CN115155315A - 一种高性能抗菌性反渗透膜及其制备方法 - Google Patents

一种高性能抗菌性反渗透膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能抗菌性反渗透膜及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：将铸膜液均匀涂覆在无纺布上，然后置于纯水凝固浴中，使铸膜液固化于无纺布上，获得底膜；将银纳米线分散在纯水中，配制成银纳米线分散液；将银纳米线分散液均匀涂覆在所述底膜上，干燥一定时间形成附有银纳米线层的底膜：将间苯二胺溶解在水中配制成水相溶液，将均苯三甲酰氯和正己烷混合配制成油相溶液；水相溶液和油相溶液在附有银纳米线层的底膜上发生聚合反应，得到抗菌性反渗透膜。本发明增加银纳米线层，达到长久抗菌的目的，并且降低了间苯二胺的扩散速度，制得的聚酰胺层更加致密且厚度更薄。

Description

一种高性能抗菌性反渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及反渗透膜技术领域，尤其涉及一种高性能抗菌性反渗透膜及其制备方法。
背景技术
反渗透膜技术是一种新型高效的压力驱动分离技术，具有操作简单、分离效率高等优势，已在海水淡化、苦咸水处理、家用净水、环境工程、食品饮料和医药领域得到了广泛的应用。但是反渗透膜在使用过程中，很容易被水中一些有机物或无机物污染，膜污染将直接导致反渗透膜的通量降低，进而运行成本和能耗增加，需要不断的提高反渗透膜膜元件的清洗频率，以达到运行需求，但是这样大大增加了运行成本，而且由于频繁的化学清洗会使反渗透膜膜元件的寿命大幅降低。
另外，膜污染中的微生物污染比较复杂也很难彻底解决，所以提高反渗透膜的抗菌性能，已经成为大量科研工作者的重点研究方向。
近年来，在抗菌性反渗透膜方面已经进行了大量的工作，主要通过膜表面涂覆改性等方法提高反渗透膜抗菌性，但是采用表面涂覆改性会大大降低反渗透膜的初始通量，从而影响抗菌性反渗透膜使用过程中的运行成本。加入抗菌纳米离子对反渗透膜进行改性，虽然可以提高反渗透膜的抗菌性，但是由于抗菌纳米离子的加入会提高反渗透膜的表面粗糙度，众所周知，反渗透膜表面粗糙度的增加会对反渗透膜的抗污染性能大打折扣。另外，在实际运行过程中，抗菌纳米粒子会从反渗透膜上脱落，从而不能达到持续抗菌的目的。
因此，有必要提出一种新的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于，一方面提供了一种高性能抗菌性反渗透膜的制备方法，其包括如下步骤：
S1：将铸膜液均匀涂覆在无纺布上，将涂覆有铸膜液的无纺布置于10-40℃的纯水凝固浴中，使铸膜液固化于无纺布上，形成聚砜多孔支撑层，无纺布层和置于无纺布层上的聚砜多孔支撑层构成底膜；
S2：将银纳米线分散在纯水中，采用超声波超声分散10-120min，使银纳米线均匀分散在纯水中，配制成浓度为100-1000PPM的银纳米线分散液；
S3：将银纳米线分散液均匀涂覆在所述底膜上，在40-80℃的温度下干燥3-10min，形成附有银纳米线层的底膜；其中，银纳米线的长度为10-50μm，银纳米线的直径为1-10nm；
S4：将间苯二胺溶解在水中配制成水相溶液，水相溶液中间苯二胺的质量分数为3wt%；将均苯三甲酰氯和正己烷混合配制成油相溶液，所述油相溶液中均苯三甲酰氯的质量分数为0.3wt%；
S5：将附有银纳米线层的底膜浸没在水相溶液中5-10min，取出并干燥，以去除多余的水相，然后再浸没在油相溶液中1-2min，油相溶液与水相溶液在银纳米线层的表面发生界面聚合反应，反应形成聚酰胺层，然后取出并干燥，得到抗菌性反渗透膜。
进一步的，步骤S2中，所述银纳米线分散液的浓度为100-500PPM。
进一步的，步骤S3中，底膜上涂覆银纳米线分散液后，置于50℃的烘箱中干燥5min，得到附有银纳米线层的底膜。
进一步的，步骤S5中，将附有银纳米线层的底膜浸没在水相溶液中，待水相溶液完全浸润附有银纳米线层的底膜，浸泡10min后取出，然后置于50℃烘箱中去除多余的水相。
进一步的，步骤S5中，在油相溶液中的浸泡时间为1min，在油相溶液中浸泡后的干燥条件为：在65℃的鼓风干燥箱中烘干5min。
与现有技术相比，本发明的抗菌性反渗透膜及其制备方法具有如下一个或多个有益效果：通过在聚酰胺层和底膜之间增加银纳米线层，且银纳米线的长度为10-50μm，银纳米线层可长期稳定在抗菌性反渗透膜内部，达到长久抗菌的目的，且银纳米线层位于聚砜基膜和聚酰胺脱盐层之间，避免了纳米粒子或纳米线的加入而导致抗菌性反渗透膜的表面粗糙度增加，进而避免对抗菌性反渗透膜的抗污染能力造成影响。另外，由于银纳米线层的存在，水相溶液和油相溶液在界面聚合反应过程中会降低间苯二胺的扩散速度，使制得的聚酰胺层更加致密且厚度更薄，从而有效提高抗菌性反渗透膜的水通量。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
一方面，本发明公开了一种高性能抗菌性反渗透膜的制备方法，其包括如下步骤：
S1：将铸膜液均匀涂覆在无纺布上，将涂覆有铸膜液的无纺布置于10-40℃的纯水凝固浴中，所述铸膜液固化于无纺布层上，形成聚砜多孔支撑层，无纺布层和置于无纺布层上的聚砜多孔支撑层构成底膜；
S2：将银纳米线分散在纯水中，配制成银纳米线分散液；优选的，银纳米线的长度为10-50μm，银纳米线的直径为1-10nm；优选的，采用超声波超声分散的方法将银纳米线均匀分散在纯水中，超声波的超声分散时间为10-120min，超声波的超声分散时间优选为60-120min，所述银纳米线分散液的浓度为100-1000PPM，所述银纳米线分散液的浓度优选为100-500PPM；
S3：将银纳米线分散液均匀涂覆在所述底膜上，在40-80℃的温度下干燥3-10min，形成附有银纳米线层的底膜；
S4：将间苯二胺溶解在水中配制成水相溶液，水相溶液中间苯二胺的质量分数为1wt%-5wt%；将均苯三甲酰氯和正己烷混合配制成油相溶液，所述油相溶液中均苯三甲酰氯的质量分数为0.1wt%-0.5wt%；
S5：将附有银纳米线层的底膜浸没在水相溶液中5-10min，取出并干燥，以去除多余的水相，然后继续浸没在油相溶液中1-2min，油相溶液与水相溶液在银纳米线层的表面发生界面聚合反应，反应形成聚酰胺层，然后取出并干燥，得到抗菌性反渗透膜。
另一方面，本发明还公开了一种根据上述步骤制得的抗菌性反渗透膜，所述抗菌性反渗透膜依次包括无纺布层、聚砜多孔支撑层、银纳米线层和聚酰胺层，所述银纳米线层位于聚砜多孔支撑层和聚酰胺层之间。所述聚砜多孔支撑层的厚度为10-50μm，所述聚砜多孔支撑层的厚度优选的为20-30μm，所述银纳米线层的厚度为50-200nm。
由上述步骤制备的抗菌性反渗透膜，聚砜多孔支撑层上涂覆一层银纳米线层，然后在银纳米线层上通过界面聚合反应形成聚酰胺层，由于银纳米线层位于聚砜多孔支撑层和聚酰胺层之间，银纳米线会长期稳定存在于抗菌性反渗透膜内部，达到长期抗菌的作用。银纳米线层位于聚酰胺层和聚砜多孔支撑层之间，避免了由于纳米粒子或纳米线的加入而导致抗菌性反渗透膜的表面粗糙度增大的问题，进而避免了对抗菌性反渗透膜抗污染能力造成影响。另外，由于银纳米线层的存在，水相溶液和油相溶液在界面聚合反应过程中会降低间苯二胺的扩散速度，使制得的聚酰胺层更加致密且厚度更薄，从而有效提高反渗透膜的水通量。
实施例1
步骤1：配制水相溶液
取30g间苯二胺溶解于970g水中，搅拌使间苯二胺充分溶解，配制成间苯二胺的质量分数为3wt%的水相溶液；
步骤2：配制油相溶液
取3g均苯三甲酰氯溶解于997g正己烷中，搅拌使均苯三甲酰氯充分溶解，配制成均苯三甲酰氯的质量分数为0.3wt%的油相溶液；
步骤3：配制银纳米线分散液
取100g质量分数为0.1wt%的银纳米线水溶液，再向银纳米线水溶液中加入100g水，配制成500PPM的银纳米线水溶液，采用超声波超声分散120min，得到银纳米线分散液；
步骤4：制备银纳米线层
将铸膜液均匀涂覆在无纺布上，再将涂覆有铸膜液的无纺布置于纯水凝固浴中，使铸膜液固化于无纺布上，获得底膜；其中，铸膜液固化后形成聚砜多孔支撑层；将底膜固定于垫木，其中底膜上的聚砜多孔支撑层朝向上方，将步骤3得到的银纳米线分散液均匀涂覆于底膜的聚砜多孔支撑层上，将涂覆后的底膜置于50℃的烘箱中干燥5min，得到附有银纳米线层的底膜；
步骤5：界面聚合反应
将步骤4得到的附有银纳米线层的底膜浸泡在步骤1配制的水相溶液中，待水相溶液完全浸润附有银纳米线层的底膜，浸泡10min后取出，将其置于50℃的烘箱中烘烤，以去除多余的水相，然后浸入步骤2配制的油相溶液中，浸泡时间为1min，水相溶液和油相溶液发生界面反应得到聚酰胺，然后再放入65℃的鼓风干燥箱中烘干5min，最终得到抗菌性反渗透膜。
实施例2
步骤1：配制水相溶液
取30g间苯二胺溶解于970g水，搅拌使间苯二胺充分溶解，配制成间苯二胺的质量分数为3wt%的水相溶液；
步骤2：配制油相溶液
取3g均苯三甲酰氯溶解于997g正己烷中，搅拌使均苯三甲酰氯充分溶解，配制成均苯三甲酰氯的质量分数为0.3wt%的油相溶液；
步骤3：配制银纳米线分散液
取100g质量分数为0.1wt%的银纳米线水溶液，再向银纳米线水溶液中加入300g水，配制成250PPM的银纳米线水溶液，采用超声波超声分散120min，得到银纳米线分散液；
步骤4：制备银纳米线层
将铸膜液均匀涂覆在无纺布上，再将涂覆有铸膜液的无纺布置于纯水凝固浴中，使铸膜液固化于无纺布上，获得底膜；其中，铸膜液固化后形成聚砜多孔支撑层；将底膜固定于垫木，其中底膜上的聚砜多孔支撑层朝向上方，将步骤3得到的银纳米线分散液均匀涂覆于底膜的聚砜多孔支撑层上，将涂覆后的底膜置于50℃的烘箱中干燥5min，得到附有银纳米线层的底膜；
步骤5：界面聚合反应
将步骤4得到的附有银纳米线层的底膜浸泡在步骤1配制的水相溶液中，待水相溶液完全浸润附有银纳米线层的底膜，浸泡10min后取出，将其置于烘箱中烘烤，烘烤温度为50℃，以去除多余的水相，然后浸入步骤2配制的油相溶液中，浸泡时间为1min，水相溶液和油相溶液发生界面反应得到聚酰胺，浸泡后再放入65℃的鼓风干燥箱中烘干5min，最终得到抗菌性反渗透膜。
实施例3
步骤1：配制水相溶液
取30g间苯二胺溶解于970g水中，搅拌使间苯二胺充分溶解，配制成间苯二胺的质量分数为3wt%的水相溶液；
步骤2：配制油相溶液
取3g均苯三甲酰氯溶解于997g正己烷中，搅拌使均苯三甲酰氯充分溶解，配制成均苯三甲酰氯的质量分数为0.3wt%的油相溶液；
步骤3：配制银纳米线分散液
取100g质量分数为0.1wt%的银纳米线水溶液，再向银纳米线水溶液中加入900g水，配制成100PPM的银纳米线水溶液，采用超声波超声分散120min，得到银纳米线分散液；
步骤4：制备银纳米线层
将铸膜液均匀涂覆在无纺布上，再将涂覆有铸膜液的无纺布置于纯水凝固浴中，使铸膜液固化于无纺布上，获得底膜；其中，铸膜液固化后形成聚砜多孔支撑层；将底膜固定于垫木，其中底膜上的聚砜多孔支撑层朝向上方，使步骤3得到的银纳米线分散液均匀涂覆于底膜的聚砜多孔支撑层上，将涂覆后的底膜置于50℃的烘箱中干燥5min，得到附有银纳米线层的底膜；
步骤5：界面聚合反应
将步骤4得到的附有银纳米线层的底膜浸泡在步骤1配制的水相溶液中，待水相溶液完全浸润附有银纳米线层的底膜，浸泡10min后取出，将其置于烘箱中烘烤，烘烤温度为50℃，以去除多余的水相，然后浸入步骤2配制的油相溶液中，浸泡时间为1min，水相溶液和油相溶液发生界面反应得到聚酰胺，浸泡后再放入鼓风干燥箱中烘干5min，烘干温度为65℃，最终得到抗菌性反渗透膜。
对比例
步骤1：配制水相溶液
取30g间苯二胺溶解于970g水，搅拌使间苯二胺充分溶解，配制成间苯二胺的质量分数为3wt%的水相溶液；
步骤2：配制油相溶液
取3g均苯三甲酰氯溶解于997g正己烷中，搅拌使均苯三甲酰氯充分溶解，配制成均苯三甲酰氯的质量分数为0.3wt%的油相溶液；
步骤3：界面聚合反应
将铸膜液均匀涂覆在无纺布上，再将涂覆有铸膜液的无纺布置于纯水凝固浴中，使铸膜液固化于无纺布上，获得底膜；其中，铸膜液固化后形成聚砜多孔支撑层；将底膜浸泡在步骤1配制的水相溶液中，待水相溶液完全浸润底膜，浸泡10min后取出，将其置于烘箱中烘烤，烘烤温度为50℃，以去除多余的水相，然后浸入步骤2配制的油相溶液中，浸泡时间为1min，水相溶液和油相溶液发生界面反应得到聚酰胺，然后再放入鼓风干燥箱中烘干5min，烘干温度为65℃，最终得到反渗透膜。
将实施例1-3得到的抗菌性反渗透膜和对比例得到的反渗透膜进行膜性能评价，膜性能评价包括如下的水通量和脱盐率评价及抗菌效果评价。
1、水通量和脱盐率评价
水通量和脱盐率是衡量反渗透膜的两个最基本指标，通过错流渗透实验，对实施例1-3得到的抗菌性反渗透膜和对比例得到的反渗透膜的分离性能进行评价。分离性能评价的操作条件为：将NaCl加入纯水中配制成浓度为450PPM的NaCl溶液，以NaCl溶液为原液，使用1mol/L的NaOH溶液调节原液的pH值至7.5-8，操作压力为0.45MPa，原液温度保持在25℃。
2、抗菌效果评价
本发明采用常用的摇瓶法定量评定抗菌性反渗透膜的抗菌效果，具体操作步骤如下：将抗菌性反渗透膜裁剪成30mm*30mm大小的正方形膜样品，并将膜样品放入150mL的锥形瓶中，向锥形瓶内依次加入70mL的PBS缓冲溶液和500μL的大肠杆菌悬液，之后将锥形瓶固定在三角摇床上以120r/min的转速摇荡24h，取500μL摇荡后的溶液，并用PBS缓冲溶液稀释至一定比例得到悬液，对悬液进行活菌培养，并计算悬液内大肠杆菌的活菌数B，同时换算悬液内不放膜样品时的大肠杆菌活菌数A。同样的，对对比例制得的反渗透膜重复上述实验步骤进行抗菌效果评价，以对比本发明抗菌性反渗透膜的抗菌效果。杀菌率计算公式如下：
杀菌率（%）=（A-B）/A*100%
其中：A=放入膜样品前悬液内大肠杆菌的活菌数；B=放入膜样品后悬液内大肠杆菌的活菌数。
实施例1-3的抗菌性反渗透膜与对比例的反渗透膜的杀菌效果和性能对比结果如下：
对比例中，银纳米线浓度为0PPM，膜样品测定的水通量为24GFD，脱盐率为98.4%，杀菌率为1%；
实施例1中，银纳米线浓度为500PPM，膜样品测定的水通量为35GFD，脱盐率为98.3%，杀菌率为96.5%；
实施例2中，银纳米线浓度为250PPM，膜样品测定的水通量为30GFD，脱盐率为98.5%，杀菌率为94.3%；
实施例3中，银纳米线浓度为100PPM，膜样品测定的水通量为28GFD，脱盐率为98.5%，杀菌率为93.2%。
由上述数据可知，随着银纳米线浓度的增大，抗菌性反渗透膜的水通量和杀菌率也随之增加，脱盐率保持平稳。通过在聚酰胺层和底膜之间增加银纳米线层，银纳米线可以长期稳定在抗菌性反渗透膜内部，达到长久抗菌的目的，而且由于银纳米线层的存在，使得水相溶液和油相溶液在界面聚合反应过程中降低了间苯二胺的扩散速度，最终制得的聚酰胺层更加致密且厚度更薄，从而可在不影响脱盐率的情况下有效提高抗菌性反渗透膜的水通量。
在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，除了包含所列的那些要素，而且还可包含没有明确列出的其他要素。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高性能抗菌性反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将铸膜液均匀涂覆在无纺布上，将涂覆有铸膜液的无纺布置于10-40℃的纯水凝固浴中，使铸膜液固化于无纺布上，形成聚砜多孔支撑层，无纺布层和置于无纺布层上的聚砜多孔支撑层构成底膜；
S2：将银纳米线分散在纯水中，采用超声波超声分散10-120min，使银纳米线均匀分散在纯水中，配制成浓度为100-1000PPM的银纳米线分散液；
S3：将银纳米线分散液均匀涂覆在所述底膜上，在40-80℃的温度下干燥3-10min，形成附有银纳米线层的底膜；其中，银纳米线的长度为10-50μm，银纳米线的直径为1-10nm；
S4：将间苯二胺溶解在水中配制成水相溶液，水相溶液中间苯二胺的质量分数为3wt%；将均苯三甲酰氯和正己烷混合配制成油相溶液，所述油相溶液中均苯三甲酰氯的质量分数为0.3wt%；
S5：将附有银纳米线层的底膜浸没在水相溶液中5-10min，取出并干燥，以去除多余的水相，然后再浸没在油相溶液中1-2min，油相溶液与水相溶液在银纳米线层的表面发生界面聚合反应，反应形成聚酰胺层，然后取出并干燥，得到抗菌性反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的高性能抗菌性反渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述银纳米线分散液的浓度为100-500PPM。
3.根据权利要求1所述的高性能抗菌性反渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，底膜上涂覆银纳米线分散液后，置于50℃的烘箱中干燥5min，得到附有银纳米线层的底膜。
4.根据权利要求1所述的高性能抗菌性反渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤S5中，将附有银纳米线层的底膜浸没在水相溶液中，待水相溶液完全浸润附有银纳米线层的底膜，浸泡10min后取出，然后置于50℃烘箱中去除多余的水相。
5.根据权利要求4所述的高性能抗菌性反渗透膜的制备方法，其特征在于，步骤S5中，在油相溶液中的浸泡时间为1min，在油相溶液中浸泡后的干燥条件为：在65℃的鼓风干燥箱中烘干5min。
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