CN111848908A - 一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料及制备方法 - Google Patents

一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料及制备方法，所述多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料由A组份和B组份按照质量比1‑10:1混合后形成；所述A组份的原料配方包括聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇；所述A组份的原料配方包括环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂，将A组份和B组份按照重量比1~10:1进行调节和混合即得多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料。本发明制得的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料具有绿色环保、机械强度和柔曲回弹性高、耐磨和耐化学品腐蚀的优点。

Description

一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料及制备方法
技术领域
本发明属于纳米聚氨酯材料技术领域，涉及一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料及制备方法。
背景技术
多面体低聚倍半硅氧烷(简称POSS)是一种新型的分子杂化纳米材料，平均分子尺寸在1-2nm，其结构由中空刚性骨架和外围有机基团组成，Si-O-Si键构成中空骨架，各种活性有机基团或惰性碳氢化合物包覆核结构，形成笼形或半笼形，特殊的结构赋予POSS分子可修饰的功能性，在一定条件下，可以对POSS分子进行设计以及合成出特定结构的大分子。
聚氨基甲酸酯(简称聚氨酯)由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与二羟基或多羟基化合物加聚而成，也是由长链软段原料与短链硬段原料聚合而成的一种嵌段型聚合物，它的主链上含有重复氨基甲酸酯基团和侧链上含有醚基、酯基、脲基或者缩二脲基等引进基团在很大程度上决定了聚氨酯高机械强度、高柔曲回弹性、耐磨和耐化学品性等，可满足触摸显示屏与窄边框粘结等精密电子产品的生产工艺需求。
多面体低聚倍半硅氧烷和聚氨基甲酸酯，一个新型的纳米材料，一个应用广泛的高分子材料，均在材料行业中不可估量，将POSS和聚氨酯结合，可形成优秀的力学、热学、光学和化学及稳定性能，对于构筑新型的纳米有机材料及应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料及制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料由A组份和B组份按照质量比1-10:1混合后形成；所述A组份的原料配方包括聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇；所述A组份的原料配方包括环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂；按照重量份计算，异氰酸酯的重量份与聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇的重量份之和的比值为0.2-0.5，且聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇之间的重量份之比为10-50：10-50：5-20：10-20:10-20；按照重量份计算，环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂、催化剂的重量份之和与聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、异氰酸酯的重量份之和的比值为0.1-0.25，且环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂、催化剂的重量份之比为为1-20：1-20：30-60:0.1-2：0.1-1。
优选的技术方案为：所述聚氧化丙烯醇的羟值为10-50mgKOH/g，分子量为1000-6000，25℃时粘度为100-5000mpa·s；酸值小于或等于0.05mgKOH/g。
优选的技术方案为：所述聚四氢呋喃的羟值为20-300mgKOH/g，分子量为1000～5000，25℃时粘度为500～5000mpa·s；酸值小于或等于0.05mgKOH/g。
优选的技术方案为：所述蓖麻油多元醇的羟值为10-100mgKOH/g，分子量为100～1000，25℃时粘度为100～2500mpa·s；酸值小于或等于0.05mgKOH/g。
优选的技术方案为：所述己二酸聚酯多元醇的羟值为20-200mgKOH/g，分子量为500～5000，80℃时粘度为10～1000mpa·s；酸值小于或等于0.05mgKOH/g。
优选的技术方案为：所述聚己内酯多元醇的羟值为100-200mgKOH/g，分子量为100～5000，80℃时粘度为100～5000mpa·s；酸值小于或等于0.1mgKOH/g。
优选的技术方案为：所述环氧树脂为双酚型缩水甘油醚环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂和杂环混合型环氧树脂中的至少一种。
优选的技术方案为：所述环氧树脂为二酚基甲烷缩水甘油醚、二酚基丙烷缩水甘油醚、氢化二酚基丙烷缩水甘油醚、羟甲基二酚基丙烷缩水甘油醚、邻甲酚甲醛多缩水甘油醚、间苯二酚甲醛多缩水甘油醚、线性苯酚甲醛多缩水甘油醚、异氰尿酸三缩水甘油酯、三聚氰酸缩水甘油醚、1,3-二缩水甘油基海因和1-缩水甘油基-3-缩水甘油氧合甲基-5,5-二甲基海因中的至少一种。
优选的技术方案为：所述多面体低聚倍半硅氧烷为符合下列通式的化合物中的至少一种：
Figure BDA0002589109130000021
式中，R独立地代表甲基、乙基、正丙基、异丙基、甲苯基、对甲苯基、邻甲苯基和间甲苯基。
优选的技术方案为：所述异氰酸酯的NCO％为10-70％，分子量为100-1000；所述异氰酸酯为TDI、MDI、HDI、IPDI、HMDI、XDI和TMXDI中的至少一种。
优选的技术方案为：所述硅烷偶联剂为KH550、KH540、KH792、KH602、KH560、KH570、KH590、HD-A151、HD-A172、HD-1146、HD-FH01、HD-FC02中的至少一种。
优选的技术方案为：所述催化剂为三乙烯二胺、二甲基苄胺、双(二甲胺基乙基)醚、二甲基乙醇胺、五甲基二亚乙基三胺、二甲基环己胺、二丁基锡二月桂酸酯、DABCO120四价锡催化剂中的至少一种。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇加到第一反应釜里，在常温和负压的条件下，搅拌2-4小时至分散均匀；在高温和低速搅拌的条件下，向所述第一反应釜加入己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇，在负压条件下高速搅拌2-5小时，至分散均匀，即制成A组份；
步骤2：将环氧树脂和多面体低聚倍半硅氧烷加到第二反应釜里，在高温和负压的条件下，高速搅拌2-4小时至分散均匀；在常温和低速搅拌的条件下，向所述第二反应釜加入异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂，在负压条件下低速搅拌1-2小时，至分散均匀，即制成B组份；
步骤3：将A组份和B组份按照质量比1-10:1混合后即得多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料；
其中，高温为150～250℃，负压条件为真空度小于或等于-0.1MPa；高速搅拌的转速为50～100r/min，低速拌的转速为10～30r/min。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
本发明制得的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料具有绿色环保、机械强度和柔曲回弹性高、耐磨和耐化学品腐蚀的优点，可满足触摸显示屏与窄边框粘结等精密电子产品的生产工艺需求。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1：一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料及制备方法
一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料基础聚合物包括聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂等，其中聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇组成A组份，环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂组成B组份。按照重量份计算，以M1(异氰酸酯)/M2(聚氧化丙烯醇+聚四氢呋喃+蓖麻油多元醇+己二酸聚酯多元醇+聚己内酯多元醇)在0.4范围内为基本条件1，则聚氧化丙烯醇：聚四氢呋喃：蓖麻油多元醇:己二酸聚酯多元醇：聚己内酯多元醇＝30：30：12：15:15；以M3(环氧树脂+多面体低聚倍半硅氧烷+异氰酸酯+硅烷偶联剂+催化剂)/M4(聚氧化丙烯醇+聚四氢呋喃+蓖麻油多元醇+己二酸聚酯多元醇+聚己内酯多元醇+异氰酸酯)在0.2范围内为基本条件2，则环氧树脂:多面体低聚倍半硅氧烷:异氰酸酯:硅烷偶联剂:催化剂＝10：10：45:1：0.5；然后根据不同的应用场景以及性能要求，可以将A组份和B组份按照重量比5:1进行调节和混合。
所述的聚氧化丙烯醇，其羟值/[mgKOH/g]30，分子量在1000～6000以内，25℃时粘度2000mpa·s以内，酸值/[mgKOH/g]为0.04。
所述的聚四氢呋喃，其羟值/[mgKOH/g]100，分子量在1000～5000以内，25℃时粘度在2500mpa·s以内，酸值/[mgKOH/g]为0.045。
所述的蓖麻油多元醇，其羟值/[mgKOH/g]50，分子量在100～1000以内，25℃时粘度在1500mpa·s以内，酸值/[mgKOH/g]0.045。
所述的己二酸聚酯多元醇，其中，羟值/[mgKOH/g]100以内，分子量在500～5000以内，80℃时粘度在500mpa·s以内，酸值/[mgKOH/g]0.05。
所述的聚己内酯多元醇，其中，羟值/[mgKOH/g]在150以内，分子量在100～5000以内，80℃时粘度在2000mpa·s以内，酸值/[mgKOH/g]0.083。
所述的环氧树脂为双酚型缩水甘油醚环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂或杂环混合型环氧树脂中的一种或几种，优先选取二酚基甲烷缩水甘油醚、二酚基丙烷缩水甘油醚、氢化二酚基丙烷缩水甘油醚、羟甲基二酚基丙烷缩水甘油醚、邻甲酚甲醛多缩水甘油醚、间苯二酚甲醛多缩水甘油醚、线性苯酚甲醛多缩水甘油醚、异氰尿酸三缩水甘油酯、三聚氰酸缩水甘油醚、1,3-二缩水甘油基海因和1-缩水甘油基-3-缩水甘油氧合甲基-5,5-二甲基海因等，进而优先选取二酚基丙烷缩水甘油醚、羟甲基二酚基丙烷缩水甘油醚、邻甲酚甲醛多缩水甘油醚、线性苯酚甲醛多缩水甘油醚、三聚氰酸缩水甘油醚、1,3-二缩水甘油基海因等。本实施例具体为三聚氰酸缩水甘油醚。
所述的多面体低聚倍半硅氧烷分子结构式如下：
Figure BDA0002589109130000041
其中，R独立地代表相同或不同的甲基、乙基、正丙基、异丙基、甲苯基、对甲苯基、邻甲苯基或间甲苯基。本实施例R代表甲基，且全部相同。
所述的异氰酸酯为TDI、MDI、HDI、IPDI、HMDI、XDI、TMXDI中的一种或几种；其中-NCO含量/％在10-70％以内，分子量在100-1000以内。
所述的硅烷偶联剂牌号为KH550。
所述的催化剂为三乙烯二胺。
一、A组份制备方法包括以下步骤：
A)将聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇加到反应釜里，在常温和负压的条件下，低速搅拌3小时，至分散均匀。
B)在高温和低速搅拌的条件下，破压加入己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇，在负压条件下高速搅拌3小时，至分散均匀，即制成A组份。
二、B组份制备方法包括以下步骤：
A)将环氧树脂和多面体低聚倍半硅氧烷加到反应釜里，在高温和负压的条件下，高速搅拌3小时，至分散均匀。
B)在常温和低速搅拌的条件下，破压后陆续加入异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂，在负压条件下低速搅拌1。5小时，至分散均匀，即制成B组份。
所述的制备方法中高温为200℃，负压条件为真空度为-0.1MPa以下。
高速为80r/min，低速为20r/min。
三、多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料的制备方法包括
将A组份和B组份按照质量比5:1混合后即得多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料。
实施例2：一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料及制备方法
一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料基础聚合物包括聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂等，其中聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇组成A组份，环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂组成B组份。按照重量份计算，以M1(异氰酸酯)/M2(聚氧化丙烯醇+聚四氢呋喃+蓖麻油多元醇+己二酸聚酯多元醇+聚己内酯多元醇)为1/5～1/2作为基本条件1，则聚氧化丙烯醇：聚四氢呋喃：蓖麻油多元醇:己二酸聚酯多元醇：聚己内酯多元醇重量份之比＝10：10：5：10:10；以M3(环氧树脂+多面体低聚倍半硅氧烷+异氰酸酯+硅烷偶联剂+催化剂)/M4(聚氧化丙烯醇+聚四氢呋喃+蓖麻油多元醇+己二酸聚酯多元醇+聚己内酯多元醇+异氰酸酯)为1/10作为基本条件2，则环氧树脂:多面体低聚倍半硅氧烷:异氰酸酯:硅烷偶联剂:催化剂重量份之比＝1：1：30:0.1：0.1；将A组份和B组份按照重量比1:1进行调节和混合。
所述的聚氧化丙烯醇，其羟值/[mgKOH/g]在10，分子量在1000～2000以内，25℃时粘度100mpa·s，酸值/[mgKOH/g]≤0.05)。
所述的聚四氢呋喃，其羟值/[mgKOH/g]20，分子量在1000～1500以内，25℃时粘度500mpa·s，酸值/[mgKOH/g]≤0.05。
所述的蓖麻油多元醇，其羟值/[mgKOH/g]10，分子量在100～200以内，25℃时粘度100mpa·s，酸值/[mgKOH/g]≤0.05。
所述的己二酸聚酯多元醇，其中，羟值/[mgKOH/g]20，分子量在500～1500以内，80℃时粘度10mpa·s，酸值/[mgKOH/g]≤0.05。
所述的聚己内酯多元醇，其中，羟值/[mgKOH/g]100，分子量在100～300以内，80℃时粘度在100mpa·s以内，酸值/[mgKOH/g]≤0.1。
所述的环氧树脂为二酚基甲烷缩水甘油醚、二酚基丙烷缩水甘油醚按照1：1的质量比例构成的混合物。
所述的多面体低聚倍半硅氧烷分子结构式如下：
Figure BDA0002589109130000061
其中，R代表乙基。
所述的异氰酸酯为MDI、HDI按照1：1的质量比例构成的混合物；其中-NCO含量/％在20％，分子量在100-200。
所述的硅烷偶联剂牌号为KH540、KH792按照1：2的质量比例构成的混合物。
所述的催化剂为二甲基苄胺、二甲基环己胺、二丁基锡二月桂酸酯按照1：2：5的质量比例构成的混合物。
一、A组份制备方法包括以下步骤：
A)将聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇加到反应釜里，在常温和负压的条件下，低速搅拌2小时，至分散均匀。
B)在高温和低速搅拌的条件下，破压加入己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇,在负压条件下高速搅拌2小时，至分散均匀，即制成A组份。
二、B组份制备方法包括以下步骤：
A)将环氧树脂和多面体低聚倍半硅氧烷加到反应釜里，在高温和负压的条件下，高速搅拌2小时，至分散均匀。
B)在常温和低速搅拌的条件下，破压后陆续加入异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂,在负压条件下低速搅拌1小时，至分散均匀，即制成B组份。
所述的制备方法中高温为150℃，负压条件为真空度为-0.1MPa以下。
高速为50r/min，低速为10r/min。
三、多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料的制备方法包括
将A组份和B组份按照质量比1:1混合后即得多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料。
实施例3：一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料及制备方法
一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料由A组份和B组份按照质量比10:1混合后形成；所述A组份的原料配方包括聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇；所述A组份的原料配方包括环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂；按照重量份计算，异氰酸酯的重量份与聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇的重量份之和的比值为0.5，且聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇之间的重量份之比为50：50：20：20:20；按照重量份计算，环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂、催化剂的重量份之和与聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、异氰酸酯的重量份之和的比值为0.25，且环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂、催化剂的重量份之比为为20：20：60:2：1。
优选的实施方式案为：所述聚氧化丙烯醇的羟值为50mgKOH/g，分子量为5000-6000，25℃时粘度为5000mpa·s；酸值等于0.05mgKOH/g。
优选的实施方式案为：所述聚四氢呋喃的羟值为300mgKOH/g，分子量为4500～5000，25℃时粘度为5000mpa·s；酸值等于0.05mgKOH/g。
优选的实施方式案为：所述蓖麻油多元醇的羟值为100mgKOH/g，分子量为900～1000，25℃时粘度为2500mpa·s；酸值等于0.05mgKOH/g。
优选的实施方式案为：所述己二酸聚酯多元醇的羟值为200mgKOH/g，分子量为4800～5000，80℃时粘度为1000mpa·s；酸值等于0.05mgKOH/g。
优选的实施方式案为：所述聚己内酯多元醇的羟值为200mgKOH/g，分子量为400～5000，80℃时粘度为5000mpa·s；酸值等于0.1mgKOH/g。
优选的实施方式案为：所述环氧树脂为线性苯酚甲醛多缩水甘油醚。
优选的实施方式案为：所述多面体低聚倍半硅氧烷为符合下列通式的化合物中的至少一种：
Figure BDA0002589109130000081
式中，R除了右下角代表甲基，其它全部代表异丙基。
优选的实施方式案为：所述异氰酸酯的NCO％为70％，分子量为900-1000；所述异氰酸酯为HDI、IPDI、HMDI、XDI按照1：3：1：2的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式案为：所述硅烷偶联剂为KH550、HD-A172、HD-1146按照1：1：1的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式案为：所述催化剂为DABCO120四价锡催化剂。
制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇加到第一反应釜里，在常温和负压的条件下，搅拌4小时至分散均匀；在高温和低速搅拌的条件下，向所述第一反应釜加入己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇，在负压条件下高速搅拌5小时，至分散均匀，即制成A组份；
步骤2：将环氧树脂和多面体低聚倍半硅氧烷加到第二反应釜里，在高温和负压的条件下，高速搅拌4小时至分散均匀；在常温和低速搅拌的条件下，向所述第二反应釜加入异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂，在负压条件下低速搅拌2小时，至分散均匀，即制成B组份；
步骤3：将A组份和B组份按照质量比10:1混合后即得多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料；
其中，高温为250℃，负压条件为真空度小于或等于-0.1MPa；高速搅拌的转速为100r/min，低速拌的转速为30r/min。
实施例4：一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料及制备方法
一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料由A组份和B组份按照质量比3:1混合后形成；所述A组份的原料配方包括聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇；所述A组份的原料配方包括环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂；按照重量份计算，异氰酸酯的重量份与聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇的重量份之和的比值为0.3，且聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇之间的重量份之比为20：45：8：15:18；按照重量份计算，环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂、催化剂的重量份之和与聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、异氰酸酯的重量份之和的比值为0.15，且环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂、催化剂的重量份之比为为7：12：50:1.6：0.3。
优选的实施方式案为：所述聚氧化丙烯醇的羟值为20mgKOH/g，分子量为1500-2000，25℃时粘度为1200mpa·s；酸值等于0.03mgKOH/g。
优选的实施方式案为：所述聚四氢呋喃的羟值为80mgKOH/g，分子量为1000～1500，25℃时粘度为1000mpa·s；酸值等于0.04mgKOH/g。
优选的实施方式案为：所述蓖麻油多元醇的羟值为75mgKOH/g，分子量为800～900，25℃时粘度为1800mpa·s；酸值等于0.04mgKOH/g。
优选的实施方式案为：所述己二酸聚酯多元醇的羟值为170mgKOH/g，分子量为4500～4700，80℃时粘度为950mpa·s；酸值等于0.049mgKOH/g。
优选的实施方式案为：所述聚己内酯多元醇的羟值为150mgKOH/g，分子量为4000～4700，80℃时粘度为4500mpa·s；酸值等于0.75mgKOH/g。
优选的实施方式案为：所述环氧树脂为羟甲基二酚基丙烷缩水甘油醚、邻甲酚甲醛多缩水甘油醚、间苯二酚甲醛多缩水甘油醚按照1：1：1的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式案为：所述多面体低聚倍半硅氧烷为符合下列通式的化合物：
Figure BDA0002589109130000101
式中，R独立地代表甲基、乙基、正丙基、异丙基、甲苯基、对甲苯基、邻甲苯基和间甲苯基。
具体由R代表甲基的多面体低聚倍半硅氧烷与R代表对甲苯基的多面体低聚倍半硅氧烷按照1：1的质量比例构成的混合物
优选的实施方式案为：所述异氰酸酯为HDI。
优选的实施方式案为：所述硅烷偶联剂为KH792硅烷偶联剂。
优选的实施方式案为：所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
制备方法，包括下列步骤：
步骤1：将聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇加到第一反应釜里，在常温和负压的条件下，搅拌4小时至分散均匀；在高温和低速搅拌的条件下，向所述第一反应釜加入己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇，在负压条件下高速搅拌2小时，至分散均匀，即制成A组份；
步骤2：将环氧树脂和多面体低聚倍半硅氧烷加到第二反应釜里，在高温和负压的条件下，高速搅拌2小时至分散均匀；在常温和低速搅拌的条件下，向所述第二反应釜加入异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂，在负压条件下低速搅拌1小时，至分散均匀，即制成B组份；
步骤3：将A组份和B组份按照质量比3:1混合后即得多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料；
其中，高温为180℃，负压条件为真空度小于或等于-0.1MPa；高速搅拌的转速为750r/min，低速拌的转速为20r/min。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (13)

1.一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料由A组份和B组份按照质量比1-10:1混合后形成；所述A组份的原料配方包括聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇；所述A组份的原料配方包括环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂；按照重量份计算，异氰酸酯的重量份与聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇的重量份之和的比值为0.2-0.5，且聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇之间的重量份之比为10-50：10-50：5-20：10-20:10-20；按照重量份计算，环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂、催化剂的重量份之和与聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇、己二酸聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、异氰酸酯的重量份之和的比值为0.1-0.25，且环氧树脂、多面体低聚倍半硅氧烷、异氰酸酯、硅烷偶联剂、催化剂的重量份之比为为1-20：1-20：30-60:0.1-2：0.1-1。
2.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述聚氧化丙烯醇的羟值为10-50mgKOH/g，分子量为1000-6000，25℃时粘度为100-5000mpa·s；酸值小于或等于0.05mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述聚四氢呋喃的羟值为20-300mgKOH/g，分子量为1000～5000，25℃时粘度为500～5000mpa·s；酸值小于或等于0.05mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述蓖麻油多元醇的羟值为10-100mgKOH/g，分子量为100～1000，25℃时粘度为100～2500mpa·s；酸值小于或等于0.05mgKOH/g。
5.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述己二酸聚酯多元醇的羟值为20-200mgKOH/g，分子量为500～5000，80℃时粘度为10～1000mpa·s；酸值小于或等于0.05mgKOH/g。
6.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述聚己内酯多元醇的羟值为100-200mgKOH/g，分子量为100～5000，80℃时粘度为100～5000mpa·s；酸值小于或等于0.1mgKOH/g。
7.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚型缩水甘油醚环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂和杂环混合型环氧树脂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述环氧树脂为二酚基甲烷缩水甘油醚、二酚基丙烷缩水甘油醚、氢化二酚基丙烷缩水甘油醚、羟甲基二酚基丙烷缩水甘油醚、邻甲酚甲醛多缩水甘油醚、间苯二酚甲醛多缩水甘油醚、线性苯酚甲醛多缩水甘油醚、异氰尿酸三缩水甘油酯、三聚氰酸缩水甘油醚、1,3-二缩水甘油基海因和1-缩水甘油基-3-缩水甘油氧合甲基-5,5-二甲基海因中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述多面体低聚倍半硅氧烷为符合下列通式的化合物中的至少一种：
Figure FDA0002589109120000021
式中，R独立地代表甲基、乙基、正丙基、异丙基、甲苯基、对甲苯基、邻甲苯基和间甲苯基。
10.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述异氰酸酯的NCO％为10-70％，分子量为100-1000；所述异氰酸酯为TDI、MDI、HDI、IPDI、HMDI、XDI和TMXDI中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH550、KH540、KH792、KH602、KH560、KH570、KH590、HD-A151、HD-A172、HD-1146、HD-FH01、HD-FC02中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料，其特征在于：所述催化剂为三乙烯二胺、二甲基苄胺、双(二甲胺基乙基)醚、二甲基乙醇胺、五甲基二亚乙基三胺、二甲基环己胺、二丁基锡二月桂酸酯、DABCO120四价锡催化剂中的至少一种。
13.一种多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：所述多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料的原料配方采用权利要求1-14任一所述的多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料的原料配方，制备方法包括下列步骤：
步骤1：将聚氧化丙烯醇、聚四氢呋喃、蓖麻油多元醇加到第一反应釜里，在常温和负压的条件下，搅拌2-4小时至分散均匀；在高温和低速搅拌的条件下，向所述第一反应釜加入己二酸聚酯多元醇和聚己内酯多元醇，在负压条件下高速搅拌2-5小时，至分散均匀，即制成A组份；
步骤2：将环氧树脂和多面体低聚倍半硅氧烷加到第二反应釜里，在高温和负压的条件下，高速搅拌2-4小时至分散均匀；在常温和低速搅拌的条件下，向所述第二反应釜加入异氰酸酯、硅烷偶联剂和催化剂，在负压条件下低速搅拌1-2小时，至分散均匀，即制成B组份；
步骤3：将A组份和B组份按照质量比1-10:1混合后即得多面体低聚倍半硅氧烷基纳米聚氨酯材料；
其中，高温为150～250℃，负压条件为真空度小于或等于-0.1MPa；高速搅拌的转速为50～100r/min，低速拌的转速为10～30r/min。
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CN114773986A (zh) * 2022-04-11 2022-07-22 安徽省奥佳建材有限公司 一种环保型自粘水性聚氨酯涂料
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