CN111848682A - 一种重金属螯合剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种重金属螯合剂，其主要有效成分的结构式为：
上述重金属螯合剂的制备方法，包括如下步骤：1)先加入丙三醇，在搅拌、冷凝状态下，再加入部分五硫化二磷，反应立即进行；2)将另一部分五硫化二磷分成两份，先加入其中一份，待全部溶解后再加入另外一份，保持温度(70±5)℃，反应2.5‑3h，得墨绿色的产物溶液；3)将产物溶液过滤后，用有机溶剂冲洗滤渣，得大蒜味的黑绿色滤液；静置，除去有机溶剂，得黑绿色油状液体；4)向黑绿色油状液体中滴加碱溶液搅拌，再加入环己烷搅拌，过滤得白色产物，在热乙醇中重结晶提纯。上述重金属螯合剂用于处理含有重金属的废水，不仅絮凝能力强、制备操作简单，而且能同时去除多种重金属离子。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种重金属螯合剂及其制备方法和应用，适用于重金属废水中重金属离子的去除。
背景技术
垃圾焚烧厂在生产过程中会产生大量含有汞、铅、铬、镉、锌等众多重金属元素的粉尘，并且这些重金属元素很容易析出，根据中国《危险废物鉴别技术规范》，这些物质被定义为危险废弃物。
重金属捕集剂是一种与重金属离子强力螯合的化工药剂，其一方面能克服传统化学沉淀法和低分子捕集沉淀剂处理所存在的缺点和不足，另一方面也能满足更加严格的排放要求，在低浓度重金属废水处理领域作用日益明显，因此有着良好的市场应用前景。现有的重金属离子捕集剂一般只能选择性地与某些重金属离子反应，而且具有毒性，对人体及环境影响较大，极大地限制了其应用领域和应用范围。故研制一个更新型的无毒性的重金属离子捕集剂，已成为行业研究的热点。
目前，国内市场上的DTC类重金属捕集剂主要有两种：高分子螯合树脂DTCR和小分子DTC沉淀剂。前者有一定的絮凝作用，但高分子链的空间位阻使其与重金属离子的结合能力和沉淀效率降低，而后者存在的问题是沉淀颗粒太小，使用过程中需加入一定的絮凝剂。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种絮凝能力强、制备操作简单的重金属螯合剂及其制备方法和应用，能够同时去除多种重金属离子。
为实现上述目的，本发明的技术方案为一种重金属螯合剂，其主要有效成分的结构式为：
本发明还提供上述重金属螯合剂的制备方法，具体步骤如下：
1)将装有搅拌装置和冷凝管的三口烧瓶固定在油浴锅中，并向三口烧瓶中加入丙三醇，在搅拌、冷凝状态下，慢慢地加入部分五硫化二磷，反应立即进行，并产生H2S气体，三口烧瓶内溶液开始由无色变为乳白色，稍后变为灰黑色；
2)将另一部分五硫化二磷分成两份，先向三口烧瓶内加入其中一份五硫化二磷并继续搅拌，待全部溶解后再加入另外一份五硫化二磷，保持温度在(70±5)℃，继续反应2.5-3小时，反应完毕，得墨绿色的产物溶液；
3)将墨绿色的产物溶液过滤后，用有机溶剂冲洗滤渣，得大蒜味的黑绿色滤液；静置，分液除去有机溶剂，得黑绿色油状液体；
4)向黑绿色油状液体中滴加碱溶液，边滴加边搅拌，10-15分钟后向溶液中加入环己烷，继续搅拌10分钟，有沉淀析出，过滤得白色产物，在热乙醇中重结晶提纯，得重金属螯合剂。
进一步地，步骤1)中加入的丙三醇与五硫化二磷的质量份数比为230-250：50-60。
更进一步地，步骤2)中先后加入三口烧瓶内的两份五硫化二磷的质量份数比为75-85：85-95。
进一步地，步骤1)和步骤2)中所加的五硫化二磷均为研磨后的五硫化二磷，粒径为200目以下。
进一步地，所述冷凝管与尾气吸收装置连通，且尾气吸收装置内装有用于吸收H2S气体的碱液。
进一步地，步骤3)中的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚中的任意一种。
进一步地，步骤4)中加入的碱溶液为0.1mol的40％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
本发明还提供上述重金属螯合剂的应用，所述重金属螯合剂用于处理含有重金属的废水。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明以丙三醇为原料，制备条件较温和，所得产品与重金属的螯合产物更易于沉降，固液分离效果好；
(2)本发明提供的重金属螯合剂的合成工艺简单，无溶剂，成本低；
(3)本发明制得的重金属螯合剂能与重金属离子形成配位超分子化合物，与其他重金属螯合剂比较，形成网状结构，从而保证了产品的稳定性；
(4)本发明制得的广谱型重金属螯合剂在应用过程中，与重金属形成较大沉淀颗粒，絮体密实，沉降快，可以单独使用，在相同的重金属捕集剂用量条件下，本重金属捕集剂的处理效果要好于普通的捕集剂。
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明重金属螯合剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种重金属螯合剂的制备方法，具体步骤如下：
1)将装有搅拌装置和冷凝管的三口烧瓶固定在油浴锅中，并向三口烧瓶中加入240g丙三醇，在搅拌、冷凝状态下，慢慢地加入55g研磨过的五硫化二磷，反应立即剧烈进行，产生H2S，抽净反应瓶中残留的H2S并用碱液吸收，并放出大量的热，温度上升；三口烧瓶内的溶液开始由无色变为乳白色，稍后变为灰黑色；
2)再加入80g研磨过的五硫化二磷并继续搅拌，待全部溶解后再加入90g研磨过的五硫化二磷，保持温度在(70±5)℃，继续反应2.5-3小时，反应完毕，得墨绿色的产物溶液；
3)将墨绿色的产物溶液过滤后，用100ml的二氯甲烷冲洗滤渣，得大蒜味的黑绿色滤液；静置，分液除去无色溶剂，得黑绿色油状液体；
4)向黑绿色油状液体中滴加0.1mol的40％的氢氧化钠水溶液，边滴加边搅拌，10-15分钟后溶液变浅，向溶液中加入100ml环己烷，继续搅拌10分钟，有沉淀析出，过滤得白色产物，在热乙醇中重结晶提纯，得重金属螯合剂。
其合成路线如下所示：
取少量上述制得的产品进行红外表征，如图1所示，其中在2987.00cm-1和2872.21cm-1的中强吸收峰是典型的C-H的不对称和对称伸缩振动吸收峰，在2913.87cm-1的吸收峰是亚甲基C-H的振动吸收峰，在2834cm-1左右的弱的吸收峰则是次甲基上C-H的伸缩振动吸收峰；在975-1101cm-1和1138-1263cm-1的两个吸收带为P-O-C基团的伸缩振动，在756.26cm-1的吸收峰为P-O振动吸收峰；在639.92cm-1和534.49cm-1的两处吸收峰分别为PS2中P＝S的振动吸收峰和P-S的振动吸收峰，充分表明采用采用本实施例的制备方法制备的重金属螯合剂的结构式如下：
实施例2
本实施例提供一种重金属螯合剂的制备方法，具体步骤如下：
1)将装有搅拌装置和冷凝管的三口烧瓶固定在油浴锅中，并向三口烧瓶中加入230g丙三醇，在搅拌、冷凝状态下，慢慢地加入50g研磨过的五硫化二磷，反应立即剧烈进行，产生H2S，抽净反应瓶中残留的H2S并用碱液吸收，并放出大量的热，温度上升；三口烧瓶内的溶液开始由无色变为乳白色，稍后变为灰黑色；
2)再加入75g研磨过的五硫化二磷并继续搅拌，待全部溶解后再加入85g研磨过的五硫化二磷，保持温度在(70±5)℃，继续反应2.5-3小时，反应完毕，得墨绿色的产物溶液；
3)将墨绿色的产物溶液过滤后，用100ml的三氯甲烷冲洗滤渣，得大蒜味的黑绿色滤液；静置，分液除去无色溶剂，得黑绿色油状液体；
4)向黑绿色油状液体中滴加0.1mol的40％的氢氧化钠水溶液，边滴加边搅拌，10-15分钟后溶液变浅，向溶液中加入100ml环己烷，继续搅拌10分钟，有沉淀析出，过滤得白色产物，在热乙醇中重结晶提纯，得重金属螯合剂。
实施例3
本实施例提供一种重金属螯合剂的制备方法，具体步骤如下：
1)将装有搅拌装置和冷凝管的三口烧瓶固定在油浴锅中，并向三口烧瓶中加入250g丙三醇，在搅拌、冷凝状态下，慢慢地加入60g研磨过的五硫化二磷，反应立即剧烈进行，产生H2S，抽净反应瓶中残留的H2S并用碱液吸收，并放出大量的热，温度上升；三口烧瓶内的溶液开始由无色变为乳白色，稍后变为灰黑色；
2)再加入85g研磨过的五硫化二磷并继续搅拌，待全部溶解后再加入95g研磨过的五硫化二磷，保持温度在(70±5)℃，继续反应2.5-3小时，反应完毕，得墨绿色的产物溶液；
3)将墨绿色的产物溶液过滤后，用100ml的二氯甲烷冲洗滤渣，得大蒜味的黑绿色滤液；静置，分液除去无色溶剂，得黑绿色油状液体；
4)向黑绿色油状液体中滴加0.1mol的40％的氢氧化钾水溶液，边滴加边搅拌，10-15分钟后溶液变浅，向溶液中加入100ml环己烷，继续搅拌10分钟，有沉淀析出，过滤得白色产物，在热乙醇中重结晶提纯，得重金属螯合剂。
实施例4
分别用硫酸镍、氯化锌、硫酸铜配置模拟的游离态金属离子的重金属废水，试样的初始浓度约为10mg/L。在不添加任何絮凝剂的情况下，加入不同化学计量比的重金属螯合剂，在磁力搅拌器上搅拌20min后用0.2μm的微孔滤膜过滤，测定滤液中残留的重金属离子的浓度。并在同样的实验条件下，选用本发明实施例1制得的重金属螯合剂与市售的三种重金属捕集剂进行了比较。当重金属螯合剂分别在上述三种模拟重金属废水中实际投加量为理论投加量的1.0，1.2，1.5，2.0倍时，测得滤液中重金属离子的残留浓度如表1所示。
表1 Ni2+、Zn2+、Cu2+的残留浓度(mg/L)
| 残留Ni<sup>2+</sup>的浓度 | 残留Zn<sup>2+</sup>的浓度 | 残留Cu<sup>2+</sup>的浓度 | |
| 本发明实施例1 | 0.11 | 0.654 | 0.35 |
| 市售捕集剂1# | 0.64 | 1.437 | 0.96 |
| 市售捕集剂2# | 0.48 | 2.485 | 0.65 |
| 市售捕集剂3# | 0.24 | 1.628 | 0.45 |
由表1可知，本发明的重金属螯合剂可大幅度降低重金属废水中Ni2+、Zn2+、Cu2+浓度，且在同样实验条件下，本发明的重金属螯合剂对Ni2+、Zn2+的去除效果明显优于市售的三种捕集剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种重金属螯合剂，其特征在于，其主要有效成分的结构式为：
2.一种如权利要求1所述的重金属螯合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将装有搅拌装置和冷凝管的三口烧瓶固定在油浴锅中，并向三口烧瓶中加入丙三醇，在搅拌、冷凝状态下，慢慢地加入部分五硫化二磷，反应立即进行，并产生H2S气体，三口烧瓶内溶液开始由无色变为乳白色，稍后变为灰黑色；
2)将另一部分五硫化二磷分成两份，先向三口烧瓶内加入其中一份五硫化二磷并继续搅拌，待全部溶解后再加入另外一份五硫化二磷，保持温度在(70±5)℃，继续反应2.5-3小时，反应完毕，得墨绿色的产物溶液；
3)将墨绿色的产物溶液过滤后，用有机溶剂冲洗滤渣，得大蒜味的黑绿色滤液；静置，分液除去有机溶剂，得黑绿色油状液体；
4)向黑绿色油状液体中滴加碱溶液，边滴加边搅拌，10-15分钟后向溶液中加入环己烷，继续搅拌10分钟，有沉淀析出，过滤得白色产物，在热乙醇中重结晶提纯，得重金属螯合剂。
3.如权利要求2所述的重金属螯合剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中加入的丙三醇与五硫化二磷的质量份数比为230-250：50-60。
4.如权利要求3所述的重金属螯合剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中先后加入三口烧瓶内的两份五硫化二磷的质量份数比为75-85：85-95。
5.如权利要求2所述的重金属螯合剂的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中所加的五硫化二磷均为研磨后的五硫化二磷。
6.如权利要求2所述的重金属螯合剂的制备方法，其特征在于：所述冷凝管与尾气吸收装置连通，且尾气吸收装置内装有用于吸收H2S气体的碱液。
7.如权利要求2所述的重金属螯合剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚中的任意一种。
8.如权利要求2所述的重金属螯合剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中加入的碱溶液为0.1mol的40％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
9.一种如权利要求1所述的重金属螯合剂的应用，其特征在于：所述重金属螯合剂用于处理含有重金属的废水。
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