-150μm的电解质膜贴合在负极片的一面或两面上，进行冷等静压处理和/或温等静压处理，之后除去所述基体，得到第一半成品电芯；
所述电解质膜为硫化物电解质膜；所述冷等静压处理的温度为15-29℃，压强为5-700MPa，单次施压的保压时间为1-720min，施压次数为1-10次；所述温等静压处理的温度为30-120℃，压强为5-700MPa，单次施压的保压时间为1-720min，施压次数为1-10次；
(2)在步骤(1)所述第一半成品电芯的电解质膜上贴合正极片，进行冷等静压处理和/或温等静压处理，得到第二半成品电芯；
所述冷等静压处理的温度为15-29℃，压强为5-700MPa，单次施压的保压时间为1-720min，施压次数为1-10次；所述温等静压处理的温度为30-120℃，压强为5-700MPa，单次施压的保压时间为1-720min，施压次数为1-10次；
(3)对所述第二半成品电芯进行极耳焊接与封装，得到所述全固态电芯；
其中，所述正极片的面积小于所述负极片的面积；所述电解质膜的面积大于所述正极片的面积且所述电解质膜的面积不大于所述负极片的面积。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的全固态电芯。
9.根据权利要求8所述的全固态电芯，其特征在于，所述全固态电芯包括依次层叠的正极片、电解质膜和负极片，所述正极片的正极活性物质层与电解质膜相连，所述负极片的负极活性物质层与电解质膜相连；
优选地，所述全固态电芯包括依次层叠的第一正极片、第一电解质膜、负极片、第二电解质膜和第二正极片；
优选地，所述负极片包括负极集流体和双面涂布在所述负极集流体上的负极活性物质层，所述第一正极片的正极活性物质层与第一电解质膜相连，所述第二正极片的正极活性物质层与第二电解质膜相连。
10.一种固态电池，其特征在于，所述固态电池包含如权利要求8或9所述的全固态电芯。
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