CN1109682C - 一种提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺 - Google Patents

一种提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，以解决现有技术不能进行大豆异黄酮和大豆皂甙工业化生产的问题，本工艺包括：(1)制备脱脂大豆粉；(2)有机溶剂浸提，过滤；(3)回收有机溶剂；(4)高温闪蒸处理，过滤；(5)电渗析除盐；(6)料液通过非极性大孔吸附树脂柱；(7)有机溶剂洗非极性大孔吸附树脂柱，得到大豆皂甙；(8)有机溶剂洗非极性大孔吸附树脂柱，得到大豆异黄酮，本发明的工艺简单，适合于工业化生产。

Description

一种提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺
本发明涉及一种提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺。
大豆异黄酮和大豆皂甙是大豆生长中的次生代谢产物，存在于胚轴及子叶中，都具有苦涩或豆腥味。目前已知的大豆异黄酮共有12种，包括3种游离型的苷原和九种结合型的糖苷。大豆皂甙有5种。研究表明，大豆异黄酮可被肠中细菌转化为类似于激素的化合物，具有微弱的雌性激素和抗氧化活性，在恶性肿瘤的孕育中可有效地阻滞血管增生，断绝养料来源，从而延缓或阻止肿瘤病变成癌症，可有效抑制白血病、结肠癌、肺癌、胃癌、乳腺癌、前列腺癌的发生。同时，大豆异黄酮还可以直接抑制骨骼的再异常，预防骨质疏松症的发生，并具有抗真菌、防治热潮红等功效。大豆皂甙有清除自由基、抗氧化和降低过氧化脂质的作用，可抑制血清中脂类的氧化，降低血中胆固醇和甘油三脂的含量。大豆皂甙还可以阻止肿瘤细胞生长，抑制艾滋病病毒的感染，对被感染的细胞有一定的保护作用。
大豆异黄酮和大豆皂甙只占大豆种子的0.05-0.7％，分离提取存在着许多困难。目前采用不同溶剂(已烷、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇等)系统或萃取法提取，然而由于工艺复杂，所以成本过高(目前国际市场上每克大豆异黄酮的价格高达1390美元)，且纯度不理想，不能应用于大规模的工业生产。
本发明的目的是提供一种工业化提取大豆异黄酮和大豆皂甙的方法。
本发明的技术方案为：一种提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，包括以下步骤：
(1)将大豆去皮，并将所得大豆胚制成脱脂大豆粉；
(2)将上述脱脂大豆粉用有机溶剂浸提，过滤机过滤浸提液，收取滤液；
(3)将上述滤液在真空浓缩罐中回收有机溶剂，并收取所剩料液；
(4)上述料液用高温闪蒸装置处理后过滤机机滤，收取滤液；
(5)电渗析使所得滤液的电导率下降至4μs/cm2以下；
(6)将上述料液通过非极性大孔吸附树脂柱；
(7)用55～65％的有机溶剂洗上述非极性大孔吸附树脂柱，收取洗脱液，通过真空浓缩回收有机溶剂后，将所剩产物干燥，即得到大豆皂甙；
(8)用90～95％的有机溶剂洗上述非极性大孔吸附树脂柱，收取洗脱液，通过真空浓缩回收有机溶剂后，将所剩产物干燥，即得到大豆异黄酮。
本发明由于采用上述设计、具有以下优点：
1、本发明工艺及所需设备简单、易于操作，可以用于大规模的工业化生产，得到大量的大豆异黄酮和大豆皂甙，为大豆异黄酮和大豆皂甙在轻工业领域，特别是在制药及保健品行业的进一步开发利用奠定了基础。
2、由于使用了非极性大孔吸附树脂柱，使大豆异黄酮和大豆皂甙得以较完全地从料液中析出，吸附于树脂上，经用不同浓度的甲醇或乙醇洗脱，即可得到大豆异黄酮和大豆皂甙，保证了产品的产出率和纯度。
3、用本方法生产的大豆异黄酮和大豆皂甙纯度大大提高，均超过85％以上，完全适用于药物的添加剂或供直接口服。
4、由于本发明的原料是包括大豆胚轴和子叶在内的整体胚，胚中所含的大豆异黄酮和大豆皂甙可完全保留在作为原料的脱脂大豆粉中，为本发明高的产出率打下了基础。
5、用本方法生产大豆异黄酮和大豆皂甙，所得到的副产品还可以进一步利用，避免浪费，降低成本。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例：提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺步骤
一、原料的制备
1、将大豆去皮、分别回收胚轴(包括胚根和胚芽)和子叶；
2、将子叶低温(50～60℃)挤压成饼状大豆片；
3、将胚轴和饼状大豆片用已烷或丁烷低温脱脂(50～60℃)，得到脱脂大豆粉，这时的脱脂率在99％以上；
二、有机溶剂浸提
1、脱脂后的大豆粉用80～95％的甲醇或乙醇反复浸提(2～4次)使大豆粉中的蛋白质、碳水化合物、异黄酮和皂甙等彻底溶解；
2、料液通过过滤机过滤，分离出蛋白质和纤维，收取滤液(析出的蛋白质和纤维可通过其它工艺再次分离得到蛋白质)；
三、回收有机溶剂
上述滤液在真空浓缩罐中通过真空浓缩回收甲醇或乙醇(回收的甲醇或乙醇可反复使用)，并收取所剩料液；
四、加热变性二次析出蛋白质
1、浓缩后的料液(含可溶解蛋白质、碳水化合物、无机盐、异黄酮、皂甙)按8～15∶1的(水∶料)比例调稀；
2、将上述调稀的料液用高温闪蒸装置高温处理(100～140℃)，使料液中的蛋白质再次变性析出；
3、将料液经过冷却器冷却；
4、第二次通过过滤机(过滤前添加适当的絮凝剂)，过滤出料液中的变性蛋白质，收取滤液。
五、除去无机盐
将上述滤液通过电渗析除掉无机盐，使电导率下降至4μs/cm2以下；
六、采用非极性大孔吸附树脂使大豆异黄酮、大豆皂甙和大豆低聚糖分离
1、除无机盐后的料液，通过非极性大孔吸附树脂柱(例如，HP-20树脂，D370树脂等)，料液与树脂体积比为50∶1(一般在45～55∶1之间即可)，此时不被树脂吸附直接流出的液体含大豆低聚糖(通过反渗透、超滤、浓缩后喷雾干燥可得出含量60％以上的大豆低聚糖产品)；
2、被树脂吸附的料液中，含有大豆异黄酮和大豆皂甙，先用55-65％的甲醇或乙醇溶液洗非极性大孔吸附树脂柱，绝大部份大豆皂甙溶于洗脱料液中；
3、待上述洗脱料液颜色微黄时，改使用90～95％的甲醇或乙醇溶液洗非极性大孔吸附树脂柱，大豆异黄酮溶解于流出的料液中；
4、上述两种洗脱液分别在真空罐中真空浓缩回收甲醇或乙醇后，进行干燥，即得出含量90％以上的大豆皂甙和85％以上的大豆异黄酮。

Claims (12)

1、一种提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，包括以下步骤：
(1)将大豆去皮，并将所得大豆胚制成脱脂大豆粉；
(2)将上述脱脂大豆粉用有机溶剂浸提，过滤机过滤浸提液，收取滤液；
(3)将上述滤液在真空浓缩罐中回收有机溶剂，并收取所剩料液；
(4)上述料液用高温闪蒸装置处理后过滤机机滤，收取滤液；
(5)电渗析使所得滤液的电导率下降至4μs/cm2以下；
(6)将上述料液通过非极性大孔吸附树脂柱；
(7)用55～65％的有机溶剂洗上述非极性大孔吸附树脂柱，收取洗脱液，通过真空浓缩回收有机溶剂后，将所剩产物干燥，即得到大豆皂甙；
(8)用90～95％的有机溶剂洗上述非极性大孔吸附树脂柱，收取洗脱液，通过真空浓缩回收有机溶剂后，将所剩产物干燥，即得到大豆异黄酮。
2、根据权利要求1所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于：所述(2)用有机溶剂浸提是用80～95％的甲醇或乙醇。
3、根据权利要求1所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于：所述(3)收取所剩料液后，用高温闪蒸高温处理前，将料液用水进行稀释，料液与水的比例为1∶8～15。
4、根据权利要求1所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于：所述第(4)步高温闪蒸后，过滤前，将料液通过冷却器冷却。
5、根据权利要求3所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于：所述第(4)步高温闪蒸后，过滤前，将料液通过冷却器冷却。
6、根据权利要求1或2或3或4或5所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于：所述(1)将大豆去皮制成脱脂大豆粉是指将大豆去皮，分别回收胚轴及子叶，并将子叶挤压成饼状的大豆片后，与所述胚轴一起用乙烷或丁烷进行脱脂。
7、根据权利要求1或2或3或4或5所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于：所述(2)中用有机溶剂浸提大豆粉的浸提次数为2～4次。
8、根据权利要求1或2或3或4或5所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于：所述(4)中用高温闪装置处理料液时的温度为100～140℃。
9、根据权利要求6所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于：所述(4)中用高温闪装置处理料液时的温度为100～140℃。
10、根据权利要求1或2或3或4或5所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于：所述(6)中用非极性大孔吸附树脂吸附时，料液与树脂体积比为45-55∶1。
11、根据权利要求1或2或3或4或5所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于：所述(7)中用55～65％有机溶剂洗非极性大孔吸附树脂柱时，待洗脱液微黄时，进入第(8)步，用90～95％有机溶剂洗树脂柱。
12、根据权利要求1或2或3或4或5所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于：所述(7)和(8)中用于洗脱非极性大孔吸附树脂柱的有机溶剂为甲醇或乙醇。
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