CN100402547C - 高含量大豆皂苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高含量大豆皂苷的制备方法。以大豆胚芽或大豆粕的低大豆皂苷含量的提取液为原料制备高含量的大豆皂苷，其中提取液中总大豆皂苷含量为1.0～10.0%，通入装填有吸附剂的吸附柱中吸附分离后，得大豆皂苷粗品，再结晶精制，得到高含量的大豆皂苷。本发明不需对原料进行任何预处理，直接用吸附法进行初步分离纯化，再通过结晶法纯化大豆皂苷。所得产品含量高(大豆皂苷含量≥96.0%)，收率高，色泽浅。该方法工艺流程简单、生产成本低，易于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及属化学工程技术领域，一种从低大豆皂苷含量的原料中提取高含量大豆皂苷的方法，尤其涉及用吸附分离法和结晶精制法提纯大豆皂苷的工艺。
背景技术
大豆皂苷(soyasaponins)，又称大豆皂甙，是由大豆及其它豆类植物种子中提取出来的，由低聚糖及齐墩果烯三萜缩合形成的一类化合物。豆类植物种子中大豆皂苷的含量一般在0.62-6.16％之间。国内外的研究已经证明，大豆皂苷具有抗脂质氧化、抗自由基、增强免疫调节、抗肿瘤、抗病毒等多种生理功能。目前已应用于食品、药品、化妆品等领域，具有广阔的市场前景。
目前常用的大豆皂苷制备工艺，一般是先用正己烷等非极性溶剂对原料进行脱脂处理，再用有机溶剂提取，提取液经过滤、浓缩后用一定体积的水溶解，然后加入相同体积的正丁醇萃取，正丁醇相减压蒸干后即得大豆皂苷粗品。但是这种工艺溶剂用量大，得到的产品含量不高。近年来大孔吸附树脂已被应用于大豆皂苷的制备，该法具有溶剂用量少，回收率高的特点，成为当前研究的热点。关于此法的文献很多，如中国专利CN 1245811A、CN1315323A、CN1327983A、CN 1422856A、CN 1590385A、CN1683362A、日本专利JP 2003-171393A等。大豆中蛋白质含量较高，在以乙醇作为提取剂时，虽然部分蛋白质发生变性引起其溶解度显著降低，但在提取液中仍存在一定量的蛋白质。提取液中存在的蛋白质对浓缩、分离操作影响较大，浓缩时大量的蛋白质易起泡溢出。在直接进行柱分离精制时，蛋白质的絮凝导致上柱速度慢，并容易引起吸附剂的吸附性能降低和床层堵塞现象。因此一般工艺是对提取液进行脱蛋白预处理。另外一些专利工艺，不进行脱蛋白处理，而是将大豆皂苷萃取出来，制备粗品大豆皂苷，再进行后续的纯化。
(1)萃取法与吸附分离法结合：将大豆皂苷提取液，用一定浓度正丁醇的水溶液进行萃取，蒸发回收溶剂，得粗皂苷，再过大孔吸附树脂柱，用低级醇洗脱，洗脱液喷雾干燥得大豆皂苷。大豆提取液中糖在正丁醇中的溶解度很低，而极性比糖小的皂苷在正丁醇中有较好的溶解度，正丁醇/水(1∶1左右)萃取法正是利用了这一性质进行分离。将皂苷萃取到正丁醇相中，低聚糖保留在水相中。问题是皂苷在水相仍有较大的溶解度，而且正丁醇除糖和除蛋白不彻底，这可能是最终产品的提取率和含量均不理想的原因。在做正丁醇/水萃取时，正丁醇在水中的溶解度是14％，这部分正丁醇不易回收，以这种方法分离会造成难以想象的溶剂消耗，生产成本高。采用此类工艺的有中国专利CN 1245811A、日本专利JP2003-171393A等。
(2)原料预处理与吸附分离法结合：
原料液的预处理主要是对乙醇提取液进行脱蛋白、脱脂和脱盐等，然后再用吸附树脂分离纯化。目前脱蛋白的方法主要有：盐析沉淀法、有机溶剂沉淀法、等电点法、重金属沉淀法、超滤法等。脱盐方法有电渗析等。这是目前大多数提取大豆皂苷工艺所采取的步骤，如中国专利CN1315323A、CN 1327983A、CN 1422856A、CN 1590385A、CN1683362A等，其具体处理方法略有不同。方法优点是工艺成熟，问题是需复杂的预处理设备，操作周期长，成本较高，所得最终大豆皂苷含量为70～85％。
发明内容
本发明的目的是提供一种高含量大豆皂苷的制备方法，通过优选吸附剂，不需要对原料进行任何预处理，直接进行吸附分离、精制。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
以大豆胚芽或大豆粕的低大豆皂苷含量的提取液为原料制备高含量的大豆皂苷，其中提取液中总大豆皂苷含量为1.0～10.0％，通入装填有吸附剂的吸附柱中吸附分离后，得大豆皂苷粗品，再结晶精制，得到含量≥96.0％的高含量大豆皂苷。
具体步骤如下：
1)将大豆皂苷提取液通入装填有吸附剂的吸附柱中，温度为20～80℃，流速控制在0.5～5倍床层体积/小时；
2)用1～6倍床层体积的水，在20～80℃温度范围内，以0.5～5倍床层体积/小时的流速洗脱杂质；
3)用1～6倍床层体积的5～35％低级醇溶液，在20～80℃温度范围内，以0.5～5倍床层体积/小时的流速洗脱杂质；
4)用1～6倍床层体积的40～90％低级醇溶液，在20～80℃温度范围内，以0.5～5倍床层体积/小时的流速冲洗吸附柱，将得到的洗脱液旋转蒸发或者喷雾干燥，得大豆皂苷粗品；
5)将上述大豆皂苷粗品加热回流溶解于5～45％的结晶溶剂中，液固比为4～20∶1，将溶液冷却至0～35℃析晶，经离心分离、水洗、干燥得高含量大豆皂苷。
所述的低级醇为甲醇或乙醇；所述的吸附剂为聚酰胺和/或大孔吸附树脂，大孔吸附树脂可用芳香族非极性或弱极性大孔吸附树脂，其孔径为10～30nm；为HPD-100、HPD-300、HPD-600、ADS-8、ADS-7、XAD-2、XAD-4或XAD-16树脂。
所述的结晶溶剂为水和甲醇、乙醇或异丙醇的两种或两种以上的混合溶剂。
本发明具有的有益的效果是：
本发明包括吸附分离、结晶精制等步骤，提供的是一个全新的工艺流程。突出优点是不需对原料进行任何预处理，直接用吸附分离方法进行初步分离纯化，首次结合结晶精制法纯化大豆皂苷，所得产品含量高(大豆皂苷含量≥96.0％)，收率高，色泽浅，而且该方法工艺流程简单、生产成本低，易于产业化。
具体实施方式
实施例1：
吸附柱尺寸Φ28×750mm。内装ADS-7树脂约90g(以干重计，以下同)。上样大豆皂苷原料浓度为6.5mg/ml，干物质中大豆皂苷含量为1.5％，上样体积为1000ml，上样及洗脱温度均为80℃。先用460ml水洗，上样流出液和水洗液合并干燥得大豆低聚糖粗品；再用1400ml 35％乙醇洗吸附柱；最后用1200ml60％乙醇洗脱，流速8.0ml/min，收集大豆皂苷洗脱液，洗脱体积为1150ml。真空旋转蒸干，得大豆皂苷粗品13.13g，呈棕黄色，含量45.5％。收率为91.9％。将上述大豆皂苷粗品放入250ml圆底烧瓶中，加入50ml 40％乙醇，加热回流，温度为85℃，然后倒入离心管，30℃下冷却24h，离心分离母液和结晶，水洗后再次离心得结晶产品，干燥得产品3.32g。HPLC分析结果表明，产品中大豆皂苷总含量为99.0％，收率55.0％。
实施例2：
吸附柱尺寸Φ28×750mm。内装HPD-100约90g。上样大豆皂苷原料浓度为6.5mg/ml，干物质中大豆皂苷含量为9.5％，上样体积为320ml，上样及洗脱温度均为25℃。先用2500ml水洗，上样流出液和水洗液合并干燥得大豆低聚糖粗品；再用460ml 20％乙醇洗吸附柱；最后用250ml 70％乙醇洗脱，流速10ml/min，收集大豆皂苷洗脱液，洗脱体积为240ml。真空旋转蒸干，得大豆皂苷粗品3.20g，呈棕黄色，含量30.0％。收率为46.1％。将上述大豆皂苷粗品放入250ml圆底烧瓶中，加入60ml 40％甲醇，加热回流，温度为85℃，然后倒入离心管，0℃下冷却12h，离心分离母液和结晶，水洗后再次离心得结晶产品，干燥得产品1.02g。HPLC分析结果表明，产品中大豆皂苷总含量为70.0％，收率48.4％。
实施例3：
层析柱尺寸Φ20×480mm。内装ADS-8树脂30g。上样大豆皂苷原料浓度为3.25mg/ml，干物质中大豆皂苷含量为6.0％，上样体积为460ml，上样及洗脱温度均为50℃。先用450ml水洗，上样流出液和水洗液合并干燥得大豆低聚糖粗品；再用900ml 5％乙醇洗吸附柱；最后用90％乙醇洗脱，流速10ml/min，收集大豆皂苷洗脱液，洗脱体积为375ml。真空旋转蒸干，得大豆皂苷粗品2.45g，呈棕黄色，含量55.0％。收率为90.0％。将上述大豆皂苷粗品放入50ml圆底烧瓶中，加入10ml 30％乙醇，加热回流，温度为85℃，然后倒入离心管，25℃冷却24h，离心分离母液和结晶，水洗后再次离心得结晶产品，干燥得产品1.48g。HPLC分析结果表明，产品中大豆皂苷总含量为99.1％，收率60.0％。
实施例4：
吸附柱尺寸Φ30×800mm。内装XAD-2树脂约115g。上样大豆皂苷原料浓度为6.5mg/ml，干物质中大豆皂苷含量为2.7％，上样体积为1100ml，上样及洗脱温度均为60℃。先用1100ml水洗，上样流出液和水洗液合并干燥得大豆低聚糖粗品；再用1950ml 25％甲醇洗吸附柱；最后用1200ml 80％甲醇洗脱，流速10.0ml/min，收集大豆皂苷洗脱液，洗脱体积为1100ml。真空旋转蒸干，得大豆皂苷粗品14.1g，呈棕黄色，含量46.0％。收率为90.7％。将上述大豆皂苷粗品放入250ml圆底烧瓶中，加入170ml 40％甲醇，加热回流，温度为88℃，然后倒入离心管，20℃下冷却24h，离心分离母液和结晶，水洗后再次离心得结晶产品，干燥得产品3.07g。HPLC分析结果表明，产品中大豆皂苷总含量为88.0％，收率57.0％。
实施例5：
吸附柱尺寸Φ28×800mm。内装HPD-600树脂约100g。上样大豆皂苷原料浓度5.5mg/ml，干物质中大豆皂苷含量为10.0％，上样体积为1000ml，上样及洗脱温度均为60℃。先用1200ml水洗，上样流出液和水洗液合并干燥得大豆低聚糖粗品；再用1000ml 30％乙醇洗吸附柱；最后用1200ml 60％乙醇洗脱，流速8.0ml/min，收集大豆皂苷洗脱液。真空旋转蒸干，得大豆皂苷粗品9.87g，呈棕黄色，含量50.6％。收率为90.8％。将上述大豆皂苷粗品放入250ml圆底烧瓶中，加入40ml 40％乙醇，加热回流，温度为85℃，然后倒入离心管，25℃下冷却24h，离心分离母液和结晶，水洗后再次离心得结晶产品，干燥得产品3.07g。HPLC分析结果表明，产品中大豆皂苷总含量为98.0％，收率50.0％。
实施例6：
吸附柱尺寸Φ28×750mm。内装聚酰胺树脂约90g。上样大豆皂苷原料浓度6.5mg/ml，干物质中大豆皂苷含量为3.0％，上样体积为1000ml，上样及洗脱温度均为60℃。先用1100ml水洗，上样流出液和水洗液合并干燥得大豆低聚糖粗品；再用900ml 20％乙醇洗吸附柱；最后用1100ml 70％乙醇洗脱，流速8.0ml/min，收集大豆皂苷洗脱液。真空旋转蒸干，得大豆皂苷粗品15.1g，呈棕黄色，含量39.0％。收率为90.8％。将上述大豆皂苷粗品放入250ml圆底烧瓶中，加入60ml 40％异丙醇，加热回流，温度为80℃，然后倒入离心管，20℃冷却24h，离心分离母液和结晶，水洗后再次离心得结晶产品，干燥得产品3.38g。HPLC分析结果表明，产品中大豆皂苷总含量为90.0％，收率51.7％。
Claims (1)
1.一种高含量大豆皂苷的制备方法，其特征在于：以大豆胚芽或大豆粕的低大豆皂苷含量的提取液为原料制备高含量的大豆皂苷，其中提取液中总大豆皂苷含量为1.0～10.0％，通入装填有吸附剂的吸附柱中吸附分离后，得大豆皂苷粗品，再结晶精制，得到含量≥96.0％的高含量大豆皂苷；
具体步骤如下：
1)将大豆皂苷提取液通入装填有大孔吸附树脂ADS-7、ADS-8或HPD-600的吸附柱中，温度为20～80℃，流速控制在0.5～5倍床层体积/小时；
2)用1～6倍床层体积的水，在20～80℃温度范围内，以0.5～5倍床层体积/小时的流速洗脱杂质；
3)用1～6倍床层体积的5～35％甲醇或乙醇溶液，在20～80℃温度范围内，以0.5～5倍床层体积/小时的流速洗脱杂质；
4)用1～6倍床层体积的40～90％甲醇或乙醇溶液，在20～80℃温度范围内，以0.5～5倍床层体积/小时的流速冲洗吸附柱，将得到的洗脱液旋转蒸发或者喷雾干燥，得大豆皂苷粗品；
5)将上述大豆皂苷粗品加热回流溶解于5～45％甲醇、乙醇或异丙醇的一种或两种的水溶液中，液固比为4～20∶1，将溶液冷却至0～35℃析晶，经离心分离、水洗、干燥得高含量大豆皂苷。
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