CN105617890A - 层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜及其制备方法，以PSS为聚电解质阴离子层，以HTCC为聚电解质阳离子层，在PES超滤膜上通过层层自组装交替沉积，制备荷正电的复合纳滤膜。本发明方法简单，并且可以控制复合膜的效果和厚度，依此方法制备的(HTCC/PSS)nHTCC荷正电复合纳滤膜具有良好的亲水性能，纯水渗透系数为17.9？L·h-1·m-2·Mpa，对二价阳离子盐溶液有着很好的去除效果；截留分子量为1421在纳滤膜的范围内，并对水中微量-痕量有机物PPCPs有着理想的去除效果。

Description

层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种层层自组装复合纳滤膜及其制备方法，具体指一种层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜及其制备方法。
背景技术
壳聚糖(CTS)是甲壳素脱乙酰反应的产物，在自然界中广泛存在，其结构单元为(β-(l,4)-2氨基-2-脱氧-D-葡萄糖)。这种天然高分子由于拥有较好的生物相容性、微生物降解性、成膜性等优良性能并在医药、食品、化工、生物医学工程等诸多领域的应用研究中取得了重大进展。由于CTS也有着很好的成膜性能，已经广泛的应用于复合纳滤膜的制备领域。
层层自组装技术，是目前制备均匀、超薄复合纳滤膜有效的方法之一。LbL组件可以利用多个分子间的相互作用作为驱动力，如静电相互作用、氢键、电荷转移相互作用、和共价键等，来完成复合膜的制备。复合膜的制备涉及到阳离子和阴离子聚电解质的选取、基底沉浸顺序以及把复合膜的孔径尺寸控制在纳米范围来制造超薄表层。
层层(LbL)自组装技术，是近年来制备纳滤膜研究的热门技术。它可以在支撑薄膜上通过吸附相反电荷的聚电解质或其它物质形成纳米表层，已被广泛用于复合膜表面的改性。与传统方法相比具有制备方法简单、条件可控、材料来源比较广泛、生产成本低等优点，有着很好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层层自组装壳聚糖复合纳滤膜及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜，所述的复合纳滤膜具有如下结构：
一种层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将PES(聚醚砜)超滤膜作为基膜于HTCC(2-羟丙基三甲基氯化铵)阳离子铸膜液和PSS(聚苯乙烯磺酸钠)阴离子铸膜液中交替沉积各12-15min进行层层自组装，交替沉积次数为1.5-4.5，交替沉积过程中采用去离子水清洗，其中，交替沉积时，HTCC阳离子铸膜液和PSS阴离子铸膜液浓度相同，浓度在1-6mg/ml之间；
(2)将经过层层自组装制备的复合膜干后，浸泡于含交联剂溶液的密闭容器中，50±10℃交联反应20-24h。
进一步的，步骤(1)中，HTCC阳离子铸膜液中采用的HTCC的取代度为88.65％。
进一步的，步骤(1)中，PES超滤膜的截留分子量为10000。
进一步的，步骤(2)中，交联剂溶液为含2-2.2wt％ECH和1-1.9wt％NaOH的乙醇溶液。
本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)制备方法工艺简单，天然环保。(2)复合膜对二价阳离子盐溶液以及水中微量-痕量有机物PPCPs具有较好的去除效果。(3)用此法制备的复合膜方法简单亲水性好，对二价阳离子盐溶液有着和好的去除效果，对水中微量-痕量有机物PPCPs也有着理想的去除效果，在膜分离领域处理水中污染物有着一定的实际意义。
附图说明
图1是本发明层层自组装壳聚糖复合纳滤膜的制备方法的流程示意图。
图2是本发明最佳制膜条件制得的壳聚糖荷正电复合纳滤膜对有机物的截留图。
图3是本发明最佳制膜条件制得的壳聚糖荷正电复合纳滤膜所得的膜纯水渗透系数。
图4是本发明最佳制膜条件制得的壳聚糖荷正电复合纳滤膜所得的膜对无机盐的截留。
图5是本发明最佳制膜条件制得的壳聚糖荷正电复合纳滤膜所得的膜对PPCPs的截留。
图6是本发明最佳制膜条件制得的壳聚糖荷正电复合纳滤膜所得的膜及PES基膜的扫描电镜图(a为基膜，b为复合膜)。
图7是本发明最佳制膜条件制得的壳聚糖荷正电复合纳滤膜所得的膜及PES基膜的原子力显微镜图(a为基膜，b为复合膜)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明壳聚糖荷正电复合纳滤膜的制备流程如图1所示：
(1)称取一定量精制的HTCC样品溶于去离子水中，配成质量浓度为1mg/ml、2mg/ml、3mg/ml、4mg/ml、5mg/ml、6mg/ml的HTCC阳离子铸膜液，并在HTCC阳离子铸膜液中加入NaCl作为支撑盐，NaCl在HTCC阳离子铸膜液中浓度为0.1mol/L。
(2)称取一定量精制的PSS样品溶于去离子水中，配成质量浓度为1mg/ml、2mg/ml、3mg/ml、4mg/ml、5mg/ml、6mg/ml的PSS阴离子铸膜液，并在PSS阴离子铸膜液中加入NaCl作为支撑盐，NaCl在PSS阴离子铸膜液中浓度为0.1mol/L
(3)用PES超滤膜为基膜在聚电解质阳离子和阴离子溶液中交替沉积15min，将干燥后的膜沉浸于交联剂浓度为0.65mlECH/50ml乙醇的交联溶液中，于60℃交联反应21h。
本发明壳聚糖荷正电复合纳滤膜的制备路线如下所示：
实施例1：
精制的HTCC样品溶于去离子水中，分别配成质量浓度为5mg/ml的HTCC阳离子铸膜液。称取一定量精制的PSS样品溶于去离子水中，配成质量浓度为5mg/ml的PSS阴离子铸膜液。分别NaCl作为支撑盐，支撑盐在铸膜液中的浓度为0.1mol/L。取10张聚醚砜超滤膜，5张先浸泡在阳离子聚电解质溶液中浸泡15min，然后在去离子水中水洗2min，除去复合膜表面多余的聚电解质。然后在阴离子聚电解质溶液中浸泡15min，然后在去离子水中水洗2min，完成一个双层。重复上述步骤完成制备出先浸泡于阳离子溶液中的1、2、3、4、5个双层。另外5张先浸泡在阴离子聚电解质溶液中浸泡15min，然后在去离子水中水洗2min，除去复合膜表面多余的聚电解质。然后在阳离子聚电解质溶液中浸泡15min，然后在去离子水中水洗2min，完成一个双层。重复上述步骤完成制备出先浸泡于阴离子溶液中的1、2、3、4、5个双层的复合膜。得到的湿膜置于60℃下进行溶剂蒸发1h。然后，将10张干膜浸泡于(ECH/乙醇)(0.65ml/50ml)的交联溶液中，60℃下交联反应21h最后，复合膜经去离子水洗涤，置于去离子水中浸泡12h以上，待测定。
浸泡阳离子溶液中1、2、3、3、4、5双层对MgCl2的截留21％，34.3％，51％，60.2％，68.9％通量为15.9，12.7，7.16，5.96，4.77L·m-2·h-1。浸泡阴离子溶液中1、2、3、3、4、5双层对MgCl2的截留17％，28.2％，47.1％，52.2％，69％。通量为15.1，7.95，5.57，3.98，3.18L·m-2·h-1。
实施例2：
精制的HTCC样品溶于去离子水中，分别配成质量浓度为5mg/ml的HTCC阳离子铸膜液。称取一定量精制的PSS样品溶于去离子水中，配成质量浓度为5mg/ml的PSS阴离子铸膜液。分别NaCl作为支撑盐，支撑盐在铸膜液中的浓度为0.1mol/L。取5张聚醚砜超滤膜，5张先浸泡在阳离子聚电解质溶液中浸泡15min，然后在去离子水中水洗2min，除去复合膜表面多余的聚电解质。然后在阴离子聚电解质溶液中浸泡15min，然后在去离子水中水洗2min，完成一个双层。重复上述步骤完成制备出先浸泡于阳离子溶液中的1.5、2.5、3.5、4.5、5.5个双层。得到的湿膜置于60℃下进行溶剂蒸发1h。然后，将15张干膜浸泡于(ECH/乙醇)(0.65ml/50ml)的交联溶液中，60℃下交联反应21h最后，复合膜经去离子水洗涤，置于去离子水中浸泡12h以上，待测定。
浸泡阳离子溶液中1.2、2.5、3.5、4.5、5.5双层的对MgCl2截留46.1％，59.1％，79.3％，85.2％，87.3％通量为12.7，8.75，6.36，5.6，3.2L·m-2·h-1。
实施例3：
精制的HTCC样品溶于去离子水中，分别配成质量浓度为1mg/ml、2mg/ml、3mg/ml、4mg/ml、5mg/ml、6mg/ml的HTCC阳离子铸膜液。称取一定量精制的PSS样品溶于去离子水中，配成质量浓度为1mg/ml、2mg/ml、3mg/ml、4mg/ml、5mg/ml、6mg/ml的PSS阴离子铸膜液。分别NaCl作为支撑盐，支撑盐在铸膜液中的浓度为0.1mol/L。取6张聚醚砜超滤膜，分别在阳离子聚电解质溶液中浸泡15min，然后在去离子水中水洗2min，除去复合膜表面多余的聚电解质。然后在阴离子聚电解质溶液中浸泡15min，然后在去离子水中水洗2min，完成一个双层。重复上述步骤完成4.5双层。得到的湿膜置于60℃下进行溶剂蒸发1h。然后将6张最后干燥的膜浸泡于(ECH/乙醇)(0.65ml/50ml)的交联溶液中，60℃下交联反应21h最后，复合膜经去离子水洗涤，置于去离子水中浸泡12h以上，待测定。
制得的6张膜对500mg/L的MgCl2溶液的的截留率依次为30.3％，55.2％，63.6％，75.1％，85.2％，87.2％。水通量依次为12.4，9.78，8.48，7.9，5.6，3.1L·m-2·h-1。
实施例4：
将精制的HTCC样品溶于去离子水中，分别配成质量浓度为5mg/ml的HTCC阳离子铸膜液。称取一定量精制的PSS样品溶于去离子水中，配成质量浓度为5mg/ml的PSS阴离子铸膜液。配制支撑盐NaCl浓度为0-0.4mol/L的铸膜液。然后，取5张聚醚砜超滤膜，分别在阳离子聚电解质溶液中浸泡15min，然后在去离子水中水洗2min，除去复合膜表面多余的聚电解质。然后在阴离子聚电解质溶液中浸泡15min，然后在去离子水中水洗2min，完成一个双层。重复上述步骤完成4.5双层。得到的湿膜置于60℃下进行溶剂蒸发1h。然后将5张最后干燥的膜浸泡于(ECH/乙醇)(0.65ml/50ml)的交联溶液中，60℃下交联反应21h最后，复合膜经去离子水洗涤，置于去离子水中浸泡12h以上，待测定。
制得的5张膜对500mg/L的MgCl2溶液的的截留率依次为58.3％，85.2％，68.2％，59.8％，45.1％，通量为9.54，5.6，6，6.3，6.67L·m-2·h-1。
实施例5：
将精制的HTCC样品溶于去离子水中，分别配成质量浓度为5mg/ml的HTCC阳离子铸膜液。称取一定量精制的PSS样品溶于去离子水中，配成质量浓度为5mg/ml的PSS阴离子铸膜液。分别NaCl作为支撑盐，支撑盐在铸膜液中的浓度为0.1mol/L。然后，取3张聚醚砜超滤膜，分别在阳离子聚电解质溶液中浸泡15min，然后在去离子水中水洗2min，除去复合膜表面多余的聚电解质。然后在阴离子聚电解质溶液中浸泡15min，然后在去离子水中水洗2min，完成一个双层。重复上述步骤完成4.5双层。得到的湿膜置于60℃下进行溶剂蒸发1h。然后将5张最后干燥的膜浸泡于(ECH/乙醇)(0.65ml/50ml)的交联溶液中，60℃下交联反应21h最后，复合膜经去离子水洗涤，置于去离子水中浸泡12h以上，待测定。
制得的3张膜对阿替洛尔(Atenolol)，布洛芬(Ibuprofen)，卡马西平(Carbamazepine)的去除效果为：81.3％，64.9％，72.6％。
由以上实施例可知，本发明的壳聚糖荷正电复合纳滤膜的制备方法通过调节交联剂沉浸顺序，铸膜液HTCC和PSS的浓度、最外层物质，以及支撑盐浓度等因素对膜性能的影响。铸膜液浓度为5g/L，NaCl作为支撑盐浓度为0.1mol/L，组装四层半膜，NaOH加入量为0.3g/50mL乙醇时所得的膜对500mg/L的MgCl2的截留率达到最高值85.2％，对应的水通量为5.6L·m-2·h-1，此条件为最佳制膜条件。
结合图2可知，复合膜的截留分子量为复合膜的1412，属于纳滤膜的截留范围；结合图3可知，复合膜的纯水渗透系数为17.9L·h-1·m-2·Mpa-1；结合图4可知，复合膜对500mg/L的MgCl2，NaCl，KCl，Na2SO4，K2SO4的截留率依次为85.2％、52.1％、44.6％、32.1％、28.1％，呈现荷正电纳滤膜的截留特性；结合图5可知，复合膜Atenol，Carbamazepine，Ibuprofen截留率依次为81.3％、72.6％、64.9％，进一步证实荷正电纳滤膜的截留特性。结合图6可知，图(a)PES超滤膜上布满了微米级别的孔径，而经过层层自组装阴阳离子沉积之后，图(b)复合膜表面的孔径几乎不可见了，取而代之的是比较致密的纳滤膜表层；结合图7可知，图(a)PES基膜在10μm×10μmPES膜的表面粗糙度(RMS)为41.6nm，，图(b)复合膜的表面粗糙度为36.7nm，经过组装之后降低了基膜的粗糙度。

Claims (10)

1.一种层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜，其特征在于，所述的复合纳滤膜具有如下结构：
。
2.如权利要求1所述的层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜，其特征在于，由如下步骤制备：
（1）将PES超滤膜作为基膜于HTCC阳离子铸膜液和PSS阴离子铸膜液中交替沉积各12-15min进行层层自组装，交替沉积次数为1.5-4.5，交替沉积过程中采用去离子水清洗，其中，交替沉积时，HTCC阳离子铸膜液和PSS阴离子铸膜液浓度相同，浓度在1-6mg/ml之间；
（2）将经过层层自组装制备的复合膜干后，浸泡于含交联剂溶液的密闭容器中，50±10℃交联反应20-24h。
3.如权利要求2所述的层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜，其特征在于，步骤（1）中，HTCC阳离子铸膜液中采用的HTCC的取代度为88.65%。
4.如权利要求2所述的层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜，其特征在于，步骤（1）中，所述的HTCC阳离子铸膜液和PSS阴离子铸膜液中还包括支撑盐NaCl，其在铸膜液中的浓度均为0.1mol/L。
5.如权利要求2所述的层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜，其特征在于，步骤（1）中，PES超滤膜的截留分子量为10000。
6.如权利要求2所述的层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜，其特征在于，步骤（2）中，交联剂溶液为含2-2.2wt%ECH和1-1.9wt%NaOH的乙醇溶液。
7.一种层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将PES超滤膜作为基膜于HTCC阳离子铸膜液和PSS阴离子铸膜液中交替沉积各12-15min进行层层自组装，交替沉积次数为1.5-4.5，交替沉积过程中采用去离子水清洗，其中，交替沉积时，HTCC阳离子铸膜液和PSS阴离子铸膜液浓度相同，浓度在1-6mg/ml之间；
（2）将经过层层自组装制备的复合膜干后，浸泡于含交联剂溶液的密闭容器中，50±10℃交联反应20-24h。
8.如权利要求7所述的层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，HTCC阳离子铸膜液中采用的HTCC的取代度为88.65%；PES超滤膜的截留分子量为10000。
9.如权利要求7所述的层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的HTCC阳离子铸膜液和PSS阴离子铸膜液中还包括支撑盐NaCl，其在铸膜液中的浓度均为0.1mol/L。
10.如权利要求7所述的层层自组装壳聚糖荷正电复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，交联剂溶液为含2-2.2wt%ECH和1-1.9wt%NaOH的乙醇溶液。
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