CN111849354A - 一种高耐印力无水胶印印版及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高耐印力无水胶印印版及其制备方法，具体涉及印刷版材技术领域。本发明以桃胶胶状提取物与辛基聚甲基硅氧烷为主要原料制备的硅胶层组合物作为硅胶层，以漆树蜡、猪皮、罗望子胶为主要原料制备的保护胶作为保护胶层，制备得到无水胶印印版。该印版防尘性和透光性好、坚韧耐磨、绝缘性好，耐印力达14万印以上，使得印刷品不易起脏、掉网。本发明方法工艺稳定可控、易于实现，适于规模化生产。

Description

一种高耐印力无水胶印印版及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及印刷版材技术领域，具体涉及一种高耐印力无水胶印印版及其制备方法。
【背景技术】
无水胶印是一种平凹版印刷技术，印刷时不使用水或传统润版液，而是采用不亲墨的硅橡胶表面的印版、特殊油墨和一套控温系统。传统胶印中因为使用润版液，便有水参与到印刷过程中，如果掌握不好“水墨平衡的话”，会带来许多质量问题，且使用的润版液和显影液等含有挥发性有机物，在印刷过程中会排放到空气中，造成环境污染。与传统胶印技术相比，无水胶印有优异的印刷效果、更高的印刷效率及环保等优点。在我国,无水胶印技术正在逐渐被人们所接受,已有一些印刷企业购买进口无水胶印机或对原有胶印设备进行结构调整实现了无水胶印。由于无水胶印的印刷质量高,尤其适合印刷精美画册、精美包装等高档印刷品,具有良好的经济前景。
无水胶印印版是无水胶印技术的核心，包括版基、底涂层、亲墨感光层、斥墨硅胶层及保护胶层。目前，无水胶印印版、油墨及印刷设备在国外得到了相应的发展，美国、日本、德国、瑞士都在加快研究和普及无水胶印,并取得了可观的经济效益。而在我国无水胶印技术水平相对落后，在无水胶印印版的制版关键技术上还有所欠缺，大部分的无水胶印印版及油墨都依靠进口，普及速度较慢，所以国内对于无水胶印技术的研究势在必行。
虽然无水胶印的优势显而易见，但其印版保护胶层存在透光不足、易粘附污物的问题。现有技术中采用将聚酯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯等物料涂布在斥墨硅胶层表面形成保护胶层，虽然对印版起到了保护作用，但由于上述物料在空气中易氧化变色，且均属于疏水性物质，不易在亲水性的硅胶层上形成厚薄均一的薄膜，其易氧化性和疏水性均会导致无水胶印印版在曝光时透光不均匀和透光不足，使得印刷品出现起脏现象、耐印力欠佳。除了存在保护胶层的问题外，还存在印版硅胶层墨皮难清理、硅胶层易磨损的问题。发明专利公开号为CN102173181A、名为一种含有重氮树脂的阴图光敏无水胶印版及其制备方法的文献公开了一种由铝版、含有重氮感光树脂的感光层和斥墨硅橡胶层构成的无水胶印印版，该印版具有较好的感度、分辨率、显影性能和耐印力，但该方法采用聚硅氧烷为原料、锡的羧酸盐或锌的羧酸盐为催化剂、白炭黑或碳酸钙为添加剂制备的橡胶涂布液，在形成硅橡胶层后容易产生静电，吸附较多的墨皮、油墨颗粒物、纸屑，造成墨皮不易清理、颗粒物和纸屑损伤印版的情况，导致耐印力无法获得显著提升。
综上所述，有必要开发一种具有高耐印力的无水胶印印版。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对无水胶印印版保护胶层易粘附污物、厚薄不均、透光性不足导致印刷品易起脏的问题，以及印刷时墨皮难清理、硅胶层易磨损导致耐印力低的的问题，提供一种高耐印力无水胶印印版及其制备方法。本发明制备的无水胶印印版防尘性和透光性好、坚韧耐磨、绝缘性好，耐印力达14万印以上，使得印刷品不易起脏、掉网。本发明方法工艺稳定可控、易于实现，适于规模化生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高耐印力无水胶印印版，包括以下重量份比的原料：桃胶11-21份、盐酸溶液42-60份、无水乙醇110-200份、胍盐离子液体31-49份、辛基聚甲基硅氧烷5-17份、石墨烯氧化物1.5-3.5份、椰壳提取物0.4-1.6份、二叔丁基过氧化物0.05-0.4份、漆树蜡20-30份、猪皮4-14份、柠檬烯42-66份、N-甲基-2-吡咯烷酮12-22份、氮化硅粉1.1-3.1份、碳二亚胺0.04-0.14份、罗望子胶4-14份、环烯烃共聚物3-7份和聚四氟乙烯超细粉1.5-3.5份。
优化的，所述胍盐离子液体包括以下重量份比的原料：1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐23-33份、乙醇水溶液52-70份、乙二酸2-12份、乙酰丙酸4-10份、正己烷21-39、水3-15份和无水硫酸钠15-25份。
进一步优化的，胍盐离子液体的制备方法为：按重量份比，取1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，加入乙醇水溶液溶解后，再加入乙二酸和乙酰丙酸，加热回流10-22小时得反应液，然后取反应液回收乙醇至无醇味，接着加入正己烷进行萃取，收集萃取后的正己烷得萃取液，再加水至萃取液中进行洗涤，洗涤后的萃取液经减压蒸发除去正己烷，然后加入无水硫酸钠脱水，接着过滤，收集滤液得胍盐离子液体。
更进一步优化的，所述椰壳提取物的制备方法为：取椰壳粉碎后加水溶胀，然后加入闪爆器进行闪爆，得闪爆椰壳，接着取闪爆椰壳加入乙醇进行抽提，收集抽提后的残渣，得椰壳提取物。
一种上述高耐印力无水胶印印版的制备方法，包括以下步骤：
a.按重量份比，取桃胶和盐酸溶液，超声处理后，然后加热浓缩，使浓缩后体积为浓缩前体积的1/5-1/3，接着加入无水乙醇，再过滤弃去滤液，得胶状提取物；
b.按重量份比，取胍盐离子液体、胶状提取物和辛基聚甲基硅氧烷，超声处理使胶状提取物溶解，用γ射线进行辐照，得硅橡胶聚合液；
c.按重量份比，取石墨烯氧化物、椰壳提取物和硅橡胶聚合液混合均匀得胶液，在135-155℃下减压蒸馏回收胍盐离子液体，然后在剩余的胶液中加入二叔丁基过氧化物，得硅胶层组合物；
d.按重量份比，取漆树蜡和猪皮微波处理45-65分钟，然后趁热过滤，弃去滤渣，得微波提取液；
e.按重量份比，取微波提取液、柠檬烯、N-甲基-2-吡咯烷酮和氮化硅粉加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温至95-105℃，然后加入碳二亚胺和罗望子胶,继续升温至125-155℃，反应110-130分钟，得改性罗望子胶；
f.按重量份比，向改性罗望子胶中加入环烯烃共聚物和聚四氟乙烯超细粉，保温35-65分钟，然后静置冷却使分层，收集下层粘稠液，得保护胶；
g.取硅胶层组合物涂布于带有感光层的版基上，在85-95℃下加热50-70秒使组合物在感光层上硬化形成硅胶层，然后取保护胶涂布于硅胶层上，在65-75℃下加热35-55秒使保护胶硬化，得无水胶印印版。
优化的，步骤b中所述γ射线辐照的辐照剂量为4-18kGy、辐照时间为2-4小时。
进一步优化的，步骤d中所述微波处理的功率为130-190W、温度为82-96℃。
更进一步优化的，所述保护胶中加入羧甲基纤维素调节粘度，所述保护胶的粘度调节至2600-3000mPa·s。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明以桃胶胶状提取物与辛基聚甲基硅氧烷为主要原料制备的硅胶层组合物作为硅胶层，以漆树蜡、猪皮、罗望子胶为主要原料制备的保护胶作为保护胶层，制备得到无水胶印印版，该印版防尘性和透光性好、坚韧耐磨、绝缘性好，耐印力达14万印以上，使得印刷品不易起脏、掉网。本发明方法工艺稳定可控、易于实现，适于规模化生产。
2.本发明将胍盐离子液体和γ射线辐照法相结合，用于硅胶层组合物的制备中，采用胍盐离子液体作为溶剂，并使用γ射线辐照法使桃胶中的胶状提取物、辛基聚甲基硅氧烷发生聚合反应，避免了使用大量有机试剂作为溶剂造成的环境污染问题，也使得高温下不易发生聚合反应的胶状提取物反应效率得到提升，使得到的硅橡胶聚合液中分子的骨架更牢固、分子间连接更紧密，使硅胶层组合物形成的硅胶层机械强度高、不易被破坏，有效提升硅胶层的坚韧耐磨性能、提高耐印力。
本发明的胍盐离子液体是由1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐、乙二酸和乙酰丙酸制备得到的能够在室温下呈液态的纯离子溶液，具有极强的溶解能力，同时制备简单、稳定性高、可回收循环使用，是一种绿色环保的溶剂。
本发明制备的无水胶印印版，质地坚韧耐磨，在清理墨皮时采用擦拭的方法也不易被损坏。
3.本发明在制备硅胶层组合物时加入椰壳提取物，可以增强硅胶层组合物的机械性能，提升硅胶层的坚韧耐磨性能、提高耐印力。本发明中的椰壳富含纤维素和木质素，均对椰壳细胞起到支撑作用，纤维素兼具刚性和弹性，具有耐磨和抗压性能，能够抵抗印刷过程中的压力，避免压力过大而造成磨损；而木质素的刚性比纤维素大，弹性较差，容易断裂，不是作为增强硅胶层组合物机械性能的最佳原料，故本发明中采用乙醇抽提的方法将其溶解除去。
4.本发明中加入石墨烯氧化物能增强硅胶层组合物的抗静电能力，使制备得到的无水胶印印版不易在印刷过程中产生磨损，提高耐印力。在印刷过程中，需要对印版施加一定的压力才能最终将图文转印到承印物上形成印刷品，此时压力直接施加到印版的胶层上，当印版带有静电时，容易吸附墨皮、纸屑、颗粒物等杂质，对印版胶层造成损伤，且墨皮吸附过多在清理时也会损伤印版胶层，造成印刷品起脏、掉网，故需要保持良好的消除静电性来防止印版的磨损。石墨烯氧化物具有良好的电子传导性能，又具有亲水性，既能使印刷过程中摩擦产生的电荷得到有效传导和释放，使硅胶层组合物不易起静电，起到防静电吸附的作用，又能隔绝油墨浸染非文字部分，使印刷品图文边缘清晰可见，不出现脏版，提升耐印力。
5.本发明在135-155℃回收胍盐离子液体，既使得离子液体能够得到循环利用，又能在该温度下促进石墨烯氧化物、椰壳提取物和硅橡胶聚合液进一步结合形成网状高分子，之后与二叔丁基过氧化物进行混匀，于高温加热下能够固化形成具有高机械性能和抗静电能力的无水胶印印版硅胶层。
6.本发明采用漆树蜡和猪皮经微波提取得到植物蜡和猪皮明胶提取液，以碳二亚胺作为交联剂，与罗望子胶进行反应，制备得到改性罗望子胶。改性后的罗望子胶改变了罗望子胶的水凝胶属性，成为了加热可固化的交联聚合物，能够在无水胶印印版的硅胶层表面固化形成保护胶层，该保护胶层与硅胶层贴合紧密，使无水胶印印版具有良好的防尘效果。
本发明中的罗望子胶为中性胶，不带电荷，具有亲水性，能够与硅胶层产生良好的亲和力，易于在硅胶层上均匀平铺，使形成的保护胶层厚薄均一。在加入植物蜡和猪皮明胶提取液后，植物蜡和猪皮中的脂肪酸、氨基酸能与罗望子胶中的羟基反应，聚合成加热可固化的网络结构，并同时保留原有的亲水性。本发明中的柠檬烯与N-甲基-2-吡咯烷酮形成溶剂，将制备得到的改性罗望子胶均匀分散开来，利于与后续步骤中原料进行充分混匀。本发明中的氮化硅粉的加入能提升保护胶的耐磨性能，保护无水胶印印版不易磨损。
7.本发明在改性罗望子胶中加入环烯烃共聚物和聚四氟乙烯超细粉，可以使保护胶不易吸附污物，并具有较高的透光性。本发明中的环烯烃共聚物具有高的透明度和低吸湿性，能提升保护胶的透光性，并减少污物的遇湿粘附；聚四氟乙烯超细粉表面张力小，不易粘附任何物质，能够减少保护胶对污物的粘附，且性质稳定，不易被氧化变色。
8.本发明通过加入羧甲基纤维素调节保护胶的粘度，使保护胶粘度保持在2600-3000mPa·s，能够在涂布时具有适宜的流动性，可以形成厚薄均一的保护胶层，获得良好的透光性，使印刷品不易起脏。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高耐印力无水胶印印版，包括以下重量份比的原料：桃胶11份、盐酸溶液42份、无水乙醇110份、胍盐离子液体31份、辛基聚甲基硅氧烷5份、石墨烯氧化物1.5份、椰壳提取物0.4份、二叔丁基过氧化物0.05份、漆树蜡20份、猪皮4份、柠檬烯42份、N-甲基-2-吡咯烷酮12份、氮化硅粉1.1份、碳二亚胺0.04份、罗望子胶4份、环烯烃共聚物3份和聚四氟乙烯超细粉1.5份。
其中，胍盐离子液体包括以下重量份比的原料：1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐23份、乙醇水溶液52份、乙二酸2份、乙酰丙酸4份、正己烷21、水3份和无水硫酸钠15份。
胍盐离子液体的制备方法为：按重量份比，取1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，加入乙醇水溶液溶解后，再加入乙二酸和乙酰丙酸，加热回流10小时得反应液，然后取反应液回收乙醇至无醇味，接着加入正己烷进行萃取，收集萃取后的正己烷得萃取液，再加水至萃取液中进行洗涤，洗涤后的萃取液经减压蒸发除去正己烷，然后加入无水硫酸钠脱水，接着过滤，收集滤液得胍盐离子液体。
椰壳提取物的制备方法为：取椰壳粉碎后加水溶胀，然后加入闪爆器进行闪爆，得闪爆椰壳，接着取闪爆椰壳加入乙醇进行抽提，收集抽提后的残渣，得椰壳提取物。
上述高耐印力无水胶印印版的制备方法，包括以下步骤：
a.按重量份比，取桃胶和盐酸溶液，超声处理后，然后加热浓缩，使浓缩后体积为浓缩前体积的1/5，接着加入无水乙醇，再过滤弃去滤液，得胶状提取物；
b.按重量份比，取胍盐离子液体、胶状提取物和辛基聚甲基硅氧烷，超声处理使胶状提取物溶解，用γ射线进行辐照，得硅橡胶聚合液；
其中，γ射线辐照的辐照剂量为4kGy、辐照时间为2小时。
c.按重量份比，取石墨烯氧化物、椰壳提取物和硅橡胶聚合液混合均匀得胶液，在135℃下减压蒸馏回收胍盐离子液体，然后在剩余的胶液中加入二叔丁基过氧化物，得硅胶层组合物；
d.按重量份比，取漆树蜡和猪皮微波处理45分钟，然后趁热过滤，弃去滤渣，得微波提取液；
其中，微波处理的功率为130W、温度为82℃。
e.按重量份比，取微波提取液、柠檬烯、N-甲基-2-吡咯烷酮和氮化硅粉加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温至95℃，然后加入碳二亚胺和罗望子胶,继续升温至125℃，反应110分钟，得改性罗望子胶；
f.按重量份比，向改性罗望子胶中加入环烯烃共聚物和聚四氟乙烯超细粉，保温35分钟，然后静置冷却使分层，收集下层粘稠液，得保护胶；
g.取硅胶层组合物涂布于带有感光层的版基上，在85℃下加热50秒使组合物在感光层上硬化形成硅胶层，然后取保护胶涂布于硅胶层上，在65℃下加热35秒使保护胶硬化，得无水胶印印版。
实施例2
一种高耐印力无水胶印印版，包括以下重量份比的原料：桃胶21份、盐酸溶液60份、无水乙醇200份、胍盐离子液体49份、辛基聚甲基硅氧烷17份、石墨烯氧化物3.5份、椰壳提取物1.6份、二叔丁基过氧化物0.4份、漆树蜡30份、猪皮14份、柠檬烯66份、N-甲基-2-吡咯烷酮22份、氮化硅粉3.1份、碳二亚胺0.14份、罗望子胶14份、环烯烃共聚物7份和聚四氟乙烯超细粉3.5份。
其中，胍盐离子液体包括以下重量份比的原料：1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐33份、乙醇水溶液70份、乙二酸12份、乙酰丙酸10份、正己烷39、水15份和无水硫酸钠25份。
胍盐离子液体的制备方法为：按重量份比，取1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，加入乙醇水溶液溶解后，再加入乙二酸和乙酰丙酸，加热回流22小时得反应液，然后取反应液回收乙醇至无醇味，接着加入正己烷进行萃取，收集萃取后的正己烷得萃取液，再加水至萃取液中进行洗涤，洗涤后的萃取液经减压蒸发除去正己烷，然后加入无水硫酸钠脱水，接着过滤，收集滤液得胍盐离子液体。
椰壳提取物的制备方法为：取椰壳粉碎后加水溶胀，然后加入闪爆器进行闪爆，得闪爆椰壳，接着取闪爆椰壳加入乙醇进行抽提，收集抽提后的残渣，得椰壳提取物。
上述高耐印力无水胶印印版的制备方法，包括以下步骤：
a.按重量份比，取桃胶和盐酸溶液，超声处理后，然后加热浓缩，使浓缩后体积为浓缩前体积的1/3，接着加入无水乙醇，再过滤弃去滤液，得胶状提取物；
b.按重量份比，取胍盐离子液体、胶状提取物和辛基聚甲基硅氧烷，超声处理使胶状提取物溶解，用γ射线进行辐照，得硅橡胶聚合液；
其中，γ射线辐照的辐照剂量为18kGy、辐照时间为4小时。
c.按重量份比，取石墨烯氧化物、椰壳提取物和硅橡胶聚合液混合均匀得胶液，在155℃下减压蒸馏回收胍盐离子液体，然后在剩余的胶液中加入二叔丁基过氧化物，得硅胶层组合物；
d.按重量份比，取漆树蜡和猪皮微波处理65分钟，然后趁热过滤，弃去滤渣，得微波提取液；
其中，微波处理的功率为190W、温度为96℃。
e.按重量份比，取微波提取液、柠檬烯、N-甲基-2-吡咯烷酮和氮化硅粉加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温至105℃，然后加入碳二亚胺和罗望子胶,继续升温至155℃，反应130分钟，得改性罗望子胶；
f.按重量份比，向改性罗望子胶中加入环烯烃共聚物和聚四氟乙烯超细粉，保温65分钟，然后静置冷却使分层，收集下层粘稠液，得保护胶；
g.取硅胶层组合物涂布于带有感光层的版基上，在95℃下加热70秒使组合物在感光层上硬化形成硅胶层，然后取保护胶涂布于硅胶层上，在75℃下加热55秒使保护胶硬化，得无水胶印印版。
实施例3
一种高耐印力无水胶印印版，包括以下重量份比的原料：桃胶13.5份、盐酸溶液46.5份、无水乙醇133份、胍盐离子液体35.5份、辛基聚甲基硅氧烷8份、石墨烯氧化物2份、椰壳提取物0.7份、二叔丁基过氧化物0.14份、漆树蜡23份、猪皮6.5份、柠檬烯48份、N-甲基-2-吡咯烷酮14.5份、氮化硅粉1.6份、碳二亚胺0.05份、罗望子胶6.5份、环烯烃共聚物4份和聚四氟乙烯超细粉2份。
其中，胍盐离子液体包括以下重量份比的原料：1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐25.5份、乙醇水溶液56.5份、乙二酸4.5份、乙酰丙酸5.5份、正己烷25.5、水6份和无水硫酸钠17份。
胍盐离子液体的制备方法为：按重量份比，取1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，加入乙醇水溶液溶解后，再加入乙二酸和乙酰丙酸，加热回流13小时得反应液，然后取反应液回收乙醇至无醇味，接着加入正己烷进行萃取，收集萃取后的正己烷得萃取液，再加水至萃取液中进行洗涤，洗涤后的萃取液经减压蒸发除去正己烷，然后加入无水硫酸钠脱水，接着过滤，收集滤液得胍盐离子液体。
椰壳提取物的制备方法为：取椰壳粉碎后加水溶胀，然后加入闪爆器进行闪爆，得闪爆椰壳，接着取闪爆椰壳加入乙醇进行抽提，收集抽提后的残渣，得椰壳提取物。
上述高耐印力无水胶印印版的制备方法，包括以下步骤：
a.按重量份比，取桃胶和盐酸溶液，超声处理后，然后加热浓缩，使浓缩后体积为浓缩前体积的1/4，接着加入无水乙醇，再过滤弃去滤液，得胶状提取物；
b.按重量份比，取胍盐离子液体、胶状提取物和辛基聚甲基硅氧烷，超声处理使胶状提取物溶解，用γ射线进行辐照，得硅橡胶聚合液；
其中，γ射线辐照的辐照剂量为7.5kGy、辐照时间为2.5小时。
c.按重量份比，取石墨烯氧化物、椰壳提取物和硅橡胶聚合液混合均匀得胶液，在140℃下减压蒸馏回收胍盐离子液体，然后在剩余的胶液中加入二叔丁基过氧化物，得硅胶层组合物；
d.按重量份比，取漆树蜡和猪皮微波处理50分钟，然后趁热过滤，弃去滤渣，得微波提取液；
其中，微波处理的功率为145W、温度为85℃。
e.按重量份比，取微波提取液、柠檬烯、N-甲基-2-吡咯烷酮和氮化硅粉加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温至97℃，然后加入碳二亚胺和罗望子胶,继续升温至133℃，反应115分钟，得改性罗望子胶；
f.按重量份比，向改性罗望子胶中加入环烯烃共聚物和聚四氟乙烯超细粉，保温43分钟，然后静置冷却使分层，收集下层粘稠液，得保护胶，向保护胶中加入羧甲基纤维素调节粘度，使保护胶的粘度调节至2600mPa·s；
g.取硅胶层组合物涂布于带有感光层的版基上，在87℃下加热55秒使组合物在感光层上硬化形成硅胶层，然后取保护胶涂布于硅胶层上，在67℃下加热40秒使保护胶硬化，得无水胶印印版。
实施例4
一种高耐印力无水胶印印版，包括以下重量份比的原料：桃胶18.5份、盐酸溶液55.5份、无水乙醇175份、胍盐离子液体44.5份、辛基聚甲基硅氧烷14份、石墨烯氧化物3份、椰壳提取物1.3份、二叔丁基过氧化物0.31份、漆树蜡27份、猪皮11.5份、柠檬烯60份、N-甲基-2-吡咯烷酮19.5份、氮化硅粉2.6份、碳二亚胺0.1份、罗望子胶11.5份、环烯烃共聚物6份和聚四氟乙烯超细粉3份。
其中，胍盐离子液体包括以下重量份比的原料：1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐20.5份、乙醇水溶液65.5份、乙二酸9.5份、乙酰丙酸8.5份、正己烷34.5、水12份和无水硫酸钠22份。
胍盐离子液体的制备方法为：按重量份比，取1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，加入乙醇水溶液溶解后，再加入乙二酸和乙酰丙酸，加热回流19小时得反应液，然后取反应液回收乙醇至无醇味，接着加入正己烷进行萃取，收集萃取后的正己烷得萃取液，再加水至萃取液中进行洗涤，洗涤后的萃取液经减压蒸发除去正己烷，然后加入无水硫酸钠脱水，接着过滤，收集滤液得胍盐离子液体。
椰壳提取物的制备方法为：取椰壳粉碎后加水溶胀，然后加入闪爆器进行闪爆，得闪爆椰壳，接着取闪爆椰壳加入乙醇进行抽提，收集抽提后的残渣，得椰壳提取物。
上述高耐印力无水胶印印版的制备方法，包括以下步骤：
a.按重量份比，取桃胶和盐酸溶液，超声处理后，然后加热浓缩，使浓缩后体积为浓缩前体积的1/4，接着加入无水乙醇，再过滤弃去滤液，得胶状提取物；
b.按重量份比，取胍盐离子液体、胶状提取物和辛基聚甲基硅氧烷，超声处理使胶状提取物溶解，用γ射线进行辐照，得硅橡胶聚合液；
其中，γ射线辐照的辐照剂量为14.5kGy、辐照时间为3.5小时。
c.按重量份比，取石墨烯氧化物、椰壳提取物和硅橡胶聚合液混合均匀得胶液，在150℃下减压蒸馏回收胍盐离子液体，然后在剩余的胶液中加入二叔丁基过氧化物，得硅胶层组合物；
d.按重量份比，取漆树蜡和猪皮微波处理60分钟，然后趁热过滤，弃去滤渣，得微波提取液；
其中，微波处理的功率为175W、温度为93℃。
e.按重量份比，取微波提取液、柠檬烯、N-甲基-2-吡咯烷酮和氮化硅粉加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温至102℃，然后加入碳二亚胺和罗望子胶,继续升温至147℃，反应125分钟，得改性罗望子胶；
f.按重量份比，向改性罗望子胶中加入环烯烃共聚物和聚四氟乙烯超细粉，保温60分钟，然后静置冷却使分层，收集下层粘稠液，得保护胶，向保护胶中加入羧甲基纤维素调节粘度，使保护胶的粘度调节至3000mPa·s；
g.取硅胶层组合物涂布于带有感光层的版基上，在92℃下加热65秒使组合物在感光层上硬化形成硅胶层，然后取保护胶涂布于硅胶层上，在73℃下加热50秒使保护胶硬化，得无水胶印印版。
实施例5
一种高耐印力无水胶印印版，包括以下重量份比的原料：桃胶16份、盐酸溶液51份、无水乙醇155份、胍盐离子液体40份、辛基聚甲基硅氧烷11份、石墨烯氧化物2.5份、椰壳提取物1份、二叔丁基过氧化物0.22份、漆树蜡25份、猪皮9份、柠檬烯54份、N-甲基-2-吡咯烷酮17份、氮化硅粉2.1份、碳二亚胺0.07份、罗望子胶9份、环烯烃共聚物5份和聚四氟乙烯超细粉2.5份。
其中，胍盐离子液体包括以下重量份比的原料：1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐28份、乙醇水溶液61份、乙二酸7份、乙酰丙酸7份、正己烷30、水9份和无水硫酸钠20份。
胍盐离子液体的制备方法为：按重量份比，取1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，加入乙醇水溶液溶解后，再加入乙二酸和乙酰丙酸，加热回流16小时得反应液，然后取反应液回收乙醇至无醇味，接着加入正己烷进行萃取，收集萃取后的正己烷得萃取液，再加水至萃取液中进行洗涤，洗涤后的萃取液经减压蒸发除去正己烷，然后加入无水硫酸钠脱水，接着过滤，收集滤液得胍盐离子液体。
椰壳提取物的制备方法为：取椰壳粉碎后加水溶胀，然后加入闪爆器进行闪爆，得闪爆椰壳，接着取闪爆椰壳加入乙醇进行抽提，收集抽提后的残渣，得椰壳提取物。
上述高耐印力无水胶印印版的制备方法，包括以下步骤：
a.按重量份比，取桃胶和盐酸溶液，超声处理后，然后加热浓缩，使浓缩后体积为浓缩前体积的1/4，接着加入无水乙醇，再过滤弃去滤液，得胶状提取物；
b.按重量份比，取胍盐离子液体、胶状提取物和辛基聚甲基硅氧烷，超声处理使胶状提取物溶解，用γ射线进行辐照，得硅橡胶聚合液；
其中，γ射线辐照的辐照剂量为11kGy、辐照时间为3小时。
c.按重量份比，取石墨烯氧化物、椰壳提取物和硅橡胶聚合液混合均匀得胶液，在145℃下减压蒸馏回收胍盐离子液体，然后在剩余的胶液中加入二叔丁基过氧化物，得硅胶层组合物；
d.按重量份比，取漆树蜡和猪皮微波处理55分钟，然后趁热过滤，弃去滤渣，得微波提取液；
其中，微波处理的功率为160W、温度为89℃。
e.按重量份比，取微波提取液、柠檬烯、N-甲基-2-吡咯烷酮和氮化硅粉加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温至100℃，然后加入碳二亚胺和罗望子胶,继续升温至140℃，反应120分钟，得改性罗望子胶；
f.按重量份比，向改性罗望子胶中加入环烯烃共聚物和聚四氟乙烯超细粉，保温50分钟，然后静置冷却使分层，收集下层粘稠液，得保护胶，向保护胶中加入羧甲基纤维素调节粘度，使保护胶的粘度调节至2800mPa·s；
g.取硅胶层组合物涂布于带有感光层的版基上，在90℃下加热60秒使组合物在感光层上硬化形成硅胶层，然后取保护胶涂布于硅胶层上，在70℃下加热45秒使保护胶硬化，得无水胶印印版。
实施例6
与实施例5的区别在于，步骤c中使用在150℃下反应3小时代替γ射线辐照。其余方法同实施例5。
实施例7
与实施例5的区别在于，不加入椰壳提取物。其余方法同实施例5。
实施例8
与实施例5的区别在于，不加入石墨烯氧化物。其余方法同实施例5。
实施例9
按照发明专利公开号为CN102173181A、名为一种含有重氮树脂的阴图光敏无水胶印版及其制备方法文献中实施例8的方法制备得到硅胶层组合物。
实施例10
与实施例5的区别在于，不加入氮化硅粉。其他方法同实施例5。
实施例11
与实施例5的区别在于，不加入环烯烃共聚物和聚四氟乙烯超细粉。其他方法同实施例5。
实施例12
根据现有技术，采用聚氯乙烯制备得到保护胶。
实施例13实施效果对比
1.实验样品的制备
1.1按实施例2、4、5-9的方法制备无水胶印印版，得到实验样品2、4、5-9，用于进行以下评价方法中的2.1和2.2项中的试验。
2.2按实施例2、4、5、10-12的方法制备无水胶印印版，编号为实验样品2、4、5、10-12，每一个实施例制备300份平行样，用于进行以下评价方法中的2.3和2.4项中的试验。。
2.评价方法
2.1.取实验样品2、4、5-9按常规方法进行曝光、显影、印刷，按月产量400万印进行生产，统计生产期间印版更换数量，计算出耐印力。评价结果见表2。
2.2.取实验样品2、4、5-9按常规方法进行曝光、显影、印刷，按月产量400万印进行生产。每生产2000印就采用擦拭的方法清理一次印版上的墨皮，统计生产期间印版更换数量，计算出耐印力。本试验用于考察印版清理墨皮时的耐擦性能，评价结果见表3。
2.3取实验样品2、4、5、10-12，从每个试验样品中各随机20份平行样，参照国家标准GB/T31727-2015中的方法A进行耐磨程度测定，评定标准见表1，评价结果见表4。
表1磨花程度等级评定表
磨花程度等级 外观
S0 观察不到擦伤
S1 可观察到极少量擦伤
S2 可观察到少量擦伤
S3 可观察到有较多擦伤，但无雾状的擦伤
S4 可观察到有较多擦伤，且有无雾状的擦伤
S5 可观察到密集有雾的擦伤
2.4取实验样品2、4、5、10-12中剩余的平行样置于热空气老化箱中，设置空气流速为1米/秒、温度为70℃，老化1000小时后，取出进行印刷测试，统计使印刷品出现起脏现象的印版张数，计算出坏版率。本实验采用加热方法对空气中的氧进行活化，提高氧扩散速度和活化氧化反应，从而加速氧化反应速度，用于考察保护胶的抗氧化能力，若保护胶抗氧化能力差，则容易变色出现透光性下降，致使曝光不足，从而导致坏版率增多。评价结果见表4。
3.评价结果
表2印版性能测定
Figure BDA0002536529220000141
Figure BDA0002536529220000151
表3墨皮清理试验印版性能测定
样品 印版更换数量(张) 耐印力(万印)
实验样品2 59 6.8
实验样品4 53 7.5
实验样品5 47 8.5
实验样品6 117 3.4
实验样品7 81 4.9
实验样品8 76 5.3
实验样品9 201 2.0
表4无水胶印印版质量评价结果
样品 磨花程度 起脏印版数量(张) 坏版率(％)
实验样品2 S0 13 4.6
实验样品4 S0 11 3.9
实验样品5 S0 7 2.5
实验样品10 S3 10 3.6
实验样品11 S0 63 22.5
实验样品12 S5 95 33.9
4.实验结果
从表2、表3、表4中可以看出，实验样品2、4、5的品质最优。
实验样品6采用高温反应代替γ射线辐照，使得胶状提取物反应不完全，硅橡胶聚合液中分子骨架不够牢固，导致硅胶层组合物机械强度不够，出现耐印力下降，同时墨皮清理试验的耐印力也随之下降。
实验样品7不加入椰壳，使得硅胶层组合物缺少椰壳纤维素的支撑，导致机械强度不够，出现耐印力下降，同时墨皮清理试验的耐印力也随之下降。
实验样品8不加入石墨烯氧化物，使得硅胶层组合物的抗静电力减弱，导致硅胶层在印刷时容易吸附墨皮、纸屑、颗粒物等杂质，造成磨损，出现耐印力下降，同时墨皮清理试验的耐印力也随之下降。
实验样品9采用现有技术方法制备得到，极易产生静电，吸附较多的墨皮、油墨颗粒物、纸屑，造成硅胶层在印刷时容易墨皮不易清理、颗粒物和纸屑损伤印版的情况，导致耐印力低，在墨皮清理试验中的耐印力也很低。
实验样品10中制备改性罗望子胶时没有加入氮化硅粉，使得保护胶机械强度降低，导致无水胶印印版耐磨性下降，容易磨损。
实验样品11中没有加入环烯烃共聚物和聚四氟乙烯超细粉，使得保护胶容易氧化变色，导致无水胶印印版透光性下降，曝光不足而使印刷品容易起脏。
实验样品12采用聚氯乙烯制备得到保护胶制备保护胶，其机械性能差使得无水胶印印版耐磨性较差，且容易氧化变黄导致无水胶印印版透光性下降，曝光不足而使印刷品容易起脏。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (7)

1.一种高耐印力无水胶印印版，其特征在于，包括以下重量份比的原料：桃胶11-21份、盐酸溶液42-60份、无水乙醇110-200份、胍盐离子液体31-49份、辛基聚甲基硅氧烷5-17份、石墨烯氧化物1.5-3.5份、椰壳提取物0.4-1.6份、二叔丁基过氧化物0.05-0.4份、漆树蜡20-30份、猪皮4-14份、柠檬烯42-66份、N-甲基-2-吡咯烷酮12-22份、氮化硅粉1.1-3.1份、碳二亚胺0.04-0.14份、罗望子胶4-14份、环烯烃共聚物3-7份和聚四氟乙烯超细粉1.5-3.5份。
2.根据权利要求1所述的一种高耐印力无水胶印印版，其特征在于，所述胍盐离子液体包括以下重量份比的原料：1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐23-33份、乙醇水溶液52-70份、乙二酸2-12份、乙酰丙酸4-10份、正己烷21-39、水3-15份和无水硫酸钠15-25份。
3.根据权利要求2所述的一种高耐印力无水胶印印版，其特征在于，胍盐离子液体的制备方法为：按重量份比，取1-乙基-3-胍基硫脲盐酸盐，加入乙醇水溶液溶解后，再加入乙二酸和乙酰丙酸，加热回流10-22小时得反应液，然后取反应液回收乙醇至无醇味，接着加入正己烷进行萃取，收集萃取后的正己烷得萃取液，再加水至萃取液中进行洗涤，洗涤后的萃取液经减压蒸发除去正己烷，然后加入无水硫酸钠脱水，接着过滤，收集滤液得胍盐离子液体。
4.根据权利要求1所述的一种高耐印力无水胶印印版，其特征在于，所述椰壳提取物的制备方法为：取椰壳粉碎后加水溶胀，然后加入闪爆器进行闪爆，得闪爆椰壳，接着取闪爆椰壳加入乙醇进行抽提，收集抽提后的残渣，得椰壳提取物。
5.一种权利要求1-4任一项所述的高耐印力无水胶印印版的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.按重量份比，取桃胶和盐酸溶液，超声处理后，然后加热浓缩，使浓缩后体积为浓缩前体积的1/5-1/3，接着加入无水乙醇，再过滤弃去滤液，得胶状提取物；
b.按重量份比，取胍盐离子液体、胶状提取物和辛基聚甲基硅氧烷，超声处理使胶状提取物溶解，用γ射线进行辐照，得硅橡胶聚合液；
c.按重量份比，取石墨烯氧化物、椰壳提取物和硅橡胶聚合液混合均匀得胶液，在135-155℃下减压蒸馏回收胍盐离子液体，然后在剩余的胶液中加入二叔丁基过氧化物，得硅胶层组合物；
d.按重量份比，取漆树蜡和猪皮微波处理45-65分钟，然后趁热过滤，弃去滤渣，得微波提取液；
e.按重量份比，取微波提取液、柠檬烯、N-甲基-2-吡咯烷酮和氮化硅粉加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温至95-105℃，然后加入碳二亚胺和罗望子胶,继续升温至125-155℃，反应110-130分钟，得改性罗望子胶；
f.按重量份比，向改性罗望子胶中加入环烯烃共聚物和聚四氟乙烯超细粉，保温35-65分钟，然后静置冷却使分层，收集下层粘稠液，得保护胶；
g.取硅胶层组合物涂布于带有感光层的版基上，在85-95℃下加热50-70秒使组合物在感光层上硬化形成硅胶层，然后取保护胶涂布于硅胶层上，在65-75℃下加热35-55秒使保护胶硬化，得无水胶印印版。
6.根据权利要求5所述的一种高耐印力无水胶印印版的制备方法，其特征在于，步骤b中所述γ射线辐照的辐照剂量为4-18kGy、辐照时间为2-4小时。
7.根据权利要求5所述的一种高耐印力无水胶印印版的制备方法，其特征在于，步骤d中所述微波处理的功率为130-190W、温度为82-96℃。
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