CN111848667A - 一种对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇及其合成方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体材料制备技术领域，具体涉及一种对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇及其合成方法与应用。所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的分子式为Ti4(µ3‑O)2(TBC[4])(CH3O)4(CH3CN)2，TBC[4]为对叔丁基杯[4]芳烃，μ3‑O代表三连接的O原子。合成步骤为将钛酸异丙酯、对叔丁基杯[4]芳烃配体、甲醇和乙腈混合溶剂加入反应釜中，室温下搅拌，于100~120℃下反应72~120h，降温至25℃，析出晶体，分离、洗涤、干燥得到所述的对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇。上述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇材料具有高稳定性及高催化活性，在光催化裂解水制氢测试中显示出良好光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域，具体涉及一种对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇及其合成方法与应用。
背景技术
能源危机和环境污染是人类当前面临的两大严峻挑战，开发清洁低碳的新能源诸如太阳能势在必行。光催化技术可以将太阳能直接转化为化学能，该技术的核心是稳定高效光催化剂的合成。纳米二氧化钛（TiO2）材料由于其低成本、高效能以及环境友好等特征被认为最具潜能光催化剂之一。然而，该类材料也存在一些不容忽视缺点，如能量带隙较宽、光生电子-空穴对复合速率较快及光生载流子寿命较短等，这些因素严重限制其在光催化方面的实际应用。
近年来，作为纳米TiO2材料的分子模型化合物，晶态钛氧簇逐渐成为研究者关注焦点。然而，目前该领域还存在一些亟待解决的问题，如合成条件控制难、结晶度低、稳定性差等，这严重阻碍了该类材料的实际应用。有机配体的选择对于晶态钛氧簇的合成及其稳定性至关重要，杯芳烃是一类由苯酚单元与醛或酮在碱或酸催化下通过缩合反应而得到的有机大环化合物，因其结构中酚羟基、桥连杂原子及改性修饰后的功能化基团均可与金属离子配位，被认为是构筑金属氧簇的优良多齿配体。以构象多变、配位模式多样的杯芳烃作为配体，合成稳定高效的杯芳烃修饰钛氧簇材料具有良好的经济效益和社会效益。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇，所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇是一种全新的材料，具有高稳定性、高催化活性等优势，在光催化分解制氢等方面具有广阔应用前景。
本发明的另一目的是提供了一种上述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的合成方法，所述合成方法具有工艺简单、产物纯净、产率高、结晶性好等特点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇，所述钛氧簇基配位聚合物的分子式为Ti4(µ3-O)2(TBC[4])(CH3O)4(CH3CN)，TBC[4]为对叔丁基杯[4]芳烃，μ3-O代表三连接的O原子。
进一步地，所述的对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的晶体结构为：晶体属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a=13.39Å，b=13.88Å，c=23.92Å，α＝85.48°，β＝83.20°，γ＝81.27°。
一种上述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的合成方法，采用以下步骤：将钛酸异丙酯、对叔丁基杯[4]芳烃配体、甲醇和乙腈溶剂加入反应釜中，室温下搅拌1~2h，于100~120℃条件下反应72~120h，降温至25℃，体系中析出晶体，分离、洗涤、干燥得到所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇。
进一步地，所述的钛酸异丙酯、对叔丁基杯[4]芳烃、甲醇和乙腈溶剂的质量体积比为：（0.2~0.4）mL：0.1g：（1~4）mL：（1~4）mL。
进一步地，所述降温采用程序控温的方式进行，降温速率控制在5~10℃/h。
进一步地，所述晶体为淡黄色条状；所述洗涤为采用甲醇洗涤三次；所述干燥为自然干燥。
上述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的应用，所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇材料可应用于光催化分解水制氢。
有益效果
本发明所述的对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇材料具有高稳定性及高催化活性，在光催化分解水制氢方面具有广阔应用前景。
本发明所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇化合物的合成方法，具有工艺简单、产物纯净、产率高、结晶性好等特点。
附图说明
图1为实施例2制备的对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的X单晶射线衍射数据图；
图2为实施例2制备的对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的晶体图；
图3为实施例2制备的对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的结构图；
图4为实施例2制备的对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的热重谱图；
图5为实施例2制备的对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的X粉末衍射谱图。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。本发明所用原料及试剂均有市售。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的合成方法，采用以下步骤：
将200µL钛酸异丙酯、100mg对叔丁基杯[4]芳烃配体和1mL甲醇和4mL乙腈混合溶剂加入反应釜中，室温下搅拌1h；于100℃条件下反应72h，以5℃/h速率程序降温至25℃，体系中析出淡黄色条状晶体；分离所得晶体，用甲醇溶剂洗涤三次，自然干燥得到所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇，产率以钛酸异丙酯的量计为85%。
实施例2
一种对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的合成方法，采用以下步骤：
将300µL钛酸异丙酯、100mg对叔丁基杯[4]芳烃配体和2.5mL甲醇和2.5mL乙腈混合溶剂加入反应釜中，室温下搅拌2h；于120℃条件下反应120h，以8℃/h速率程序降温至25℃，体系中析出淡黄色条状晶体；分离所得晶体，用甲醇溶剂洗涤三次，自然干燥得到所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇，产率以钛酸异丙酯的量计为87%。
实施例3
一种对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的合成方法，采用以下步骤：
将400µL钛酸异丙酯、100mg对叔丁基杯[4]芳烃配体和4mL甲醇和1mL乙腈混合溶剂加入反应釜中，室温下搅拌1.5h；于100℃条件下反应96h，以10℃/h速率程序降温至25℃，体系中析出淡黄色条状晶体；分离所得晶体，用甲醇溶剂洗涤三次，自然干燥得到所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇，产率以钛酸异丙酯的量计为82%。
上述实施例1-3合成对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇，所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的分子式为Ti4(µ3-O)2(TBC[4])(CH3O)4(CH3CN)，TBC[4]为对叔丁基杯[4]芳烃，μ3-O代表三连接的O原子。
所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的晶体结构为：晶体属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a=13.39Å，b=13.88Å，c=23.92Å，α＝85.48°，β＝83.20°，γ＝81.27°。
采用X-射线单晶衍射仪对实施例2所制备的对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇进行结构表征，晶体学结构参数见图1；晶体图片见图2；晶体结构图见图3；热重分析谱图表明所制备材料在500℃以下保持结构稳定(图4)，具有高稳定性；X粉末衍射谱图显示实验测试数据与理论模拟数据基本一致，表明所制备化合物纯净且结晶度较高（图5）。
将所述钛氧簇基配位聚合物材料用于光催化裂解水产氢。该测试在封闭的气体循环系统中进行，300W Xe灯作为光源，甲醇作为牺牲剂，将20mg实施例2所制备钛氧簇基配位聚合物分散在90mL水中，再加入HPtCl4，通过在线气象色谱分析以1h的间隔监测氢气产量，H2产率为83μmol/g/h，表明所制备材料具有良好光催化活性。
Claims (7)
1.一种对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇，其特征在于，所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的分子式为Ti4(µ3-O)2(TBC[4])(CH3O)4(CH3CN)，TBC[4]为对叔丁基杯[4]芳烃，μ3-O代表三连接的O原子。
2.根据权利要求1所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇，其特征在于，所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的晶体结构为：晶体属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a=13.39Å，b=13.88Å，c=23.92Å，α＝85.48°，β＝83.20°，γ＝81.27°。
3.一种权利要求1或2所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的合成方法，其特征在于，采用以下步骤：将钛酸异丙酯、对叔丁基杯[4]芳烃配体、甲醇和乙腈混合溶剂加入反应釜中，室温下搅拌1~2h，于100~120℃条件下反应72~120h，降温至25℃，体系中析出晶体，分离、洗涤、干燥得到所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇。
4.根据权利要求3所述合成方法，其特征在于，所述钛酸异丙酯、对叔丁基杯[4]芳烃配体、甲醇和乙腈溶剂的质量体积比为：（0.2~0.4）mL：0.1g：（1~4）mL：（1~4）mL。
5.根据权利要求3所述合成方法，其特征在于，所述降温采用程序控温的方式进行，降温速率控制在5~10℃/h。
6.根据权利要求3所述合成方法，其特征在于，所述晶体为淡黄色条状；所述洗涤为采用甲醇洗涤三次；所述干燥为自然干燥。
7.一种权利要求1或2所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇的应用，其特征在于，所述对叔丁基杯[4]芳烃修饰钛氧簇材料用于光催化分解水制氢。
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| JP2005254085A (ja) * | 2004-03-10 | 2005-09-22 | Daicel Chem Ind Ltd | 表面修飾酸化チタン光触媒及び該光触媒を用いた有機化合物の酸化方法 |
| CN102830073A (zh) * | 2011-06-13 | 2012-12-19 | 同济大学 | 一种采用杯芳烃修饰电极的可见光电化学分析方法 |
| CN107899618A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-04-13 | 中山大学 | 一种基于大环化合物光敏染料与二氧化钛的杂化材料及其制备方法和在光催化中的应用 |
| CN109126867A (zh) * | 2018-07-28 | 2019-01-04 | 赵宏伟 | 一种用于水处理的光催化分离膜及制备方法 |
-
2020
- 2020-07-20 CN CN202010698380.6A patent/CN111848667B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114522732A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-05-24 | 中南大学 | 一种可以作为手性构建单元的手性钛氧簇的制备及其应用 |
| CN114522732B (zh) * | 2022-01-07 | 2024-03-08 | 中南大学 | 一种可以作为手性构建单元的手性钛氧簇的制备及其应用 |
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