KR101549681B1 - 전기분사법을 이용한 레늄 박막의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 레늄 박막 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 레늄 박막 및 이의 제조방법으로서, (a) 레늄 소스 분말을 용매 중에 용해시켜 분사액을 준비하는 단계, (b) 분사액이 전기분사될 기판을 가열하는 단계, (c) 분사액을 전압을 인가한 상태에서 상기 기판 상에 전기분사 노즐을 통해 분사하는 단계 및 (d) 분사액이 분사된 기판을 환원분위기에서 열처리하여 레늄 박막을 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 레늄 박막 및 이의 제조방법은 레늄 소스 분말이 용해된 분사액을 전기분사함으로써 박막의 두께 조절이 용이하고, 저비용의 간단한 공정으로 순도 높은 레늄 박막을 제조할 수 있는 장점이 있다.

Description

전기분사법을 이용한 레늄 박막의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 레늄 박막{Manufacturing method of rhenium thin film by electrospraying and Rhenium thin film using the same}
본 발명은 전기분사법을 이용한 레늄(Rhenium) 박막의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 레늄 박막에 관한 것으로서, 상세하게는 레늄 소스 분말이 용해된 분사액을 전기분사하여 레늄 박막을 제조함으로써 박막의 두께 조절이 용이하고, 간단한 공정으로 저비용 및 친환경적으로 제조할 수 있는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
레늄은 텅스텐을 제외하고 최고의 높은 녹는점인 3186 ℃의 높은 녹는점을 가지고, 고온에서 높은 강도, 우수한 부식 저항, 인장력 및 파단 강도를 가지고, 극한온도에서 연성을 유지하는 특성을 가져 로켓 엔진이나 가스밸브 등에 사용되고 있다.
레늄을 증착하는 기술로는 화학기상 증착법(Chemical Vapor Deposition, 이하 'CVD'라 함)이 가장 많이 사용되어 왔다. 이러한 CVD법은 공정이 복잡하고 시간이 매우 오래 걸릴 뿐만 아니라, 증착된 박막의 두께를 조절하기 쉽지 않다. 또한 CVD 공정 시에 소스로 사용되는 레늄 펠릿(pellet)이 매우 비싸고, 염소와 수소 불순물이 발생하고 레늄의 물리적, 기계적 성질을 줄일 수 있다.
한편, 레늄의 박막 증착방법으로서 매우 높은 전압을 가하여 필라멘트에서 방출된 열전자들을 충돌시킴으로써 발생되는 열에 의해 증착하고자 하는 재료를 증발시켜 기판에 증착시키는 전자빔을 이용한 레늄 진공증착법이 개발되었으나, 이는 고진공(10-5 torr이하)하에서 제조하여야 하는 단점이 있다. 따라서 저렴하고 공정과정이 보다 간단한 레늄 박막 제조방법을 개발하는 것이 필요하다.
종래의 기술로서, 특허문헌 1은 레늄 소스(ReO2, ReCl4) 등의 분말을 이용하여 스크린 프린팅을 한 후 환원 열처리를 통해서 형성시키는 레늄 박막을 제안하고 있으나, 박막의 두께 조절이 용이하고, 저비용의 간단한 공정으로 순도 높은 레늄 박막을 제조하는 기술은 제시하지 못하고 있다.
1. 미국 등록특허 제7090893호
본 발명은 상기와 같은 필요성에 따라 안출된 것으로서, 종래의 레늄 박막 증착의 한계를 극복하고자, 레늄 소스 분말(NH4ReO4, KReO4, HReO4, NaReO4, Re2O7) 이 용해된 분사액을 전기분사함으로써 박막의 두께 조절이 용이하고, 저비용의 간단한 공정으로 순도 높은 레늄 박막을 제조할 수 있는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
상기의 해결하고자 하는 과제를 위한 본 발명에 따른 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법은 (a) 레늄 소스 분말을 용매 중에 용해시켜 분사액을 준비하는 단계, (b) 분사액이 전기분사될 기판을 가열하는 단계, (c) 기판과 전기분사 노즐 사이에 전압을 인가한 상태에서 전기분사 노즐을 통해 분사액을 기판 상에 분사하는 단계; 및 (d) 분사액이 분사된 기판을 환원분위기에서 열처리하여 레늄 박막을 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 분사액은 과레늄산염암모늄(NH4ReO4), 과레늄산염포타슘(KReO4), 과레늄산(HReO4), 과레늄산염소듐(NaReO4), 산화레늄(Re2O7) 중에 선택되는 레늄 소스 분말을 물에 혼합하여 제조되고, 상기 분사액의 농도는 0.01 M 내지 1 M 인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 (b) 단계에서 상기 기판은 100 내지 400 ℃의 온도로 가열되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 (c) 단계에서 0 내지 200 ℃의 온도와 대기압 하에서 전기분사하고, 상기 분사액을 상기 기판으로부터 1 내지 30 ㎝ 높이의 상기 전기분사 노즐에서 분사하고, 시린지(syringe)에 분사액을 넣어 펌프를 이용해 유속(flow rate)을 조절하고, 인가되는 전압을 조절하여 분사액의 분사양을 조절하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 (c) 단계에서 상기 전기분사 노즐에 1 내지 100 kV의 전압을 인가하고, 상기 분사액은 0.01 내지 10 ㎖/hour의 분사속도로 상기 기판 상에 전기분사하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 (d) 단계에서 상기 환원분위기는 수소를 적어도 2% 포함하고, 열처리는 800 내지 1200 ℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 수행되고, 상기 기판은 상기 열처리 조건에서 안정적인 실리콘, 카본, 실리콘카바이드, 카본-실리콘카바이드 복합체 또는 카본-카본 복합체로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 레늄 박막은 상기 제조된 레늄 박막 중 레늄의 입경이 10 μm 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 간단하고 효율적인 전기분사법으로 상온, 상압의 조건에서 기판 상에 레늄 박막을 형성할 수 있다.
또한, 분사되는 분사액의 농도 및 전기분사 시간을 조절함으로써 증착되는 박막의 두께 조절이 용이하다.
또한, 상대적으로 저가인 레늄 소스 분말을 사용하여 레늄 박막을 형성할 수 있다.
또한, 환원 열처리를 통해 순도 높은 레늄 박막을 형성시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법을 나타낸 순서도.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 레늄 박막의 제조에 사용되는 전기분사장치의 모식도.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 레늄 박막의 X-선 회절 스펙트럼.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 레늄 박막 표면의 SEM(주사전자현미경) 사진.
이하 본 발명의 실시를 위한 구체적인 실시예를 도면을 참고하여 설명한다. 예시된 도면은 발명의 명확성을 위하여 핵심적인 내용만 확대 도시하고 부수적인 것은 생략하였으므로 도면에 한정하여 해석하여서는 아니 된다.
도 1은 본 발명에 따른 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법을 나타낸 순서도로서, 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법은 (a) 분사액 준비 단계, (b) 기판 가열 단계, (c) 전기분사 단계 및 (d) 환원 열처리 단계를 포함한다.
(a) 분사액 준비 단계는 레늄 소스 분말을 용매 중에 용해시켜 분사액을 준비하는 단계이다. 상기 분사액은 상기 레늄 소스 분말을 물에 혼합하여 제조될 수 있다. 전기분사에 쓰이는 용매의 선택은 극성, 점성도, 표면장력, 전기전도도 등의 요소들을 고려하여 결정할 수 있다. 분말을 잘 용해시킬 수 있고, 동시에 전기분사가 안정적으로 이루어지는 경우 물 이외의 용매도 사용될 수 있다.
상기 용매가 물인 경우, 상기 분사액의 농도는 0.01 M 내지 1 M 이다. 상기 레늄 소스 분말은 물에 용해가 잘되는 과레늄산염암모늄(NH4ReO4), 과레늄산염포타슘(KReO4), 과레늄산(HReO4), 과레늄산염소듐(NaReO4), 산화레늄(Re2O7) 중에 선택될 수 있다. 수용액의 농도는 용해도 내에서 사용 가능하나 수용액의 농도가 높을수록 두껍고 보다 치밀화된 박막을 얻을 수 있다. 0.01 M 의 농도 미만인 경우 소요되는 시간이 오래 걸리고 기판 상에 레늄 박막이 충분히 형성되지 않는 문제점이 있고, 1 M 을 초과하는 경우 레늄 소스 분말이 물에 녹는 최대 용해도를 상회하므로 0.01 M 내지 1 M 사이에서 최대의 효과를 얻을 수 있다.
(b) 기판 가열 단계는 상기 분사액이 전기분사될 기판을 가열하는 단계이다. 상기 기판은 100 내지 400 ℃의 온도로 가열될 수 있다. 아주 얇은 막을 증착하기 위하여 증착 속도와 용매의 증발 속도를 제어하여 전기분사방법을 최적화시킬 수 있다. 전기분사시 기판은 약 100 ~ 400 ℃로 가열되어 있는 것이 바람직하다. 고밀도의 균일한 막을 얻기 위하여 증착 속도는 용매의 증발속도와 거의 같아야 한다. 기판의 온도가 100 ℃ 이하로 너무 낮은 경우에는 용매가 기판 위에 남기 때문에 균열이 발생된다. 아울러 온도가 400 ℃ 이상으로 너무 높으면 레늄 소스가 열분해가 일어날 수 있을 뿐만 아니라 용적이 증발하여 기공을 가진 층을 형성한 고체입자처럼 증착한다. 최적의 조건으로는 기판을 230 ℃로 가열되어 있는 핫 플레이트 위에 기판을 올려놓은 경우, 전기분사된 분사액이 기판에 닿음과 동시에 용매가 기화될 수 있다. 이로써 레늄 박막을 제조한 후 잔류 용매가 남지 않으며, 레늄 박막과 기판과의 친화력을 향상시킬 수 있다.
(c) 전기분사 단계는 상기 기판과 전기분사 노즐 사이에 전압을 인가한 상태에서 상기 전기분사 노즐을 통해 상기 분사액을 상기 기판 상에 분사하는 단계이다. 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 레늄 박막의 제조에 사용되는 전기분사장치의 모식도로서, 전기분사장치는 시린지 펌프(10)와 전기분사 노즐(20)로 구성되어 있고 분사액이 적층되는 기판(30)과 전기분사 노즐(20) 사이에 전압을 인가하는 고전압공급장치(40)를 포함한다. 전기분사장치는 전기적인 힘에 의해 액체분사를 하고 기판(30) 위에 정전기적(靜電氣的)인 방법으로 물질을 박막으로 증착시키는 장치이다. 전기분사 노즐(20)은 높은 전압으로 바이어스(bias) 전극을 걸 수 있는 금속 모세관의 형태로 되어 있다. 액체표면의 전단응력은 전기장을 일으켜 분사물이 연신이 되어 용적(droplet) 상태로 분리된다. 이러한 방법에 의해서 얻어진 용적은 극히 작아서 나노미터 크기로 형성되고 떨어진 용적은 기판(30)에 박막을 형성한다. 제조 후 잔여물이 남지 않아 환경오염이 발생되지 않으며, 제조공정이 간단하여 적은 비용으로 레늄 박막을 제조할 수 있다.
또한, 전기분사 단계는 0 내지 200 ℃의 온도와 대기압 하에서 전기분사할 수 있다. 상온, 상압을 포함한 다양한 조건에서 전기분사함으로써, 고온이나 진공 등의 까다로운 조건에서 박막을 제조하는 기존의 기술에 비하여 간단한 제조공정과 적은 비용으로 레늄 박막을 제조할 수 있다.
상기 분사액을 상기 기판으로부터 1 내지 30 ㎝ 높이의 상기 전기분사 노즐에서 분사할 수 있다. 기판(30)과 전기분사 노즐(20) 사이의 거리는 기판(30)에 증착되기 전에 용매가 제거되어 져야 하는 것을 고려하여 결정될 수 있다. 또한, 간격이 작으면 인가하는 전압이 낮은 반면 균일한 막을 얻기 어렵고, 간격이 크면 전압이 높은 단점이 있다.
시린지에 분사액을 넣어 펌프(10)를 이용해 유속을 조절하고, 고전압공급장치(40)에서 인가되는 전압을 조절하여 분사액의 분사양을 조절할 수 있다.
상기 전기분사 노즐에 1 내지 100 kV의 전압을 인가하여 전기분사하는 것이 바람직하다. 만일, 상기 전압이 1 kV 미만일 경우, 용액입자의 분산이 어려워 큰 입자로 기판에 접촉하게 되어 균일한 막을 얻기 어렵고, 100 kV 초과일 경우, 분사되는 용액의 각이 커지게 되어 증착효율이 감소하고 분사액의 손실이 커지는 문제가 있다.
상기 분사액은 0.01 내지 10 ㎖/hour의 분사속도로 상기 기판 상에 전기분사할 수 있다. 분사속도가 0.01 ㎖/hour 미만일 경우, 노즐이 막히는 문제가 발생하고 10 ㎖/hour 초과일 경우 균일한 레늄 박막을 얻기 어려운 문제점이 있다. 위와 같은 조건에 따라 분사액을 기판 상에 전기분사하는 경우, 분사액 내의 입자들이 응집되는 현상을 완화시킴으로써 균일한 레늄 박막을 형성할 수 있다. 또한, 분사 시간이 길수록 두껍고 보다 치밀화된 박막을 얻을 수 있다.
(d) 환원 열처리 단계는 상기 분사액이 분사된 기판을 환원분위기에서 열처리하여 레늄 박막을 형성시키는 단계이다. 도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 레늄 박막의 X-선 회절 스펙트럼으로서, 환원 열처리 전에 전기분사법으로 형성된 박막은 과레늄산(H0.57ReO3)이다. 이를 환원 열처리하면 순도 높은 레늄 박막을 얻을 수 있다. 레늄 소스 분말은 물에 녹아 이온상태로 존재하여 분사되어 기판에 닿으면서 용매는 기화되고 남은 레늄 기반의 이온들이 공기 중의 수증기 등과 반응하여 과레늄산(H0.57ReO3)이 생성된다. 이때, 질소 성분은 반응하지 않고 용매가 기화될 때 수증기나 질소 등의 다른 형태로 변해 공기 중으로 날아간다.
상기 환원분위기는 수소를 적어도 2% 포함할 수 있고, 열처리는 800 내지 1200 ℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 수행함으로써, 기판과 레늄 박막과의 접착력을 향상시키며 공정 후 잔류물을 제거할 수 있다.
상기 기판은 상기 열처리 조건에서 안정적인 실리콘, 카본, 실리콘카바이드,카본-실리콘카바이드 복합체 또는 카본-카본 복합체로부터 선택되는 어느 하나일 수 있다. 기판은 전해질과 반응하지 않는 기판이 바람직하며, 열처리 조건에서도 안정적인 실리콘, 카본, 실리콘카바이드, 카본-실리콘카바이드 복합체, 카본-카본 복합체 등이 사용될 수 있다.
위와 같이 제조된 레늄 박막의 레늄의 입경이 10 μm 이하이다.
보다 구체적으로 도 4와 실시예를 통해 본 발명에 따른 레늄 박막을 설명하면 다음과 같다.
상온, 상압의 조건에서 분사액은 0.2 M 농도의 과레늄산염암모늄(NH4ReO4) 수용액을 사용하였다. 기판으로부터 4 cm 높이에 위치하고, 5.2 kV가 인가된 전기분사 노즐에서 분사액을 0.48 ㎖/hour의 분사속도로 230℃로 가열된 기판에 전기분사하였다. 1000 ℃ 의 온도에서 2 시간 동안 100% H2 분위기에서 환원 열처리하였으며, 승온 속도는 시간당 300℃ 로 실시하였다. 도 4는 위의 조건에서 제조된 레늄 박막 표면의 SEM(주사전자현미경) 사진으로서, 상기 제조된 레늄 박막 중 레늄의 입경은 100 nm 이하이다. 또한, 상기 제조된 레늄 박막의 두께는 1 μm 이다. 이와 같이 전기분사법을 이용하여 제조된 레늄 박막은 입자 직경이 작고 치밀한 박막을 형성할 수 있으며, 전기분사 시간에 따라 다양한 두께의 박막을 형성할 수 있다.
이상에서는 실시 예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
10: 시린지 펌프 20: 전기분사 노즐
30: 기판 40: 고전압공급장치
50: 핫 플레이트

Claims (14)

  1. (a) 레늄 소스 분말을 용매 중에 용해시켜 분사액을 준비하는 단계;
    (b) 상기 분사액이 전기분사될 기판을 가열하는 단계;
    (c) 상기 기판과 전기분사 노즐 사이에 전압을 인가한 상태에서 상기 전기분사 노즐을 통해 상기 분사액을 상기 기판 상에 분사하는 단계; 및
    (d) 상기 분사액이 분사된 기판을 환원분위기에서 열처리하여 레늄 박막을 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분사액은 과레늄산염암모늄(NH4ReO4), 과레늄산염포타슘(KReO4), 과레늄산(HReO4), 과레늄산염소듐(NaReO4), 산화레늄(Re2O7) 중에 선택되는 레늄 소스 분말을 물에 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 분사액의 농도는 0.01 M 내지 1 M 인 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 상기 기판은 100 내지 400 ℃의 온도로 가열되는 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 0 내지 200 ℃의 온도와 대기압 하에서 전기분사하는 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 상기 분사액을 상기 기판으로부터 1 내지 30 ㎝ 높이의 상기 전기분사 노즐에서 분사하는 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 시린지(syringe)에 상기 분사액을 넣어 펌프를 이용해 유속을 조절하고, 인가되는 전압을 조절하여 분사액의 분사양을 조절하는 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 상기 전기분사 노즐에 1 내지 100 kV의 전압을 인가하여 전기분사하는 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 상기 분사액은 0.01 내지 10 ㎖/hour의 분사속도로 상기 기판 상에 전기분사하는 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서 상기 환원분위기는 수소를 적어도 2% 포함하는 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서 열처리는 800 내지 1200 ℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 기판은 상기 열처리 조건에서 안정적인 실리콘, 카본, 실리콘카바이드,카본-실리콘카바이드 복합체 또는 카본-카본 복합체로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 전기분사법을 이용한 레늄 박막 제조방법.
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