CN111871207A - 一种纳米线反渗透复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种纳米线反渗透复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米线反渗透复合膜及其制备方法，包括支撑层、聚酰胺功能层和纳米线抗菌层，聚酰胺功能层置于支撑层上，通过物理或化学作用，纳米线在聚酰胺功能层表面自组装形成纳米线抗菌层，具体地，将纳米线溶液均匀倾倒于聚酰胺反渗透膜表面，静置一段时间，倒出多余纳米线水溶液，利用去离子水充分漂洗膜表面制备而成。避免强力的水流作用下负载材料的泄露，保证了纳米材料在膜表面的负载量，充分发挥了利用纳米材料改进膜材料的优势。

Description

一种纳米线反渗透复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于反渗透复合膜技术领域，具体涉及一种纳米线/聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，该复合膜可防纳米材料泄漏。
背景技术
快速的人口增长和工业化已使淡水危机成为威胁人类社会可持续发展的最大问题。海水淡化已成为当前解决淡水资源短缺最有效的方法之一。反渗透技术因其具备能耗低，效率高，占地面积小等优势而成为海水淡化的主流技术。
金属及金属氧化物纳米材料具有优异的化学稳定性及抗菌耐污性，其可通过与细菌直接接触或在光催化下释放自由基而杀死细菌。将金属及金属氧化物纳米材料负载到TFC膜表面最能体现其优异的抗菌性和耐污性，如中国专利CN107537330B公开了一种将金属离子交联于膜表面的方法，大大提高了反渗透膜的抗菌性。在TFC膜表面自组装金属及金属氧化物纳米材料可以用两种机理来解释：一种是金属及金属氧化物纳米材料中的金属阳离子通过双齿配位与羧酸根中的氧原子结合，另一种是金属及金属氧化物纳米材料表面吸附的羟基与膜表面的羰基形成氢键。理论上，金属及金属氧化物可以通过以上两种化学作用力牢固地结合在TFC膜的表面。然而，反渗透膜的运行需要高压驱动，在较强的水冲击力下，膜表面的金属及金属氧化物纳米材料将不可避免地出现泄漏，这将使其抗污性大打折扣。因此，亟需研发出可防纳米材料泄漏型反渗透复合膜。本发明通过水热法将金属及金属氧化物纳米颗粒转为金属及金属氧化物纳米线，在凹凸不平的“脊～谷”状结构的TFC膜表面，长径比较大的金属及金属氧化物纳米线通过物理和化学双重作用，充分抗击水流冲击而不发生泄漏。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型防纳米材料泄漏的反渗透复合膜及其制备方法，即通过水热法将金属或金属氧化物纳米颗粒转为金属或金属氧化物纳米线，解决纳米材料在膜表面易受水力冲击而发生泄露的问题。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种纳米线反渗透复合膜，包括支撑层、聚酰胺功能层和纳米线抗菌层，聚酰胺功能层置于支撑层上，通过物理或化学作用，纳米线在聚酰胺功能层表面自组装形成纳米线抗菌层。
优选地，所述纳米线为具有抗菌作用的金属纳米线、金属氧化物纳米线中的一种或两种。如，银纳米线、铜纳米线、铁纳米线、钛纳米线、金纳米线、氧化银纳米线、氧化钛纳米线和氧化锌纳米线等。
进一步地，所述金属氧化物纳米线的制备方法为：首先将金属氧化物纳米颗粒加入到NaOH或KOH水溶液中，充分搅拌1～3h至溶液呈均匀胶状物，对其进行超声处理1～3h，再充分搅拌20～60min，将其转移至50ml反应釜中，120～240℃下恒温水热处理6～24h，待其冷却至室温，加入盐酸和去离子水反复洗涤至pH为7，无水乙醇洗涤3～4次，对溶液进行离心分离，产物置于真空干燥箱中60～120℃下干燥制得金属氧化物纳米线。
进一步地，所述金属氧化物纳米颗粒与NaOH或KOH的质量比为1:10～15，离心时间为3～8min，转速为5000～8000r/min，干燥时间为1～5h。
一种纳米线反渗透复合膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将聚砜基膜在0.5～2wt％的多元胺水相溶液浸泡1～5min，取出后去除基膜表面过量的水分，再浸泡到0.1～0.5wt％的多元酰氯油相溶液0.5～2min，热处理后制得聚酰胺反渗透膜，去离子水充分漂洗；
(2)将0.1～1wt％的纳米线水溶液均匀倾倒于反渗透膜表面，静置一段时间，倒出多余纳米线水溶液，利用去离子水充分漂洗膜表面。
进一步地，所述多元胺选自乙二胺、己二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺和三聚氰胺中的一种或多种；所述多元酰氯选自均苯三甲酰氯、间苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯和5～异氰酸基间苯二甲酰氯中的一种或者多种。
进一步地，所述热处理温度为70～90℃，加热时间为3～10min，纳米线静置时间为0.5～3h。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：将金属及金属氧化物纳米颗粒转为金属及金属氧化物纳米线，而化学性质未曾改变。通过双啮配位和氢键作用与聚酰胺功能层表面结合，TFC膜表面是凹凸不平的“脊～谷”状结构，长径比较大的纳米线与TFC膜表面将产生比金属及金属氧化物纳米颗粒更强的摩擦力，金属及金属氧化物纳米线通过多个位点固定在聚酰胺功能层表面，犹如蜈蚣的脚一般，牢牢地抓在TFC膜的表面，避免强力的水流作用下负载材料的泄露，保证了纳米材料在膜表面的负载量，充分发挥了利用纳米材料改进膜材料的优势。
附图说明
图1为实施例1TiO2纳米线扫描电镜图
图2为实施例1TiO2纳米线反渗透复合膜表面扫描电镜图
图3为对比例1TiO2纳米颗粒反渗透复合膜表面扫描电镜图
具体实施方式
实施例1：
将0.5g TiO2(P25)纳米颗粒加入到15ml 10mol/L的NaOH水溶液中，充分搅拌至溶液呈白色胶状物，对其进行超声处理1h，将其转移至50ml反应釜中，180℃下恒温水热处理24h，待其冷却至室温，加入0.1mol/L的盐酸和去离子水反复洗涤至pH为7，无水乙醇洗涤3～4次，对该溶液进行离心分离，产物置于真空干燥箱中60℃干燥3h制得具有杀菌作用的TiO2纳米线，长度为1～10μm，粒径为100～500nm；将聚砜基膜在0.5wt％的间苯二胺水相溶液中浸泡1min，取出后去除基膜表面过量的水分，再浸泡到0.1wt％的均苯三甲酰氯油相溶液界面聚合0.5min，取出后在80℃下热处理3min，经去离子水充分漂洗后制得聚酰胺反渗透膜。将0.1wt％的TiO2纳米线水溶液均匀倾倒于反渗透膜表面，静置0.5h，倒出多余纳米线溶液，利用去离子水充分漂洗后制得TiO2纳米线反渗透复合膜。膜材料在25℃，2MPa下运行3h，利用XPS技术分别测定膜表面在运行前后Ti元素的负载量。
实施例2:
将0.5g TiO2(P25)纳米颗粒加入到15ml 10mol/L的NaOH水溶液中，充分搅拌至溶液呈白色胶状物，对其进行超声处理1h，将其转移至50ml反应釜中，180℃下恒温水热处理24h，待其冷却至室温，加入0.1mol/L的盐酸和去离子水反复洗涤至pH为7，无水乙醇洗涤3～4次，对该溶液进行离心分离，产物置于真空干燥箱中60℃干燥3h制得具有杀菌作用的TiO2纳米线，长度为1～10μm，粒径为100～500nm；将聚砜基膜在1wt％的间苯二胺水相溶液中浸泡2min，取出后去除基膜表面过量的水分，再浸泡到0.2wt％的均苯三甲酰氯油相溶液界面聚合1min，取出后在80℃下热处理5min，经去离子水充分漂洗后制得聚酰胺反渗透膜。将0.3wt％的TiO2纳米线水溶液均匀倾倒于反渗透膜表面，静置1h，倒出多余纳米线溶液，利用去离子水充分漂洗后制得TiO2纳米线反渗透复合膜。膜材料在25℃，2MPa下运行3h，利用XPS技术分别测定膜表面在运行前后Ti元素的负载量。
实施例3:
将0.5g TiO2(P25)纳米颗粒加入到15ml 10mol/L的NaOH水溶液中，充分搅拌至溶液呈白色胶状物，对其进行超声处理1h，将其转移至50ml反应釜中，180℃下恒温水热处理24h，待其冷却至室温，加入0.1mol/L的盐酸和去离子水反复洗涤至pH为7，无水乙醇洗涤3～4次，对该溶液进行离心分离，产物置于真空干燥箱中60℃干燥3h制得具有杀菌作用的TiO2纳米线，长度为1～10μm，粒径为100～500nm；将聚砜基膜在1.5wt％的间苯二胺水相溶液中浸泡3min，取出后去除基膜表面过量的水分，再浸泡到0.3wt％的均苯三甲酰氯油相溶液界面聚合1.5min，取出后在80℃下热处理7min，经去离子水充分漂洗后制得聚酰胺反渗透膜。将0.5wt％的TiO2纳米线水溶液均匀倾倒于反渗透膜表面，静置1.5h，倒出多余纳米线溶液，利用去离子水充分漂洗后制得TiO2纳米线反渗透复合膜。膜材料在25℃，2MPa下运行3h，利用XPS技术分别测定膜表面在运行前后Ti元素的负载量。
实施例4:
将0.5g TiO2(P25)纳米颗粒加入到15ml 10mol/L的NaOH水溶液中，充分搅拌至溶液呈白色胶状物，对其进行超声处理1h，将其转移至50ml反应釜中，180℃下恒温水热处理24h，待其冷却至室温，加入0.1mol/L的盐酸和去离子水反复洗涤至pH为7，无水乙醇洗涤3～4次，对该溶液进行离心分离，产物置于真空干燥箱中60℃干燥3h制得具有杀菌作用的TiO2纳米线，长度为1～10μm，粒径为100～500nm；将聚砜基膜在2wt％的间苯二胺水相溶液中浸泡5min，取出后去除基膜表面过量的水分，再浸泡到0.5wt％的均苯三甲酰氯油相溶液界面聚合2min，取出后在80℃下热处理10min，经去离子水充分漂洗后制得聚酰胺反渗透膜。将1wt％的TiO2纳米线水溶液均匀倾倒于反渗透膜表面，静置2h，倒出多余纳米线溶液，利用去离子水充分漂洗后制得TiO2纳米线反渗透复合膜。膜材料在25℃，2MPa下运行3h，利用XPS技术分别测定膜表面在运行前后Ti元素的负载量。
实施例5：
将聚砜基膜在1.5wt％的间苯二胺水相溶液中浸泡3min，取出后去除基膜表面过量的水分，再浸泡到0.3wt％的均苯三甲酰氯油相溶液界面聚合1.5min，取出后在80℃下热处理7min，经去离子水充分漂洗后制得聚酰胺反渗透膜。将0.5wt％的金纳米线(直接购买)水溶液均匀倾倒于反渗透膜表面，静置1.5h，倒出多余纳米线溶液，利用去离子水充分漂洗后制得金纳米线反渗透复合膜。膜材料在25℃，2MPa下运行3h，利用XPS技术分别测定膜表面在运行前后Ti元素的负载量。
实施例6：
将聚砜基膜在2wt％的间苯二胺水相溶液中浸泡5min，取出后去除基膜表面过量的水分，再浸泡到0.5wt％的均苯三甲酰氯油相溶液界面聚合2min，取出后在80℃下热处理10min，经去离子水充分漂洗后制得聚酰胺反渗透膜。将1wt％的氧化锌纳米线(直接购买)水溶液均匀倾倒于反渗透膜表面，静置2h，倒出多余纳米线溶液，利用去离子水充分漂洗后制得氧化锌纳米线反渗透复合膜。膜材料在25℃，2MPa下运行3h，利用XPS技术分别测定膜表面在运行前后Ti元素的负载量。
对比例1：
将聚砜基膜在0.5wt％的间苯二胺水相溶液中浸泡1min，取出后去除基膜表面过量的水分，再浸泡到0.1wt％的均苯三甲酰氯油相溶液界面聚合0.5min，取出后在80℃下热处理3min，经去离子水充分漂洗后制得聚酰胺反渗透膜。将0.1wt％的TiO2纳米颗粒水溶液(粒径为25nm)均匀倾倒于反渗透膜表面，静置0.5h，倒出多余纳米颗粒溶液，利用去离子水充分漂洗后制得TiO2纳米颗粒反渗透复合膜。膜材料在25℃，2MPa下运行3h，利用XPS技术分别测定膜表面在运行前后Ti元素的负载量。
对比例2：
将聚砜基膜在1wt％的间苯二胺水相溶液中浸泡2min，取出后去除基膜表面过量的水分，再浸泡到0.2wt％的均苯三甲酰氯油相溶液界面聚合1min，取出后在80℃下热处理5min，经去离子水充分漂洗后制得聚酰胺反渗透膜。将0.3wt％的TiO2纳米颗粒水溶液(粒径为25nm)均匀倾倒于反渗透膜表面，静置1h，倒出多余纳米颗粒溶液，利用去离子水充分漂洗后制得TiO2纳米颗粒反渗透复合膜。膜材料在25℃，2MPa下运行3h，利用XPS技术分别测定膜表面在运行前后Ti元素的负载量。
对比例3：
将聚砜基膜在2wt％的间苯二胺水相溶液中浸泡5min，取出后去除基膜表面过量的水分，再浸泡到0.5wt％的均苯三甲酰氯油相溶液界面聚合2min，取出后在80℃下热处理10min，经去离子水充分漂洗后制得聚酰胺反渗透膜。将1wt％的TiO2纳米颗粒水溶液(粒径为25nm)均匀倾倒于反渗透膜表面，静置2h，倒出多余纳米颗粒溶液，利用去离子水充分漂洗后制得TiO2纳米颗粒反渗透复合膜。膜材料在25℃，2MPa下运行3h，利用XPS技术分别测定膜表面在运行前后Ti元素的负载量。
表1为实施例1-4和对比例1-3所得膜材料在运行前后Ti元素的负载量。
表2为实施例1和对比例1制备的膜材料的水通量和截盐率，测试温度为25℃，压力为2Mpa，进料液为2000ppm NaCl，运行时间为3h。由表2可知，实施例1反渗透复合膜在运行前后的水通量始终高于对比例1反渗透复合膜的水通量，这是由于TiO2纳米线相对于TiO2纳米颗粒更易于与膜表面牢固结合，则较多的亲水性TiO2纳米线在膜表面的富集有利于膜表面亲水性的提高，从而导致更高的水通量。实施例1反渗透复合膜和对比例1反渗透复合膜在运行前后的截盐率均大于98％，显示出高截盐率，证实了TiO2纳米线和TiO2纳米颗粒在膜表面的负载均不会影响反渗透膜截盐性能。
表3为TiO2纳米线防污染性能测试，测试温度为25℃，压力为2Mpa，进料液为2000ppm NaCl，牛血清蛋白浓度为1000ppm。
表1膜材料在运行前后Ti元素的负载量
Figure BDA0002588741680000051
Figure BDA0002588741680000061
表2水通量及截盐率测试
水通量 运行前(L·m<sup>-2</sup>·h<sup>-1</sup>) 运行后(L·m<sup>-2</sup>·h<sup>-1</sup>)
实施例1 23.33 22.75
对比例1 17.78 16.07
截盐率 运行前(％) 运行后(％)
实施例1 98.18 98.13
对比例1 98.53 98.68
表3 TiO2纳米线防污染性能测试
Figure BDA0002588741680000062

Claims (6)

1.一种纳米线反渗透复合膜，其特征在于，包括支撑层、聚酰胺功能层和纳米线抗菌层，聚酰胺功能层置于支撑层上，通过物理或化学作用，纳米线在聚酰胺功能层表面自组装形成纳米线抗菌层。
2.根据权利要求1所述的纳米线反渗透复合膜，其特征在于，所述纳米线为具有抗菌作用的金属纳米线、金属氧化物纳米线中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的纳米线反渗透复合膜，其特征在于，所述金属氧化物纳米线的制备方法为：首先将金属氧化物纳米颗粒加入到NaOH或KOH水溶液中，充分搅拌1～3h至溶液呈均匀胶状物，对其进行超声处理1～3h，再充分搅拌20～60min，将其转移至50ml反应釜中，120～240℃下恒温水热处理6～24h，待其冷却至室温，加入盐酸和去离子水反复洗涤至pH为7，无水乙醇洗涤3～4次，对溶液进行离心分离，产物置于真空干燥箱中60～120℃下干燥制得金属氧化物纳米线。
4.根据权利要求3所述的纳米线反渗透复合膜，其特征在于，所述金属氧化物纳米颗粒与NaOH或KOH的质量比为1:10～15，离心时间为3～8min，转速为5000～8000r/min，干燥时间为1～5h。
5.一种纳米线反渗透复合膜的制备方法，其特征在于，将纳米线溶液均匀倾倒于聚酰胺反渗透膜表面，静置一段时间，倒出多余纳米线水溶液，利用去离子水充分漂洗膜表面。
6.根据权利要求1所述的纳米线反渗透复合膜的制备方法，其特征在于，纳米线溶液的浓度为0.1～1wt％，静置时间为0.5～3h。
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