CN111864270A - 一种非水电解液及包含该电解液的锂离子二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非水电解液，所述非水电解液包括成膜添加剂、电解液稳定添加剂和正极稳定添加剂；其中，所述成膜添加剂为含硫添加剂与含草酸添加剂中至少一种；所述电解液稳定添加剂为磷腈类化合物；所述正极稳定添加剂为双腈化合物、联苯及联苯的衍生物中至少一种。本发明还提供一种采用上述非水电解液制备的锂离子二次电池，上述锂离子二次电池具有优良的安全性能、高温循环性能及高温存储性能。

Description

一种非水电解液及包含该电解液的锂离子二次电池
技术领域
本发明涉及非水电解液及包含该电解液的锂离子二次电池。
背景技术
锂离子动力电池具有能量密度大、工作电压高、环境友好等突出优势，在大型电动工具、电动汽车、储能电网等领域具有广阔的应用前景。随着锂离子电池在各行各业的应用，人们通常选择高镍NCM材料来增加电池的容量。然而，高镍NCM材料在高温下具有较高的反应活性，这大大降低了电池的高温性能如高温循环寿命和高温储存性能等；同时，高反应活性的高镍NCM材料也大大增加了电池在高温状态下的安全隐患；进一步的，高温性能的降低与安全隐患都随着NCM材料中镍含量中的升高而变得更加明显。近年来，关于锂电池引发的火灾甚至爆炸的报道已经屡见不鲜，电池的安全问题已经引起人们的普遍关注；同时，安全问题也是制约锂离子电池大型化和高能化发展的瓶颈。
在一系列安全问题中，热失控是引发锂离子电池不安全行为最危险的因素之一。例如浸水、热冲击、震动、冲击、火焰灼烧等恶劣的外部环境因素，过充过放、过压欠压、外短路等电器使用不当以及电芯老化造成的内阻增加、锂金属沉积等都有可能使电池内部温度升高，从而引发热失控。因此，提高电池在高温条件下的稳定性显得十分重要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种非水电解液，该非水电解液包括成膜添加剂、电解液稳定添加剂和正极稳定添加剂。
所述成膜添加剂包括含硫添加剂及含草酸添加剂中至少一种。如本发明的成膜添加剂可以包括含硫添加剂，或如本发明的成膜添加剂可以包括含草酸添加剂，又或如本发明的成膜添加剂可以包括含硫添加剂及含草酸添加剂。
所述含硫添加剂包括1,3丙磺酸内酯(1-3PS)、1,4丁磺酸内酯(1-4BS)、1,3丙烯磺酸内酯(PST)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、亚硫酸乙烯酯(ES)及式(1)所示的硫酸酯中至少一种：
Figure BDA0002431384460000021
其中，R1-R6各自独立地选自氢原子、氟原子、碳原子数为1-10的饱和烃基、碳原子数为1-10的不饱和烃基、碳原子数为1-10的饱和含氟烃基、碳原子数为1-10的不饱和含氟烃基、碳原子数为1-10的饱和烷氧基、碳原子数为1-10的不饱和烷氧基、碳原子数为1-10的饱和腈基或碳原子数为1-10的不饱和腈基。所述含草酸添加剂为二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、四氟草酸磷酸锂(LiTFOP)、二氟双草酸磷酸锂(LiDFOP)及式(2)所示的草酸酯中至少一种：
Figure BDA0002431384460000022
其中，R7-R12各自独立地选自氢原子、氟原子、碳原子数为1-10的饱和烃基、碳原子数为1-10的不饱和烃基、碳原子数为1-10的饱和含氟烃基、碳原子数为1-10的不饱和含氟烃基、碳原子数为1-10的饱和烷氧基、碳原子数为1-10的不饱和烷氧基、碳原子数为1-10的饱和腈基或碳原子数为1-10的不饱和腈基。
所述电解液稳定添加剂包括磷腈类化合物。所述磷腈类化合物具有式(3)所示的结构：
Figure BDA0002431384460000023
其中，R13，R14，R15各自独立地选自卤素、烷基、烷氧基、芳香基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代芳香基或羟基；其中，卤素为F、Cl或Br，卤代为部分取代或全取代；R13，R14，R15所含碳原子个数为n，其中，0≤n≤10且n为整数。
所述正极稳定添加剂包括双腈化合物、联苯及联苯的衍生物中至少一种。如本发明的正极稳定添加剂包括双腈化合物，或如本发明的正极稳定添加剂包括联苯及联苯的衍生物；或如本发明的正极稳定添加剂包括双腈化合物及联苯；或如本发明的正极稳定添加剂包括双腈化合物及联苯的衍生物；或如本发明的正极稳定添加剂包括双腈化合物、联苯及联苯的衍生物。
所述双腈化合物具有式(4)所示的结构：
Figure BDA0002431384460000032
其中，n＝1-9且n为整数。
所述联苯及联苯的衍生物具有式(5)所示的结构：
Figure BDA0002431384460000031
其中，R16，R17各自独立地选自氢、卤素、烷基、烷氧基、芳香基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代芳香基或羟基；其中，卤素为F、Cl或Br，卤代为部分取代或全取代；R16，R17所含碳原子个数为n，其中，0≤n≤10且n为整数。
在所述非水电解液中，所述含硫添加剂的含量为0.1wt.％～8.0wt.％。进一步的，所述含硫添加剂的含量为0.1wt.％～3.0wt.％。
在所述非水电解液中，所述含草酸添加剂的含量为0.1wt.％～5.0wt.％。进一步的，在所述非水电解液中，所述含草酸添加剂的含量为0.1wt.％～2.0wt.％。
在所述非水电解液中，所述磷腈类化合物的含量为0.1wt.％～10.0wt.％。进一步的，所述磷腈类化合物的含量为0.1wt.％～5.0wt.％。
在所述非水电解液中，所述双腈类化合物的含量为0.1wt.％～8.0wt.％。进一步的，所述双腈类化合物的含量为0.1wt.％～2.0wt.％。
在所述非水电解液中，所述联苯及联苯的衍生物的含量之和为0.1wt.％～5.0wt.％。即当所述非水电解液中添加了联苯未添加联苯的衍生物时，联苯含量在所述非水电解液中为0.1wt.％～5.0wt.％；或当所述非水电解液中添加了联苯的衍生物未添加联苯时，联苯的衍生物含量在所述非水电解液中为0.1wt.％～5.0wt.％；或当所述非水电解液中添加了联苯和联苯的衍生物时，两者含量之和在所述非水电解液中为0.1wt.％～5.0wt.％。进一步的，所述联苯及联苯的衍生物的含量之和0.1wt.％～2.0wt.％。
所述非水电解液还包含有机溶剂和电解质锂盐。
所述非水电解液的有机溶剂包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二丙酯(DPC)及碳酸二丁酯(DBC)中至少一种。
所述非水电解液的电解质锂盐包括六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)、高氯酸锂(LiClO4)、双(三氟甲基)磺酰亚胺锂(Li(CF3SO3)2)及双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)中至少一种。
在所述非水电解液中，所述电解质锂盐的浓度为0.6mol/L～1.5mol/L。
本发明另一个目的是提供一种锂离子二次电池，包含正极、负极、隔膜和上述非水电解液。
所述锂离子二次电池，其正极的活性物质包括锂镍锰钴材料。
所述的锂镍锰钴材料为高镍材料；其中镍含量>33.3wt.％。进一步的，所述的锂镍锰钴材料的化学式为LiNixCoyMn1-x-yO2；其中，1/3<x<1，0<y<1，且x+y<1。
本发明的非水电解液包含成膜添加剂、电解液稳定添加剂和正极稳定添加剂；所述成膜添加剂包括含硫添加剂及含草酸添加剂中至少一种；所述电解液稳定添加剂为磷腈类化合物；所述正极稳定添加剂为双腈化合物、联苯及联苯的衍生物中至少一种。
本发明成膜添加剂、电解液稳定添加剂与正极稳定添加剂三者共同使用时具有协同作用，使得电池具有优良的高温性能(具体可见本发明实施例测试结果)。成膜添加剂通常在电池内部分解，在正极与负极表面上形成良好的电解质保护膜。该膜主要由LiF、Li2SO4、Li2CO3、Li2C2O4与烷基锂等化学物质组成，而电解质膜的成分与厚度会在很大程度上影响电池的高温性能。本发明所采用的添加剂组合可以在正极或负极表面上形成性能优良的薄膜，从而提高电池的高温性能。
通常正极上的膜相对较薄，不足以防止正极上所有副反应，而正极稳定添加剂能够在正极表面上起作用，增大正极表面保护膜的强度并减少高温条件下正极表面的副反应。锂镍锰钴正极材料中，镍含量越高，其氧化作用与催化作用越强，因而副反应就越剧烈。例如，双腈类化合物能够与正极材料中的过渡金属元素(主要是镍)发生络合反应，在正极材料表面形成致密且稳定的钝化膜，避免了电解液与高氧化性的正极材料直接接触，减小了高价态过渡金属对电解液的氧化及可燃气体的产生。
通常负极成膜添加剂具有较高的还原电位，优先于溶剂发生还原参与形成SEI膜，而本发明采用的含硅的硫酸酯、含硅的草酸酯类添加剂与常规负极成膜添加剂不同，它与EC还原产生的自由基阴离子中间体发生化学反应而形成包含Li2SO4、Li2CO3、Li2C2O4等的无机盐类，该无机盐类与有机碳酸阴离子、锂离子共同作用可形成有机-无机交错的网状SEI膜，该有机无机复合SEI膜相较于单独的有机或无机膜具有更好的致密性、热稳定性和强度，能够有效抑制电极在高温条件下的副反应与体积膨胀。
电解液稳定添加剂可去除高温下的HF、水、自由基等活性杂质，稳定电解液本身，有助于成膜添加剂形成良好的薄膜，增强正极稳定添加剂的加工性。
实际使用中，电解液中的添加剂种类加入过多或过少都会影响电池性能，太少无法发挥综合作用，太多容易出现排斥作用。因为在充放电反应过程中，添加剂的反应往往有先后顺序，尤其是在某一种添加剂与正负极材料反应形成保护膜以后，后续添加剂便不能再继续与正负极材料发生反应，从而失去发挥其作用的能力。本发明上述三种添加剂组合是本发明人通过创造性劳动获得的，上述三种添加剂之间不存在排斥作用，即三种添加剂中加入到电解液后都发生反应并在正极或负极表面上形成性能优良的薄膜。本发明通过上述三种添加剂之间的协同作用，保证电池具有优良的高温性能，尤其是采用高镍材料作正极的电池具有优良的安全性能、高温循环性能及高温存储性能。
具体实施方式
以下的具体实施例对本发明展开了详细的描述，然而本发明并不限制于以下实施例。
实施例1：
电解液制备方法：
在25℃，H2O<5ppm的手套箱内配制非水电解液：首先将碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)以体积1:2的比例混合均匀，向其中加入六氟磷酸锂(1mol/L)与表1中实施例1所述添加剂，混合均匀之后得到所需要的电解液。
锂离子二次电池制备方法：
正极制备：将96％的正极活性材料Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2、2％的导电剂超细碳粉(SP)和2％的粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)添加到N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶剂中，从而制备正极混合物浆料(基于各自的质量比)。其后，将形成的正极浆料涂覆于铝箔上，并通过干燥后碾压剪切形成正极极片。负极制备：将97％的负极活性材料人造石墨、1.5％的导电剂超细碳粉(SP)和1.5％的粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)添加到N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶剂中，从而制备负极混合物浆料(基于各自的质量比)。其后，将形成的负极浆料涂覆于铜箔上，并通过干燥后碾压剪切形成负极极片。电池组装：取正极片、负极片和隔膜，按照负极、隔膜、正极、负极依次叠片制备电芯，并焊接正、负极极耳，然后用铝塑膜进行封装得到干电芯，最后将前面所制得的非水电解液注入到电芯内部，制备成容量为45Ah的锂离子电池。
实施例2：
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池。依照实施例1的方法制备电解液，不同的是，电解液制备中，添加剂为表1中实施例2所述。
实施例3：
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，不同的是，电解液制备中，添加剂为表1中实施例3所述。
实施例4：
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，不同的是电池制备中，正极材料为表1中实施例4所述。依照实施例1的方法制备电解液，不同的是，电解液制备中，添加剂为表1中实施例4所述。
实施例5：
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，不同的是电池制备中，正极材料为表1中实施例5所述。依照实施例1的方法制备电解液，不同的是，电解液制备中，添加剂为表1中实施例5所述。
对比例1
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池。依照实施例1的方法制备电解液，不同的是，电解液制备中，添加剂为表1中对比例1所述。
对比例2
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，不同的是，电池制备中，正极材料为表1中对比例2所述。依照实施例1的方法制备电解液，不同的是，电解液制备中，添加剂为表1中对比例2所述。
对比例3
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池，不同的是，电池制备中，正极材料为表1中对比例3所述。依照实施例1的方法制备电解液，不同的是，电解液制备中，添加剂为表1中对比例3所述。
对比例4
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池。依照实施例1的方法制备电解液，不同的是，电解液制备中，添加剂为表1中对比例4所述。
对比例5：
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池。依照实施例1的方法制备电解液，不同的是，电解液制备中，添加剂为表1中对比例5所述。
对比例6：
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池。依照实施例1的方法制备电解液，不同的是，电解液制备中，添加剂为表1中对比例6所述。
对比例7：
依照实施例1的方法制备锂离子二次电池。依照实施例1的方法制备电解液，不同的是，电解液制备中，添加剂为表1中对比例7所述。
电池性能测试：
标准充电：a)室温下，电池以1I1(A)电流放电至放电截止电压2.7V，搁置10min；b)以1I1(A)电流恒流充电至电压达到充电限制电压4.2V，转恒压充电至电流降至1I1(A)时停止充电。
热箱测试：将电池标准充电至100％SOC状态，以2℃/min的升温速率从常温加热至150℃保温2h，再升温至200℃保温30min，最后再观察1h。
高温存储：a)标准充/放电，标准放电容量为A；b)将电池标准充电至100％SOC状态，在60℃±2℃下储存30天；c)在室温下搁置5小时后，以1I1(A)电流放电至放电截止电压，放电容量为B，容量保持率＝×100％；d)标准充电后搁置10分钟；e)在室温下以1I1(A)电流放电至放电截止电压，放电容量为C，容量恢复率容量保持率＝×100％。
循环性能测试：电池化成、分容结束后，再以2C倍率电流在45℃恒温下进行充放电测试，充放电截止电压分别为2.7和4.2V，容量保持率计算公式如下：
45℃循环容量保持率(％)＝(第600周循环放电容量/第1周循环放电容量)×100％。
表1实施例及对比例中正极材料与添加剂组成
Figure BDA0002431384460000081
Figure BDA0002431384460000091
表2实施例及对比例性能测试
Figure BDA0002431384460000092

Claims (17)

1.一种非水电解液，包括成膜添加剂、电解液稳定添加剂和正极稳定添加剂；所述成膜添加剂为含硫添加剂和含草酸添加剂中至少一种；所述电解液稳定添加剂为磷腈类化合物；所述正极稳定添加剂为双腈化合物、联苯及联苯的衍生物中至少一种。
2.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述成膜添加剂为含硫添加剂和含草酸添加剂。
3.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述正极稳定添加剂为双腈化合物和联苯；或者正极稳定添加剂为双腈化合物和联苯的衍生物；或者正极稳定添加剂为双腈化合物、联苯及联苯的衍生物。
4.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述含硫添加剂选自1,3丙磺酸内酯(1-3PS)、1,4丁磺酸内酯(1-4BS)、1,3丙烯磺酸内酯(PST)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、亚硫酸乙烯酯(ES)及式(1)所示的硫酸酯中至少一种：
Figure FDA0002431384450000011
其中，R1-R6各自独立地选自氢原子、氟原子、碳原子数为1-10的饱和烃基、碳原子数为1-10的不饱和烃基、碳原子数为1-10的饱和含氟烃基、碳原子数为1-10的不饱和含氟烃基、碳原子数为1-10的饱和烷氧基、碳原子数为1-10的不饱和烷氧基、碳原子数为1-10的饱和腈基或碳原子数为1-10的不饱和腈基。
5.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述含草酸添加剂为二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、四氟草酸磷酸锂(LiTFOP)、二氟双草酸磷酸锂(LiDFOP)及式(2)所示的草酸酯中至少一种：
Figure FDA0002431384450000012
其中，R7-R12各自独立地选自氢原子、氟原子、碳原子数为1-10的饱和烃基、碳原子数为1-10的不饱和烃基、碳原子数为1-10的饱和含氟烃基、碳原子数为1-10的不饱和含氟烃基、碳原子数为1-10的饱和烷氧基、碳原子数为1-10的不饱和烷氧基、碳原子数为1-10的饱和腈基或碳原子数为1-10的不饱和腈基。
6.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述磷腈类化合物具有式(3)所示的结构：
Figure FDA0002431384450000021
其中，R13，R14，R15各自独立地选自卤素、烷基、烷氧基、芳香基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代芳香基或羟基；其中，卤素为F、Cl或Br，卤代为部分取代或全取代；R13，R14，R15所含碳原子个数为n，其中，0≤n≤10且n为整数。
7.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述双腈化合物具有式(4)所示的结构：
Figure FDA0002431384450000023
其中，n＝1-9且n为整数。
8.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述联苯及联苯的衍生物具有式(5)所示的结构：
Figure FDA0002431384450000022
其中，R16，R17各自独立地选自氢、卤素、烷基、烷氧基、芳香基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代芳香基或羟基；其中，卤素为F、Cl或Br，卤代为部分取代或全取代；R16，R17所含碳原子个数为n，其中，0≤n≤10且n为整数。
9.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述非水电解液中，所述含硫添加剂的含量为0.1wt.％～8.0wt.％。
10.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述非水电解液中，所述含草酸添加剂的含量为0.1wt.％～5.0wt.％。
11.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述非水电解液中，所述磷腈类化合物的含量为0.1wt.％～10.0wt.％。
12.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述非水电解液中，所述双腈化合物的含量为0.1wt.％～8.0wt.％。
13.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于：所述非水电解液中，所述联苯及联苯的衍生物含量之和为0.1wt.％～5.0wt.％。
14.一种锂离子二次电池，包含正极、负极、隔膜和权利要求1所述的非水电解液。
15.如权利要求14所述的一种锂离子二次电池，其正极的活性物质为锂镍锰钴正极材料。
16.如权利要求15所述的一种锂离子二次电池，所述锂镍锰钴正极材料中镍含量>33.3wt.％。
17.如权利要求15所述的一种锂离子二次电池，所述的锂镍锰钴正极材料的化学式为LiNixCoyMn1-x-yO2；其中，1/3<x<1，0<y<1，且x+y<1。
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