CN1327983A - 连续提取大豆异黄酮、低聚糖、皂甙的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖和皂甙的工艺,包括以下步骤,(1)、提取大豆异黄酮,①、原料中加入乙醇溶液;②、过滤,收集滤液;③、回收乙醇,并加入料液体积1－4倍的水;④、调pH至2－3.5;⑤、将料液用分离机分离,得到凝絮沉淀和上清液;⑥、将凝絮沉淀用乙醇溶液溶解,分离收集上清液;⑦、回收乙醇,浓缩料液,至异黄酮析出;⑧、料液灭菌、喷雾干燥得到大豆异黄酮;(2)、提取大豆低聚糖(3)、提取大豆皂甙;应用本发明的工艺可以连续得到三种产品,减少浪费,降低成本,其应用前景非常可观。
Description
本发明属于大豆深加工领域，特别是涉及一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖、皂甙的工艺。
大豆异黄酮、低聚糖和皂甙是大豆种子中含有的几种重要成分。大豆异黄酮可被肠中细菌转化为类似于激素的化合物，在恶性肿瘤的孕育中可有效地阻滞血管增生，断绝养料来源，从而延缓或阻止肿瘤病变成癌症。同时，大豆异黄酮还可以直接抑制骨骼的再异常，预防骨质疏松症，并具有抗真菌、防治热潮红等功效，所以大豆异黄酮在制药及医疗保健领域将起到重要的作用。由于提取异黄酮的工艺复杂，成本过高，所以目前国际市场上大豆异黄酮的价格居高不下。大豆低聚糖是人体肠道内有益菌--双歧杆菌的食物，能促进双歧杆菌的活化、增殖，改善肠内环境，促进新陈代谢，具有通便、防治便秘、减少肠道内有毒发酵产物和有害细菌酶的产生、增强人体免疫力的作用，在食品、制药及医疗保健行业已得到广泛应用。大豆皂甙有清除自由基、抗氧化和降低过氧化脂质的作用，可抑制血清中脂类的氧化，降低血中胆固醇和甘油三脂的含量。大豆皂甙还可以阻止肿瘤细胞生长，抑制艾滋病病毒的感染，对被感染的细胞有一定的保护作用，在制药及医疗保健领域具有广阔的应用前景。
目前，大豆深加工企业生产大豆异黄酮、低聚糖及皂甙时，由于工艺复杂，技术含量高，一般均使用单一的工艺技术，生产单一的品种，提取目的物后的废弃物中，往往仍含有很多珍贵的物质，造成了很大的资源浪费，同时也使产品成本过高，市场竞争力不强。
本发明的目的是提供一种连续生产大豆异黄酮、大豆低聚糖及大豆皂甙的工艺。
本发明采取以下设计方案：一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖和皂甙的工艺，基本上包括以下步骤，
(1)、提取大豆异黄酮
①、原料：脱脂大豆和粉碎的大豆胚轴；
②、原料中加入50-80％乙醇溶液后投入到多功能浸提搅拌罐中搅拌，原料和乙醇的重量份数比为1∶8-15；
③、将搅拌好的料液用过滤机过滤，收集滤液；
④、回收上述滤液中的乙醇，并向所得料液中加入料液体积1-4倍的水；
⑤、将上述料液酸化，调pH至2-3.5；
⑥、将酸化后的料液用6000转以上/分的分离机分离，得到凝絮沉淀和上清液A；
⑦、将凝絮沉淀用80-90％乙醇溶液溶解，所得料液通过6000转以上/分分离机，收集上清液，为B液；
⑧、回收上清液B中的乙醇后，将料液继续浓缩，至异黄酮析出；
⑨、将上述料液灭菌、喷雾干燥得到大豆异黄酮；
(2)、提取大豆低聚糖
①、将上述上清液A除盐，使其电导率达到50μs/cm2以下；
②、将上述料液通过大孔吸附树脂，得到被大孔吸附树脂吸附的物料C及流出的料液D；
③、料液D经浓缩，灭菌，喷雾，干燥，得到大豆低聚糖；
(3)、提取大豆皂甙
①、用50-60％的乙醇或甲醇将被大孔吸附树脂吸附的物料C自大孔吸附树脂上洗脱，得到洗脱液E；
②、洗脱液E经回收乙醇或甲醇至乙醇或甲醇的浓度为15-20％，得到料液F，加入丙酮-乙醚溶剂，料液F与丙酮-乙醚溶剂的体积比为1∶4-7，搅拌得到料液G，料液G通过6000转以上/分的分离机分离，收集凝絮沉淀；
③、将上述凝絮沉淀加水溶解后，浓缩挥发掉乙醇或甲醇及丙酮-乙醚，得到料液H；
④、将料液H浓缩，灭菌，喷雾，干燥，得到大豆皂甙。
本发明由于采用了上述设计方案，能够连续地将原料中的大豆异黄酮、大豆低聚糖及大豆皂甙分离开，得到三种产品，而且三种产品的品质及净含量均居世界领先水平，完全克服了使用单一工艺技术，生产单一品种所造成的资源浪费。本发明工艺简单，所需设备均为大豆深加工行业的普通装置，非常易于推广，具有广阔的应用前景，对于降低产品成本，提高市场竞争力具有重要意义。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
连续提取大豆异黄酮、大豆低聚糖及大豆皂甙的工艺步骤如下：
(1)、提取大豆异黄酮
①、所采用的原料为浸油后的脱脂豆粕和粉碎的大豆胚轴(大豆胚轴在浸油时被剔除，因大豆胚轴中富含大豆异黄酮及大豆皂甙，为避免浪费，收集起来加以利用)，将脱脂豆粕中加入收集起来经粉碎的大豆胚轴后，混合均匀；
②、原料中加入70％(50-80％均可)的乙醇溶液后投入到多功能浸提搅拌罐中搅拌，原料和乙醇的重量份数比为1∶11(1∶8-15即可)，搅拌时间为45分钟(30-60分钟之间即可)，搅拌温度为30℃(20℃-45℃之间即可)；
③、将搅拌好的料液用120目(100-150目之间)过滤机过滤，收集滤液，滤液用6000转以上/分的分离机分离，收集上清液；
④、用真空浓缩法回收上步所得上清液中的乙醇，并向所得料液中加入料液体积3倍(1-4倍即可)的水，并将料液冷却；
⑤、将上述料液用38％盐酸调节pH值至3(2-3.5之间均可)，以使大豆异黄酮析出；
⑥、酸化后的料液静置18(15-20即可)分钟后，用6000转以上/分的分离机分离，得到凝絮沉淀和含有大豆低聚糖及皂甙的上清液A；将凝絮沉淀中加入水，凝絮沉淀与水的重量份数比为1∶8(1∶5-10均可)，调pH值至3(2-3.5之间均可)，用6000转以上/分的分离机分离，收集凝絮沉淀；
⑦、将凝絮沉淀用85％(80-90％均可)乙醇溶液溶解，所得料液通过10000转/分(6000转以上/分)分离机，收集上清液B；
⑧、真空浓缩法回收上清液B中的乙醇后，将料液继续浓缩，直至异黄酮析出；
⑨、将上述料液灭菌、喷雾、干燥得到净含量80％以上的大豆异黄酮；
(2)、提取大豆低聚糖
①、将上述上清液A用电渗析、离子交换等方法进行除盐，使其电导率达到50μs/cm2以下；
②、将上述料液通过大孔吸附树脂(大孔吸附树脂为非极性或极性大孔吸附树脂，如D201，D370，HP-20等)，得到被大孔吸附树脂吸附的含有大豆皂甙的物料C及流出的料液D；
③、料液D通过膜分离设备(北京市旭成超滤设备厂，CLW-05型)浓缩后灭菌，喷雾，干燥，得到净含量40％以上的大豆低聚糖；
(3)、提取大豆皂甙
①、用55％(50-60％均可)的乙醇(或甲醇)将被大孔吸附树脂吸附的物料C自大孔吸附树脂上洗脱，得到洗脱液E；
②、洗脱液E经真空浓缩回收乙醇(或甲醇)，用酒精计监视乙醇(或甲醇)的浓度，至乙醇(或甲醇)的浓度为18％(15-20％均可)，得到料液F，向料液F中加入丙酮与乙醚的体积比为1∶1的丙酮-乙醚溶剂，料液F与丙酮-乙醚溶剂的体积比为1∶5(1∶4-7即可)，充分搅拌到大豆皂甙析出，得到料液G，料液G通过6000转以上/分的分离机分离，收集富含大豆皂甙的凝絮沉淀；
③、将上述凝絮沉淀加水溶解，使之能够进行真空喷雾干燥，加水量为使固形物的浓度为6％(4-8％均可)，真空浓缩挥发掉乙醇(或甲醇)及丙酮-乙醚，得到料液H；
④、将料液H浓缩，灭菌，喷雾，干燥，得到净含量60％以上的大豆皂甙。
在上述实施例中，所用的原料还可以是浸油后得到的脱脂粗大豆粉或脱脂豆粕与脱脂粗大豆粉的混合物，还可以是榨油后得到的糟粕。
Claims (10)
1、一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖和皂甙的工艺，其特征在于：基本上包括以下步骤，
(1)、提取大豆异黄酮
①、原料：脱脂大豆和粉碎的大豆胚轴；
②、原料中加入50-80％乙醇溶液后投入到多功能浸提搅拌罐中搅拌，原料和乙醇的重量份数比为1∶8-15；
③、将搅拌好的料液用过滤机过滤，收集滤液；
④、回收上述滤液中的乙醇，并向所得料液中加入料液体积1-4倍的水；
⑤、将上述料液酸化，调pH至2-3.5；
⑥、将酸化后的料液用6000转以上/分的分离机分离，得到凝絮沉淀和上清液A；
⑦、将凝絮沉淀用80-90％乙醇溶液溶解，所得料液通过6000转以上/分分离机，收集上清液，为B液；
⑧、回收上清液B中的乙醇后，将料液继续浓缩，至异黄酮析出；
⑨、将上述料液灭菌、喷雾干燥得到大豆异黄酮；
(2)、提取大豆低聚糖
①、将上述上清液A除盐，使其电导率达到50μs/cm2以下；
②、将上述料液通过大孔吸附树脂，得到被大孔吸附树脂吸附的物料C及流出的料液D；
③、料液D经浓缩，灭菌，喷雾，干燥，得到大豆低聚糖；
(3)、提取大豆皂甙
①、用50-60％的乙醇或甲醇将被大孔吸附树脂吸附的物料C自大孔吸附树脂上洗脱，得到洗脱液E；
②、洗脱液E经回收乙醇或甲醇至乙醇或甲醇的浓度为15-20％，得到料液F，加入丙酮-乙醚溶剂，料液F与丙酮-乙醚溶剂的体积比为1∶4-7，搅拌得到料液G，料液G通过6000转以上/分的分离机分离，收集凝絮沉淀；
③、将上述凝絮沉淀加水溶解后，浓缩挥发掉乙醇或甲醇及丙酮-乙醚，得到料液H；
④、将料液H浓缩，灭菌，喷雾，干燥，得到大豆皂甙。
2、根据权利要求1所述的一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖和皂甙的工艺，其特征在于：所述(1)、提取大豆异黄酮③中将搅拌好的料液用过滤机过滤后，收集的滤液经过6000转以上/分的分离机分离后，收集上清液，再进入第④步。
3、根据权利要求1或2所述的一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖和皂甙的工艺，其特征在于：所述(1)、提取大豆异黄酮中⑥得到凝絮沉淀和上清液A后，将凝絮沉淀中加入水，凝絮沉淀与水的重量份数比为1∶5-10，调pH2-3.5，用6000转以上/分的分离机分离，收集凝絮沉淀，再进入第⑦步。
4、根据权利要求1或2所述的一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖和皂甙的工艺，其特征在于：所述(1)、提取大豆异黄酮①中脱脂大豆为脱脂豆粕或脱脂粗大豆粉中的一种或两种；②中搅拌时间为30-60分钟，搅拌温度为20℃-45℃；③中所用的过滤机的目数为100-150；④中用真空浓缩法回收乙醇；⑤中用盐酸调节pH值；⑥中酸化后的料液静置15-20分钟后再用分离机分离；⑧中用真空浓缩法回收乙醇。
5、根据权利要求3所述的一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖和皂甙的工艺，其特征在于：所述(1)、提取大豆异黄酮①中脱脂大豆为脱脂豆粕或脱脂粗大豆粉中的一种或两种；②中搅拌时间为30-60分钟，搅拌温度为20℃-45℃；③中所用的过滤机的目数为100-150；④中用真空浓缩法回收乙醇；⑤中用盐酸调节pH值；⑥中酸化后的料液静置15-20分钟后再用分离机分离；⑧中用真空浓缩法回收乙醇。
6、根据权利要求1或2所述的一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖和皂甙的工艺，其特征在于：所述(2)、提取大豆低聚糖①中用电渗析的方法除盐；②中所用的大孔吸附树脂为非极性或极性大孔吸附树脂；③中料液D通过反渗透设备浓缩。
7、根据权利要求3所述的一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖和皂甙的工艺，其特征在于：所述(2)、提取大豆低聚糖①中用电渗析的方法除盐；②中所用的大孔吸附树脂为非极性或极性大孔吸附树脂；③中料液D通过反渗透设备浓缩。
8、根据权利要求4所述的一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖和皂甙的工艺，其特征在于：所述(2)、提取大豆低聚糖①中用电渗析的方法除盐；②中所用的大孔吸附树脂为非极性或极性大孔吸附树脂；③中料液D通过反渗透设备浓缩。
9、根据权利要求1或2所述的一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖和皂甙的工艺，其特征在于：所述(3)、提取大豆皂甙中②洗脱液E经真空浓缩回收乙醇或甲醇；所述丙酮-乙醚溶剂中丙酮与乙醚的体积比为1∶1；③中将凝絮沉淀加水溶解的加水量为使固形物的浓度为4-8％；用真空浓缩挥发掉乙醇或甲醇及丙酮-乙醚。
10、根据权利要求3所述的一种连续提取大豆异黄酮、低聚糖和皂甙的工艺，其特征在于：所述(3)、提取大豆皂甙中②洗脱液E经真空浓缩回收乙醇或甲醇；所述丙酮-乙醚溶剂中丙酮与乙醚的体积比为1∶1；③中将凝絮沉淀加水溶解的加水量为使固形物的浓度为4-8％；用真空浓缩挥发掉乙醇或甲醇及丙酮-乙醚。
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