CN111825731A - 红景天苷的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红景天苷的提取方法,包括以下步骤:获取红景天粉碎料并进行酶解得到酶解液;将酶解液分批次加入提取罐中,得到红景天粗提取物,其中,每批次酶解液的处理方法为:加入水置于35~45℃下搅拌;向体系中再加入水并升温至55~65℃;向体系中加入水并升温至75~85℃下搅拌;向体系中加入水搅拌;将体系温度下降至55~65℃,得到滤渣和一次提取液;将体系使用水冲洗滤渣并过滤,得到二次提取液,合并即为红景天粗提取物;步骤五、将红景天粗提取物进行纯化,得到红景天苷。本发明通过将红景天粉碎后先进行酶解,再将酶解液置于不同温度下进行分批次提取,可有效提高红景天苷转移率,从而实现提高红景天苷的提取率。
Description
技术领域
本发明涉及红景天苷提取技术领域。更具体地说,本发明涉及一种红景天苷的提取方法。
背景技术
红景天为多年生草本植物,红景天一般生长在海拔3500米以上的高山流石或灌木丛中,其生长环境恶劣,因而具有很顽强的生命力和特殊的适应性。红景天作为药材,其能够补气清肺、益智养心,是一味作用广泛的重要,亦有很大的美容效果,可作护肤品,也可食用。
红景天苷是红景天的主要成分,红景天苷在治疗心脑血管方面具有良好的应用前景,同时还具有抗缺氧、抗疲劳、抗辐射、抗寒等作用。目前从红景天中提取红景天苷的方法较多,但是现有方法存在红景天苷转移率低而导致红景天苷提取率较低的缺陷。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种红景天苷的提取方法,其通过将红景天粉碎后先进行酶解,再将酶解液置于不同温度下进行分批次提取,可有效提高红景天苷转移率,从而实现提高红景天苷的提取率。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种红景天苷的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、将红景天根茎清洗干净、烘干并粉碎,得到红景天粉碎料;
步骤二、向红景天粉碎料中加入其总质量25倍量的缓冲溶液,调节体系的pH为4-5,置于35~45℃条件下搅拌3~7min,向红景天粉碎料中加入红景天粉碎料总质量0.005倍量的蛋白酶、0.012倍量的果胶酶、0.008倍量的纤维素酶,并置于超声设备中进行提取,提取完毕后灭酶,得到酶解液,其中,提取温度为45~55℃,提取时间为100~130min;
步骤三、将酶解液分批次加入提取罐中,得到红景天粗提取物,其中,每批次酶解液的处理方法为:b1、向酶解液中加入水并置于35~45℃下搅拌,b2、向体系中继续加入水并升温至55~65℃下搅拌,b3、向体系中继续加水并升温至75~85℃下搅拌,b4、将体系保持75~85℃并向体系中加入水搅拌,b5、将体系温度下降至55~65℃,边搅拌边向体系中加入水并将体系中的液体排出,得到滤渣和一次提取液,b6、用水冲洗滤渣并过滤,得到二次提取液,将所有批次所获得的一次提取液、二次提取液合并并浓缩即为红景天粗提取物;
步骤四、将红景天粗提取物使用大孔树脂进行吸附、浓缩、干燥,得到红景天苷。
优选的是,步骤三中,a1、a2、a3、a4步骤中搅拌时间均为10~30min。
优选的是,步骤三中,a1、a2、a3、a4、a5、a6步骤中使用水的量均为每批次酶解液总质量的2倍。
优选的是,灭酶的温度为90~100℃。
优选的是,所述提取罐包括:
罐体,其为圆筒状结构,所述罐体设于支架上,且所述罐体的中轴线竖直设置,所述罐体的顶部设有进料口,酶解液通过所述进料口加入所述罐体内,底部间隔设有出料口和出液口,一次提取液由所述出液口排出,二次提取液和滤渣的混合物通过所述出料口排出;
盛料机构,其包括可旋转设于所述罐体内且与所述罐体同轴设置的盛料筒、设于所述盛料筒内的加液组件,所述加液组件包括同轴设于所述盛料筒内的定位筒、与所述定位筒顶部密封旋转连接的进液管,所述进液管端部密封穿过所述罐体顶部伸出所述罐体外,所述定位筒的侧壁周向等间隔竖直设有六个分隔板,六个分隔板将所述盛料筒等分为多个用于盛放酶解液的盛料腔,每个盛料腔所对应的盛料筒的顶部均设有用于将酶解液加入盛料腔内的加料口,所述加料口处设有可开合的盖体,每个盛料腔所对应的盛料筒的底部均间隔设有两个排料口,两个排料口中其中一个排料口处设有过滤网,通过设有过滤网的排料口获得一次提取液,通过另一排料口获得二次提取液与滤渣的混合物,其中,所述盛料筒的侧壁嵌设有多个加热板以对盛料腔中的酶解液的温度进行调节,所述定位筒的侧壁周向设有多个喷液口,水通过所述进液管进入所述定位筒内,并通过所述喷液口进入所述盛料腔内,所述盛料筒底部连接有第一驱动组件以驱动所述盛料筒旋转,所述第一驱动组件包括设于所述罐体底部外侧的第二电机,所述第二电机的输出轴密封旋转穿过所述罐体底部伸入所述罐体内,所述第二电机的输出轴的端部与所述盛料筒的底部连接;
多组密封机构,多组密封机构与多个排料口一一对应设置,所述密封机构包括与所述盛料筒底部密封滑动连接的密封板,所述密封板朝向所述定位筒的端部连接有弹簧以驱动所述密封板移动,所述密封板的下表面设有限位块,所述罐体外设有伸缩电机,所述伸缩电机的输出轴密封滑动伸入所述罐体内,所述伸缩电机输出轴的端部连接有水平设置的驱动杆,当所述密封板封闭所述排料口时,所述弹簧处于压缩状态,当所述驱动杆与所述限位块抵接时,所述驱动杆驱动所述密封板移动以使所述排料口打开,一次提取液、二次提取液与滤渣的混合物排出;
排料机构,其包括两个设于所述盛料筒下方的上端直径大下端直径小的过渡筒,两个过渡筒的下端分别与出料口、出液口一一对应连通,当其中一个盛料腔排放一次提取液,另一个盛料腔排放二次提取液及滤渣的混合物时,排放一次提取液所对应的排料口位于其中一个过渡筒的上方以承接一次提取液,排放二次提取液及滤渣的混合物所对应的排料口位于另一个过渡筒的上方以承接二次提取液及滤渣的混合物;
搅拌机构,其包括多组搅拌组件、及第二驱动组件,多组搅拌组件与多个盛料腔一一对应设置,所述搅拌组件包括设于所述盛料腔内的搅拌轴,所述搅拌轴上设有搅拌杆,所述搅拌轴的下端密封旋转穿过所述盛料筒底部,所述搅拌轴的下端连接有弧形定位板,所述第二驱动组件包括设于所述罐体底部外侧的第一电机、及多个间隔转动设于所述罐体底部内侧的第二齿轮,所述第二齿轮的中轴线水平设置,所述第二齿轮的数量与所述盛料腔的数量相等,所述第一电机的输出轴密封旋转穿过所述罐体底部并位于所述罐体内,所述第一电机输出轴的端部同轴固设有第一齿轮,所述第一齿轮与多个第二齿轮通过链条连接,其中,所述第二齿轮上同轴固设有弧形定位块,所述定位块上设有与所述定位板相匹配的弧形定位槽,提取时,多组搅拌组件中的多个定位板一一对应位于多个定位槽内,以通过所述第一电机驱动所述搅拌组件转动。
优选的是,所述盛料筒的外侧壁周向、及顶部均覆设有保温层,所述分隔板内夹设有隔热材料。
优选的是,所述盖体的一边与所述盛料筒的顶部内侧铰接,所述盖体的上表面嵌设有多个第一磁体,其中一部分第一磁体靠近铰接处设置,所述盛料筒的顶部内侧对应嵌设有多个第二磁体;
所述罐体的顶部内侧设有气缸,所述气缸的输出轴竖直设置,当所述气缸的输出轴收缩至最短时,所述第一磁体、第二磁体相吸,所述盖体闭合,当所述气缸的输出轴伸长至最长时,所述第一磁体与第二磁体分离,所述盖体打开。
优选的是,所述驱动杆上间隔设有两个第三磁体,所述限位块上设有第四磁体。
本发明至少包括以下有益效果:
第一、本发明通过将红景天粉碎后先进行酶解,然后酶解液进行梯度升温有利于红景天苷转移至溶媒中,同时通过分批次加入溶媒,通过降低溶媒中红景天苷的浓度,进一步促进酶解液中的红景天苷转移至溶媒中,即提高红景天苷的转移率,从而实现提高红景天苷的提取率。
第二、本发明不仅可提高红景天苷的转移率,而且可提高红景天粗提取物的出膏率,进而实现对提高对红景天中药材的利用率;本发明通过酶解与梯度升温/降温、及溶媒分批次加入的方式可有效降低色素向溶媒中转移以便于后期的纯化处理,实现提高红景天苷的纯度。
第三、本发明的提取罐不仅能够实现将酶解液分批次提取,而且可实现同时进行对多批次的酶解液进行提取,可有提高红景天苷的提取效率,同时通过滤渣排出时实现使用溶媒对滤渣的清洗作用,减少滤渣中红景天苷的残留。
第四、设置盛料机构,实现所述提取罐能够同时对多批次的酶解液进行提取;通过设置第一驱动组件实现驱动所述盛料筒的转动;设置加液组件,通过设置定位筒及进液管实现将溶媒可同时加入多个盛料腔内。
第五、通过设置气缸驱动所述盖体打开,以实现将酶解液通过加料口进入所述盛料腔内;通过第三磁体、第四磁体的相吸作用,酶解液添加完毕后实现通过盖体对加料口的封闭作用,以减少盛料腔内热量散出。
第六、设置密封机构,实现密封板对所述排料口的封闭与打开,以实现将盛料腔中的酶解液和溶媒排出;当相邻两个盛料腔其中一个需要排出液体,另一个需要排出滤渣时(即盛料腔转动至伸缩电机对应位置时),伸缩电机驱动所述驱动杆移动,所述驱动杆与两个限位块(需要排液的盛料腔所对应的限位块与设有过滤网的排料口相对应,需要排出滤渣的盛料腔所对应的限位块与未设过滤网的排料口对应)接触,所述驱动杆驱动所述密封板移动至所述排料口打开,结束后,所述伸缩电机输出轴收缩,所述弹簧驱动所述密封板移动至所述密封板封闭所述排料口;通过设置第三磁体、第四磁体以便于在伸缩电机缩短的过程中与弹簧配合同时驱动所述密封板移动,以延长弹簧的使用时间。
第七、设置搅拌组件,实现对每个盛料腔中酶解液的搅拌,提高提取效率;通过第一电机驱动所述第一齿轮转动,通过第一齿轮驱动所述第二齿轮转动,通过第二齿轮驱动所述搅拌轴的转动;通过设置定位块并在定位块上设置弧形定位槽,当第二电机驱动所述定位板位于对应的定位槽内,第二齿轮的转动驱动所述搅拌轴的转动,进而实现在满足所述盛料筒转动的同时还能够实现对盛料腔内提取液的搅拌。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述的其中一个技术方案所述提取罐的结构示意图;
图2为本发明所述的其中一个技术方案所述提取罐的结构示意图;
图3为本发明所述的其中一个技术方案所述盛料筒的俯视图;
图4为本发明所述的其中一个技术方案所述第二驱动组件的结构示意图;
图5为本发明所述的其中一个技术方案所述定位块的结构示意图;
图6为本发明所述的其中一个技术方案所述密封机构的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
红景天苷的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、将红景天根茎清洗干净、烘干并粉碎,得到红景天粉碎料;
步骤二、向红景天粉碎料中加入其总质量25倍量的缓冲溶液,调节体系的pH为4-5,置于35℃条件下搅拌3min,向红景天粉碎料中加入红景天粉碎料总质量0.005倍量的蛋白酶、0.012倍量的果胶酶、0.008倍量的纤维素酶,并置于超声设备中进行提取,提取完毕后灭酶,得到酶解液,其中,提取温度为45℃,提取时间为100min;
步骤三、将酶解液分批次加入提取罐中,得到红景天粗提取物,其中,每批次酶解液的处理方法为:b1、向酶解液中加入水并置于35℃下搅拌,b2、向体系中继续加入水并升温至55℃下搅拌,b3、向体系中继续加水并升温至75℃下搅拌,b4、将体系保持75℃并向体系中加入水搅拌,b5、将体系温度下降至55℃,边搅拌边向体系中加入水并将体系中的液体排出,得到滤渣和一次提取液,b6、用水冲洗滤渣并过滤,得到二次提取液,将所有批次所获得的一次提取液、二次提取液合并并浓缩即为红景天粗提取物;
步骤四、将红景天粗提取物使用大孔树脂进行吸附、浓缩、干燥,得到红景天苷。
步骤三中,a1、a2、a3、a4步骤中搅拌时间均为10min。
步骤三中,a1、a2、a3、a4、a5、a6步骤中使用水的量均为每批次酶解液总质量的2倍。
灭酶的温度为90℃。
<实施例2>
红景天苷的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、将红景天根茎清洗干净、烘干并粉碎,得到红景天粉碎料;
步骤二、向红景天粉碎料中加入其总质量25倍量的缓冲溶液,调节体系的pH为4-5,置于45℃条件下搅拌7min,向红景天粉碎料中加入红景天粉碎料总质量0.005倍量的蛋白酶、0.012倍量的果胶酶、0.008倍量的纤维素酶,并置于超声设备中进行提取,提取完毕后灭酶,得到酶解液,其中,提取温度为55℃,提取时间为130min;
步骤三、将酶解液分批次加入提取罐中,得到红景天粗提取物,其中,每批次酶解液的处理方法为:b1、向酶解液中加入水并置于45℃下搅拌,b2、向体系中继续加入水并升温至65℃下搅拌,b3、向体系中继续加水并升温至85℃下搅拌,b4、将体系保持85℃并向体系中加入水搅拌,b5、将体系温度下降至65℃,边搅拌边向体系中加入水并将体系中的液体排出,得到滤渣和一次提取液,b6、用水冲洗滤渣并过滤,得到二次提取液,将所有批次所获得的一次提取液、二次提取液合并并浓缩即为红景天粗提取物;
步骤四、将红景天粗提取物使用大孔树脂进行吸附、浓缩、干燥,得到红景天苷。
步骤三中,a1、a2、a3、a4步骤中搅拌时间均为30min。
步骤三中,a1、a2、a3、a4、a5、a6步骤中使用水的量均为每批次酶解液总质量的2倍。
灭酶的温度为100℃。
<实施例3>
一种红景天苷的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、将红景天根茎清洗干净、烘干并粉碎,得到红景天粉碎料;
步骤二、向红景天粉碎料中加入其总质量25倍量的缓冲溶液,调节体系的pH为4-5,置于40℃条件下搅拌5min,向红景天粉碎料中加入红景天粉碎料总质量0.005倍量的蛋白酶、0.012倍量的果胶酶、0.008倍量的纤维素酶,并置于超声设备中进行提取,提取完毕后灭酶,得到酶解液,其中,提取温度为50℃,提取时间为120min;
步骤三、将酶解液分批次加入提取罐中,得到红景天粗提取物,其中,每批次酶解液的处理方法为:b1、向酶解液中加入水并置于40℃下搅拌,b2、向体系中继续加入水并升温至60℃下搅拌,b3、向体系中继续加水并升温至80℃下搅拌,b4、将体系保持80℃并向体系中加入水搅拌,b5、将体系温度下降至60℃,边搅拌边向体系中加入水并将体系中的液体排出,得到滤渣和一次提取液,b6、用水冲洗滤渣并过滤,得到二次提取液,将所有批次所获得的一次提取液、二次提取液合并即为红景天粗提取物;
步骤四、将红景天粗提取物使用大孔树脂进行吸附、浓缩,得到红景天苷。
步骤三中,a1、a2、a3、a4步骤中搅拌时间均为20min。
步骤三中,a1、a2、a3、a4、a5、a6步骤中使用水的量均为每批次酶解液总质量的2倍。
灭酶的温度为95℃。
<实施例4>
一种红景天苷的提取方法,包括以下步骤:
步骤一、将红景天根茎清洗干净、烘干并粉碎,得到红景天粉碎料;
步骤二、向红景天粉碎料中加入其总质量25倍量的缓冲溶液,调节体系的pH为4-5,置于40℃条件下搅拌5min,向红景天粉碎料中加入红景天粉碎料总质量0.005倍量的蛋白酶、0.012倍量的果胶酶、0.008倍量的纤维素酶,并置于超声设备中进行提取,提取完毕后灭酶,得到酶解液,其中,提取温度为50℃,提取时间为120min;
步骤三、将酶解液分批次加入提取罐中,得到红景天粗提取物,其中,每批次酶解液的处理方法为:b1、向酶解液中加入水并置于40℃下搅拌,b2、向体系中继续加入水并升温至60℃下搅拌,b3、向体系中继续加水并升温至80℃下搅拌,b4、将体系保持80℃并向体系中加入水搅拌,b5、将体系温度下降至60℃,边搅拌边向体系中加入水并将体系中的液体排出,得到滤渣和一次提取液,b6、用水冲洗滤渣并过滤,得到二次提取液,将所有批次所获得的一次提取液、二次提取液合并即为红景天粗提取物;
步骤四、将红景天粗提取物使用大孔树脂进行吸附、浓缩,得到红景天苷。
步骤三中,a1、a2、a3、a4步骤中搅拌时间均为20min。
步骤三中,a1、a2、a3、a4、a5、a6步骤中使用水的量均为每批次酶解液总质量的2倍。
灭酶的温度为95℃。
如图1-6所示,所述提取罐包括:
罐体101,其为圆筒状结构,所述罐体101设于支架上,且所述罐体101的中轴线竖直设置,所述罐体101的顶部设有进料口(所述进料口处设有进料组件,所述进料组件包括上端直径大下端直径小的集料管102、与集料管102下端连接的连接管103,所述连接管103下端穿过所述进料口并伸入所述罐体101内,所述连接管103的下端靠近所述盛料筒201的顶部设置),底部间隔设有出料口和出液口,一次提取液由所述出液口排出,二次提取液和滤渣的混合物通过所述出料口排出;
盛料机构,其包括可旋转设于所述罐体101内且与所述罐体101同轴设置的盛料筒201(所述盛料筒201与所述罐体101内侧壁可旋转连接的其中一种实现方式为:所述罐体101内侧壁周向设有环形第一滑槽,所述盛料筒201侧壁下部间隔设有多个第一滑块,多个第一滑块均与所述第一滑槽滑动连接,以实现所述罐体101内侧壁与所述盛料筒201的可旋转连接)、设于所述盛料筒201内的加液组件,所述加液组件包括同轴设于所述盛料筒201内的定位筒301(所述定位筒301的底部与所述盛料筒201的底部连接,所述定位筒301的顶部与所述盛料筒201的顶部齐平)、与所述定位筒301顶部密封旋转连接的进液管302(进液管302用于将溶媒加入定位筒301内),所述进液管302端部密封穿过所述罐体101顶部伸出所述罐体101外,所述定位筒301的侧壁周向等间隔竖直设有六个分隔板202,六个分隔板202将所述盛料筒201等分为多个用于盛放酶解液的盛料腔203,每个盛料腔203所对应的盛料筒201的顶部均设有用于将酶解液加入盛料腔内的加料口104(用于向盛料腔203内加料),所述加料口104处设有可开合的盖体105,每个盛料腔203所对应的盛料筒201的底部均间隔设有两个排料口108(两个排料口108距离所述定位筒301的距离相等),两个排料口108中其中一个排料口108处设有过滤网110(用于将盛料腔203中滤渣与溶媒分离),通过设有过滤网110的排料口得到一次提取液,通过另一排料口得到二次提取液与滤渣的混合物,其中,所述盛料筒201的侧壁嵌设有多个加热板以对盛料腔203进行加热对盛料腔203中的酶解液进行温度调节,所述定位筒301的侧壁周向设有多个喷液口(用于将定位筒301内的水加入所述盛料腔203内),水通过所述进液管302进入所述定位筒301内,并通过所述喷液口进入所述盛料腔203内,所述盛料筒201底部连接有第一驱动组件以驱动所述盛料筒201旋转,所述第一驱动组件包括设于所述罐体101底部外侧的第二电机303,所述第二电机303的输出轴密封旋转穿过所述罐体101底部伸入所述罐体101内,所述第二电机303的输出轴的端部与所述盛料筒201的底部连接;
多组密封机构,多组密封机构与多个排料口108一一对应设置,所述密封机构包括与所述盛料筒201底部密封滑动连接的密封板401(所述盛料筒201位于所述排料口108两侧的底部向上凹陷形成两个第二滑槽,所述密封板401上设有两个第二滑块,两个第二滑块与两个第二滑槽一一对应连接,所述密封板401的滑动方向与所述密封板401所对应的分隔板202平行),所述密封板401朝向所述定位筒301的端部连接有弹簧402(所述盛料筒201的底部外侧设有固定块406,所述弹簧402与所述固定块406连接)以驱动所述密封板401移动,所述密封板401的下表面设有限位块403,所述罐体101外设有伸缩电机404,所述伸缩电机404的输出轴密封滑动伸入所述罐体101内,所述伸缩电机404输出轴的端部连接有水平设置的驱动杆405,当所述密封板401封闭所述排料口108时,所述弹簧402处于压缩状态,所述驱动杆405与所述限位块403分离,当所述伸缩电机404驱动所述驱动杆405与所述限位块403抵接时,所述驱动杆405驱动所述密封板401移动以使所述排料口打开,,一次提取液、二次提取液与滤渣的混合物排出(所述驱动杆405同时驱动两个相邻盛料腔203上的密封板401移动,以实现相邻连个盛料腔203中其中一个盛料腔203在排溶液,另一个盛料腔203在排渣);
排料机构,其包括两个设于所述盛料筒201下方的上端直径大下端直径小的过渡筒,两个过渡筒的下端分别与出料口、出液口一一对应连通(出料口处具体可设置分离组件以分离所述滤渣与二次提取液,具体设置为:与所述出料口连通且设于所述罐体101外的出料管,所述出料管的自由端可拆卸连接有分离筒,所述分离筒外罩设有承接筒,二次提取液位于承接筒内,滤渣位于分离筒内),当其中一个盛料腔203排放一次提取液,另一个盛料腔203排放二次提取液及滤渣的混合物时,排放一次提取液所对应的排料口108(该盛料腔中过滤网110多对应的排料口110)位于其中一个过渡筒(所述出液口所对应的过渡筒)的上方以承接一次提取液,排放二次提取液与滤渣的混合物所对应的排料口108(该盛料腔203中未设置过滤网110的排料口108)位于另一个过渡筒(所述出料口所对应的过渡筒)的上方以承接二次提取液与滤渣的混合物;
搅拌机构,其包括多组搅拌组件、及第二驱动组件,多组搅拌组件与多个盛料腔203一一对应设置,所述搅拌组件包括设于所述盛料腔203内的搅拌轴506,所述搅拌轴506上设有搅拌杆507,所述搅拌轴506的下端密封旋转穿过所述盛料筒201底部,所述搅拌轴506的下端连接有弧形定位板505,所述第二驱动组件包括设于所述罐体101底部外侧的第一电机、及多个间隔转动设于所述罐体101底部内侧的第二齿轮501,所述第二齿轮501的中轴线水平设置,所述第二齿轮501的数量与所述盛料腔203的数量相等,所述第一电机的输出轴密封旋转穿过所述罐体101底部并位于所述罐体101内,所述第一电机输出轴的端部同轴固设有第一齿轮502(所述第一齿轮502与多个第二齿轮501均位于同一水平面上),所述第一齿轮502与多个第二齿轮501通过环形链条503连接,其中,所述第二齿轮501上同轴固设有弧形定位块504,所述定位块504上设有与所述定位板505相匹配的弧形定位槽508,提取时,多组搅拌组件中的多个定位板505一一对应位于多个定位槽508内,以通过所述第一电机驱动所述搅拌组件转动,沿所述盛料腔203的旋转方向,当其中一个盛料腔203位于进料口下方添加酶解液时,剩余盛料腔203的状态依次为提取、提取、提取、排一次提取液、排滤渣和二次提取液的混合物。
所述盛料筒201的外侧壁周向、及顶部均覆设有保温层,所述分隔板202内夹设有隔热材料。
所述盖体105的一边与所述盛料筒201的顶部内侧铰接,所述盖体105的上表面嵌设有多个第一磁体106,其中一部分第一磁体106靠近铰接处设置,所述盛料筒201的顶部内侧对应嵌设有多个第二磁体109;
所述罐体101的顶部内侧设有气缸107,所述气缸107的输出轴竖直设置,当所述气缸107的输出轴收缩至最短时,所述第一磁体106、第二磁体109相吸,所述盖体105闭合,当所述气缸107的输出轴伸长至最长时,所述第一磁体106与第二磁体109分离,所述盖体105打开。
所述驱动杆405上间隔设有两个第三磁体,所述限位块403上设有第四磁体,通过设置第三磁体、第四磁体以便于在伸缩电机404缩短的过程中与弹簧402配合同时驱动所述密封板401移动,以延长弹簧402的使用时间。
本发明的提取罐在使用时(将所述盛料腔203沿所述第二电机303的转动方向依次编号一号、二号、三号、四号、五号、六号):启动所述第二电机303,第二电机303驱动一号盛料腔203位于所述进料口下方时,气缸107驱动所述盖体105打开,一批酶解液从进料口进入一号盛料腔203同时水由定位筒301内加入盛料腔203内,所述定位板505对应位于所述定位槽508内实现对盛料腔203内酶解液的搅拌,此时,二号、三号、四号盛料腔203在加热搅拌的同时从所述定位筒301内添加水,所述伸缩电机404驱动所述驱动杆405五号、六号盛料腔203上的密封板401移动实现五号盛料腔203排出第一提取液同时从定位筒301注入溶媒,六号盛料腔203排出滤渣和第二提取液的同时从定位筒301注入水实现对滤渣的清洗。相比于现有技术使用同一个提取罐进行分批次提取,本发明的提取罐不仅可有效缩短总提取时间,而且通过在提取过程中分批次注入水,可有效增加盛料腔内浓度差,提高红景天苷的提取效率。
<对比例1>
采用现有的提取方法进行提取红景天苷,具体为:步骤一、将红景天根茎清洗干净、烘干并粉碎,得到红景天粉碎料;步骤二、向红景天粉碎料中加入水并置于98℃条件下搅拌120min,得到红景天粗提取物;步骤三、将红景天粗提取物使用大孔树脂进行吸附、浓缩、干燥,得到红景天苷。
<对比例2>
采用实施例3的方法进行提取红景天苷,其中,不同的是步骤二,其余步骤相同,步骤二具体为:向红景天粉碎料中加入其总质量25倍量的缓冲溶液,调节体系的pH为4-5,置于40℃条件下搅拌5min,向红景天粉碎料中加入红景天粉碎料总质量0.025倍量纤维素酶,提取完毕后灭酶,得到酶解液,其中,提取温度为50℃,提取时间为120min。
<对比例3>
采用实施例3的方法进行提取红景天苷,其中,不同的是步骤三,其余步骤相同,步骤三具体为:将酶解液分批次加入提取罐中,每批次酶解液的处理方法为:将每批次酶解液总质量12倍量的水一次性全部加入提取罐中,先置于40℃条件下搅拌20min,然后置于60℃条件下搅拌20min,再置于80℃条件下搅拌40min,最后置于60℃条件下提取20min。
<对比例4>
采用实施例3的方法进行提取红景天苷,其中,不同的是:步骤三为将酶解液分批次加入提取罐中,每批次酶解液的处理方法为:将每批次酶解液总质量12倍量的水分六次等量提取罐中,置于80℃条件下提取120min,得到提取液,将所有批次的酶解液所获取提取液合并,即为红景天粗提取物。
<对比例5>
采用实施例3的方法进行提取红景天苷,其中,不同的是:步骤三为将酶解液分批次加入提取罐中,每批次酶解液的处理方法为:将每批次酶解液总质量12倍量的水分六次等量提取罐,置于60℃条件下提取120min,得到提取液,将所有批次的酶解液所获取的提取液合并,即为红景天粗提取物。
<对比例6>
采用实施例3的方法进行提取红景天苷,其中,不同的是:步骤一、将红景天根清洗干净、烘干并粉碎,得到红景天粉碎料;步骤二、将红景天粉碎料分批次加入提取罐中,其中,每批次红景天粉碎料的处理方法为:a1、向红景天粉碎料中加入水并置于40℃下搅拌,a2、向体系中继续加入水并升温至60℃下搅拌,a3、向体系中继续加水并升温至80℃下搅拌,a4、将体系保持80℃并向体系中加入水搅拌,a5、将体系温度下降至60℃,边搅拌边向体系中加入水并将体系中的液体排出,得到滤渣和一次提取液,a6、用水冲洗滤渣并过滤,得到二次提取液,将所有批次所获得的一次提取液、二次提取液合并即为红景天粗提取物;步骤三、将红景天粗提取物使用大孔树脂进行吸附、浓缩、干燥,得到红景天苷。
<对比例7>
采用实施例3的方法进行提取红景天苷,其中,不同的是步骤三,其余步骤相同,步骤三具体为:将酶解液加入提取罐中并加入酶解液总质量12倍量的水,置于98℃条件下搅拌120min,得到红景天粗提取物。
<实验表征>
1、将实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6、对比例7八组实验中所获取的红景天粉碎料,分别根据《中国药典》中红景天药材含量测定项进行红景天粉碎料中红景天苷的含量;
2、采用实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6、对比例7八组实验方法分别得到对应的八组滤渣,并测定这八组红景天粗提取物所对应的滤渣中红景天苷的含量,获得红景天苷转移率,红景天苷转移率=(每组红景天中红景天苷的理论含量-滤渣中红景天苷的含量)/每组红景天中红景天苷的理论含量×100%,如表1所示;
表1为红景天苷转移率
组别 | 红景天苷转移率 |
实施例3 | 89.5% |
对比例1 | 62.7% |
对比例2 | 78.1% |
对比例3 | 84.4% |
对比例4 | 80.2% |
对比例5 | 71.8% |
对比例6 | 72.5% |
对比例7 | 60.3% |
对比分析实施例3与对比例1可知,实施例3中红景天苷的转移率为89.5%,对比例1中红景天苷的转移率为62.7%,实施例3明显高于对比例1,表明本发明可有效提高红景天苷的转移率;
对比分析实施例3与对比例2可知,实施例3中红景天苷的转移率明显高于对比例2中红景天苷的转移率(78.1%),表明本发明先使用混合酶酶解,然后再分批次加水及梯度升温/降温能够有效提高红景天苷的转移率;
对比分析实施例3与对比例3可知,实施例3中红景天苷的转移率明显高于对比例3中红景天苷的转移率(84.4%),表明本发明分批次加入水,通过增加浓度差,可有效提高红景天苷的转移率;
对比分析实施例3、对比例4、对比例5可知,实施例3中红景天苷的转移率明显高于对比例4中的红景天苷的转移率(80.2%)、对比例5中红景天苷的转移率(71.8%),表明本发明通过梯度升温/降温,实现将红景天苷逐步转移至溶媒中,可有效提高红景天苷的转移率;
对比分析实施例3、对比例6、对比例7可知,实施例3中红景天苷的转移率明显高于对比例6中的红景天苷的转移率(72.5%)、对比例7中红景天苷的转移率(60.3%)。
3、计算实施例3、对比例1、对比例3、对比例4、对比例6、对比例7中所获取红景天粗提取物(浸膏)的出膏率,结果如表2所示,其中,出膏率=红景天粗提取物的量/红景天粉碎料的量;
表2为红景天粗提取物的出膏率
组别 | 出膏率 |
实施例3 | 31.92% |
对比例1 | 24.17% |
对比例3 | 30.05% |
对比例4 | 28.28% |
对比例6 | 25.63% |
对比例7 | 22.53% |
对比分析实施例3与对比例1可知实施例1可知,实施例3中红景天苷的出膏率明显大于对比例1、对比例3、对比例4、对比例6、对比例7的出膏率,表明本发明红景天苷的提取方法可有效提高红景天粗提取物的量,进而实现提高对红景天中药材的利用率。
4、基于工业国际标准色卡判断实施例3、对比例1、对比例3、对比例4、对比例7所获取的红景天粗提取物(浸膏)的色号、及经处理后获取的红景天苷的纯度,结果如表3所示;
表3为红景天粗提取物的色号及红景天苷的纯度
组别 | 色号 | 纯度 |
实施例3 | 8007 | 99.4% |
对比例1 | 8022 | 93.6% |
对比例3 | 8011 | 95.5% |
对比例4 | 8011 | 96.1% |
对比例7 | 8016 | 92.2% |
对比分析实施例3、对比例1、对比例3、对比例4、对比例7的实验数据可知,实施例1所获取的红景天提取物的色号及纯度均明显优于对比例1、对比例3、对比例4、对比例7,这表明本发明通过梯度升温/降温、及分批次加入水能够有效减少红景天粗提取物中的色素含量以便于后期的纯化处理,提高红景天苷的纯度。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明红景天苷的提取方法的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (8)
1.红景天苷的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将红景天根茎清洗干净、烘干并粉碎,得到红景天粉碎料;
步骤二、向红景天粉碎料中加入其总质量25倍量的缓冲溶液,调节体系的pH为4-5,置于35~45℃条件下搅拌3~7min,向红景天粉碎料中加入红景天粉碎料总质量0.005倍量的蛋白酶、0.012倍量的果胶酶、0.008倍量的纤维素酶,并置于超声设备中进行提取,提取完毕后灭酶,得到酶解液,其中,提取温度为45~55℃,提取时间为100~130min;
步骤三、将酶解液分批次加入提取罐中,得到红景天粗提取物,其中,每批次酶解液的处理方法为:b1、向酶解液中加入水并置于35~45℃下搅拌,b2、向体系中继续加入水并升温至55~65℃下搅拌,b3、向体系中继续加水并升温至75~85℃下搅拌,b4、将体系保持75~85℃并向体系中加入水搅拌,b5、将体系温度下降至55~65℃,边搅拌边向体系中加入水并将体系中的液体排出,得到滤渣和一次提取液,b6、用水冲洗滤渣并过滤,得到二次提取液,将所有批次所获得的一次提取液、二次提取液合并并浓缩即为红景天粗提取物;
步骤四、将红景天粗提取物使用大孔树脂进行吸附、浓缩、干燥,得到红景天苷。
2.如权利要求1所述的红景天苷的提取方法,其特征在于,步骤三中,a1、a2、a3、a4步骤中搅拌时间均为10~30min。
3.如权利要求1所述的红景天苷的提取方法,其特征在于,步骤三中,a1、a2、a3、a4、a5、a6步骤中使用水的量均为每批次酶解液总质量的2倍。
4.如权利要求1所述的红景天苷的提取方法,其特征在于,灭酶的温度为90~100℃。
5.如权利要求1所述的红景天苷的提取方法,其特征在于,所述提取罐包括:
罐体,其为圆筒状结构,所述罐体设于支架上,且所述罐体的中轴线竖直设置,所述罐体的顶部设有进料口,酶解液通过所述进料口加入所述罐体内,底部间隔设有出料口和出液口,一次提取液由所述出液口排出,二次提取液和滤渣的混合物通过所述出料口排出;
盛料机构,其包括可旋转设于所述罐体内且与所述罐体同轴设置的盛料筒、设于所述盛料筒内的加液组件,所述加液组件包括同轴设于所述盛料筒内的定位筒、与所述定位筒顶部密封旋转连接的进液管,所述进液管端部密封穿过所述罐体顶部伸出所述罐体外,所述定位筒的侧壁周向等间隔竖直设有六个分隔板,六个分隔板将所述盛料筒等分为多个用于盛放酶解液的盛料腔,每个盛料腔所对应的盛料筒的顶部均设有用于将酶解液加入盛料腔内的加料口,所述加料口处设有可开合的盖体,每个盛料腔所对应的盛料筒的底部均间隔设有两个排料口,两个排料口中其中一个排料口处设有过滤网,通过设有过滤网的排料口获得一次提取液,通过另一排料口获得二次提取液与滤渣的混合物,其中,所述盛料筒的侧壁嵌设有多个加热板以对盛料腔中的酶解液的温度进行调节,所述定位筒的侧壁周向设有多个喷液口,水通过所述进液管进入所述定位筒内,并通过所述喷液口进入所述盛料腔内,所述盛料筒底部连接有第一驱动组件以驱动所述盛料筒旋转,所述第一驱动组件包括设于所述罐体底部外侧的第二电机,所述第二电机的输出轴密封旋转穿过所述罐体底部伸入所述罐体内,所述第二电机的输出轴的端部与所述盛料筒的底部连接;
多组密封机构,多组密封机构与多个排料口一一对应设置,所述密封机构包括与所述盛料筒底部密封滑动连接的密封板,所述密封板朝向所述定位筒的端部连接有弹簧以驱动所述密封板移动,所述密封板的下表面设有限位块,所述罐体外设有伸缩电机,所述伸缩电机的输出轴密封滑动伸入所述罐体内,所述伸缩电机输出轴的端部连接有水平设置的驱动杆,当所述密封板封闭所述排料口时,所述弹簧处于压缩状态,当所述驱动杆与所述限位块抵接时,所述驱动杆驱动所述密封板移动以使所述排料口打开,一次提取液、二次提取液与滤渣的混合物排出;
排料机构,其包括两个设于所述盛料筒下方的上端直径大下端直径小的过渡筒,两个过渡筒的下端分别与出料口、出液口一一对应连通,当其中一个盛料腔排放一次提取液,另一个盛料腔排放二次提取液及滤渣的混合物时,排放一次提取液所对应的排料口位于其中一个过渡筒的上方以承接一次提取液,排放二次提取液与滤渣的混合物所对应的排料口位于另一个过渡筒的上方以承接二次提取液及滤渣的混合物;
搅拌机构,其包括多组搅拌组件、及第二驱动组件,多组搅拌组件与多个盛料腔一一对应设置,所述搅拌组件包括设于所述盛料腔内的搅拌轴,所述搅拌轴上设有搅拌杆,所述搅拌轴的下端密封旋转穿过所述盛料筒底部,所述搅拌轴的下端连接有弧形定位板,所述第二驱动组件包括设于所述罐体底部外侧的第一电机、及多个间隔转动设于所述罐体底部内侧的第二齿轮,所述第二齿轮的中轴线水平设置,所述第二齿轮的数量与所述盛料腔的数量相等,所述第一电机的输出轴密封旋转穿过所述罐体底部并位于所述罐体内,所述第一电机输出轴的端部同轴固设有第一齿轮,所述第一齿轮与多个第二齿轮通过链条连接,其中,所述第二齿轮上同轴固设有弧形定位块,所述定位块上设有与所述定位板相匹配的弧形定位槽,提取时,多组搅拌组件中的多个定位板一一对应位于多个定位槽内,以通过所述第一电机驱动所述搅拌组件转动。
6.如权利要求5所述的红景天苷的提取方法,其特征在于,所述盛料筒的外侧壁周向、及顶部均覆设有保温层,所述分隔板内夹设有隔热材料。
7.如权利要求5所述的红景天苷的提取方法,其特征在于,所述盖体的一边与所述盛料筒的顶部内侧铰接,所述盖体的上表面嵌设有多个第一磁体,其中一部分第一磁体靠近铰接处设置,所述盛料筒的顶部内侧对应嵌设有多个第二磁体;
所述罐体的顶部内侧设有气缸,所述气缸的输出轴竖直设置,当所述气缸的输出轴收缩至最短时,所述第一磁体、第二磁体相吸,所述盖体闭合,当所述气缸的输出轴伸长至最长时,所述第一磁体与第二磁体分离,所述盖体打开。
8.如权利要求5所述的红景天苷的提取方法,其特征在于,所述驱动杆上间隔设有两个第三磁体,所述限位块上设有第四磁体。
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