CN106967130A - 一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法 - Google Patents
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,该方法首先由棉籽剥壳、软化、轧胚、浸出油脂、脱除棉酚得到棉粕,大量除去影响棉籽糖品质的油脂和对人体有害的棉酚,便于后续的纯化提取,再通过乙醇溶液浸提、吸附,能够除去较大部分的盐分、蛋白质、单糖、蔗糖等杂质,减少了结晶中溶剂的使用,提高了棉籽糖的收率。本发明的提取棉籽糖的方法使用较多的为醇类溶剂和水,相对清洁无污染,且设备要求较低,降低了能耗和生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及棉籽利用技术领域,具体涉及一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法。
背景技术
棉籽糖又称蜜三糖,是植物界中存在的低聚糖中含量仅次于蔗糖的低聚糖,棉籽
糖对人体有多种保健功能,具有使双歧杆菌明显增殖,显著改善肠道菌群,改善便秘和腹泻患者的便性,抗癌等多种生理功能,2010 年3月9日,我国卫生部公布了包括棉籽低聚糖在内的 7 种物品为新资源食品。除此之外,棉籽糖在医药和微生物方面也有一定的应用,还能合成糖脂作为高能物质的替代物、作为乳液体系的稳定成分等。目前,国际上能够批量工业化生产棉子糖的仅日本和中国,日本甜菜制糖公司从植物中提炼,纯度可以达到98%,售价在450-600元人民币/公斤。
目前较常用的提取棉籽糖的工艺是采用 6# 溶剂油提油,甲醇脱酚来得到棉籽蛋白,但是,对于棉籽中含有的棉籽糖的提取,缺少适合工业生产的方法;棉粕中有部分的棉籽糖、棉酚,棉粕品质不高,排放的废液中含有棉籽糖,对环境造成一定影响;另一方面,棉籽糖在食品、饲料、保健等领域有着广泛的应用前景。然而,甲醇、棉酚、其它杂质与棉籽糖混合在一起,给棉籽糖的提取与利用造成一定困难。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,该方法以吸附分离、养晶为核心,较完全地除去了棉籽粕中蛋白质、单糖和蔗糖等杂质,工艺简单,溶剂使用量较小,制得的棉籽糖纯度较高。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,包括以下步骤:
(1)将棉籽剥壳后得到棉仁,棉仁送入软化锅,软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片,使用溶剂油浸出油脂,得到棉粕,棉粕再用质量浓度70-80%的极性溶剂水溶液脱除棉酚,干燥得到纯化的棉粕;
(2)向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提,在50-55℃条件下浸提20-25分钟,过滤掉大分子物质,蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液;
(3)使用吸附剂吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖,在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从吸附剂上洗脱,收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液;
(4)将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃,加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶,放置于冰浴机中搅拌,将温度降至5-15℃,养晶16-18小时后,减压过滤,滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
优选地,所述步骤(1)溶剂油为乙烷溶剂油、环己烷溶剂油、甲苯溶剂油、二甲苯溶剂油中的一种或两种以上的组合。
优选地,所述步骤(1)极性溶剂水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液、乙腈水溶液、异丙醇水溶液中的一种或两种以上的组合。
优选地,所述步骤(1)干燥的条件为50-60℃真空干燥2-3小时。
优选地,所述步骤(2)过滤掉的大分子物质为蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质。
优选地,所述步骤(3)吸附剂选自活性炭、中性氧化铝、键合有C18和C30的硅胶、凹凸棒土。
优选地,所述步骤(3)乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍。
优选地,所述步骤(4)棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明的提取棉籽糖的方法首先由棉籽剥壳、软化、轧胚、浸出油脂、脱除棉酚得到棉粕,大量除去影响棉籽糖品质的油脂和对人体有害的棉酚,便于后续的纯化提取;再通过绿色环保的乙醇溶液浸提、吸附,能够除去较大部分的盐分、蛋白质、单糖、蔗糖等杂质,减少了结晶中溶剂的使用,提高了棉籽糖的收率。
(2)本发明的提取棉籽糖的方法使用较多的为醇类溶剂和水,相对清洁无污染,且设备要求较低,降低了能耗和生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例对发明作进一步详细的描述。
实施例1.
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,包括以下步骤:
(1)将棉籽剥壳后得到棉仁,棉仁送入软化锅,软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片,使用乙烷溶剂油浸出油脂,得到棉粕,棉粕再用质量浓度70-80%的甲醇溶剂水溶液脱除棉酚,50-60℃真空干燥2-3小时得到纯化的棉粕;
(2)向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提,在50-55℃条件下浸提20-25分钟,过滤掉蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质,蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液;
(3)使用活性炭吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖,在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从活性炭上洗脱,收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液,乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍;
(4)将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃,加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶,棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%,放置于冰浴机中搅拌,将温度降至5-15℃,养晶16-18小时后,减压过滤,滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
本实施例生产的棉籽糖纯度为91%,提取收率为85%。
实施例2.
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,包括以下步骤:
(1)将棉籽剥壳后得到棉仁,棉仁送入软化锅,软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片,使用环己烷溶剂油浸出油脂,得到棉粕,棉粕再用质量浓度70-80%的乙腈溶剂水溶液脱除棉酚,50-60℃真空干燥2-3小时得到纯化的棉粕;
(2)向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提,在50-55℃条件下浸提20-25分钟,过滤掉蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质,蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液;
(3)使用中性氧化铝吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖,在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从中性氧化铝上洗脱,收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液,乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍;
(4)将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃,加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶,棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%,放置于冰浴机中搅拌,将温度降至5-15℃,养晶16-18小时后,减压过滤,滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
本实施例生产的棉籽糖纯度为92%,提取收率为86%。
实施例3.
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,包括以下步骤:
(1)将棉籽剥壳后得到棉仁,棉仁送入软化锅,软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片,使用甲苯溶剂油浸出油脂,得到棉粕,棉粕再用质量浓度70-80%的异丙醇溶剂水溶液脱除棉酚,50-60℃真空干燥2-3小时得到纯化的棉粕;
(2)向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提,在50-55℃条件下浸提20-25分钟,过滤掉蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质,蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液;
(3)使用键合有C18和C30的硅胶吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖,在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从键合有C18和C30的硅胶上洗脱,收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液,乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍;
(4)将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃,加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶,棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%,放置于冰浴机中搅拌,将温度降至5-15℃,养晶16-18小时后,减压过滤,滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
本实施例生产的棉籽糖纯度为91%,提取收率为83%。
实施例4.
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,包括以下步骤:
(1)将棉籽剥壳后得到棉仁,棉仁送入软化锅,软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片,使用二甲苯溶剂油浸出油脂,得到棉粕,棉粕再用质量浓度70-80%的甲醇溶剂水溶液脱除棉酚,50-60℃真空干燥2-3小时得到纯化的棉粕;
(2)向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提,在50-55℃条件下浸提20-25分钟,过滤掉蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质,蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液;
(3)使用中性氧化铝吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖,在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从中性氧化铝上洗脱,收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液,乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍;
(4)将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃,加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶,棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%,放置于冰浴机中搅拌,将温度降至5-15℃,养晶16-18小时后,减压过滤,滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
本实施例生产的棉籽糖纯度为94%,提取收率为88%。
实施例5.
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,包括以下步骤:
(1)将棉籽剥壳后得到棉仁,棉仁送入软化锅,软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片,使用环己烷溶剂油浸出油脂,得到棉粕,棉粕再用质量浓度70-80%的甲醇乙醇混合溶剂水溶液脱除棉酚,50-60℃真空干燥2-3小时得到纯化的棉粕;
(2)向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提,在50-55℃条件下浸提20-25分钟,过滤掉蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质,蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液;
(3)使用凹凸棒土吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖,在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从凹凸棒土上洗脱,收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液,乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍;
(4)将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃,加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶,棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%,放置于冰浴机中搅拌,将温度降至5-15℃,养晶16-18小时后,减压过滤,滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
本实施例生产的棉籽糖纯度为94%,提取收率为88%。
实施例6.
一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,包括以下步骤:
(1)将棉籽剥壳后得到棉仁,棉仁送入软化锅,软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片,使用甲苯溶剂油浸出油脂,得到棉粕,棉粕再用质量浓度70-80%的乙腈溶剂水溶液脱除棉酚,50-60℃真空干燥2-3小时得到纯化的棉粕;
(2)向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提,在50-55℃条件下浸提20-25分钟,过滤掉蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质,蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液;
(3)使用中性氧化铝吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖,在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从中性氧化铝上洗脱,收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液,乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍;
(4)将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃,加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶,棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%,放置于冰浴机中搅拌,将温度降至5-15℃,养晶16-18小时后,减压过滤,滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
本实施例生产的棉籽糖纯度为90%,提取收率为81%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将棉籽剥壳后得到棉仁,棉仁送入软化锅,软化后送入轧胚机中轧制成0.3-0.5mm厚的棉仁胚片,使用溶剂油浸出油脂,得到棉粕,棉粕再用质量浓度70-80%的极性溶剂水溶液脱除棉酚,干燥得到纯化的棉粕;
(2)向棉粕中加入质量浓度60-80%的乙醇水溶液进行浸提,在50-55℃条件下浸提20-25分钟,过滤掉大分子物质,蒸除乙醇后得到棉籽糖粗料溶液;
(3)使用吸附剂吸附棉籽糖粗料溶液中的棉籽糖,在50-60℃条件下用质量浓度50-75%的乙醇水溶液从吸附剂上洗脱,收集洗脱液得到棉籽糖细料溶液;
(4)将棉籽糖细料溶液搅拌冷却到20-30℃,加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶,放置于冰浴机中搅拌,将温度降至5-15℃,养晶16-18小时后,减压过滤,滤饼放入40-50℃的真空干燥箱干燥4-5小时得到棉籽糖精品。
2.根据权利要求1所述的从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,其特征在于,所述步骤(1)溶剂油为乙烷溶剂油、环己烷溶剂油、甲苯溶剂油、二甲苯溶剂油中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,其特征在于,所述步骤(1)极性溶剂水溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液、乙腈水溶液、异丙醇水溶液中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,其特征在于,所述步骤(1)干燥的条件为50-60℃真空干燥2-3小时。
5.根据权利要求1所述的从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,其特征在于,所述步骤(2)过滤掉的大分子物质为蛋白质、单糖、蔗糖、色素杂质。
6.根据权利要求1所述的从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,其特征在于,所述步骤(3)吸附剂选自活性炭、中性氧化铝、键合有C18和C30的硅胶、凹凸棒土。
7.根据权利要求1所述的从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,其特征在于,所述步骤(3)乙醇水溶液的用量为棉籽糖粗料溶液质量的15-20倍。
8.根据权利要求1所述的从棉籽粕中提取棉籽糖的方法,其特征在于,所述步骤(4)棉籽糖晶粒的使用量为棉籽糖细料溶液质量的0.5-1.5%。
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