CN112605118A - 一种过硫酸盐修复有机污染土壤后抽提液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过硫酸盐修复有机污染土壤后抽提液的处理方法,该方法包括如下步骤:1)将过硫酸盐修复后的土壤中的浆液经膜过滤从土壤中抽提出;2)抽提得到的浆液进行加热,在加入铁源后,缓慢添加pH调节剂,在恒温下反应生成碱式铁化合物沉淀;3)在得到的沉淀与溶液的混合物中缓慢加入碳酸氢钠溶液调节pH,充分反应后通入沉降池;4)经沉降后固液分离,不溶性金属被分离作为金属冶炼原料回收利用,溶液循环回收用于制备过硫酸盐的原料或蒸发结晶得到硫酸盐产品。本发明通过对抽提液简单处理,实现废弃资源的高附加值利用,解决了利用过硫酸盐氧化法修复有机污染土壤后硫酸盐残留造成的土壤中金属迁移、生物群落减少、H2S气体产生等问题。
Description
技术领域
本发明属于有机污染土壤修复领域,具体涉及一种过硫酸盐修复有机污染土壤后抽提液的处理方法。
背景技术
近年来,以过硫酸盐作为氧化剂活化产生的硫酸根自由基(SO4•-)降解有机污染物的一种新型高级氧化技术成为解决有机污染土壤修复的有效方法。例如,CN110814006A公开了“一种强化过硫酸盐修复有机物污染土壤的方法”、CN110899319A公开了“一种阿特拉津污染农田土壤修复方法”和CN109702005B公开了“一种基于四硫化三铁活化过硫酸盐降解工农业污染土壤中持久性有机污染物的方法”。但为了达到良好的修复效果,往往需要高出有机污染物浓度数十倍的过硫酸盐的注入,大量过硫酸盐在修复后还原成硫酸盐而存留在土壤中,带来了极大的生态、环境和健康危害:1)土壤和水体中残留的大量的SO4 2-和H+结合形成具有腐蚀性的硫酸可使土壤中的金属向地下水析出,增大金属的迁移性和生态风险;2)长期饮用含高浓度SO4 2-(大于世界卫生组织推荐值400 mg/L)的地下水也会引发众多疾病,对人体健康造成威胁;3)对于微生物群落而言,过硫酸盐的使用对土壤系统的种群和多样性产生了负面影响,pH的降低使得可培养异养菌种群数量减少;4)过硫酸盐氧化后的高浓度硫酸盐可刺激硫酸盐还原菌,导致有毒H2S的产生。然而,至今对于过硫酸盐修复后硫酸盐从土壤中去除和处理的方法的研究很有限,并未找到妥善解决的方法。
针对以上问题,有必要发明一种过硫酸盐修复有机污染土壤后抽提液的处理方法。
发明内容
为实现过硫酸盐修复有机污染土壤后硫酸盐从土壤中的去除和处理的目的,本发明提供了一种过硫酸盐修复有机污染土壤后抽提液的处理方法,以减少硫酸盐在土壤中存留带来的生态风险,并实现硫酸盐和溶出金属的资源化再利用。
本发明所采用的技术方案为:
一种过硫酸盐修复有机污染土壤后抽提液的处理方法,包括如下步骤:
1)将过硫酸盐修复后的土壤中的浆液利用抽提系统从土壤中抽提出,抽提系统入口端装有膜过滤装置;
2)抽提得到的溶液进入加热搅拌装置,在加入铁源后,缓慢添加pH值调节剂,在恒温下反应生成碱式铁化合物沉淀;
3)在得到的沉淀与溶液的混合物中缓慢加入pH值调节剂调节pH,充分反应后通入沉降池;
4)经过沉降后固液分离,不溶性金属被分离作为金属冶炼原料回收利用,溶液循环回收用于制备过硫酸盐的原料或蒸发结晶得到硫酸盐产品。
优选地,所述步骤1)中过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾以及过硫酸铵的一种或一种以上的混合。
优选地,所述步骤1)中抽提出的浆液包含过硫酸盐还原后的硫酸盐、金属离子、不溶性颗粒物、胶体以及可溶性有机物,其中直径大于膜孔径的不溶性颗粒物、胶体以及部分可溶性有机物被膜截留。
优选地,所述步骤1)中膜过滤装置中的滤膜为陶瓷膜、尼龙膜、聚偏氟乙烯膜、聚四氟乙烯膜、聚偏二氟乙烯膜、醋酸纤维素膜、硝酸纤维素膜、混酯膜再生纤维素膜、聚醚砜膜中的一种,膜孔径为0.1-1 μm。
优选地,所述步骤2)中加热搅拌装置,温度为90-100℃,pH值调节剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵的一种,浓度为0.1 g/L,调节溶液pH至1.0-3.0,反应时间为2.5-4.0h。
优选地,所述步骤2)中铁源为含有铁单质、三价铁离子、三氧化二铁以及其他可在酸性条件下生成三价铁离子的盐类和化合物,其中,加入铁源后,溶液中的铁离子浓度为碱离子浓度的0.5-1.0倍。
优选地,所述步骤3)中加入pH值调节剂调节pH为11-12。
本发明的原理:利用过硫酸盐氧化技术修复有机污染土壤,修复后经过抽提过滤得到含有硫酸盐和溶出金属离子的酸性溶液,经过铁源的添加以及pH调节,在高温和一定酸度的情况下,生成结构稳定、难溶于水、易沉降的碱式铁化合物。同时,过程中还可吸附带走溶液中的其他金属杂质,从而有利于后续溶液的净化。
碱式铁化合物生成的原理如下式:
其中,A为钠、钾、铵中的一种。
本发明具有以下有益效果:
1)本发明将过硫酸盐氧化法修复有机污染土壤后存留的硫酸盐从土壤中抽提出,抽提后的硫酸盐以及金属离子经过简单处理,不仅实现高附加值资源回收利用,而且避免了大量硫酸盐对土壤的污染以及存在的生态风险,缓解了强酸性环境造成的土壤中金属迁移以及生物群落减少的问题。
2)本发明通过对于抽提液简单地处理,实现了废弃资源的高附加值利用。所需处理步骤简单、能耗小、不产生二次污染。
附图说明
图1是过硫酸盐修复有机污染土壤后硫酸盐处理的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施实例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
对某活性炭活化过硫酸钾异位修复后的工业土壤中的硫酸盐进行处理,具体包括以下步骤:
1)将过硫酸钾修复后的土壤中的浆液利用抽提系统从土壤中抽提出,抽提系统入口端装有聚四氟乙烯膜过滤装置,膜孔径为0.45 μm,经检测,经过抽提过滤后的溶液中硫酸根的浓度为1.7 mol/L,钾离子的浓度为1.5 mol/L,并伴生有Fe3+、Zn2+、Ni2+、Hg+、Mn2+、V3 +、Cu2+和Pb2+,浓度分别为16.44mg/L、28.26mg/L、9.42mg/L、0.01mg/L、47.04mg/L、20.02mg/L、12.93mg/L和6.55 mg/L,溶液初始pH为1.1,溶液温度为25℃;
2)抽提得到的溶液进入加热搅拌装置,温度设置为90℃,在加入5.0 g/L的三氧化二铁粉末后,缓慢添加0.1 g/L碳酸氢钾调节溶液pH至2.0,其后在恒温下反应4.0 h生成碱式铁化合物沉淀;
3)得到的沉淀与溶液的混合物中缓慢加入0.1 g/L碳酸氢钾溶液调节pH至12,反应0.5 h后通入沉降池中;
4)经过2.0 h沉降后固液分离,不溶性金属被分离作为金属冶炼原料回收利用,溶液循环回收用于制备过硫酸钾的原料或蒸发结晶得到硫酸钾产品。
在小型处理系统上的实验结果为:硫酸根的去除率达到95.3%,表明本发明所述方法对上述过硫酸钾异位修复土壤后硫酸钾的处理效果理想。
实施例2
对某热活化过硫酸铵异位修复后的农田土壤中的硫酸盐进行处理,具体包括以下步骤:
1)将过硫酸铵修复后的土壤中的浆液利用抽提系统从土壤中抽提出,抽提系统入口端装有陶瓷膜过滤装置,膜孔径为0.54 μm,经检测,经过抽提过滤后的溶液中硫酸根的浓度为2.0 mol/L,铵离子的浓度为1.1 mol/L,并伴生有Fe3+、Al3+、Co2+、As+、Ni2+和Cu2+,浓度分别为15.36 mg/L、52.1 mg/L、12.21 mg/L、0.03 mg/L、4.52 mg/L和6.95 mg/L,溶液初始pH为0.6,溶液温度为21℃;
2)抽提得到的溶液进入加热搅拌装置,温度设置为95℃,在加入3.5 g/L的硫酸铁溶液后,缓慢添加0.1 g/L碳酸氢铵调节溶液pH至2.5,其后在恒温下反应2.5 h生成碱式铁化合物沉淀;
3)得到的沉淀与溶液的混合物中缓慢加入0.1 g/L碳酸氢铵溶液调节pH至12,反应1.0 h后通入沉降池中;
4)经过2 h沉降后固液分离,不溶性金属被分离作为金属冶炼原料回收利用,溶液循环回收用于制备过硫酸铵的原料或蒸发结晶得到硫酸铵产品。
在小型处理系统上的实验结果为:硫酸根的去除率达到98.4%,表明本发明所述方法对上述过硫酸铵异位修复土壤后硫酸铵的处理效果理想。
实施例3
对某二价铁活化过硫酸钠原位修复后的工业土壤中的硫酸钠进行处理,具体包括以下步骤:
1)将过硫酸钠修复后的土壤中的浆液利用抽提系统从土壤中抽提出,抽提系统入口端装有聚醚砜膜过滤装置,膜孔径为0.77 μm,经检测,经过抽提过滤后的溶液中硫酸根的浓度为10.5 mol/L,钠离子的浓度为8.9 mol/L,并伴生有Fe3+、Pb2+、Hg+、Al3+、Ni2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、V3+和Mn2+,浓度分别为2254 mg/L、13.67 mg/L、0.02 mg/L、22.45 mg/L、5.39 mg/L、3.88 mg/L、16.12 mg/L、27.41mg/L、12.42 mg/L和50.57 mg/L,溶液初始pH为0.9,溶液温度为21℃;
2)抽提得到的溶液进入加热搅拌装置,温度设置为98℃,缓慢添加0.1 g/L碳酸氢钠调节溶液pH至2.5,其后在恒温下反应3.5 h生成碱式铁化合物沉淀;
3)得到的沉淀与溶液的混合物中缓慢加入0.1 g/L碳酸氢钠溶液调节pH至12,反应1.0 h后通入沉降池中;
4)经过2 h沉降后固液分离,不溶性金属被分离作为金属冶炼原料回收利用,溶液循环回收用于制备过硫酸铵的原料或蒸发结晶得到硫酸铵产品。
在小型处理系统上的实验结果为:硫酸根的去除率达到95.12%表明本发明所述方法对上述过硫酸铵异位修复土壤后硫酸铵的处理效果理想。
实施例4
对某碳活化过硫酸钠异位修复后的矿山场地中的的硫酸钠进行处理,具体包括以下步骤:
1)将过硫酸钠修复后的土壤中的浆液利用抽提系统从土壤中抽提出,抽提系统入口端装有尼龙膜过滤装置,膜孔径为膜孔径为0.1μm,经检测,经过抽提过滤后的溶液中硫酸根的浓度为3.1 mol/L,钠离子的浓度为2.5 mol/L,并伴生有Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cr3+、Ni2+、Co2+和Mn2+,浓度分别为42.55 mg/L、53.04 mg/L、115.28 mg/L、0.14 mg/L、87.54 mg/L、81.34 mg/L和169.15mg/L,溶液初始pH为1.2,溶液温度为18℃;
2)抽提得到的浆液进入加热搅拌装置中,在加入铁源后,缓慢添加pH值调节剂,在恒温下反应生成碱式铁化合物沉淀;
2)抽提得到的溶液进入加热搅拌装置,温度设置为100℃,在加入5.0g/L的三氯化铁溶液后,缓慢添加0.1 g/L碳酸氢钠调节溶液pH至1.0,其后在恒温下反应2.5 h生成碱式铁化合物沉淀;
3)在得到的沉淀与溶液的混合物中缓慢加入pH值调节剂调节pH至11,充分反应后通入沉降池;
4)经过2h沉降后固液分离,不溶性金属被分离作为金属冶炼原料回收利用,溶液循环回收用于制备过硫酸盐的原料或蒸发结晶得到硫酸盐产品。
在小型处理系统上的实验结果为:硫酸根的去除率达到88.5%,表明本发明所述方法对上述过硫酸钠异位修复土壤后硫酸钠的处理效果理想。
实施例5
对某钴活化过硫酸钠原位修复后的工业土壤中的硫酸钠进行处理,具体包括以下步骤:
1)将过硫酸钠修复后的土壤中的浆液利用抽提系统从土壤中抽提出,抽提系统入口端装有陶瓷膜过滤装置,膜孔径为膜孔径为1μm,经检测,经过抽提过滤后的溶液中硫酸根的浓度为1.4 mol/L,钠离子的浓度为0.7 mol/L,并伴生有Cu2+、Zn2+、Cr3+、Ni2+、Hg2+、Co2 +、V3+和Mn2+,浓度分别为11.75 mg/L、52.41 mg/L、0.04 mg/L、18.41 mg/L、0.02 mg/L、45.25 mg/L、42.55 mg/L和57.15mg/L,溶液初始pH为1.5,溶液温度为23℃;
2)抽提得到的浆液进入加热搅拌装置中,在加入铁源后,缓慢添加pH值调节剂,在恒温下反应生成碱式铁化合物沉淀;
2)抽提得到的溶液进入加热搅拌装置,温度设置为92℃,在加入5.0 g/L的零价铁混合液后,缓慢添加0.1 g/L碳酸氢钠调节溶液pH至3.0,其后在恒温下反应3.0 h生成碱式铁化合物沉淀;
3)在得到的沉淀与溶液的混合物中缓慢加入pH值调节剂调节pH至11,充分反应后通入沉降池;
4)经过2h沉降后固液分离,不溶性金属被分离作为金属冶炼原料回收利用,溶液循环回收用于制备过硫酸盐的原料或蒸发结晶得到硫酸盐产品。
在小型处理系统上的实验结果为:硫酸根的去除率达到85.14%,表明本发明所述方法对上述过硫酸钠原位修复土壤后硫酸铵的处理效果理想。
Claims (8)
1.一种过硫酸盐修复有机污染土壤后抽提液的处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将过硫酸盐修复后的土壤中的浆液利用抽提系统从土壤中抽提出,抽提系统入口端装有膜过滤装置;
2)抽提得到的浆液进入加热搅拌装置中,在加入铁源后,缓慢添加pH值调节剂,在恒温下反应生成碱式铁化合物沉淀;
3)在得到的沉淀与溶液的混合物中缓慢加入pH值调节剂调节pH,充分反应后通入沉降池;
4)经过沉降后固液分离,不溶性金属被分离作为金属冶炼原料回收利用,溶液循环回收用于制备过硫酸盐的原料或蒸发结晶得到硫酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾以及过硫酸铵的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述抽提出的浆液包含过硫酸盐还原后的硫酸盐、金属离子、不溶性颗粒物、胶体以及可溶性有机物,其中直径大于膜孔径的不溶性颗粒物、胶体以及部分可溶性有机物被膜截留。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中的所述膜过滤装置中的滤膜为陶瓷膜、尼龙膜、聚偏氟乙烯膜、聚四氟乙烯膜、聚偏二氟乙烯膜、醋酸纤维素膜、硝酸纤维素膜、混酯膜再生纤维素膜、聚醚砜膜中的任一种或多种,膜孔径为0.1-1 μm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述加热搅拌装置的加热温度为90-100℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述pH值调节剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵的一种,浓度为0.1 g/L,添加量为调节溶液pH至1.0-3.0,所述反应时间为2.5-4.0 h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述铁源为含有铁单质、三价铁离子、三氧化二铁以及其他可在酸性条件下生成三价铁离子的盐类和化合物,其中,加入铁源后,溶液中的铁离子浓度为碱离子浓度的0.5-1.0倍。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中加入pH值调节剂调节pH为11-12。
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