CN104099586B - 一种薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种薄膜的制备方法，先取含有氧化镓或氧化铟的金属混合液涂到基底表面，再通过水流或气体对基底表面进行吹扫，从而在基底表面形成纳米量级薄膜。本发明薄膜的制备方法简单，成本低廉，适宜推广使用，可在热管理、机械、电子、化学、半导体、医药卫生、生物等领域中发挥重要作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜的制备方法，属于金属材料加工领域。
背景技术
镓是一种凝固点很低的金属，在空气中表现稳定。氧化镓是一种宽紧带半导体，其导电性能和发光特性长期以来一直引起人们的注意，在光电子器件方面有广阔的应用。
铟是一种银灰色质软的易熔金属，因其光渗透性和导电性强的特点，主要应用于生产ITO靶材。氧化铟是电阻式触摸屏中经常使用的原材料，主要用于荧光屏，玻璃，陶瓷，化学试剂等，近年来，大量应用与光电行业等高新技术领域。
目前现在技术中金属薄膜主要是以氧化铟，氧化镓为原料，其制备方法主要为薄膜沉积法，包括真空蒸镀、溅射法、离子镀以及化学气相沉积法（CVD）等，采用真空蒸镀、溅射法、离子镀等方法制备导电薄膜，存在如下问题：设备昂贵，成本过高；需要超高真空系统，对镀料要求过高等；而采用CVD制备导电薄膜，存在诸如制备温度高，不适宜高分子材料作为基底，需发生化学反应以析出金属等复杂程序。
因此，提供一种适用各种基底、成本低廉、操作简单、快速的氧化镓或氧化铟的液态金属制膜方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种薄膜的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种薄膜的制备方法，将含有氧化镓和/或氧化铟的金属混合液喷涂到基底表面，再通过水流或气体对基底表面进行吹扫，得到纳米量级薄膜；
所述氧化镓和/或氧化铟占金属混合液的质量百分比为0.01-10%，优选0.05-5%；所述金属混合液熔点小于200℃；所述喷涂压力为10MPa。
为了维持金属混合液的熔融状态，必要时可以对基底进行加热处理。
所述水流或气体吹扫时间为5min-1h，优选0.1-1h；
吹扫压力为1-100MPa，优选2-20MPa。
吹扫距离为2-100mm，优选2cm。
所述水流或气体吹扫移动速率为0.1-10cm/min，优选1cm/min。
所述水流或气体的喷嘴为同轴圆形或椭圆形，尺寸为2-100mm，优选10-40mm。
所述气体选自氮气、氧气或惰性气体中的一种。
上述方法制备的纳米量级金属薄膜。
一种金属衍生物薄膜的制备方法，按照上述方法制得金属薄膜后，再对金属薄膜进行加热处理，加热温度为50～500℃，时间为3-10h，同时，采用氧气或氮气对金属薄膜表面进行反复低压移动吹扫，压力为0.1-1MPa，时间为3-10h，移动速率为0.1-10cm/min，使氧气或氮气与金属薄膜充分接触反应，得到金属衍生物薄膜。
本发明的技术效果如下：
1、本发明采用的技术方案在制备金属薄膜过程中，基底温度基本保持在室温，克服了现有CVD制膜技术中制备温度高，高分子材料难以作为基底的缺陷，由于本发明制膜条件温和，适合任意基底材料；
2、本发明制膜方法仅涉及常规的加压、加热装置成本低廉，操作简单易行；
3、现有技术中导电金属薄膜制膜时间较长，需要抽真空，或者发生化学反应析出金属等复杂步骤。而本发明技术制备金属薄膜操作简单可控，制膜时间大大缩短。
采用本发明技术方案得到的金属薄膜及其衍生物薄膜厚度可达纳米量级10-50×104nm。本发明的制备方法可根据需要制备出不同组合，不同配比，不同膜厚，不同温区的金属薄膜及其衍生物薄膜，因而使其性能更好，适用范围更宽。
为了更好适用各种材料、各种形状的基底，本发明采用同轴圆管型或椭圆型喷嘴，通过对金属混合液吹扫，使金属混合液能够在各种材料基底表面成膜。
本发明对于金属衍生物薄膜如金属氧化膜、氮化膜及金属氧化物复合薄膜等的制备，通过对基底加热，提供金属氧化、氮化等化学反应所需能量，从而有效地促使反应的进行，使其能够在较高温基底表面形成金属衍生物薄膜。
相比现有薄膜制备技术中对靶材、超高真空系统等苛刻要求，本发明薄膜很好的利用金属镓，金属铟具有熔点低、热导率高、流动性好等一系列优点，提出一种操作简单，成本低廉，适宜推广使用的制备方法，可在热管理、机械、电子、化学、半导体、医药卫生、生物等领域中发挥重要作用。
附图说明
图1为本发明金属薄膜及金属衍生物薄膜制备系统示意图；
图2为喷嘴一结构图；
图3为喷嘴另一结构图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
制备镓金属薄膜，包括如下步骤：
如图1所示，将含有0.05%质量百分比氧化镓的镓金属混合液装入喷涂装置的储存元件A中，并在储存元件1中加入清水，先将加压单元与储存元件A连接，开启储存元件A的控制阀门，再打开加压单元的控制阀门，控制压力10MPa，将镓金属混合液均匀喷涂在所需平板型玻璃基底表面，关闭储存元件A、加压单元的控制阀门；再将加压单元与储存元件1连接，开启储存元件1的控制阀门，再打开加压单元的控制阀门，控制压力20MPa，利用水流对基底表面进行反复高压移动吹扫。多余的金属混合液被吹离基底表面，实验后回收。本实验通过控制实验参数来控制金属薄膜膜厚，因此各参数需精确控制。吹扫距离为2cm，移动速率为1cm/min,吹扫时间为1h,喷涂装置的喷嘴为同轴圆形，如图2所示，金属混合物通道直径为10mm。从而在基底表面形成100纳米金属薄膜。
经接触式四探针法测定，所得金属薄膜的方块电阻为730mΩ/sq，符合同类金属薄膜的性能指标，且利用该方法制备的纳米镓金属薄膜仅需在室温下短时间完成，相对于现有制膜方法，制备温度大大降低，制备时间也大大缩短。
实施例2
制备镓铟锡合金金属薄膜，包括如下步骤：
如图1所示，将含有0.5%质量百分比氧化镓和0.5%质量百分比氧化铟的镓铟锡金属混合液装入喷涂装置的储存元件A中，并在储存元件2中加入氩气，先将加压单元与储存元件A连接，开启储存元件A的控制阀门，再打开加压单元的控制阀门，控制压力10MPa，将金属混合液均匀喷涂在所需曲面型金属铜基底表面，关闭储存元件A、加压单元的控制阀门；再将加压单元与储存元件2连接，开启储存元件2的控制阀门，再打开加压单元的控制阀门，控制压力10MPa，利用氩气流对基底表面进行反复高压移动吹扫。多余的金属混合液被吹离基底表面，实验后回收。吹扫距离为2cm，移动速率为1cm/min,吹扫时间为0.5h,喷涂装置的喷嘴为同轴椭圆形，如图3所示，金属混合物通道直径为20mm，从而在基底表面形成300纳米金属薄膜。
经接触式四探针法测定，所得金属薄膜的方块电阻为310mΩ/sq，符合同类金属薄膜的性能指标，所述纳米镓铟锡合金金属薄膜仅需在室温下短时间完成，相对于现有制膜方法，制备温度大大降低，制备时间也大大缩短。
实施例3
制备铟铋锡合金金属薄膜，包括如下步骤：
如图1所示，将含有2%质量百分比氧化铟的铟合金金属混合液装入喷涂装置的储存元件A中，并在储存元件3中加入氦气，先将加压单元与储存元件A连接，开启储存元件A的控制阀门，再打开加压单元的控制阀门，控制压力10MPa，将金属混合液均匀喷涂在所需曲面型树脂板基底表面，其中，为了维持混合液的熔融状态，需要对基底进行加热处理（约60°C）。关闭储存元件A、加压单元的控制阀门；再将加压单元与储存元件3连接，开启储存元件3的控制阀门，再打开加压单元的控制阀门，控制压力5MPa，利用氦气流对基底表面进行反复高压移动吹扫。多余的金属混合液被吹离基底表面，实验后回收。吹扫距离为2cm，移动速率为1cm/min,吹扫时间为0.2h,喷涂装置的喷嘴为同轴椭圆形，如图3所示，金属混合物通道直径为30mm，该从而在基底表面形成500纳米金属薄膜。
经接触式四探针法测定，所得金属薄膜的方块电阻为180mΩ/sq，符合同类金属薄膜的性能指标，所述方法制备的纳米铟铋锡合金金属薄膜仅需在60°C加热温度下短时间完成，相对于现有制膜方法，制备温度大大降低，制备时间也大大缩短。
实施例4
制备镓锌合金金属薄膜，包括如下步骤：
如图1所示，将含有5%质量百分比氧化镓的镓锌金属混合液装入喷涂装置的储存元件A中，并在储存元件4中加入氮气，先将加压单元与储存元件A连接，开启储存元件A的控制阀门，再打开加压单元的控制阀门，控制压力10MPa，将金属混合液均匀喷涂在所需平板型金属铜基底表面，关闭储存元件A、加压单元的控制阀门；再将加压单元与储存元件4连接，开启储存元件4的控制阀门，再打开加压单元的控制阀门，控制压力2MPa，利用氮气流对基底表面进行反复高压移动吹扫。多余的金属混合液被吹离基底表面，实验后回收。吹扫距离为2cm，移动速率为1cm/min,吹扫时间为0.1h,喷涂装置的喷嘴为同轴圆形，如图2所示，金属混合物通道直径为40mm，该从而在基底表面形成1000纳米金属薄膜。
经接触式四探针法测定，所得金属薄膜的方块电阻为80mΩ/sq，符合同类金属薄膜的性能指标，所述方法制备的纳米镓锌合金金属薄膜仅需在室温下短时间完成，相对于现有制膜方法，制备温度大大降低，制备时间也大大缩短。
按照实施例4的方法，将镓锌合金替换为镓铅合金、镓铋合金、镓锡合金、镓铜合金、镓铝合金、镓铬合金，调整制膜参数，得到各自相应的金属薄膜。
实施例5
制备镓金属氧化物薄膜，包括如下步骤：
如图1所示，将含有1%质量百分比氧化镓的镓金属混合液装入储存元件A中，并将氧气装入储存元件5中，将加压单元与储存元件A连接，依次开启储存元件A的控制阀门，加压单元的控制阀门，控制压力为10MPa，将金属混合液喷涂在曲面型玻璃基底表面，关闭储存元件A、加压单元的控制阀门；再将加压单元与储存元件5连接，开启储存元件5的控制阀门，再打开加压单元的控制阀门，控制压力20MPa，在室温下使氧气对基底表面进行反复高压移动吹扫。多余的金属混合液被吹离基底表面，实验后回收。吹扫距离为2cm，移动速率为1cm/min,吹扫时间为1h,从而在基底表面形成100纳米镓金属薄膜。紧接着打开加热元件对基底进行加热，使基底温度保持在300℃，然后再次打开储存元件5和加压单元的控制阀门，保持控制压力为0.5MPa，在300℃下使氧气对金属薄膜表面进行反复低压移动吹扫。吹扫距离为1cm，移动速率为1cm/min,吹扫时间为3h,使氧气和金属薄膜充分接触而发生反应，从而在基底表面形成100纳米镓金属氧化物薄膜。其中，喷涂装置的喷嘴为同轴椭圆形，如图3所示，金属混合物通道直径为10mm。
经四探针法测定，所得氧化镓导电薄膜的电阻率为3.5×104S·cm，与其他氧化镓薄膜制备法所得结果一致，且利用该方法制备的纳米镓金属氧化物薄膜仅需在300℃短时间完成，相对于现有制膜方法，制备温度大大降低，制备时间也大大缩短。
实施例6
制备镓铟氧化物复合薄膜，包括如下步骤：
如图1所示，将含有0.5%质量百分比氧化镓和0.5%质量百分比氧化铟的镓铟合金混合液装入储存元件A中，并将氧气装入储存元件5中，将加压单元与储存元件A连接，依次开启储存元件A的控制阀门，加压单元的控制阀门，控制压力为10MPa，将金属混合液喷涂在曲面型金属铜基底表面，关闭储存元件A、加压单元的控制阀门；再将加压单元与储存元件5连接，开启储存元件5的控制阀门，再打开加压单元的控制阀门，控制压力10MPa，在室温下使氧气对基底表面进行反复高压移动吹扫。多余的金属混合液被吹离基底表面，实验后回收。吹扫距离为2cm，移动速率为1cm/min,吹扫时间为0.5h,从而在基底表面形成300纳米镓铟金属薄膜。紧接着打开加热元件对基底进行加热，使基底温度保持在500℃，然后再次打开储存元件5和加压单元的控制阀门，保持控制压力为0.2MPa，在500℃下使氧气对镓铟金属薄膜表面进行反复低压移动吹扫。吹扫距离为1cm，移动速率为1cm/min,吹扫时间为4h,使氧气和镓铟金属薄膜充分接触而发生反应，从而在基底表面形成300纳米镓铟氧化物复合薄膜。其中，喷涂装置的喷嘴为同轴椭圆形，如图3所示，金属混合物通道直径为20mm。
经四探针法测定，所得氧化镓铟导电薄膜的电阻率为4.8×105S·cm，与其他氧化镓铟薄膜制备法所得结果一致，且利用该方法制备的纳米镓铟氧化物复合薄膜仅需在500℃短时间完成，相对于现有制膜方法，制备温度大大降低，制备时间也大大缩短。
实施例7
制备镓金属氮化物薄膜，包括如下步骤：
如图1所示，将含有2%质量百分比氧化镓的镓金属混合液装入储存元件A中，并将氮气装入储存元件4中，将加压单元与储存元件A连接，依次开启储存元件A的控制阀门，加压单元的控制阀门，控制压力为10MPa，将金属混合液喷涂在平面型硅基底表面，关闭储存元件A、加压单元的控制阀门；再将加压单元与储存元件4连接，开启储存元件4的控制阀门，再打开加压单元的控制阀门，控制压力5MPa，在室温下使氮气对基底表面进行反复高压移动吹扫。多余的金属混合液被吹离基底表面，实验后回收。吹扫距离为2cm，移动速率为1cm/min,吹扫时间为0.2h,从而在基底表面形成500纳米镓金属薄膜。紧接着打开加热元件对基底进行加热，使基底温度保持在500℃，然后再次打开储存元件4和加压单元的控制阀门，保持控制压力为0.1MPa，在500℃下使氮气对镓金属薄膜表面进行反复低压移动吹扫。吹扫距离为1cm，移动速率为1cm/min,吹扫时间为5h,使氮气和金属薄膜充分接触而发生反应，从而在基底表面形成500纳米镓金属氮化物薄膜。其中，喷涂装置的喷嘴为同轴圆形，如图2所示，金属混合物通道直径为20mm。
经四探针法测定，所得氮化镓半导体薄膜的载流子浓度为2.9×1017cm-3，与其他氮化镓薄膜制备法所得结果一致，且利用该方法制备的氮化镓薄膜仅需在500℃短时间完成，相对于现有制膜方法，制备温度大大降低，制备时间也大大缩短。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (11)
1.一种薄膜的制备方法，其特征在于，将含有氧化镓和/或氧化铟的金属混合液喷涂到基底表面，再通过氮气或惰性气体对基底表面进行吹扫，得到纳米量级薄膜；
所述氧化镓和/或氧化铟占金属混合液的质量百分比为0.05-5％；所述金属混合液熔点小于200℃；
所述氮气或惰性气体的吹扫压力为2-20MPa，吹扫距离为2-100mm，吹扫移动速率为0.1-10cm/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷涂压力为10MPa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮气或惰性气体吹扫时间为5min-1h。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氮气或惰性气体吹扫时间为0.1-1h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，吹扫距离为2cm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮气或惰性气体吹扫移动速率为1cm/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮气或惰性气体的喷嘴为同轴圆形或椭圆形，尺寸为2-100mm。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述氮气或惰性气体的喷嘴尺寸为10-40mm。
9.权利要求1-8任一项所述方法制备的纳米量级金属薄膜。
10.一种金属衍生物薄膜的制备方法，其特征在于，按照权利要求1-8任一项所述的方法制得金属薄膜后，再对金属薄膜进行加热处理，加热温度为50～500℃，时间为3-10h，同时，采用氧气或氮气对金属薄膜表面进行反复低压移动吹扫，压力为0.1-1MPa，时间为3-10h，移动速率为0.1-10cm/min，使氧气或氮气与金属薄膜充分接触反应，得到金属衍生物薄膜。
11.权利要求10所述方法制备的纳米量级金属衍生物薄膜。
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