CN111822310B - 一种薄膜制备方法及薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种薄膜制备方法，采用分散稳定性良好的无机粉末颗粒悬浮液作为喷涂原料，控制悬浮液的流速和雾化压力，将悬浮液雾化成微米级的液滴并送入喷枪内，利用喷枪高能压缩气体对悬浮液雾化液滴的热传导迅速蒸发液滴，并通过气体的巨大动能对蒸发后的干态粉末粒子进行加速，驱动粒子撞击基体表面，通过粒子的塑性变形和后续粒子的夯实作用，形成薄膜，工艺简单，成本较低，且涂层厚度可达到0.1～25μm，相对传统喷涂技术的干态微米级颗粒原料，可以极大地减小薄膜的厚度，而且解决了传统喷涂技术难以喷涂超细粉末的问题。

Description

一种薄膜制备方法及薄膜
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，特别涉及一种薄膜制备方法及薄膜。
背景技术
目前，涂层的主流制备技术包括化学气相沉积、磁控溅射、溶胶凝胶、热喷涂等。
(1)化学气相沉积，主要是利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质、在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法。该技术存在的主要问题是：成本高、高温导致相变、沉积速率慢。
(2)磁控溅射，是将涂层材料作为靶阴极，利用氩离子轰击靶材，产生阴极溅射，把靶材原子溅射到工件上形成沉积层的一种镀膜技术。该技术存在的主要问题是：成本高、真空度要求高、沉积速率慢。
(3)溶胶凝胶法是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、涂覆、固化、烧结等过程，在基体形成薄膜的一种镀膜技术。该技术存在的主要问题是：工序多、涂覆不均匀、薄膜容易龟裂、烧结温度导致的相变、沉积速率慢。
(4)传统热喷涂技术，是利用大量热能使粉末熔化或熔融，并沉积于基体表面形成涂层的技术。传统冷喷涂，是利用巨大动能使粉末在远低于熔点的温度下，撞击基体，发生塑性变形形成涂层的技术。这两种传统喷涂技术存在的主要问题是：受到喷涂粉末粒度的限制，导致难以沉积厚度在0.1～25μm的涂层或薄膜。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种方法工序短、成本相对较低、沉积厚度在0.1～25μm的薄膜制备方法。
一种薄膜制备方法，包括下述步骤：
将无机粉末颗粒、溶剂及分散剂混合得到悬浮液；其中，无机粉末颗粒含量1～50wt.％；溶剂含量50～99wt.％；分散剂含量0.01～10wt.％。
在高能气体加热加速作用下，将所述悬浮液喷涂至基体表面形成薄膜。
在其中一些实施例中，所述无机粉末颗粒的粒度为0.02～5μm。
在其中一些实施例中，所述无机粉末颗粒包括TiO2或ZnO或CuO。
在其中一些实施例中，所述溶剂包括水或乙二醇或乙醇。
在其中一些实施例中，所述分散剂包括聚甲基丙烯酸(PMAA)、聚乙二醇(PEG)。
在其中一些实施例中，所述悬浮液的固含量为1～50wt.％。
在其中一些实施例中，在高能气体加热加速作用下，将所述悬浮液喷涂至基体表面形成薄膜的步骤中，具体为：
将所述悬浮液以流速为1～150ml/min，雾化压力为0.2～5.8MPa送入喷枪；
利用所述喷枪内气体的压力和温度使得所述悬浮液挥发并加速至基体表面以形成薄膜，其中，所述压力为0.2～5Mpa，所述温度为100～800℃。
在其中一些实施例中，所述薄膜的厚度为0.1～25μm。
另外，本发明还提供了一种薄膜，由所述的薄膜制备方法制备得到。
上述薄膜制备方法，采用分散稳定性良好的无机粉末颗粒悬浮液作为喷涂原料，控制悬浮液的流速和雾化压力，将悬浮液雾化成微米级的液滴并送入喷枪内，利用喷枪高能压缩气体对悬浮液雾化液滴的热传导迅速蒸发液滴，并通过气体的巨大动能对蒸发后的干态粉末粒子进行加速，驱动粒子撞击基体表面，通过粒子的塑性变形和后续粒子的夯实作用，形成薄膜，工艺简单，成本较低，且涂层厚度可达到0.1～25μm，相对传统喷涂技术的干态微米级颗粒原料，可以极大地减小薄膜的厚度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一实施方式的薄膜制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
如图1所示，一实施方式的薄膜制备方法，包括下述步骤：
步骤S110：将无机粉末颗粒、溶剂及分散剂混合得到悬浮液；
在其中一些实施例中，所述无机粉末颗粒的粒度为0.02～1μm。
可以理解，采用上述超细无机粉末颗粒，能够获得高稳定性、分散性的悬浮液，并且有利于涂层厚度的控制，尤其是超薄涂层。
在其中一些实施例中，所述无机粉末颗粒包括TiO2或ZnO或CuO。
可以理解，所述无机粉末颗粒还可以为其他的陶瓷粉末颗粒及Cu等金属合金粉末颗粒。
在其中一些实施例中，所述溶剂包括水或乙二醇或乙醇及其它有机溶剂。
在其中一些实施例中，所述分散剂包括聚甲基丙烯酸或其它表面活性剂。
在其中一些实施例中，所述悬浮液的固含量为1～50wt.％。
本实施例采用上述悬浮液作为喷涂原材料，可以解决固态超细粉在喷涂过程中的流动性差、堵塞喷枪、容易团聚等问题。
通过上述步骤能够获取分散稳定性良好的颗粒悬浮液。
步骤S120：将所述悬浮液送入喷枪，并利用所述喷枪内气体的压力和温度使得所述悬浮液挥发并加速至基体表面形成薄膜。
在其中一些实施例中，在将所述悬浮液送入喷枪，并利用所述喷枪内气体的压力和温度使得所述悬浮液挥发并加速至基体表面形成涂层薄膜的步骤中，具体为：
步骤S121：将所述悬浮液以流速为1～150ml/min，雾化压力为0.2～5.8MPa送入喷枪；
步骤S122：利用所述喷枪内气体的压力和温度使得所述悬浮液挥发并加速至基体表面以形成薄膜，其中，所述压力为0.2～5Mpa，所述温度为100～800℃。
可以理解，所述喷枪内气体的压力视所述悬浮液的塑性而定，若塑性较强，则只需要较小压力，若塑性弱，则需要较大压力，最高可达5MPa以上，在压力的作用下，通过所述悬浮液的塑性变形和后续粒子的夯实作用进行沉积。
可以理解，所述喷枪内气体的温度目的为蒸发悬浮液，若固含量较高，则温度较低，反之则温度较高，最低温度可达100℃，相对悬浮液等离子喷涂和悬浮液超音速火焰喷涂，可以有效减少和避免因温度带来的烧损、氧化、相变、热应力等不利因素。
可以理解，本实施例采用上述温度范围，既可以挥发悬浮液中的溶剂等液态物质，又可以避免过高温度带来的粉末氧化等问题；采用上述压力范围，既可以使悬浮液得到良好的雾化效果，又可以控制悬浮液挥发后的干态粒子飞行速度，使其撞击基体，通过塑性变形和夯实作用，形成涂层。
上述薄膜制备方法，采用分散稳定性良好的无机粉末颗粒悬浮液作为喷涂原料，控制悬浮液的流速和雾化压力，将悬浮液雾化成微米级的液滴并送入喷枪内，利用喷枪高能压缩气体对悬浮液雾化液滴的热传导迅速蒸发液滴，并通过气体的巨大动能对蒸发后的干态粉末粒子进行加速，驱动粒子撞击基体表面，通过粒子的塑性变形和后续粒子的夯实作用，形成薄膜，工艺简单，成本较低，且涂层厚度可达到0.1～25μm，相对传统喷涂技术的干态微米级颗粒原料，可以极大地减小薄膜的厚度。
此外，相对于溶胶凝胶的工序较多，需要多次涂覆、固化，且制备大面积薄膜时容易存在涂覆不均和薄膜龟裂等问题，本发明上述实施例提供的薄膜制备效率高，而且可以快速制备大面积薄膜。
以下为具体实施例部分：
实施例1：
本实施例中，将纳米颗粒和去离子水以一定比例混合，并加入一定量分散剂，配置成分散均匀的稳定悬浮液。其中，纳米颗粒成分为TiO2，平均粒度为0.02μm，悬浮液固含量为30wt.％，分散剂为聚甲基丙烯酸，含量为0.5％。将悬浮液以一定的流速和雾化压力送入喷枪。其中，流速为15ml/min，雾化压力为3.2MPa。利用气体的压力和温度将悬浮液挥发并加速至基体表面，形成涂层。其中，压力为3MPa，温度为300℃，喷涂距离10mm，1分钟即可制出厚度为1-5μm左右的TiO2薄膜。
实施例2：
本实施例中，将纳米颗粒和去离子水以一定比例混合，并加入一定量分散剂，配置成分散均匀的稳定悬浮液。其中，纳米颗粒成分为ZnO，平均粒度为0.03μm，悬浮液固含量为30wt.％，分散剂为乙二醇，含量为0.5％。将悬浮液以一定的流速和雾化压力送入喷枪。其中，流速为5ml/min，雾化压力为2.4MPa。利用气体的压力和温度将悬浮液挥发并加速至基体表面，形成涂层。其中，压力为2MPa，温度为400℃，喷涂距离15mm，0.5分钟即可制出厚度为0.5μm左右的ZnO薄膜。
实施例3：
本实施例中，将纳米颗粒和去离子水以一定比例混合，并加入一定量分散剂，配置成分散均匀的稳定悬浮液。其中，纳米颗粒成分为Cu，平均粒度为1μm，悬浮液固含量为20wt.％，分散剂为乙二醇，含量为0.5％。将悬浮液以一定的流速和雾化压力送入喷枪。其中，流速为10ml/min，雾化压力为3.5MPa。利用气体的压力和温度将悬浮液挥发并加速至基体表面，形成涂层。其中，压力为3MPa，温度为400℃，喷涂距离20mm，0.5分钟即可制出厚度为8-15μm左右的Cu薄膜。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，仅具体描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处解释，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进，及本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其他具体实施方式，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种薄膜制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将无机粉末颗粒、溶剂及分散剂混合得到悬浮液；其中，无机粉末颗粒含量1～50wt.％；溶剂含量50～99wt.％；分散剂含量0.01～10wt.％；
在高能气体加热加速作用下，将所述悬浮液喷涂至基体表面形成薄膜，具体为：
将所述悬浮液以流速为1～150ml/min，雾化压力为0.2～5.8MPa送入喷枪；
利用所述喷枪内气体的压力和温度使得所述悬浮液挥发并加速至基体表面以形成薄膜，其中，所述压力为0.2～5Mpa，所述温度为100～800℃；
所述无机粉末颗粒包括TiO2或ZnO或CuO或Cu，所述薄膜的厚度为0.1～15μm。
2.如权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征在于，所述无机粉末颗粒的粒度为0.02～5μm。
3.如权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水或乙二醇或乙醇。
4.如权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征在于，所述分散剂包括聚甲基丙烯酸或聚乙二醇。
5.如权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征在于，所述悬浮液的固含量为1～50wt.％。
6.一种薄膜，其特征在于，由权利要求1至5任一项所述的薄膜制备方法制备得到。
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